CN113172731B - 一种准温等静压成型方法及模具 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种准温等静压成型方法及模具，外模包括阴模和设置于阴模两端的阳模，阴模为透空柱体结构，阴模的壁面均匀对称开设有排气孔，内模填充于阴模与阳模所围成的空腔内；内模的内部设有用于放置样品的第一空腔，第一空腔的形状为长方体，内模包括若干内模块，内模块包括接触内模块和支撑内模块，第一空腔的每个面至外模的内壁面的正投影范围均分别设有用于与样品表面接触的接触内模块，第一空腔中正对的两个面对应的接触内模块尺寸相同，外模的内腔在接触内模块以外的区域填充支撑内模块。本发明通过对部件结构的合理设置，实现坯体均匀致密成型，成型过程中有无气体产物排出均适用，适用范围广。

Description

一种准温等静压成型方法及模具

技术领域

本发明属于新材料模具领域，具体涉及一种准温等静压成型方法及模具。

背景技术

等静压技术是一种利用密闭高压容器内制品在各向均等的高压压力状态下成型的先进技术。相对于单向或双向加压成型，等静压成型有诸多优点。等静压成型的制品致密度高，一般要比单向和双向模压成型高5％～l5％；而且，等静压成型的压坯的密度均匀一致，在模压成型中，无论是单向、还是双向压制，都会出现压坯密度分布不均现象。

传统的等静压工作原理为帕斯卡原理，在一个密封的容器内，作用在静态液体或气体的外力所产生的静压力，将均匀地在各个方向上传递，在其作用的表面积上所受到的压力与表面积成正比。传统的热等静压技术所采用的模具一般为质软的薄壁包套。在高温高压作用下，热等静压炉内的包套软化并收缩，挤压内部粉末使其与自己一起收缩。将粉料填充包套后，要将包套抽真空并密封，然后采用液体介质或气体介质对包套进行等静压。这是因为热等静压过程是通过压差来固结被成型粉末和材料的，如果包套未被抽真空或密封不严，气体介质将进入包套，这会减小压差，从而阻碍粉末的致密化成型。因此，这种真空密封包套对于在热压成型过程中有物理化学反应从而不断排出气体的材料坯体是不适合的，不但会损伤模具，而且影响样品的成型质量。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种准温等静压成型方法及模具，本发明能够避免对样品原材料中存在气体或者在成型过程中生成气体而造成模具的损伤、影响样品成型质量的问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种准温等静压成型模具，包括刚性的外模和硅胶质地的内模，外模包括阴模和设置于阴模两端的阳模，阴模为透空柱体结构，阴模的阴模壁面均匀对称开设有排气孔，内模填充于阴模与阳模所围成的空腔内；内模分为上、中、下三层，内模的中间层中央设有用于放置样品的第一空腔，第一空腔的形状为长方体，内模包括若干内模块，内模块的表面设有润滑层，内模块包括接触内模块和支撑内模块，第一空腔的每个面至外模的内壁面的正投影范围均分别设有用于与样品表面接触的接触内模块，第一空腔中正对的两个面对应的接触内模块尺寸相同，外模的内腔在接触内模块以外的区域填充有支撑内模块。

优选的，阳模包括阳模底盘和设置于阳模底盘上的阳模凸台，阳模底盘和阳模凸台均为长方体，阳模凸台能够伸入阴模并与阴模之间间隙配合，间隙为0.5～1mm，有这样的盈余的空隙，阳模凸台才能顺利***阴模腔中。阳模底盘的长和宽方向的尺寸分别与阴模外壁的长和宽方向的尺寸相同。

优选的，第一空腔的每个面分别为第一平面、第二平面、第三平面、第四平面、第五平面和第六平面，其中第一平面和第二平面为高度方向上的一组对面，第三平面和第四平面为长度方向上的一组对面，第五平面和第六平面为宽度方向上的一组对面，第一平面和第二平面对应的接触内模块的高度＝(预成型体高度-成型体高度)/硅胶的线膨胀率/准温等静压成型温度/2；第三平面和第四平面对应的接触内模块的长度＝(预成型体长度-成型体长度)/硅胶的线膨胀率/准温等静压成型温度/2；第五平面和第六平面对应的接触内模块的宽度＝(预成型体宽度- 成型体宽度)/硅胶的线膨胀率/准温等静压成型温度/2。本发明中预成型体是指准备用于准温等静压成型的块体样品，此块体样品是经过某种方式初步形成的具有规则形状的块体，成型体是指经过准温等静压成型得到的最终产品。

优选的，成型体的真体积＝预成型体的真体积-(预成型体中将失重的每一相的质量×对应该相的理论失重率/对应该相失重前的理论密度)之和；所述真体积指的是不考虑孔隙率的体积，即样品达到完全致密时的体积。

其中，预成型体的真体积＝(预成型体中无失重每一相的质量/对应该相的理论密度)之和 +(预成型体中将失重每一相质量/对应该相失重前的理论密度)之和；

成型体的理论密度＝[预成型体中无失重每一相的质量+预成型体中将失重每一相的质量×(100％-对应该相的理论失重率)]/成型体的真体积。所述预成型体包括在温等静压成型过程中将发生物理化学变化而失重的相和无物理化学变化而无失重的相。

