CN113171498A - Sds-la/plga/aptes抗菌涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种具有抗菌功能的SDS‑LA/PLGA/APTES涂层。该涂层由APTES、PLGA和SDS、LA组成。所述的SDS‑LA/PLGA/APTES涂层通过APTES的接枝作用与植入体表面结合，利用PLGA的降解作用缓释SDS和LA，赋予植入体表面抗菌功能。其制备方法为：首先采用等离子体活化技术在基体表面获得大量活性氧空位；随后利用浸涂方法将APTES聚合沉积在基体表面；然后利用PLGA中羧基和APTES中氨基的缩合反应进行接枝将其固定在基体表面；随后将一定比例的SDS和LA装载于PLGA层内，获得具有抗菌作用的SDS‑LA/PLGA/APTES涂层。

Description

SDS-LA/PLGA/APTES抗菌涂层
技术领域
本发明是一种具有抗菌功能的SDS-LA/PLGA/APTES涂层。首先采用等离子体活化技术在基体表面获得大量活性氧空位；随后利用浸涂方法将APTES聚合沉积于基体表面；然后利用PLGA中羧基与APTES中氨基的缩合反应进行接枝将其固定在基体表面；随后将按一定比例混合的SDS和LA装载于PLGA层内；最终获得具有抗菌功能的SDS-LA/PLGA/APTES涂层，属于生物医用材料技术领域。
背景技术
根据世界卫生组织(WHO)颁布的细菌感染防止实用手册中的有关数据，每天全世界有超过1400万人正在遭受细菌感染的痛苦，其中60%的细菌感染与使用的医疗器械有关。中国专利中CN102671239A提到虽然抗生素对细菌感染有奇效，但是传统抗生素的滥用以及过度使用将会导致耐药细菌的产生，甚至是“超级细菌”的产生。因此，具有广谱、不会导致细菌耐药性，并且具有生物适配和抗菌性能的生物医用金属植入物是临床应用的迫切需求。
赋予生物医用植入体表面抗菌功能可以采用表面改性的方式来实现。通过在其表面沉积具有官能团的涂层并负载特定的药物可以赋予生物医用植入体表面特殊功能。有文献报道，三氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）聚合涂层在生理环境中表现出良好的细胞相容性和血液相容性。APTES的化学结构具有氨基，可为负载具有消炎、促进血运重建等功能的药物或者载药体提供接枝官能团，常用于药物负载、细胞吸附及蛋白固定等。聚乳酸-羟基乙酸共聚物（PLGA）是一种可降解的功能高分子有机化合物，具有良好的生物相容性、无毒性以及良好的成囊和成膜的性能，被广泛应用于制药、医用工程材料和现代化工业领域。同时，PLGA具有可生物体内降解的特性，可作为药物缓释载体，已在组织工程领域广泛应用。
十二烷基硫酸钠（SDS）、乙酰丙酸（LA）的混合溶液可以有效减少细菌食源性病原体的数量。同时，SDS和LA混合溶液还具有抗生物膜活性的作用。因此，SDS和LA的混合溶液可应用于材料表面，赋予其抗菌特性。
通过等离子体活化技术将生物医用植入体置于氧气等离子体中使生物医用植入体表面获得大量活性氧空位，随后通过浸涂方法将APTES聚合沉积在生物医用植入体表面，然后利用PLGA中的羧基和APTES中的氨基发生缩合反应进行接枝将其固定在生物医用植入体表面，随后将按一定比例混合的SDS和LA装载于PLGA层内，最终获得具有抗菌功能的SDS-LA/PLGA/APTES涂层。该构想在生物医用植入体表面制备了SDS-LA/PLGA/APTES涂层赋予了生物医用植入体表面抗菌功能，同时，该构想在生物医用材料技术领域鲜有报道。鉴于此，本发明提供了一种在生物医用植入体表面构建具有抗菌功能的SDS-LA / PLGA / APTES涂层。
发明内容
本发明的目的是针对生物医用植入材料的迫切需求，提出一种应用于生物医用植入材料表面的抗菌涂层，该涂层植入可以有效抗菌，避免因细菌感染引起的材料植入失败，同时，该涂层对组织细胞毒性伤害小、具有良好的生物活性和组织相容性。
