CN113170801A - 一种消毒液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种消毒液，主要由次氯酸钠、氯化钠、pH调节剂、芦荟提取液、甘草酸、纯化水原料制备而成。本发明的消毒液在制备过程中均在真空乳化搅拌机，抽真空，保证密封、避光、无空气。本发明提供的消毒剂主要有效成分为次氯酸，对细菌、霉菌、病毒均有杀灭作用，且在30s内能够杀灭对数值能够达到5以上，杀菌后无残留，不刺激，无毒无害。利用次氯酸、甘草酸、芦荟三者协同，能高效杀菌，使用安全无毒作用，无残留，对人体无害。

Description

一种消毒液及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于消毒液技术领域，尤其涉及一种消毒液及其制备方法和应用。
背景技术
随着科学技术的发展以及人类对生活品质的要求不断提升，对食物品质要求提高，水果蔬菜仅仅通过自来水清洗，仅仅能够去除表面的灰尘、杂质，但是表面的细菌无法去除，使用后可能出现胃肠道不适等症状，所以对于果蔬、餐具的消毒势在必行，目前市场上的家用消毒剂主要有酒精、84消毒液等，餐具所用消毒方法通常为紫外、红外，使用消毒柜进行消毒，消毒柜占用厨房面积，且使用时间长易导致餐具老化，且不能对果蔬进行消毒，所以研发一种用于果蔬、餐具的消毒液，满足人们的生活质量的要求。
次氯酸消毒液是指原液中含有稳定次氯酸分子的水溶液，是一种杀菌谱广、杀灭力强的高效消毒剂。次氯酸作为中性无机小分子，可以穿透微生物的细胞壁、细胞膜，破坏微生物的蛋白质、核酸等生命物质，导致微生物死亡。次氯酸消毒剂的使用效果受有机物含量、使用消毒剂浓度、温度、光照等因素的影响，消毒对象体系中的有机物多，杀菌效果相对降低；消毒剂浓度增加、温度升高，均能使其杀菌作用增强。含有次氯酸的消毒液是一种无毒无害无刺激的温和高效的消毒剂，使用后无残留，所以对于果蔬、餐具的消毒来说，完全能够满足要求。
目前市面上的次氯酸消毒液通常为电解法和化学法，其中电解法生产次氯酸要消耗大量的电能，且昂贵贵金属电极易损坏，使得生产设备使用成本高。另外，电解法生成的次氯酸溶液的pH较低(一般为2～4)，难以精确的控制，导致次氯酸不稳定易分解，产生氯气。化学法是次氯酸盐调解pH至3～7来生产次氯酸，但也同电解法存在同样问题，制备的次氯酸不稳定。制备的次氯酸的保质期非常有限，故突破次氯酸的稳定性问题，其作为消毒液的市场前景是非常广阔的，对消杀领域具有重大意义。
发明内容
本发明目的在于解决上述问题，提供一种易冲洗、无毒无害、使用后无残留、温和高效的消毒液。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种消毒液，主要由次氯酸钠、氯化钠、pH调节剂、芦荟提取液、甘草酸、纯化水原料制备而成。
具体包括以下重量份数的原料：
Figure BDA0003040157360000021
进一步，所述pH调节剂为0.1mol/L的盐酸、磷酸中的至少一种。
进一步，所述芦荟提取液，采用库拉索芦荟，芦荟提取液的浓度为1g/ml。将新鲜芦荟与水按质量比为1:8的比例混合后，经粉碎，压榨，过滤制得，浓缩至1g/mL的溶液。
进一步，所述纯化水是由饮用水依次通过多介质过滤器、活性炭过滤器、软化器以及二级反渗透装置制成。
本发明还提供了一种上述的消毒液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将纯化水加入真空乳化搅拌机，从真空乳化搅拌机的料斗加入氯化钠，进行抽真空并搅拌；
步骤二：从料斗加入次氯酸钠至真空乳化搅拌机，进行抽真空并搅拌；
步骤三：从料斗缓慢加入pH调节剂、甘草酸，边加入边搅拌，调节pH值为3.0～6.5，进行抽真空并继续搅拌，反应生成次氯酸；
步骤四：从料斗缓慢加入芦荟提取液，搅拌均匀，即得。
进一步，真空乳化搅拌机在步骤一和步骤二中，搅拌速率为20HZ，搅拌时间为5min；在步骤三中，搅拌速率为20HZ，搅拌时间为10min。
本发明还提供上述消毒液在清洗蔬菜、水果和餐具的应用。