优选的，外模组装好后：

阴模腔内空间高度＝样品上方或下方接触的硅胶自由状态时的厚度×2+预成型体厚度；

阴模腔内空间宽度＝样品前方或后方接触的硅胶自由状态时的宽度×2+预成型体宽度；

阴模腔内空间长度＝样品左方或右方接触的硅胶自由状态时的长度×2+预成型体长度。

优选的，第一空腔对应的接触内模块中，第一空腔长度方向的接触内模块均嵌入第一空腔宽度方向的接触内模块之间的空间中，嵌入距离为1～2mm；第一空腔高度方向的下方接触内模块嵌入第一空腔宽度方向和长度方向的接触内模块之间的空间中，嵌入距离为1～2mm。

第一空腔下侧的内模块中，所有支撑内模块的上表面均设有与各自等面积的第一补偿层，第一补偿层采用可压缩材料；第一补偿层的初始厚度＝第一补偿层的压缩距离+第一补偿层压缩后的厚度，第一补偿层的压缩距离＝预成型体厚度-成型体厚度；

在第一空腔所在的中间层内模块中，所有支撑内模块与第一空腔前后侧的接触内模块间均填充有第二补偿层，第二补偿层采用可压缩材料；第二补偿层的初始厚度＝第二补偿层的压缩距离+第二补偿层压缩后的厚度，第二补偿层的压缩距离＝(预成型体长度-成型体长度)/2。

优选的，排气孔为直径为3～5mm的圆形排气孔。

优选的，所述的润滑层采用石墨粉层，同时起到导热层的作用。

优选的，阴模和阳模均为钢制的。

本发明还提供了一种准温等静压成型方法，该方法利用本发明如上所述的准温等静压成型模具进行，包括如下过程：

准温等静压成型前，先将装有样品的准温等静压成型模具置于热压机中进行预压，使硅胶质地的内模发生膨胀并对样品施加预压，释放样品孔隙中的气体；

再将准温等静压成型模具取下，将热压机升温至准温等静压成型温度，再将准温等静压成型模具重新放置于热压机上，施加预设压力、并保温保压预设时间，得到最终的样品。

优选的，预压时，预压温度为70～90℃，施加压力为3～5MPa，保温保压时间为0.5～1.5h；

准温等静压成型温度为180～220℃，压力为20～30MPa，保温保压时间为3～4h；

将准温等静压成型模具取下，将热压机快速升温至准温等静压成型温度并将准温等静压成型模具重新放置于热压机上，时间不超过30min，并且准温等静压成型模具温度不低于55℃。

本发明具有如下有益效果：

(1)本发明的准温等静压成型模具包括刚性的外模和硅胶质地的内模，硅胶具合适的柔韧度(邵氏硬度为55A)，加热时有显著的膨胀(膨胀系数为(5.9～7.9)×10^-4/℃)；外模采用刚性的，且外模的热膨胀系数小，以限制内模往外膨胀，这样内模只能向内膨胀，从而对放置于第一空腔的坯体样品施加挤压力。硅胶软模因质软在挤压样品时避免了对样品的损伤。

(2)硅胶软模导热性较差，在样品的热导率大于硅胶软模热导率的条件下，样品能够达到温度均匀，避免了样品内部的温度梯度，而硅胶导热性差使其热膨胀逐步增大，从而对样品的挤压力也是逐步增大，缓和了样品内部气体的排出过程，避免了样品中因气体排出太快造成过大的内应力。内模硅胶的透气性好，外模的阴模壁面均匀对称分布有圆形排气孔，使得产生的气体能够及时排出，避免模具的损伤和对样品质量的影响。

(3)第一空腔的每个面至外模的内壁面的正投影范围均分别设有用于与样品表面接触的内模块，这六个接触内模块能够用来对样品的每个面施加压力，进行成型；第一空腔中正对的两个面对应的用于与样品接触的内模块尺寸相同，保证样品在每组对面方向上所受挤压力相同，样品在成型过程中能够与模具之间相对位置固定，进一步保证成型质量；外模的内腔在用于与样品接触的内模块以外的区域填充内模块，这些内模块能够为前面所述六个内模块提供很好的支撑，保证所述六个模块从不同方向对样品施加挤压力；内模块与内模块之间的接触面设有润滑层，通过润滑层以增加润滑性，以便在热膨胀时内模块之间能够发生相对移动，更好地压制原坯样品。

(4)硅胶的热导率低，当样品的热导率高于硅胶内模时，样品中可获得均匀的温度分布，无温度梯度。进一步的，润滑层采用石墨粉层，可适当弥补硅胶内模热导率过低而导致工作效率低的缺陷，利用石墨粉层能够增加热量在内模中的传导速率，进而提高加热速率和工作效率，并加快硅胶软模中的温度均匀化的速度。

