CN113173732A - 一种混凝土用抗离析剂及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种混凝土用抗离析剂及其制备方法、应用。该离析剂通过以下原料制备而成：丙烯酸、聚对苯二甲酸乙二醇酯、杂化3‑氨丙基甲基二乙氧基硅烷、羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、铝酸钙、碳酸锂。本发明提供的抗离析剂，掺加量小，制备的混凝土不离析、泌水且保持良好的流动性，使得混凝土保坍性好，提高了抗压强度，凝结时间短；本发明通过加入杂化3‑氨丙基甲基二乙氧基硅烷，使得各原料之间相容性好，提高了混凝土的耐高温性能，同时，对水泥的适应性好，满足超高层泵送、远距离运输及高温作业环境下对于混凝土的需求。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种混凝土用抗离析剂及其制备方法、应用。
背景技术
混凝土离析是指混凝土拌合物组成材料之间的粘聚力不足以抵抗集料下沉的一种现象，主要表现为混凝土骨料分离和分层抓底和易性差等，混凝土发生离析具有多重危害：（1）影响施工性能，造成粘罐、堵管、导管上浮等现象，影响工期，降低经济效益；（2）导致混凝土结构出现砂纹、蜂窝、骨料外露等现象，影响混凝土结构的表观形象；（3）混凝土的匀质性差，易产生收缩裂缝；（4）导致混凝土强度大幅下降，也极大的降低了混凝土的抗渗、抗冻等性能，易造成返工，造成巨大的经济及名誉损失。
目前，为了最大程度减少混凝土出现离析，多加入抗离析剂。抗离析剂具有降低混凝土坍落度、提高抗离析性能等优异性能，但目前市面上存在的抗离析剂，会大幅度的增加混凝土黏性，影响其流动性，且延长混凝土的凝结时间。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种混凝土用抗离析剂，该外加剂不影响混凝土的流动性的同时，解决混凝土离析问题，且不影响混凝土的性能。
本发明还提供了一种混凝土用抗离析剂的制备方法。
本发明还提供了一种上述抗离析剂的应用。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明提供了一种混凝土用抗离析剂，通过以下重量份原料制备而成：丙烯酸20-30份、聚对苯二甲酸乙二醇酯5-8份、杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷30-35份、羧甲基纤维素15-18份、聚乙烯吡咯烷酮0.3-0.5份、铝酸钙0.9-1.2份、碳酸锂0.2-0.3份。
本发明所使用的杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷通过以下方法制备而成：将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和碳酸乙烯酯混合，加入邻苯二甲酸酐，加热至70℃回流反应20h，然后加入氨水及亚硫酸钠，升温至100-120℃，回流反应40h后减压旋转除去溶剂，加入清水后静置离心，干燥后即可。
进一步的，所述3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷在碳酸乙烯酯中的浓度为25mg/mL；所述邻苯二甲酸酐同3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为2：1
进一步的，所述氨水同3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的比例为3：5（mL/mg）；所述亚硫酸钠同3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的质量比为0.01：1。
本发明还提供了一种上述混凝土用抗离析剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将铝酸钙进行煅烧，然后进行球磨机粉碎，得细粉备用；
（2）将丙烯酸、聚对苯二甲酸乙二醇酯混合均匀后，加入引发剂异丙苯过氧化氢及二硫代苯甲酸苄基酯，氮气置换2次，然后升温至60℃，保持恒温反应15h，待温度降至常温后，得反应液备用；
（3）将反应液中加入杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、羧甲基纤维素、聚乙二醇及聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀后，加入煅烧铝酸钙细粉及碳酸锂，不断搅拌至均匀即可。
进一步的，所述步骤（1）具体过程为：将铝酸钙首先进行研磨粉碎后加入占其质量25%的无水乙醇，将混合浆料加入占浆料总重0.8%的聚乙二醇进行球磨8h，然后将浆料进行干燥得粉体，将粉体升温至800-1000℃保温50min即可。
进一步的，步骤（2）中，所述异丙苯过氧化氢的加入量占丙烯酸重量的0.08%；所述二硫代苯甲酸苄基酯的加入量占丙烯酸重量的0.02%。
本发明还提供了一种上述抗离析剂在制备抗离析混凝土中的应用。
本发明提供的丙烯酸单体同聚对苯二甲酸乙二醇酯进行共聚反应后，制备的聚合物具有耐酸、耐碱，提高抗老化性能，同杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷等各原料协同作用下，改善混凝土离析现象的同时不影响混凝土的流动性及凝结时间，且各原料复配后，相容性好，提高混凝土的施工性能及强度。