使用方法：针对蔬菜、水果消毒，清水冲洗后用本品浸润或喷洒果蔬30min后沥干即可。针对餐具消毒，常规清洗除去油污、清水冲洗，然后用本品浸泡餐具30min后沥干即可。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：本发明的消毒液在制备过程中均在真空乳化搅拌机，抽真空，保证密封、避光、无空气。处于真空状态，达到密封、避光、无空气，以减少接触空气的时间，使得产品性能稳定，保质期能够达到2年；甘草酸具有解毒、抗炎、抗氧、抗菌等作用，芦荟具有天然抑菌和消功效炎。本发明提供的消毒剂主要有效成分为次氯酸，对细菌、霉菌、病毒均有杀灭作用，且在30s内能够杀灭对数值能够达到5以上，杀菌后无残留，不刺激，无毒无害。利用次氯酸、甘草酸、芦荟三者协同，能高效杀菌，使用安全无毒作用，无残留，对人体无害。
具体实施方式
为了更好地了解本发明的目的、结构及功能，对本发明进一步详细的描述。
实施例1
一种消毒液，包括以下重量份数的原料：次氯酸钠0.01份，氯化钠0.01份，pH调节剂0.01份，芦荟提取液0.01份,甘草酸0.01份,纯化水100份。
其中，所述pH调节剂为0.1mol/L盐酸。所述纯化水是由饮用水依次通过多介质过滤器、活性炭过滤器、软化器以及二级反渗透装置制成。
按照上述各原料的重量份数，通过以下制备方法制备：步骤一、将纯化水加入真空乳化搅拌机，从真空乳化搅拌机的料斗加入氯化钠，进行抽真空并搅拌，真空乳化搅拌机的搅拌速率为20HZ，搅拌5min；步骤二、从料斗加入次氯酸钠至真空乳化搅拌机，进行抽真空并搅拌，真空乳化搅拌机的搅拌速率为20HZ，搅拌时间为5min；步骤三、从料斗缓慢加入盐酸和甘草酸，边加入边搅拌，真空乳化搅拌机的搅拌速率为20HZ，搅拌时间为10min，调节pH值为3.0，进行抽真空并继续搅拌，反应生成次氯酸；步骤四：从料斗缓慢加入芦荟提取液，搅拌均匀，即得。
实施例2
一种消毒液，包括以下重量份数的原料：次氯酸钠0.25份，氯化钠0.5份，pH调节剂0.5份，芦荟提取液1份,甘草酸0.5份,纯化水100份。
其中，所述pH调节剂为0.1mol/L盐酸。所述纯化水是由饮用水依次通过多介质过滤器、活性炭过滤器、软化器以及二级反渗透装置制成。
按照上述各原料的重量份数，通过以下制备方法制备：步骤一、将纯化水加入真空乳化搅拌机，从真空乳化搅拌机的料斗加入氯化钠，进行抽真空并搅拌，真空乳化搅拌机的搅拌速率为20HZ，搅拌5min；步骤二、从料斗加入次氯酸钠至真空乳化搅拌机，进行抽真空并搅拌，真空乳化搅拌机的搅拌速率为20HZ，搅拌时间为5min；步骤三、从料斗缓慢加入盐酸和甘草酸，边加入边搅拌，真空乳化搅拌机的搅拌速率为20HZ，搅拌时间为10min，调节pH值为4.5，进行抽真空并继续搅拌，反应生成次氯酸；步骤四：从料斗缓慢加入芦荟提取液，搅拌均匀，即得。
实施例3
一种消毒液，包括以下重量份数的原料：次氯酸钠0.5份，氯化钠1份，pH调节剂1份，芦荟提取液2份,甘草酸1份,纯化水100份。
其中，所述pH调节剂为0.1mol/L磷酸。所述纯化水是由饮用水依次通过多介质过滤器、活性炭过滤器、软化器以及二级反渗透装置制成。
按照上述各原料的重量份数，通过以下制备方法制备：步骤一、将纯化水加入真空乳化搅拌机，从真空乳化搅拌机的料斗加入氯化钠，进行抽真空并搅拌，真空乳化搅拌机的搅拌速率为20HZ，搅拌5min；步骤二、从料斗加入次氯酸钠至真空乳化搅拌机，进行抽真空并搅拌，真空乳化搅拌机的搅拌速率为20HZ，搅拌时间为5min；步骤三、从料斗缓慢加入磷酸和甘草酸，边加入边搅拌，真空乳化搅拌机的搅拌速率为20HZ，搅拌时间为10min，调节pH值为6.5，反应生成次氯酸；步骤四：从料斗缓慢加入芦荟提取液，搅拌均匀，即得。
实验一：有效氯含量
1、试验样品：实施例2制备的消毒剂。
2、试剂：浓度为2mol/L的硫酸溶液；浓度为100g/L的碘化钾溶液；浓度为5g/L的淀粉指示剂。
3、标准溶液：浓度为0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准溶液。