(5)本发明的准温等静压成型方法中，进行预压能够使内模发生少量膨胀，对样品实施预压，释放样品孔隙中的气体，尤其对于树脂基复合材料，预压可使树脂小量固化而具有合适的强硬度，避免在后续准温等静压成型过程中因树脂过软而在挤压作用下过度流动而改变原坯中的成分分布。在准温等静压成型时，在高温下，内模的膨胀逐渐增大，而在外模的限制下，内模对样品的挤压力越来越大，样品在周围各个方向的挤压作用下逐渐变得密实，实现成型。

(6)从本发明成型模具可以看出，该模具结构简单，制造成本低廉，操作简单方便。

附图说明

图1a为本发明的外模的阴模正视半剖图；

图1b为本发明的外模的阴模左视半剖图；

图1c为本发明的外模的阴模俯视图；

图1d为本发明的外模的阳模正视半剖图；

图1e为本发明的外模的阳模俯视图；

图2a为本发明的准温等静压模具组装图俯视剖视图(经过样品沿水平方向剖开，设置有补偿层)；

图2b为本发明的准温等静压模具组装图俯视剖视图(经过样品上侧或下侧的内模沿水平方向剖开)；

图2c为本发明实施例中的准温等静压模具组装图左视剖视图(经过样品沿宽度方向纵向剖开，设置有补偿层)；

图2d为本发明的准温等静压模具组装图左视剖视图(经过样品左侧或右侧的内模沿宽度方向纵向剖开，设置有补偿层)；

图2e为本发明的准温等静压模具组装图正视剖视图(经过样品沿长度方向纵向剖开，设置有补偿层)；

图2f为本发明的准温等静压模具组装图正视剖视图(经过样品前侧或后侧的内模沿长度方向纵向剖开，设置有补偿层)；

图3a为本发明实施例中3D自封闭层状CNT/树脂基复合材料温等静压固化成型后的宏观形貌图正视图；图3b为本发明实施例中3D自封闭层状CNT/树脂基复合材料温等静压固化成型后的宏观形貌图侧视图；图3c本发明实施例中3D自封闭层状CNT/树脂基复合材料温等静压固化成型后的宏观形貌图沿厚度方向的纵切图；

图4为3D自封闭层状CNT纸/树脂基复合材料温等静压固化成型后的微观形貌图；

以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。

图中各标号表示为：1外模、1-1为阴模、1-1-1阴模壁面、1-1-2排气孔、1-2为阳模、1-2-1 阳模底盘、1-2-2阳模凸台；2内模、2-1接触内模块、2-2支撑内模块；3补偿层、3-1第一补偿层、3-2第二补偿层；4样品。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。

在本公开中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右、前、后”通常对应于产品的上、下、左、右、前、后，其中，“上、下”对应于竖直方向或高度方向；“左、右”对应于水平方向的横向方向，或长度方向；“前、后”对应于水平方向的垂直于横向方向，或宽度方向。其中，“升、降”是指相应的部件在竖直方向上向上或向下的运动。但上述方位词仅用于解释和说明本公开，并不用于限制。

结合图1a-图1e、图2a-图2f，本发明的准温等静压成型模具，包括外模1和内模2，阴模 1-1选用不锈钢模(热膨胀系数为(9.2～11.8)×10^-6/℃))，其为透空柱体结构，阴模壁面1-1-1 设排气孔1-1-2。透空柱体结构为柱身封闭且内部轴向中空。2个阳模1-2凸台1-2-2分别***阴模1-1腔体内。在阴模壁面1-1-1设多个排气孔1-1-2，排气孔1-1-2均匀对称分布在阴模壁面1-1-1上，排气孔1-1-2选用直径为3～5mm的圆形排气孔。内模2选用硅胶软模。本发明中硅胶软模(即内模2)分为上、中、下三层，上/下层较厚，中间层较薄(略小于或等于预成型体厚度)。硅胶软模组合起来的尺寸等于不锈钢模具组装好后阴模腔的尺寸。如果内外模都是刚性的硬模具，组装时必须考虑外模腔与内模尺寸之间的盈余，这样内模才能装进外模腔中。但由于硅胶内模是软的，为了让硅胶内模卡紧在外模腔里，不考虑外模腔尺寸的盈余。实际上，硅胶软模装进不锈钢模具中后，由于受不锈钢外模的挤压，硅胶软模中央的样品腔就已经略小于初始预留的样品腔尺寸了(到底小多少，这要根据硅胶内模每一块的尺寸来确定，本发明的模具组装好后，样品腔要比初始预留尺寸长、宽、高方向分别小0.5～2.0mm)。对于树脂基复合材料的固化成型来说，内外模具组装后，软的硅胶内模卡紧在刚性的不锈钢外模腔里，可实现样品腔(即第一空腔)各个面无缝连接，这样避免了树脂在热压固化过程的初始阶段溢出，而后随着温度升高，硅胶内模膨胀，会使得样品腔各个面挤压程度增大，各个面之间更加无缝连接，树脂不能溢出。