本发明的有益效果为：
（1）本发明提供的抗离析剂，掺加量小，制备的混凝土不离析、泌水且保持良好的流动性，使得混凝土保坍性好，提高了抗压强度，凝结时间短；
（2）本发明通过加入杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，使得各原料之间相容性好，提高了混凝土的耐高温性能，同时，对水泥的适应性好，满足超高层泵送、远距离运输及高温作业环境下对于混凝土的需求。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
实施例1
一种混凝土用抗离析剂，配方为：丙烯酸28份、聚对苯二甲酸乙二醇酯5份、杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷35份、羧甲基纤维素16份、聚乙烯吡咯烷酮0.3份、铝酸钙1份、碳酸锂0.3份。
具体制备方法如下：
（1）杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的制备：将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和碳酸乙烯酯混合形成25 mg/mL的混合液，然后按照邻苯二甲酸酐：3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为2：1的比例加入邻苯二甲酸酐，加热至70℃回流反应20h，然后每5mg3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中加入3mL的氨水及占3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷质量1%的亚硫酸钠，升温至100-120℃，回流反应40h后减压旋转除去溶剂，加入清水后静置离心，干燥后即可；
（2）将铝酸钙首先进行研磨粉碎后加入占其质量25%的无水乙醇，将混合浆料加入占浆料总重0.8%的聚乙二醇进行球磨8h，然后将浆料进行干燥得粉体，将粉体升温至800-1000℃保温50min即可；
（3）将丙烯酸、聚对苯二甲酸乙二醇酯混合均匀后，加入占丙烯酸重量的0.08%的引发剂异丙苯过氧化氢及占丙烯酸重量的0.02%的二硫代苯甲酸苄基酯，氮气置换2次，然后升温至60℃，保持恒温反应15h，待温度降至常温后，得反应液备用；
（3）将反应液中加入杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、羧甲基纤维素、聚乙二醇及聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀后，加入煅烧铝酸钙细粉及碳酸锂，不断搅拌至均匀即可。
实施例2
一种混凝土用抗离析剂，配方为：丙烯酸20份、聚对苯二甲酸乙二醇酯7份、杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷33份、羧甲基纤维素18份、聚乙烯吡咯烷酮0.4份、铝酸钙0.9份、碳酸锂0.2份。
制备方法同实施例1。
实施例3
一种混凝土用抗离析剂，配方为：丙烯酸30份、聚对苯二甲酸乙二醇酯8份、杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷32份、羧甲基纤维素18份、聚乙烯吡咯烷酮0.5份、铝酸钙1.2份、碳酸锂0.3份。
制备方法同实施例1。
对比例1
一种混凝土用抗离析剂，配方为：丙烯酸28份、聚对苯二甲酸乙二醇酯5份、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷35份、羧甲基纤维素16份、聚乙烯吡咯烷酮0.3份、铝酸钙1份、碳酸锂0.3份。
制备方法基本同实施例1，不同之处在于3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷不经杂化。
对比例2
一种混凝土用抗离析剂，配方为：丙烯酸30份、杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷32份、羧甲基纤维素18份、聚乙烯吡咯烷酮0.5份、铝酸钙1.2份、碳酸锂0.3份。
具体制备方法如下：
步骤（1）-（2）同实施例1；
（3）将丙烯酸混合均匀后，加入占丙烯酸重量的0.08%的引发剂异丙苯过氧化氢及占丙烯酸重量的0.02%的二硫代苯甲酸苄基酯，氮气置换2次，然后升温至60℃，保持恒温反应15h，待温度降至常温后，得反应液备用；
（3）将反应液中加入杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、羧甲基纤维素、聚乙二醇及聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀后，加入煅烧铝酸钙细粉及碳酸锂，不断搅拌至均匀即可。
对比例3
一种混凝土用抗离析剂，配方为：丙烯酸28份、聚对苯二甲酸乙二醇酯5份、杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷35份、聚乙烯吡咯烷酮0.3份、铝酸钙1份、碳酸锂0.3份。
制备方法基本同实施例1，制备过程不加入羧甲基纤维素即可。
效果实施例
