CN113174525A - 高熵合金粉及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高熵合金粉及其制备与应用,旨在解决铁现有激光熔覆层耐腐蚀性不足的技术问题。所述高熵合金由Al和等原子比的Fe、Co、Ni、C组成,其中Fe、Co、Ni和Cr的占比取值范围为21.70~21.80%;利用气雾化方法将非真空自耗电弧炉制备的高熵合金锭得到粉体,再通过同步送粉激光熔覆即可得到熔覆层。本发明中激光熔覆时由于高熵合金的高混合熵抑制元素的偏聚甚至化合,促进了单一FCC结构固溶体的形成,高温硬度基本保持不变,具有良好的耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料表面改性技术领域,具体涉及一种高熵合金粉及其制备与应用。
背景技术
高熵合金(High-entropy alloys,HEA)是指由5-13种元素组成、且每种元素的原子百分比都在5%~35%之间的多组元合金体系。高熵合金的发展为金属材料领域提供了新的思路和发展方向,对突破传统材料的性能极限提供了理论依据,并获得了大量有价值的成果,是目前金属材料方向研究的热点之一。
高熵合金会形成独特的多组分固溶相、有较大的晶格畸变等,故与传统合金相比,高熵合金具有高强高硬、良好的延展性和拉伸性能、耐腐蚀、热稳定性等优异的力学性能、物理化学性能等。目前,对高熵合金的研究主要集中在真空电弧熔铸块体材料上,这导致其制备尺寸受到了很大限制;且制备所使用的金属大都比较昂贵,致使生产大型零件的成本太高。
激光熔覆(Laser Cladding)亦称激光熔敷或激光包覆,是一种新的表面改性技术;它通过在基材表面添加熔覆材料,并利用高能密度的激光束使之与基材表面薄层一起熔凝的方法,在基层表面形成冶金结合的添料熔覆层。而将高熵合金作为激光熔覆涂层材料,应用于一些钢材(如Q235、45钢、AISI 4140钢、42CrMo钢等)表面改性技术领域,能起到防护作用,或形成特种物理化学性能,进而拓展高熵合金材料的应用领域。如专利文献CN110804711A中公开了一种高熵合金粉末及激光熔覆层制备方法,其所形成的激光熔覆涂层的相结构稳定,高温硬度不变,具有良好的抗高温软化性。但其仍然难以适用于对耐腐蚀性要求比较高的应用领域,如地下采煤设备液压支架、钻杆及钻井,以及锅炉壁、船舶甲板、石油管、叶轮修复、发动机制造与再制造的等。
发明内容
本发明一方面是提供一种高熵合金粉及其制备方法,旨在解决其难以形成耐腐蚀的涂层的技术问题。
另一方面是提供一种钢材表面改性方法,旨在解决现有的钢基材(如Q235、45钢、AISI 4140钢、42CrMo钢等)表面涂层耐腐蚀性不足的技术问题。
通过改变高熵合金体系内的元素成分及含量,可使高熵合金的组织发生转变(如形成单一固溶体)、产生元素偏聚等,进而使得材料的耐蚀性发生改变。深入研究发现,通过调整、添加Co、Cr、Ni、Al等易钝化元素,可使合金的表面形成致密稳定的、具有保护作用的钝化膜以提高耐蚀性。基于此,本发明采用如下技术方案:
设计一种高熵合金,其由Fe、Co、Ni、C和Al组成,以原子百分比计,其中Fe、Co、Ni和Cr等比,占比取值范围为21.70~21.80%,余量为Al。
所述高熵合金的制备方法,包括如下步骤:
(1)分别将Fe、Co、Ni、Cr、Al原材料表面净化,去除氧化物;
(2)按照权利要求1所述原子比称量配比Fe、Co、Ni、Cr、Al原料;
(3)将配置好的原料置于真空非自耗电弧炉内的水冷铜模中,调节真空度为(4~6)×10-3Pa;然后往腔体内充入氩气作为保护气体,至压力表示数为-0.04~-0.06Mpa,开启熔炼;