但也由于硅胶是软的，所以预成型体样品可以装进样品腔中(样品被卡紧在样品腔中)，尤其对于未固化的树脂基复合材料样品本身也是软的且具可压缩性，就更容易装进样品腔中了。本发明设计这套模具主要是要用于树脂基复合材料热压固化成型，预成型体样品是经螺旋形叠层形成的自封闭层状圆柱体样品，预留的样品腔长度比预成型体的长度小1～2mm，模具组装好后样品腔的宽度与高度的乘积比圆柱体样品的横截面的面积小0.25～1mm²。装样时，将样品的长度方向稍稍弯曲，两端先放进样品腔中，然后用橡皮锤将中间部分轻轻敲进样品腔中，橡皮锤在轻轻敲打样品的过程中对样品有致密化的作用，所以样品能完全进入样品腔中且完好无损。这里需压制成型的样品原始尺寸比样品腔尺寸略大，是为了将需压制的样品卡紧在第一空腔内，就是做到样品与第一空腔无缝连接，这样有利于将样品压得更加密实。硅胶软模透气性好，且外模1的阴模壁面1-1-1上均匀对称地分布有排气孔1-1-2，可实现样品在成型过程中顺利排气，避免样品层裂及气孔率过高等缺陷产生。

硅胶软模分为3层，上层与下层以中间层为界上下对称分布。每一层的硅胶软模整体浇注，固化后脱模，上、下两层均切成5块(如图2b所示)，上/下层的中心一块硅胶各自直接与需压制成型的样块的上/下表面相对，即接触内模块(如图2c所示)；其周围4块硅胶分别压在中间层的硅胶上，即支撑内模块(如果2d所示)。中间层切成9块，最中心的硅胶取出形成第一空腔，用于放置需压制成型的样块(如图2a所示)。各块硅胶相对的两个面都涂刷石墨，降低硅胶相互之间的摩擦阻力，以便各块硅胶间可相对滑动以更好地压制样品；而且，硅胶导热性不好，石墨还可适当增加其导热性，缩短硅胶到目标温度的时间。

因样品在硅胶软模中心，样品的上下、左右、前后，各个方向均被硅胶软模包围，硅胶加热后膨胀从各个方向挤压样品，而且，相对的两个方向的硅胶尺寸相同或十分接近，在不锈钢外模的限制下，在受热后相对方向的硅胶发生相同程度相向方向的膨胀，因此，样品的前后方向、左右方向、上下方向对样品的挤压力分别作用在一条直线上，而且挤压力大小相等方向相反，这样可保证样品在挤压过程中逐渐变得密实且不变形。而且，硅胶柔软，在挤压样品的同时不会损伤样品。而且，由于接触硅胶(即接触内模块2-1)周围的支撑硅胶(即支撑内模块 2-2)也在膨胀，而且接触硅胶周围的支撑硅胶也是对称分布的，也就是说，样品周围的6块接触硅胶块，受热后每一块周围都有两块支撑硅胶在对其进行大小相等方向相反且作用在一条直线上的挤压力，使其在向着样品方向有更大的膨胀，且相邻硅胶相对两个面都涂有石墨粉，可相对滑动，从而对样品形成更大的挤压力。由于硅胶膨胀而相互挤压，这些硅胶在样品周围形成无缝连接，这对于树脂基复合材料的固化成型，完全可避免树脂在固化过程中因被挤压而从样品中挤出造成流失。而且，当模具冷却后，硅胶收缩至初始尺寸，而样品尺寸已缩小，且硅胶中含有石蜡和硅油等润滑剂，与样品不粘连，能轻松脱模。尤其对于树脂基复合材料，树脂在固化前受热时流动性增大，极易在受热受压时流失，树脂流失时还会将样品中的其他成分带出，流出的树脂极易粘模，导致脱模困难。因硅胶内模从各个方向全方位地挤压预成型体样品，且在预成型体样品周围形成无缝连接，完全可避免树脂流失且获得十分致密的成型体。

硅胶透气性好，如果样品在成型过程中因物理化学变化而排气，则可通过硅胶层将气体排出。硅胶是不锈钢模具与样品之间的热传导媒介，因硅胶导热慢，故样品的温度也是逐步上升的，减缓了物理化学反应过程，因而也减缓了排气过程。而且，受硅胶的挤压和保护，亦减缓了气体排出过程。排气过程减慢可减小应力的产生，从而减小对样品的损伤。尤其对于树脂基复合材料样品的固化成型过程，硅胶对样品的压制可减小小分子气体排出，有利于树脂的链状结构向网状结构转变，让更多的碳原子进入网状结构而不是变成小分子气体排出，从而减小固化失重率。而且，只要样品的热导率高于硅胶的热导率，则样品中形成温度的均匀分布，不产生温度梯度，这对样品的均匀致密化非常有利。