实验方法：依据《消毒技术规范》(2002年版)2.2.1.2.1有效氯含量的测定，在环境温度为22.2℃，相对湿度为51％的条件下，重复试验2次，得到以下结果：
Figure BDA0003040157360000041
结论：实施例2制备的消毒剂中有效氯含量为127mg/L。
实验二：稳定性试验
1、试验样品：实施例2制备的消毒剂。
2、仪器设备：生化培养箱，型号LBI～300。
3、试剂：浓度为2mol/L的硫酸溶液；浓度为100g/L的碘化钾溶液；浓度为5g/L的淀粉指示剂。
4、标准溶液：浓度为0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准溶液。
实验方法：依据《消毒技术规范》(2002年版)2.2.1.2.1有效氯含量的测定和《消毒技术规范》(2002年版)2.2.3消毒产品稳定性测定，在环境温度为26.9℃，相对湿度为70％的条件下，重复试验2次，得到以下结果：
Figure BDA0003040157360000051
结论：实施例2制备的消毒剂在37℃保存90天后，有效氯含量为115.11mg/L，该样品贮存有效期可达到2年。
实验三：对大肠杆菌的灭杀试验
一、器材
1、试验菌株：大肠杆菌8099，菌种代数为第4代，并用含0.03mol/LPBS配制菌悬液。
2、试验样品：实施例2制备的消毒剂。
3、中和剂：含0.5％硫代硫酸钠，0.5％卵磷脂，1％吐温80的PBS溶液。
4、有机干扰物：0.3％牛血清蛋白。
二、方法
1、检验依据：《消毒技术规范》(2002年版)2.1.1.5中和剂鉴定试验、2.1.1.7细菌定量杀灭试验。
2、菌悬液的制备：选取菌含量为1×108CFU/mL～5×108CFU/mL的菌悬液进行中和剂鉴定试验。
3、中和剂鉴定试验：试验分组为：(1)消毒剂+菌悬液；(2)(消毒剂+菌悬液)+中和剂；(3)中和剂+菌悬液；(4)(消毒剂+中和剂)+菌悬液；(5)稀释剂+菌悬液；(6)稀释剂+中和剂+培养基。样品原液，与中和剂同比稀释2倍，作用30s。试验重复3次。
4、灭杀性能测试：按照悬液定量杀菌试验，样品原液，作用时间15min、30min、45min，试验重复3次。试验环境温度22.7℃，相对湿度52％。
三、结果
1、中和剂鉴定试验
经3次重复试验证明，第1组平均生长菌落数为无菌生长，第2组平均生长菌落数为3.3×103CFU/mL，第3、4、5组平均生长菌落数相近，三组间误差率为4.17％，第6组无菌生长。
Figure BDA0003040157360000052
Figure BDA0003040157360000061
阴性对照无菌生长。
2、对大肠杆菌的灭杀效果
经3次重复试验证明，样品原液，作用15min，对金大肠杆菌的杀灭对数值均>5.00。
Figure BDA0003040157360000062
阴性对照无菌生长。
四、结论
以含0.5％硫代硫酸钠，0.5％卵磷脂，1％吐温80的PBS溶液为中和剂，样品原液即实施例2制备的消毒剂，作用30min，对大肠杆菌的杀灭对数值均>5.00。
试验四：模拟现场消毒试验(食饮具)
一、器材：
1、试验菌株：大肠杆菌8099，菌种代数为第4代，并用含0.03mol/LPBS配制菌悬液。
2、试验样品：实施例2制备的消毒剂。
3、中和剂：含0.5％硫代硫酸钠，0.5％卵磷脂，1％吐温80的PBS溶液。
4、消毒对象：瓷碗、瓷盘。
5、L型涂布棒、计时器和刻度吸管等。
二、方法：
1、检测依据：《消毒技术规范》(2002年版)2.1.2.1消毒剂对食(饮)具消毒效果的模拟现场鉴定试验。
2、菌悬液的制备：检测菌量应为1.25×107CFU/样本～1.25×108CFU/样本。
3、瓷碗(盘)用无菌规格板在中间标出染菌区(5.0cm×5.0cm)，加菌0.1mL，无菌L棒涂匀，干燥备用；将30个染菌样品依次定时放入含消毒剂溶液的容器中，完全浸没，作用至规定时间后，弃去消毒剂，向瓷碗(盘)内的染菌区加入5mL中和剂，用L棒刮洗；作用10min，取1.0mL倾注平板，37℃培养48h，作为试验组样本。