（一）水泥胶砂试验：添加市售聚羧酸减水剂，折固掺量为0.16%，华润P.O42.5水泥，分别加入实施例及对比例制备的抗离析剂0.004%，同条件掺量下检测制备的水泥胶砂的流动度及和易性，具体结果见表1。
表1
（二）混凝土标号为C30泵送，水泥 235、煤灰 65、矿粉 35、砂子 895、5-20石 965、水155，离析剂掺加量折固掺量为0.004，石灰石机制砂，细度模数3.0，含泥0.5%，粗集料为10-15mm连续级配碎石，掺合料为矿粉，聚羧酸减水剂折固掺加量为0.16%，按照GB/T50080-2002及GB/T50081-2002相关标准进行检测，具体结果如表2所示。
表2
Claims (8)
1.一种混凝土用抗离析剂，其特征在于，通过以下重量份原料制备而成：丙烯酸20-30份、聚对苯二甲酸乙二醇酯5-8份、杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷30-35份、羧甲基纤维素15-18份、聚乙烯吡咯烷酮0.3-0.5份、铝酸钙0.9-1.2份、碳酸锂0.2-0.3份。
2.根据权利要求1所述的混凝土用抗离析剂，其特征在于，所述杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷通过以下方法制备而成：将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和碳酸乙烯酯混合，加入邻苯二甲酸酐，加热至70℃回流反应20h，然后加入氨水及亚硫酸钠，升温至100-120℃，回流反应40h后减压旋转除去溶剂，加入清水后静置离心，干燥后即可。
3.根据权利要求2所述的混凝土用抗离析剂，其特征在于，所述3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷在碳酸乙烯酯中的浓度为25mg/mL；所述邻苯二甲酸酐同3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为2：1。
4.根据权利要求2或3所述的混凝土用抗离析剂，其特征在于，所述氨水同3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的比例为3：5（mL/mg）；所述亚硫酸钠同3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的质量比为0.01：1。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的混凝土用抗离析剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将铝酸钙进行煅烧，然后进行球磨机粉碎，得细粉备用；
（2）将丙烯酸、聚对苯二甲酸乙二醇酯混合均匀后，加入引发剂异丙苯过氧化氢及二硫代苯甲酸苄基酯，氮气置换2次，然后升温至60℃，保持恒温反应15h，待温度降至常温后，得反应液备用；
（3）将反应液中加入杂化3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、羧甲基纤维素、聚乙二醇及聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀后，加入煅烧铝酸钙细粉及碳酸锂，不断搅拌至均匀即可。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）具体过程为：将铝酸钙首先进行研磨粉碎后加入占其质量25%的无水乙醇，将混合浆料加入占浆料总重0.8%的聚乙二醇进行球磨8h，然后将浆料进行干燥得粉体，将粉体升温至800-1000℃保温50min即可。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述异丙苯过氧化氢的加入量占丙烯酸重量的0.08%；所述二硫代苯甲酸苄基酯的加入量占丙烯酸重量的0.02%。
8.一种如权利要求5-7任一项所述的制备方法制备的抗离析剂在制备抗离析混凝土中的应用。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN113912320A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-01-11 | 西安同成建筑科技有限责任公司 | 一种混凝土用抗离析剂的制备方法及其应用 |
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2021
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 韩哲文: "《高分子科学教程 第2版》", 28 February 2011, 华东理工大学出版社 * |
| 黎四芳: "《从乙炔制取精细化学品》", 31 March 2016, 厦门大学出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113912320A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-01-11 | 西安同成建筑科技有限责任公司 | 一种混凝土用抗离析剂的制备方法及其应用 |
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