准温等静压成型前，先将装有样品的整个模具置于热压机中进行预压，预压温度为 70～90℃，施加压力为3～5MPa，热压机的上压头下移压住外模的上部的阳模底盘1-2-1，让外模的上、下阳模底盘1-2-1紧贴阴模壁面1-1-1，保温保压时间为0.5～1.5h。硅胶在70～90℃有少量膨胀，对样品实施预压，释放样品孔隙中的气体，且使树脂基复合材料发生少量固化从而适当降低树脂的流动度。然后将整个模具取下，将热压机迅速升温至180～220℃，此过程中，时间不超过30min，并且准温等静压成型模具温度不低于55℃，再将整个模具重新放置于热压机上，施加压力20～30MPa，热压机的上压头下移压住外模1的上阳模底盘1-2-1，让外模1 的上、下阳模底盘1-2-1紧贴阴模壁面1-1-1，保温保压时间为3～4h。在高温下，硅胶的膨胀逐渐增大，而在外模1的限制下，硅胶内模2对样品的挤压力越来越大，样品在周围各个方向的挤压作用下逐渐变得密实。

模具尺寸的计算

精准的计算模具尺寸对于准温等静压的实施效果至关重要。

样品经温等静压成型后达到完全致密的理论体积即为其真体积。

预成型体中包括在温等静压成型过程中将发生物理化学变化而失重的相和无物理化学变化而无失重的相。

成型体的真体积＝预成型体的真体积-(预成型体中将失重的每一相质量×对应该相的理论失重率/对应该相失重前的理论密度)之和 (1)

预成型体的真体积＝(预成型体中无失重每一相的质量/对应该相的理论密度)之和+(预成型体中将失重每一相质量/对应该相失重前的理论密度)之和 (2)

成型体的理论密度＝[预成型体中无失重每一相的质量+预成型体中将失重每一相的质量×(100％-对应该相的理论失重率)]/成型体的真体积 (3)

根据预成型样品的初始三维尺寸和计算得出的成型体的真体积，假定成型体二维方向的尺寸，另一维的尺寸可计算得出。例如，假定了宽度和高度(可假定宽度与高度相等)，则

成型体长度＝成型体的真体积/(成型体宽度×成型体高度) (4)

样品上方或下方的接触硅胶厚度＝(预成型体厚度-成型体厚度)/硅胶的线膨胀率/准温等静压成型温度/2 (5)

如果设置了第一补偿层，则

样品下方的接触硅胶厚度＝(预成型体厚度-成型体厚度)/硅胶的线膨胀率/准温等静压成型温度/2+第一补偿层初始厚度 (6)

样品前方或后方的接触硅胶宽度＝(预成型体宽度-成型体宽度)/硅胶的线膨胀率/准温等静压成型温度/2 (7)

样品左方或右方的接触硅胶长度＝(预成型体长度-成型体长度)/硅胶的线膨胀率/准温等静压成型温度/2 (8)

不锈钢外模组装好后，阴模腔内空间高度＝样品上方或下方接触的硅胶厚度×2+预成型体厚度 (9)

不锈钢外模组装好后，阴模腔内空间宽度＝样品前方或后方接触的硅胶宽度×2+预成型体宽度 (10)

不锈钢外模组装好后，阴模腔内空间长度＝样品左方或右方接触的硅胶长度×2+预成型体长度 (11)

所有计算公式中，对方位的规定：正视样品，前后方向为宽度，左右方向为长度，上下方向为厚度(或高度)。

参照图2a，样品前方或后方的接触硅胶长度＝预成型体的长度+(2～4)mm，预成型体样品居中放置，前方或后方硅胶左端和右端均比预成型体长出1～2mm；其厚度＝预成型体的厚度 +(1～2)mm，样品左方或右方的接触硅胶宽度等于预成型体的宽度，其厚度＝预成型体的厚度+(1～2)mm，左/右方的接触硅胶均进入前/后方的接触硅胶围城的空间1～2mm。样品上方或下方的接触硅胶的长度等于预成型体的长度(图2b)，其宽度等于预成型体的宽度(图2d)，下方的接触硅胶进入前/后方的接触硅胶和左/右方的接触硅胶共同围城的空间1～2mm；样品上 /下方的接触硅胶、左/右方的接触硅胶、前/后方的接触硅胶共同围城第一空腔，作为样品室。

第一空腔高度方向的上方接触硅胶不嵌入中间层四块接触硅胶所围成的空间中，而是与周围支撑硅胶平齐。这是为了方便组装硅胶内模2。厚度大的上层和下层硅胶都是整体组装进刚性外模腔中，厚度薄的中间层可逐块组装。组装模具时，先将下层硅胶(由五块硅胶组成)整体组装进入刚性外模1的阴模腔中，下层硅胶靠近下阳模凸台1-2-2的一面五块硅胶平齐，靠近中间层一面中央接触硅胶比周围支撑硅胶突出1～2mm。然后将中间层薄硅胶(八块)逐块顺次组装进入阴模腔中，使中间层长度方向的两块接触硅胶嵌入宽度方向的两块接触硅胶围成的空间中1～2mm；使下层硅胶中央的接触硅胶嵌入中间层的四块接触硅胶围成的空间中 1～2mm。组装下层硅胶和中层硅胶都可边观察边组装，但整体组装上层硅胶时，因下层与中层已装好，组装上层时只能观察靠近上阳模凸台1-2-2的一面，而无法观察另一面，所以难以保证中央接触硅胶能嵌入中间层四块接触硅胶所围成的空间中。因而，上层五块硅胶在中间层上方平齐排布。