将3个染菌样品不浸泡消毒剂，直接加5mL中和剂，作为阳性对照组样本。
同批次中和剂、稀释液、培养基作为阴性对照组样本。
3、受试数量∶30区块。试验环境温度22.7℃，相对湿度52％。
三、结果
经30次重复试验表明，样品原液，浸泡作用30min，对大肠杆菌的杀灭对数值为>3.00。
Figure BDA0003040157360000071
阳性对照菌数范围为2.8×106～5.5×106CFU/mL，平均值为2.1×107CFU/样本。阴性对照无菌生长。
四、结论
以含0.5％硫代硫酸钠，0.5％卵磷脂，1％吐温80的PBS溶液为中和剂，经30次模拟现场消毒试验结果显示，样品原液，浸泡作用30min，对大肠杆菌的杀灭对数值均>3.00。符合《消毒技术规范》(2002年版)的要求。
试验五：物体表面现场消毒试验(果蔬)
一、器材
1.试验样品∶实施例2制备的消毒剂。
2.中和剂∶含0.5％硫代硫酸钠，0.5％卵磷脂，1％吐温80的PBS溶液。
3.对照采样液∶0.1％吐温80PBS。
4.消毒对象；黄瓜。
5.规格板(5cm×5cm)、无菌棉拭子。
6.计时器和刻度吸管等。
二、方法
1.检测依据∶《消毒技术规范》(2002年版)2.1.2.10消毒剂对其它表面消毒现场鉴定试验。
2.消毒前；将无菌棉拭于含5mL稀释液试管中沾湿，对洗净沥干后的黄瓜表面一区块涂抹采样，横竖往返各8次。采样后，以无菌操作方式将棉拭采样端剪入原稀释液试管内，振打80次，作为阳性对照组样本。
3.测试样品∶取试验样品原液，将黄瓜浸没在消毒液中作用30min。消毒后，用中和剂代替稀释液，与阳性对照组同样的方法对消毒区块涂抹采样，作为试验组样本。
4.受试数量∶30区块，试验环境温度22.7℃，相对湿度52％。三、结果
经30次重复试验表明，样品原液，浸泡作用30min，对黄瓜表面自然菌的杀灭对数值为>1.00。
Figure BDA0003040157360000081
阴性对照无菌生长。
四、结论
以含0.5％硫代硫酸钠，0.5％卵磷脂，1％吐温80的PBS溶液为中和剂，经30次试验结果显示，样品原液，浸泡作用30min，对黄瓜表面自然菌的杀灭对数值均>1.00。符合《消毒技术规范》(2002年版)的要求。
试验六：急性经口毒性试验(LD50)
一、材料和动物
1.受试样品∶实施例2制备的消毒剂。
2.实验动物和饲养环境∶SPF级KM小鼠20只，雌雄各半，体重18g～22g，由广东省医学实验动物中心提供，实验动物生产许可证号∶SCXK(粤)2018～002，质量合格证号∶No.44007200076138。饲料由广东省医学实验动物中心提供。动物购进后在本院屏障环境动物房饲养，检疫合格后使用，实验动物使用许可证号∶SYXK(粤)2018～0137，动物房温度∶20℃～26℃，相对湿度；40％～70％。
二、方法
1.检验依据∶《消毒技术规范》(2002年版)2.3.1。
2.检验方法∶
2.1剂量设计及试验分组∶采用一次最大限度试验，只设5000mg/kg体重一个剂量组。实验时称取样品5.0g，加纯水至10.0mL混匀后供试。
2.2实验动物隔夜禁食不禁水后，按10.0mL/kg体重灌胃，一次给样，样品剂量为5000mg/kg体重。给样后立即观察并记录实验动物的中毒表现、死亡数和死亡时间，观察期14d。
2.3结果评价，在14d内无实验动物死亡，可判定LD50>5000mg/kg体重。三、试验结果
染毒后，在观察期内未发现小鼠有中毒表现及死亡，观察期结束后对存活动物解剖，肉眼未见异常。
Figure BDA0003040157360000091
四、结论
受试样品即实施例2制备的消毒剂对雌、雄性KM小鼠急性经口毒性LD3>5000mg/kg体重，属实际无毒级，符合《消毒技术规范》(2002年版)2.3.13.1(1)要求。
试验七：脊髓灰质炎病毒悬液定量灭活试验
一、器材
1.试验用病毒株：脊髓灰质炎病毒1型(poliovirus～I，PV～I)疫苗株。
2.宿主细胞：VERO细胞。