(4)重复熔炼2~5次,每次合金融化后,电弧保持时间40~60s,待合金冷却后将其翻转,合金熔炼均匀后,8~12分钟取出即得所述高熵合金。
一种高熵合金粉,由上述高熵合金经研磨法或气雾化法所制得粒径为200~400目的合金粉。
一种高熵合金粉的制备方法,包括如下步骤:
将所述高熵合金重新熔化,再将融化的液态金属输送真空气雾化炉中,以高速惰性气流将液态金属冲击雾化并快速凝固成粉末。可以氩气作为雾化气体,雾化压强为8~10MPa。
所述高熵合金粉在制备激光熔覆涂层或钢材表面改性中的应用。
一种钢材表面改性方法,包括如下步骤:
(1)预处理清除钢基材表面的杂质;
(2)在氩气保护氛围下,在氩气保护氛围下,通过同步送粉激光器将权利要求3所述高熵合金粉激光熔覆于钢基材表面,以形成高熵合金涂层,工艺参数为:激光功率1100w~1200w,光斑直径3.0~4.0mm,扫描速度5~6mm/s,离焦量15~18mm,氩气流量为4~6L/min。
与现有技术相比,本发明的主要有益技术效果在于:
1. 由本发明高熵合金经激光熔覆所形成的高熵合金熔覆层,组织均匀结构稳定,与基体有良好的冶金结合,并且获得的熔覆层具有高硬度、高耐腐蚀性能,具有良好的宏观形貌,无裂纹、气孔等缺陷,性能较基材有了明显改善。
2. 本发明高熵合金的高混合熵抑制元素的偏聚甚至化合,促进了单一FCC结构固溶体的形成,高温硬度基本保持不变,具有良好的耐腐蚀性能。
3. 本发明在真空气雾化炉中利用高速气流将液态金属流破碎成小液滴并快速凝固成高熵合金粉末,具有纯净度高、氧含量低、粉末粒度可控、生产成本低以及球形度高等优点。
附图说明
图1为本发明制备的FeCoNiCrAl0.6高熵合金粉末颗粒SEM图。
图2为实施例1、2、3、4激光熔覆后合金涂层的XRD衍射图。
图3为实施例1中 FeCoNiCrAl0.6高熵合金涂层与基体Q235钢的动力学极化曲线。
图4为实施例1中 FeCoNiCrAl0.6高熵合金涂层的SEM形貌图与线扫描分析结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来说明本发明的具体实施方式,但以下实施例只是用来详细说明本发明,并不以任何方式限制本发明的范围。
在以下实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明,均为常规仪器设备;所涉及的工业原料如无特别说明,均为市售常规工业原料;所涉及的加工制作方法,如无特别说明,均为常规方法。
以下实施例中所涉及的基体材料Q235钢的化学成分如下表1所示。
表1 Q235钢的化学成分
元素 | C | Mn | Si | S | P | Fe |
质量百分比% | 0.12~0.22 | 0.3~0.8 | 0.3≤ | 0.45≤ | 0.45≤ | Bal. |
实施例1:高熵合金粉的制备与应用
本实施例高熵合金由Fe,Co,Ni,Cr,Al组成,各组分的原子比为13.04%的Al以及均占比21.74%的Fe,Co,Ni,Cr。
Q235钢材表面改性方法,包括如下步骤:
(1) 采用非自耗真空电弧炉熔炼合金:将比例配置好的各原料置于真空非自耗电弧炉内的水冷铜模中,真空度为5×10-3Pa;然后往腔体内充入氩气作为保护气体,至压力表示数为-0.05Mpa;熔炼过程中,每次合金化后,电弧保持时间50s,待合金冷却后将其翻转,如此重复4次;合金均匀熔炼后,10分钟左右取出即得所述高熵合金。
(2) 将步骤(1)制备的高熵合金块体在感应坩埚中重新熔化,液态金属通过中心1毫米直径的孔输送到雾化喷嘴的尖端,高速气流将液态金属破碎成小液滴并快速凝固成粉末的过程,为了防止液态金属的氧化,使用氩气作为雾化气体,雾化压强为8MPa,即得所述合金粉末,粒径为200-400目。