因不考虑外模腔尺寸的盈余，对于厚的上/下层硅胶，如果逐块顺次组装进入刚性的外模腔中，当只剩下最后一块未组装时，先前组装进去的四块硅胶组合成的空腔体积就要小于最后一块硅胶的体积，硅胶质软却不可压缩，最后一块硅胶在组装时因受周围硅胶的挤压摩擦阻力很大，最后一块厚硅胶难以***小于其体积的空间。但如果五块硅胶合在一起整体组装进入刚性的外模腔，因5块硅胶组合起来的底面积刚好等于刚性外模1的阴模腔的底面积尺寸，用锤子轻轻敲击可使硅胶组合体顺利进入阴模腔中。薄的中间层硅胶因厚度小，组装时相互之间滑移距离短，因而可克服与周围硅胶间的摩擦阻力逐块顺次组装。

预成型体上方和下方的接触硅胶、前方和后方的接触硅胶、左方和右方的接触硅胶，将组装好的外模1的阴模腔内的空间分成不同的空间。这些空间分别用与这些空间的尺寸相吻合的支撑硅胶填充。模具外模1组装好后，在阴模腔的长度、宽度和高度三个方向均可以设置补偿层3，也可不设置补偿层。本发明实施例中阴模腔在厚度方向和长度方向的尺寸均大于宽度方向的尺寸，为补偿加热成型过程中这两个方向的边缘支撑硅胶膨胀与中心样品收缩之间的矛盾，因而在这两个方向均设置有补偿层3，而阴模腔宽度方向的尺寸较小，填充于此方向的支撑硅胶的膨胀有限，无需设置补偿层。如果不设置补偿层，支撑硅胶的膨胀而产生的应力完全由外模承担，而接触硅胶的膨胀产生的应力一部分用于挤压预成型体使其收缩致密化，另一部分由外模承担，这样会造成外模不同部位受力程度不同，长期使用模具可导致外模变形。其中，厚度方向的第一补偿层3-1由四块等厚度可压缩柔韧多孔网构成(如单层不锈钢丝网折叠成多层)，即，除预成型体样品4正下方的接触硅胶外，在下层其余四块支撑硅胶上表面分别铺设有与其等面积的第一补偿层(图2c和2d)。同时，长度方向也设置有第二补偿层3-2，由四块等厚度可压缩柔韧多孔网构成(如单层不锈钢丝网折叠成多层)。在预成型体样品4所在的中间层，四块第二补偿层分别侧立放置于边缘四块支撑硅胶与中间两块接触硅胶之间(图2a)。因侧立放置，长度方向的第二补偿层3-2相对于整个模具的方位发生转向，即，第二补偿层3-2的厚度方向为整个模具的长度方向。

由于自由状态的硅胶内模的总尺寸与外模1组装好后阴模腔内空间的尺寸相同，质软的硅胶内模装进去后中间层中央预留出的第一空腔的尺寸比预设尺寸在三维(3D)方向均小 0.5～2mm，因而整个模具组装好后，置于硅胶内模中心的预成型体样品4处于一种初始挤压状态。

实施例

以3D自封闭层状CNT纸/树脂基复合材料(该复合材料预成型体样品的制备技术见专利201910114419.2)的准温等静压成型为例来说明模具的组装和使用。

(1)组装模具

结合图1a～1e以及图2a～2f，先组装好模具。将内模2的下层从外模1的阴模1-1的下表面装进阴模腔中。下层硅胶除中心硅胶外，在其余4块硅胶上表面分别铺设有与其等面积的第一补偿层3-1(如图2c和2d)。再将内模2的中间层装入，中间层共分为9块，中央的一块硅胶取出，其余8块硅胶中的4块接触硅胶围成第一空腔，另4块支撑硅胶分别填入接触硅胶与外模壁面1-1-1间的空隙中。中间层左/右方接触硅胶均嵌入前/后方接触硅胶围成的空间1mm 深度(如图2a)，下层中央接触硅胶进入中间层4块接触硅胶共同围成的空间1mm深度(如图2c)。在中间层的4块支撑硅胶与中间2块接触硅胶间***第二补偿层3-2(如图2a)。然后将样品4装进中间层的中央第一空腔内。然后，将内模2的上层硅胶从外模1的阴模1-1的上表面装进阴模腔中。任何相邻的两块硅胶相对的两面上均涂刷有石墨粉。最后，将外模1的两个阳模凸台1-2-2***阴模腔中。

(2)预热压

热压机升温至70℃后，将整个组装后的模具置于热压机上，热压机上压头接触外模1的上阳模底盘1-2-1，施加压力3MPa。保温保压1.5h后，升起热压机上压头，取下整个模具。预热预压过程可使树脂基复合材料预成型体中的树脂具有小量固化程度，从而流动度适度降低。

(3)准温等静压固化成型

热压机继续升温至200℃，将整个模具置于热压机上，热压机上压头接触外模1的上阳模底盘1-2-1，施加压力20MPa。保温保压4h后，升起热压机上压头，取下整个模具。