3.消毒剂：实施例二制备的消毒液。
4.中和剂成分及浓度：含5g/L硫代硫酸钠的PBS。
5.细胞培养瓶与96孔培养板。
6.有机干扰物质；0.3％牛血清自蛋白。
7.标准硬水(硬度为342mg/L)。
8.细胞维持培养基、细胞完全培养基和胎牛血清。
9.恒温器、二氧化碳培养箱、生物安全柜和可调移液器及无菌器材。
二、方法
1.检测依据：《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.1.10.5项和第2.1.1.10.7项。
2.病毒悬液制备：试验用滴度为107～108TCID50/0.1mL的PV～I病毒悬液与0.3％牛血清自蛋自有机于扰物质对倍稀释，置20℃恒温，备用。
3，中和剂鉴定试验：将实施例二制备的消毒液，作用时间为15min，试验温度为20℃恒温。试验重复3次。
4.病毒灭活试验：将实施例二制备的消毒液，作用时间为15min、30min和45min，试验温度为20℃恒温。试验重复3次。
三、结果
1.中和剂鉴定试验
经3次重复试验，在20℃恒温试验条件下，实施例二制备的消毒液中和剂鉴定结果为：第1组病毒平均滴度值为3.78，第2组病毒平均演度值为5.0O，第3组、第4组和第5组病毒平均滴度值分别为7.56、7.44和7.67，第6组为阴性对照组。
Figure BDA0003040157360000101
2，对脊髓灰质炎病毒的灭活效果
经3次重复试验，在20℃恒温试验条件下，应用实施例二制备的消毒液，作用30min，对脊髓灰质炎病毒的平均灭活对数值>4.00。
Figure BDA0003040157360000102
阴性对照细胞生长良好，无细胞病变。
四、结论
1.经3次重复试验，在20℃恒温试验条件下，所用含5g/L硫代硫酸钠的PBS的中和剂溶液可有效中和实施例二制备的消毒液对脊髓灰质炎病毒I型疫苗株的残留作用，且中和剂和中和产物对脊髓灰质炎病毒I型疫苗株及细胞的生长基本无影响。
2.经3次重复试验，在20℃恒温试验条件下，应用实施例二制备的消毒液原液，作用30.0min，对脊髓灰质炎病毒I型疫苗株的平均灭活对数值>4.00，符合《消毒技术规范》(2002年版)消毒合格的规定。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

Claims (7)

1.一种消毒液，其特征在于，具体包括以下重量份数的原料：
Figure FDA0003040157350000011
2.根据权利要求1所述的一种消毒液，其特征在于，所述pH调节剂为0.1mol/L的盐酸、磷酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种消毒液，其特征在于，所述芦荟提取液，采用库拉索芦荟，芦荟提取液的浓度为1g/ml。将新鲜芦荟与水按质量比为1:8的比例混合后，经粉碎，压榨，过滤制得，浓缩至1g/mL的溶液。
4.根据权利要求1所述的一种消毒液，其特征在于，所述纯化水是由饮用水依次通过多介质过滤器、活性炭过滤器、软化器以及二级反渗透装置制成。
5.制备权利要求1所述的一种消毒液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将纯化水加入真空乳化搅拌机，从真空乳化搅拌机的料斗加入氯化钠，进行抽真空并搅拌；
步骤二：从料斗加入次氯酸钠至真空乳化搅拌机，进行抽真空并搅拌；
步骤三：从料斗缓慢加入pH调节剂、甘草酸，边加入边搅拌，调节pH值为3.0～6.5，进行抽真空并继续搅拌，反应生成次氯酸；
步骤四：从料斗缓慢加入芦荟提取液，搅拌均匀，即得。
6.根据权利要求5所述的一种消毒液的制备方法，其特征在于，真空乳化搅拌机在步骤一和步骤二中，搅拌速率为20HZ，搅拌时间为5min；在步骤三中，搅拌速率为20HZ，搅拌时间为10min。
7.权利要求5中所述的一种消毒液的制备方法制备的消毒液在清洗蔬菜、水果和餐具中的应用。
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