本发明首先采用氧气等离子体活化技术在生物医用植入体表面获得大量活性氧空位；随后利用浸涂方法将APTES聚合沉积在生物医用植入体表面；然后利用PLGA中羧基与APTES中氨基的缩合反应进行接枝将其固定在生物医用植入体表面；随后将按一定比例混合的SDS和LA装载于PLGA层内，得到SDS-LA/PLGA/APTES涂层。该涂层所使用的材料均为无毒可降解材料，而最后获得的SDS-LA/PLGA/APTES涂层具有良好的生物相容性并且促进了前成骨细胞的成骨分化，同时赋予了生物医用植入体表面优良的抗菌功能。该涂层植入后有利于降低二次感染的风险，并且具有良好的生物相容性、可在体内降解并通过循环***将降解产物排出体外。
本发明具体通过以下技术方案实现：
一种具有抗菌作用的SDS-LA/PLGA/APTES涂层，其特征在于，所述的SDS-LA/PLGA/APTES抗菌涂层是由在生物医用植入体表面聚合沉积的三氨丙基三乙氧基硅烷APTES接枝层、具有控制抗菌成分释放作用的聚乳酸-羟基乙酸共聚物PLGA层以及具有抗菌功能的十二烷基硫酸钠SDS、乙酰丙酸LA层组成；所述的APTES接枝层涂覆于生物医用植入体表面，利用等离子体活化技术获得的大量活性氧空位和湿化学方法的聚合反应进行聚合沉积；所述的具有控制抗菌成分释放作用的PLGA层，利用PLGA中羧基与APTES中氨基的脱水缩合反应，通过旋涂进行固定；所述的具有抗菌功能的SDS-LA层，通过旋涂将按一定比例混合的SDS和LA装载于PLGA层获得。所述的具有抗菌功能的SDS-LA/PLGA/APTES涂层的制备方法，包括如下步骤：
（1）将生物医用植入体表面打磨抛光，并用氧气等离子体活化其表面，在材料表面获得大量的活性氧空位；
（2）将步骤（1）中获得的表面活化的医用植入体置于含有APTES的乙醇溶液中，在其表面进行15~40分钟的聚合沉积APTES层，随后将表面沉积有APTES层的医用植入体置于100℃烘箱中脱水处理3小时，待其冷却后储存备用；
（3）将步骤（2）中获得的表面具有APTES的植入体置于旋涂机内，旋涂含有PLGA的二氯甲烷溶液，在其表面固定PLGA层，待其自然干燥后储存备用；
（4）将步骤（3）获取的固定有PLGA层的植入体置于旋涂机内，旋涂含有按一定比例混合的SDS和LA的水溶液，在其表面装载SDS和LA，待其自然干燥后，最终获得具有抗菌功能的SDS-LA/PLGA/APTES涂层。
进一步的，所述的（1）中的生物医用植入体依次使用标号为600 #、800 #、1000 #的金相砂纸由粗到细逐级打磨抛光，并用无水乙醇和去离子水依次超声清洗3~5分钟；
进一步的，所述的（1）中的氧气等离子体活化生物医用植入体表面为在功率10~30W、压强2~12 Pa的条件下于氧气等离子体的气氛中处理表面1~5分钟，使得样品表面获得大量的活性氧空位；
进一步的，所述的（2）中的APTES乙醇溶液为体积分数5~15 %的APTES乙醇溶液，配制好溶液后需超声震荡3~5分钟，使APTES无水乙醇溶液混合均匀；
进一步的，所述的（2）中在生物医用植入体表面采用湿化学方法聚合沉积APTES，为将生物医用植入体浸入配制并超声震荡混合均匀的APTES乙醇溶液中15~40分钟以聚合沉积APTES；
进一步的，所述的（3）中的PLGA的二氯甲烷溶液为按照PLGA：二氯甲烷=50~150mg：1ml的比例配制而成的PLGA二氯甲烷溶液；
进一步的，所述的（3）中的将生物医用植入体置于旋涂机内旋涂的参数为：旋涂分为两阶段，第一阶段转速为100~400 r/s，旋转3~10 s；第二阶段转速为800~1500 r/s，旋转40~80 s，旋涂结束前将100~300 μL溶液全部滴至APTES层表面。
进一步的，所述的（4）中的按一定比例混合的SDS和LA的水溶液是由含有质量分数为1~10 %的SDS和质量分数为1~15%的LA混合而成的水溶液。
进一步的，所述的（4）中的将生物医用植入体置于旋涂机内旋涂的参数为：旋涂分为两阶段，第一阶段转速为100~400 r/s，旋转3~10 s；第二阶段转速为800~1500 r/s，旋转40~80 s，旋涂结束前将100~300 μL溶液全部滴至PLGA层表面。
有益效果：
（1）该涂层对金黄色葡萄球菌具有良好的抗菌作用，可以赋予生物医用植入体表面抗菌特性，降低生物医用植入体术后感染的风险。