(4)脱模

取下外模1的上、下阳模1-2。因整个硅胶内模2具有较大的厚度，很难从一端挤压出去，而采用敲击的方式易损伤样品，故而采用逐层脱去硅胶内模2。硅胶内模2脱模时，将模具的下表面朝上，用小刀或剪刀戳烂内模2的一小块硅胶，然后下层的其他硅胶可以手拿出来，中间层的硅胶相对较薄，可用前端扁平的螺丝刀和镊子逐块取出，将样品取出。然后将最后一层硅胶敲击出去。

本实施例制得的样品形貌参照图3a和图3b，因是树脂基复合材料的热压固化成型，在温等静压过程中树脂软化使得样品软化，硅胶内模表面涂覆的膨胀石墨(粒径100～300μm)粘接到样品表面，故而样品表面不光滑。从样品整体的宏观形貌照片看，温等静压过程中无树脂流出。参照图3c，将样品沿厚度方向纵向切开，切面形貌(自封闭环形层状结构非常致密，膨胀石墨只是粘接在样品表面，并未进入样品内部，故只需将表面的膨胀石墨打磨掉即可。参照图4，显示本实施例制得的样品自封闭环形层状结构非常致密。本实施例CNT纸/树脂自封闭层状复合材料样品经准温等静压固化成型前后对比如表1所示：

表1

样品	高/cm	宽/cm	直径/cm	横截面积/cm<sup>2</sup>	长/cm	质量/g	密度/(g·cm-<sup>3</sup>)
								预成型体			2	3.14	9	37.44	1.32
成型体	1.55	1.6		2.56	8.4	33.75	1.62

从上述可以看出，CNT纸/树脂复合材料经上述准温等静压成型后，成型后的坯体表面平整，形态规整，无树脂留出，表面无鼓包无缺陷，成型坯体在长度、宽度、厚度方向尺寸均有收缩，且收缩的尺寸接近理论计算的坯体不同方位接触硅胶的线膨胀尺寸，用阿基米德法测试开气孔率低于1％，致密度不低于98％。

采用阿基米德排水法测量试样的体积密度和开气孔率，质量称量设备为精度为0.0001g的电子分析天平(METTLER TOLEDO，AG204型)，分别按公式(12)和(13)计算温等静压固化成型体的体积密度和开气孔率，按公式(14)计算其致密度。

成型体的体积密度＝成型体干燥样品在空气中的质量/(成型体浸渍饱和样品在水中的质量 -成型体浸渍饱和样品在空气中的质量)×水的密度 (12)

成型体的开气孔率＝(成型体浸渍饱和样品在水中的质量-成型体干燥样品在空气中的质量)/(成型体浸渍饱和样品在水中的质量-成型体浸渍饱和样品在空气中的质量)×100％ (13)

温等静压固化成型体的致密度＝温等静压固化成型体的实测密度/温等静压固化成型体的理论密度×100％ (14)

厚度方向的补偿层由4块等厚度可压缩柔韧多孔网平行放置构成(本实施例中采用单层不锈钢丝网折叠成多层)。除样品4正下方接触硅胶外，在下层其余4块支撑硅胶上表面分别铺设有与其等面积的补偿层。

厚度方向补偿层的初始厚度＝厚度方向补偿层的压缩距离+厚度方向补偿层压缩后的厚度 (15)

其中，厚度方向补偿层的压缩距离＝预成型体厚度-成型体厚度 (16)

以不锈钢丝多层网作为补偿层为例，

厚度方向补偿层压缩后的厚度＝单层不锈钢丝网的厚度×层数 (17)

长度方向的补偿层为4块等长度等宽度等厚度的可压缩柔韧多孔网构成(本实施例中采用单层不锈钢丝网折叠成多层)，分别侧立放置于中间层四块支撑硅胶与中间层中间两块接触硅胶之间。

长度方向补偿层的面积＝中间层单块支撑硅胶的宽度×中间层单块支撑硅胶的厚度 (18)

长度方向补偿层的初始厚度＝长度方向补偿层的压缩距离+长度方向补偿层压缩后的厚度 (19)

长度方向补偿层的压缩距离＝(预成型体长度-成型体长度)/2 (20)

综上，本发明通过对部件结构的合理设置，实现坯体均匀致密成型，成型过程中有无气体产物排出均适用，适用范围广，在整个温等静压成型过程中保证样品中温度均匀，而且挤压力在可控的条件下逐步增大至最大值，既避免了气体排出的应力损伤，又保证了高的工作效率，可促进新型复合材料的发展，且设备简单成本低廉，突破传统的等静压方法及模具无法实现透气性及设备昂贵的缺陷。本发明适应于低温(100～250℃)非密封成型模具，特别适应于在加热条件下有气体排出的成型过程，对于树脂基复合材料的致密固化成型过程尤其有利。复合材料坯体在温度和准等静压作用下实现均匀致密化并获得规则的形状。

Claims (9)