(3) 将步骤(2)得到的粉末,通过同步送粉激光器,在净化预处理后的Q235钢基材表面进行多道激光熔覆,工艺参数为:激光功率1100w,扫描速度5mm/s,光斑直径3.5mm、离焦量17mm,保护气体采用氩气,气体流量5L/min。
本实施例激光熔覆后获得的涂层,对熔覆层横截面进行金相抛光,获得了SEM图,如图1、图4所示,涂层与基体冶金结合良好;其合金涂层XRD衍射图如图2所示;采用HV-1000A型显微维氏硬度计测量熔覆层的显微硬度,其中熔覆层与母材分别不同位置测量五个值,并去除最大与最小值之后取平均值,实验结果所示,激光熔覆后平均达到288.5HV,较母材得到明显提高,具体如下表2所示。
表2 硬度指标对比
采用CHI-660E电化学工作站测定高熵合金涂层在3.5 wt.%NaCl电解液中的动电位极化曲线,并利用阴极Tafel曲线外插与腐蚀电位相交得到腐蚀电位与腐蚀电流值,检测结果显示(见图3),熔覆层自腐蚀电位、自腐蚀电流和点蚀电位分别为4.21×10-7A/cm2、-0.307V、0.265V,抗腐蚀性能较基体明显提高,与304不锈钢相差不大。
实施例2:高熵合金粉的制备与应用
Q235钢材表面改性方法,包括如下步骤:
本实施例高熵合金块体由Fe,Co,Ni,Cr,Al组成,各组分的原子比为13.04%的Al以及21.74%的Fe,Co,Ni,Cr。
(1) 采用非自耗真空电弧炉熔炼合金:将配置好的原料置于真空非自耗电弧炉内的水冷铜模中,真空度为5×10-3Pa;然后往腔体内充入氩气作为保护气体,至压力表示数为-0.05Mpa;熔炼过程中,每次合金化后,电弧保持时间40-60s,待合金冷却后将其翻转,如此重复3次;合金均匀熔炼后,10分钟左右取出即得所述高熵合金。
(2) 将步骤(1)制备的高熵合金块体在感应坩埚中重新熔化, 液态金属通过中心1毫米直径的孔输送到雾化喷嘴的尖端, 高速气流将液态金属破碎成小液滴并快速凝固成粉末的过程,为了防止液态金属的氧化,使用氩气作为雾化气体,雾化压强为8MPa。即得所述合金粉末,粒径为200-400目。
(3) 将步骤(2)得到的粉末,通过同步送粉激光器,在Q235钢表面进行多道激光熔覆,工艺参数为:激光功率1100w,扫描速度6mm/s,光斑直径3.5mm、离焦量17mm,保护气体采用氩气,气体流量4L/min。
本实施例激光熔覆后获得的涂层,对熔覆层横截面进行金相抛光,同样的结果,涂层与基体冶金结合良好;其合金涂层XRD衍射图如图2所示;采用HV-1000A型显微维氏硬度计测量熔覆层的显微硬度,其中熔覆层与母材分别不同位置测量五个值,并去除最大与最小值之后取平均值,实验结果所示,激光熔覆后平均达到387.8HV,较母材得到明显提高,具体如表3所示。
表3 硬度指标对比
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值(HV) |
Q235 | 127.8 | 126.9 | 137.9 | 131.5 | 125.7 | 130 |
熔覆层 | 380.4 | 376.6 | 387.7 | 397.4 | 397 | 387.8 |
采用CHI-660E电化学工作站测定高熵合金涂层在3.5 wt.%NaCl电解液中的动电位极化曲线,并利用阴极Tafel曲线外插与腐蚀电位相交得到腐蚀电位与腐蚀电流值,实验结果显示,熔覆层自腐蚀电位、自腐蚀电流和点蚀电位分别为2.85×10-7A/cm2、-0.306V、0.353V,抗腐蚀性能较基体明显提高,与304不锈钢相差不大。
实施例3
本实施例高熵合金块体由Fe,Co,Ni,Cr,Al组成,各组分的原子比为13.04%的Al以及21.74%的Fe,Co,Ni,Cr。