（2）该涂层具有抗菌作用的同时，还具有良好的生物相容性，使得涂层植入人体后不会对植入部位的组织细胞产生毒害作用以及可以促进前成骨细胞的成骨分化；该涂层中APTES和PLGA层在紧密聚合生物医用植入体表面和抗菌药物的同时还可以控制抗菌药物SDS和LA的释放从而起到长期抗菌作用。
（3）该涂层结构简单、易于制备、具有良好的抗菌和生物相容性。该涂层无需复杂的制备工艺，成本低廉、制备简便，可以实现不同金属基底表面的抗菌性能改性，具有普遍适用性。
附图说明
图1为实施例1中SDS-LA/PLGA/APTES涂层的表面形貌的低倍扫描电镜（SEM）图片。
图2为实施例1中SDS-LA/ PLGA/APTES涂层的X射线光电子能谱（XPS）。
图3 a、b分别为实施例1和实施例2中SDS-LA/ PLGA/APTES涂层的抑菌圈图片。
图4为实施例1中SDS-LA/ PLGA/APTES涂层的抗菌率计算结果图。
具体实施方式
实施例1：
（1）首先选用生物医用植入体ZA6锌合金；
（2）预处理：将锌合金植入体依次用标号600 #、800 #、1000 #的金相砂纸由粗砂到细砂逐级打磨抛光，然后用无水乙醇、去离子水超声清洗，干燥待用；
（3）将（2）中的锌合金植入体置于等离子体增强化学气相沉积设备中，功率20 W、压强8 Pa、氧气等离子体活化处理样品表面1分钟；
（4）立即将（3）中表面活化后的锌合金植入体置于体积分数为10%APTES乙醇溶液中采用浸涂方法浸涂30分钟；
（5）将（4）中湿化学方法浸涂后的样品置于100℃烘箱中，脱水处理3小时，冷却后取出备用；
（6）按100 mg PLGA：1 ml二氯甲烷的比例将PLGA溶于二氯甲烷中，用旋涂机将PLGA溶液均匀旋涂至（5）中制得的锌合金植入体的表面，其中旋涂过程分为两个阶段，第一阶段转速为200 r/s，旋转6 s；第二阶段转速为1000 r/s，旋转60 s，旋涂结束前将200 μL溶液全部滴至APTES层表面；
（7）配制质量分数为6%的SDS和质量分数为9%的LA的混合溶液，用旋涂机将SDS、LA的混合溶液均匀旋涂至（6）中制得的样品表面，其中旋涂过程分为两个阶段，第一阶段转速为200 r/s，旋转6 s；第二阶段转速为1000 r/s，旋转60 s，旋涂结束前将200 μL溶液全部滴至PLGA层表面。
图2为实施例1中的SDS-LA/ PLGA/APTES涂层的X射线光电子能谱（XPS），图3 a为实施例1中的SDS-LA/ PLGA/APTES涂层的抑菌圈（金黄色葡萄球菌）实验结果。图4为实施例1中的SDS-LA/ PLGA/APTES涂层细菌黏附的抗菌率计算结果。
实施例2：
（1）首先选用生物医用植入体ZA6锌合金；
（2）预处理：将ZA6锌合金依次用标号600 #、800 #、1000 #的金相砂纸由粗砂到细砂逐级打磨抛光，然后用无水乙醇、去离子水超声清洗，干燥待用；
（3）将（2）中的ZA6锌合金置于等离子体增强化学气相沉积设备中，功率20 W、压强8 Pa、氧气等离子体活化处理样品表面3分钟；
（4）立即将（3）中表面活化后的样品置于体积分数为10%APTES乙醇溶液中采用浸涂方法浸涂30分钟；
（5）将（4）中浸涂方法浸涂后的样品置于100℃烘箱中，脱水处理3小时，冷却后取出备用；
（6）按150 mg PLGA：1 ml二氯甲烷的比例将PLGA溶于二氯甲烷中，用旋涂机将PLGA溶液均匀旋涂至（5）中制得的样品表面，其中旋涂过程分为两个阶段，第一阶段转速为400 r/s，旋转10 s；第二阶段转速为1500 r/s，旋转80 s，旋涂结束前将300 μL溶液全部滴至APTES层表面；
（7）配制质量分数为10%的SDS和质量分数为15%的LA的混合溶液，用旋涂机将SDS、LA的混合溶液均匀旋涂至（6）中制得的样品表面，其中旋涂参数为：旋涂分为两个阶段，第一阶段转速为400 r/s，旋转10 s；第二阶段转速为1500 r/s，旋转80 s，旋涂结束前将300μL溶液全部滴至PLGA层表面；
图3 b为实施例2中的SDS-LA/ PLGA/APTES涂层的抑菌圈（金黄色葡萄球菌）实验结果。