1.一种准温等静压成型模具，其特征在于，包括刚性的外模（1）和硅胶质地的内模（2），外模包括阴模（1-1）和设置于阴模两端的阳模（1-2），阴模（1-1）为透空柱体结构，阴模（1-1）的阴模壁面（1-1-1）均匀对称开设有排气孔（1-1-2），内模（2）填充于阴模（1-1）与阳模（1-2）所围成的空腔内；内模（2）分为上、中、下三层，内模（2）的中间层中央设有用于放置样品的第一空腔，第一空腔的形状为长方体，内模（2）包括若干内模块，内模块的表面设有润滑层，内模块包括接触内模块（2-1）和支撑内模块（2-2），第一空腔的每个面至外模（1）的内壁面的正投影范围均分别设有用于与样品表面接触的接触内模块（2-1），第一空腔中正对的两个面对应的接触内模块（2-1）尺寸相同，外模（1）的内腔在接触内模块（2-1）以外的区域填充有支撑内模块（2-2）；

第一空腔的每个面分别为第一平面、第二平面、第三平面、第四平面、第五平面和第六平面，其中第一平面和第二平面为高度方向上的一组对面，第三平面和第四平面为长度方向上的一组对面，第五平面和第六平面为宽度方向上的一组对面，第一平面和第二平面对应的接触内模块的高度=（预成型体高度‒成型体高度）/硅胶的线膨胀率/准温等静压成型温度/2；第三平面和第四平面对应的接触内模块的长度=（预成型体长度‒成型体长度）/硅胶的线膨胀率/准温等静压成型温度/2；第五平面和第六平面对应的接触内模块的宽度=（预成型体宽度‒成型体宽度）/硅胶的线膨胀率/准温等静压成型温度/2。

2.根据权利要求1所述的一种准温等静压成型模具，其特征在于，阳模（1-2）包括阳模底盘（1-2-1）和设置于阳模底盘（1-2-1）上的阳模凸台（1-2-2），阳模底盘（1-2-1）和阳模凸台（1-2-2）均为长方体，阳模凸台（1-2-2）能够伸入阴模（1-1）并与阴模（1-1）之间间隙配合，间隙为0.5~1mm，阳模底盘（1-2-1）的长和宽方向的尺寸分别与阴模（1-1）外壁的长和宽方向的尺寸相同。

3.根据权利要求2所述的一种准温等静压成型模具，其特征在于，外模（1）组装好后：

阴模腔内空间高度=样品上方或下方接触的硅胶自由状态时的厚度×2+预成型体厚度；

阴模腔内空间宽度=样品前方或后方接触的硅胶自由状态时的宽度×2+预成型体宽度；

阴模腔内空间长度=样品左方或右方接触的硅胶自由状态时的长度×2+预成型体长度。

4.根据权利要求1所述的一种准温等静压成型模具，其特征在于，第一空腔对应的接触内模块（2-1）中，第一空腔长度方向的接触内模块（2-1）均嵌入第一空腔宽度方向的接触内模块之间的空间中，嵌入距离为1~2mm；第一空腔高度方向的下方接触内模块（2-1）嵌入第一空腔宽度方向和长度方向的接触内模块之间的空间中，嵌入距离为1~2mm；

第一空腔下侧的内模块中，所有支撑内模块（2-2）的上表面均设有与各自等面积的第一补偿层（3-1），第一补偿层（3-1）采用可压缩材料；第一补偿层的初始厚度=第一补偿层的压缩距离+第一补偿层压缩后的厚度，第一补偿层的压缩距离=预成型体厚度‒成型体厚度；

在第一空腔所在的中间层内模块中，所有支撑内模块（2-2）与第一空腔前后侧的接触内模块（2-1）间均填充有第二补偿层（3-2），第二补偿层（3-2）采用可压缩材料；第二补偿层的初始厚度=第二补偿层的压缩距离+第二补偿层压缩后的厚度，第二补偿层的压缩距离=（预成型体长度‒成型体长度）/2。

5.根据权利要求1所述的一种准温等静压成型模具，其特征在于，排气孔（1-1-2）为直径为3~5mm的圆形排气孔。

6.根据权利要求1所述的一种准温等静压成型模具，其特征在于，所述的润滑层采用石墨粉层。

7.根据权利要求1所述的一种准温等静压成型模具，其特征在于，阴模（1-1）和阳模（1-2）均为钢制的。

8.一种准温等静压成型方法，其特征在于，该方法利用权利要求1~7任意一项所述的准温等静压成型模具进行，包括如下过程：

准温等静压成型前，先将装有样品的准温等静压成型模具置于热压机中进行预压，使硅胶质地的内模发生膨胀并对样品施加预压，释放样品孔隙中的气体；

再将准温等静压成型模具取下，将热压机升温至准温等静压成型温度，再将准温等静压成型模具重新放置于热压机上，施加预设压力、并保温保压预设时间，得到最终的样品。

9.根据权利要求8所述的一种准温等静压成型方法，其特征在于，

预压时，预压温度为70~90℃，施加压力为3~5MPa，保温保压时间为0.5~1.5h；

准温等静压成型温度为180~220℃，压力为20~30MPa，保温保压时间为3~4h；

将准温等静压成型模具取下，将热压机快速升温至准温等静压成型温度并将准温等静压成型模具重新放置于热压机上，时间不超过30min，并且准温等静压成型模具温度不低于55℃。

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