本实施例所述高熵合金材料涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1) 采用非自耗真空电弧炉熔炼合金:将配置好的原料置于真空非自耗电弧炉内的水冷铜模中,真空度为5×10-3Pa;然后往腔体内充入氩气作为保护气体,至压力表示数为-0.05Mpa;熔炼过程中,每次合金化后,电弧保持时间60s,待合金冷却后将其翻转,如此重复5次;合金均匀熔炼后,10分钟左右取出即得所述高熵合金。
(2) 将步骤(1)制备的高熵合金块体在感应坩埚中重新熔化, 液态金属通过中心1毫米直径的孔输送到雾化喷嘴的尖端, 高速气流将液态金属破碎成小液滴并快速凝固成粉末的过程,为了防止液态金属的氧化,使用氩气作为雾化气体,雾化压强为8MPa,即得所述合金粉末,粒径为200-400目。
(3) 将步骤(2)得到的粉末,通过同步送粉激光器,在Q235钢表面进行多道激光熔覆,工艺参数为:激光功率1200w,扫描速度5mm/s,光斑直径3.5mm、离焦量17mm,保护气体采用氩气,气体流量6L/min。
本实施例激光熔覆后获得的涂层,对熔覆层横截面进行金相抛光,同样的结果,涂层与基体冶金结合良好;其合金涂层XRD衍射图如图2所示;采用HV-1000A型显微维氏硬度计测量熔覆层的显微硬度,其中熔覆层与母材分别不同位置测量五个值,并去除最大与最小值之后取平均值,实验结果所示,激光熔覆后平均达到284.2HV,较母材得到明显提高,具体如表4所示。
表4 硬度指标对比
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值(HV) |
Q235 | 151 | 137.6 | 146.5 | 142 | 148.9 | 145.2 |
熔覆层 | 286.9 | 288.8 | 283.4 | 283.5 | 278.2 | 284.2 |
采用CHI-660E电化学工作站测定高熵合金涂层在3.5 wt.%NaCl电解液中的动电位极化曲线,并利用阴极Tafel曲线外插与腐蚀电位相交得到腐蚀电位与腐蚀电流值,实验结果显示,熔覆层自腐蚀电位、自腐蚀电流和点蚀电位分别为5.13×10-7A/cm2、-0.336V、0.403V,抗腐蚀性能较基体明显提高,与304不锈钢相差不大。
实施例4
本实施例高熵合金块体由Fe,Co,Ni,Cr,Al组成,各组分的原子比为13.04%的Al以及21.74%的Fe,Co,Ni,Cr。
本实施例所述高熵合金材料涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1) 采用非自耗真空电弧炉熔炼合金:将配置好的原料置于真空非自耗电弧炉内的水冷铜模中,真空度为5×10-3Pa;然后往腔体内充入氩气作为保护气体,至压力表示数为-0.05Mpa;熔炼过程中,每次合金化后,电弧保持时间40-60s,待合金冷却后将其翻转,如此重复4次;合金均匀熔炼后,10分钟左右取出即得所述高熵合金。
(2) 将步骤(1)制备的高熵合金块体在感应坩埚中重新熔化, 液态金属通过中心1毫米直径的孔输送到雾化喷嘴的尖端, 高速气流将液态金属破碎成小液滴并快速凝固成粉末的过程,为了防止液态金属的氧化,使用氩气作为雾化气体,雾化压强为8MPa。即得所述合金粉末,粒径为200-400目。
(3) 将步骤(2)得到的粉末,通过同步送粉激光器,在Q235钢表面进行多道激光熔覆,工艺参数为:激光功率1200w,扫描速度6mm/s,光斑直径3.5mm、离焦量17mm,保护气体采用氩气,气体流量5L/min。