显然，本发明的上述实施例1和实施例2仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，还可在上述说明的基础上做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有实施方式予以穷举，而这些属于本发明的精神所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种具有抗菌作用的SDS-LA/PLGA/APTES涂层，其特征在于，所述的SDS-LA/PLGA/APTES涂层是由在植入体表面聚合沉积的三氨丙基三乙氧基硅烷APTES接枝层、具有控制抗菌成分释放作用的聚乳酸-羟基乙酸共聚物PLGA层以及具有抗菌功能的十二烷基硫酸钠-乙酰丙酸SDS-LA层组成；所述的三氨丙基三乙氧基硅烷接枝层是利用等离子体活化技术获得的大量活性氧空位和湿化学方法的聚合反应进行聚合沉积，涂覆于植入体表面；所述的具有控制抗菌成分释放作用的聚乳酸-羟基乙酸共聚物层，是通过在三氨丙基三乙氧基硅烷接枝层表面旋涂聚乳酸-羟基乙酸共聚物溶液，利用聚乳酸-羟基乙酸共聚物中羧基与三氨丙基三乙氧基硅烷中氨基的脱水缩合反应进行固定；所述的具有抗菌功能的十二烷基硫酸钠-乙酰丙酸层，通过在聚乳酸-羟基乙酸共聚物表面旋涂按一定比例混合的十二烷基硫酸钠和乙酰丙酸溶液，使得十二烷基硫酸钠-乙酰丙酸层装载于聚乳酸-羟基乙酸共聚物层内；所述的具有抗菌功能的SDS-LA/PLGA/APTES涂层的制备，包括如下步骤：
（1）将生物医用植入体表面打磨抛光，并用氧气等离子体活化其表面，在材料表面获得大量的活性氧空位；
（2）将步骤（1）中获得的表面活化的医用植入体置于含有APTES的乙醇溶液中，在其表面进行15~40分钟的聚合沉积获得APTES层，随后将表面沉积有APTES层的医用植入体置于100℃烘箱中脱水处理3小时，待其冷却后储存备用；
（3）将步骤（2）中获得的表面具有APTES的植入体置于旋涂机内，旋涂含有PLGA的二氯甲烷溶液，在其表面固定PLGA层，待其自然干燥后储存备用；
（4）将步骤（3）获取的固定有PLGA层的植入体置于旋涂机内，旋涂含有按一定比例混合的SDS和LA的水溶液，在其表面装载SDS和LA，待其自然干燥后，最终获得具有抗菌功能的SDS-LA/PLGA/APTES涂层。
2.根据权利要求1所述的具有抗菌作用的SDS-LA/PLGA/APTES涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）的等离子体活化包含如下步骤：将打磨抛光后的生物医用植入体置于等离子体增强化学气相沉积设备中，在功率10~30W、压强2~12Pa的条件下在氧气等离子体气氛中处理表面1~5分钟，使得样品表面获得大量的活性氧空位。
3.根据权利要求1所述的具有抗菌作用的SDS-LA/PLGA/APTES涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）的含有APTES的乙醇溶液是包含体积分数为5~15%的APTES乙醇溶液。
4. 根据权利要求1所述的具有抗菌作用的SDS-LA/PLGA/APTES涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）的含有PLGA的二氯甲烷溶液是按照PLGA:二氯甲烷=50~150 mg:1ml的比例配制而成；所述步骤（3）的旋涂包含如下步骤：旋涂过程分为两个阶段，第一阶段转速为100~400 r/s，旋转3~10 s；第二阶段转速为800~1500r/s，旋转40~80 s，旋涂结束前将100~300 μL溶液全部滴至APTES层表面。
5. 根据权利要求1所述的具有抗菌作用的SDS-LA/PLGA/APTES涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中的按一定比例混合的SDS和LA的水溶液是由含有质量分数为1~10%的SDS和质量分数为1~15 %的LA混合而成的水溶液；所述步骤（4）的旋涂包含如下步骤：旋涂过程分为两个阶段，第一阶段转速为100~400 r/s，旋转3~6 s；第二阶段转速为800~1500 r/s，旋转40~80 s，旋涂结束前将100~300 μL溶液全部滴至PLGA层表面。
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