本实施例激光熔覆后获得的涂层,同样的结果,涂层与基体冶金结合良好;其合金涂层XRD衍射图如图2所示;采用HV-1000A型显微维氏硬度计测量熔覆层的显微硬度,其中熔覆层与母材分别不同位置测量五个值,并去除最大与最小值之后取平均值,实验结果所示,激光熔覆后平均达到330.2HV,较母材得到明显提高,具体如下表所示。
表5 硬度指标对比
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值(HV) |
Q235 | 140.6 | 145.8 | 141 | 152.6 | 155 | 147 |
熔覆层 | 324.5 | 331.2 | 326.7 | 331 | 337.8 | 330.2 |
采用CHI-660E电化学工作站测定高熵合金涂层在3.5 wt.%NaCl电解液中的动电位极化曲线,并利用阴极Tafel曲线外插与腐蚀电位相交得到腐蚀电位与腐蚀电流值,实验结果显示,熔覆层自腐蚀电位、自腐蚀电流和点蚀电位分别为5.24×10-7A/cm2、-0.318V、0.281V,抗腐蚀性能较基体明显提高,与304不锈钢相差不大。
上面结合附图和实施例对本发明作了详细的说明,但是,所属技术领域的技术人员能够理解,在不脱离本发明构思的前提下,还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更,或者是对相关方法、步骤及材料进行等同替代,从而形成多个具体的实施例,均为本发明的常见变化范围,在此不再一一详述。
Claims (7)
1.一种高熵合金,以原子百分比计,其由Al和等原子比的Fe、Co、Ni、Cr组成,其中Fe、Co、Ni和Cr的占比取值范围为21.70~21.80%,余量为Al。
2.权利要求1所述高熵合金的制备方法,包括如下步骤:
(1)分别将Fe、Co、Ni、Cr、Al原材料表面净化,去除氧化物;
(2)按照权利要求1所述原子比称量配比Fe、Co、Ni、Cr、Al原料;
(3)将配置好的原料置于真空非自耗电弧炉内的水冷铜模中,调节真空度为(4~6)×10-3Pa;然后往腔体内充入氩气作为保护气体,至压力表示数为-0.04~-0.06Mpa,开启熔炼;
(4)重复熔炼2~5次,每次合金融化后,电弧保持时间40~60s,待合金冷却后将其翻转,合金熔炼均匀后,8~12分钟取出即得所述高熵合金。
3.一种高熵合金粉,由权利要求1所述高熵合金经研磨法或气雾化法所制得粒径为200~400目的合金粉。
4.一种高熵合金粉的制备方法,包括如下步骤:
将权利要求1或2所述高熵合金重新熔化,再将融化的液态金属输送真空气雾化炉中,以高速惰性气流将液态金属冲击雾化并快速凝固成粉末。
5.根据权利要求4所述的高熵合金粉的制备方法,其特征在于,以氩气作为雾化气体,雾化压强为8~10MPa。
6.权利要求1所述高熵合金粉在制备激光熔覆涂层或钢材表面改性中的应用。
7.一种钢材表面改性方法,包括如下步骤:
(1)预处理清除钢基材表面的杂质;
(2)在氩气保护氛围下,在氩气保护氛围下,通过同步送粉激光器将权利要求3所述高熵合金粉激光熔覆于钢基材表面,以形成高熵合金涂层,工艺参数为:激光功率1100w~1200w,光斑直径3.0~4.0mm,扫描速度5~6mm/s,离焦量15~18mm,氩气流量为4~6L/min。
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2021
- 2021-04-17 CN CN202110415103.4A patent/CN113174525A/zh active Pending
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