CN113155687B - 一种高浓度外加晶种水解活性的评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钛白粉生产技术领域，公开了一种高浓度外加晶种水解活性的评价方法，该评价方法包括以下步骤：1)将高浓度外加晶种用硫酸溶液进行稀释，得到稳定的晶种体系；2)向晶种体系中滴加双氧水，使晶种体系中的三价钛和二价铁完全氧化；3)利用纳米粒度仪检测步骤2)得到的晶种体系中晶种的粒径和分布；4)晶种的粒径越小，晶种的水解活性越好，晶种的分布越接近1，水解料的分布越窄；其中，晶种的粒径是晶种的光强平均粒径，晶种的分布是晶种的光强平均粒径/体积平均粒径。本发明方法能够准确反映出高浓度外加晶种的水解活性。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种高浓度外加晶种水解活性的评价方法。
背景技术
目前硫酸法钛白粉生产工艺中，常用的水解工艺为高浓度外加晶种水解工艺，高浓度外加晶种活性高低对水解质量有着明显的影响，高浓度外加晶种活性除了影响水解速率快慢，而且会影响水解物料的粒径大小和分布，所以高浓度外加晶种的活性准确评价对控制水解质量有着重要意义。
高浓度外加晶种即为使用过量的浓钛液和稀碱液进行中和熟化、状态为深黑色的胶体溶液，粒径小，稳定性差，晶种中还含有多余的浓钛液(硫酸氧钛和硫酸亚铁)，因稳定性低，遇水就会水解变成沉淀，升温也会变成浑浊悬浮液，都会使晶种性质发生完全的变化，无法用常规的粒径测试方法进行检测，目前还没有直接检测高浓度外加晶种活性的相关文献。
现有的文献多以高浓度外加晶种的稳定性作为其质量好坏的标准，例如，申请号为CN201911140530.5、CN201410476394.8、CN201711104259.0的专利文献中均提到了制得的水解晶种要测其稳定性，稳定性合格后，水解晶种制备完成。稳定性的测试方法一般包括：移取10mL晶种，缓慢加入去离子水，直至晶种变得浑浊，记录所加去离子水量，即为稳定性。晶种的稳定性测定结果，只能反映晶种诱导水解的速度快慢，而无法评价晶种水解产品的质量好坏。
TiCl4外加晶种是稀释后的TiCl4溶液快速的加入到稀碱液中，升温熟化，得到含有稀盐酸的透明的胶体晶种溶液，因为盐酸的腐蚀性强，对水解设备腐蚀严重，一般TiCl4外加晶种都会采用稀碱液进行中和絮凝，去除盐酸，再采用打浆分散的方法将TiCl4晶种添加进水解浓钛液中。有些文献是针对TiCl4外加晶种进行评价的，如专利文献CN201010511120.X公开一种四氯化钛水解晶种活性的表征方法，具体是在偏钛酸浆料中加入TiCl4水解晶种，搅匀、过滤，滤饼煅烧得到的钛白粉进行金红石含量的测定，金红石含量越高则TiCl4水解晶种活性越高。该方法是通过煅烧时促进偏钛酸转化为金红石晶型来间接的表征晶种金红石含量，准确地说应该是显示的晶种的煅烧活性，而非水解活性，而且需要煅烧后间接表征，周期长。北京化工大学的一篇论文《TiCl4水解晶种的表征方法及机理研究》中有提到晶种的表征方法包括SEM、TEM、BET、CPS、XRD、TG、DSC等多种对TiCl4水解晶种进行表征方法，这些表征方法基本上都需要将TiCl4晶种进行絮凝、沉淀和烘干预处理为粉体以后才能进行表征，该方法已经将晶种胶体体系进行了改变，而且这些方法都无法适用于高浓度外加晶种的预处理和评价，因为高浓度外加晶种中还含有大量的硫酸亚铁和硫酸氧钛，絮凝、沉淀和烘干以后晶种的纯度低，测试结果不可信，无法适用。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的是提供一种高浓度外加晶种水解活性的评价方法，可以快速、直接对高浓度外加晶种粒径和分布进行评价，准确反映出晶种的水解活性。
本发明提供了一种高浓度外加晶种水解活性的评价方法，该评价方法包括以下步骤：
1)将高浓度外加晶种用硫酸溶液进行稀释，得到稳定的晶种体系；
2)向晶种体系中滴加双氧水，使晶种体系中的三价钛和二价铁完全氧化；
3)利用纳米粒度仪检测步骤2)得到的晶种体系中晶种的粒径和分布；
4)晶种的粒径越小，晶种的水解活性越好，晶种的分布越接近1，水解料的分布越窄；其中，晶种的粒径是晶种的光强平均粒径，晶种的分布是晶种的光强平均粒径/体积平均粒径。
本发明中，所述硫酸溶液的浓度可以为25-45wt％，硫酸溶液与高浓度外加晶种的体积比为1︰10。通过硫酸溶液对高浓度外加晶种进行稀释，确保晶种体系的酸度和稳定性，不会发生水解变质。
优选地，所述硫酸溶液的浓度为30-40wt％。选用该浓度范围的硫酸溶液，可以得到更稳定的晶种体系。
根据本发明，所述双氧水的浓度为40wt％，双氧水的滴加量为高浓度外加晶种体积的5‰。通过双氧水将晶种体系中紫色的三价钛和绿色的二价铁完全氧化为无色的四价钛和黄色的三价铁，消除晶种颜色对遮光系数的影响，使粒径分析更准确。双氧水的滴加量很少，只要将晶种体系中的三价钛和二价铁完全氧化即可，一般以高浓度外加晶种的体积为10mL计，双氧水的滴加量为0.05mL，也就是常规认为的一滴的量。
本发明中利用纳米粒度仪对晶种体系中的晶种进行粒径分析，具体操作根据常规方式进行，选择对应的粘度和遮光系数测试条件等。
本发明中未加以限定的工艺参数均选用本领域的常规方式进行。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过特定的晶种预处理与纳米粒度仪相结合，对高浓度外加晶种粒径和分布进行准确评价，并进一步准确、直接的反映出晶种的水解活性，通过高浓度外加晶种用于浓钛液水解的水解情况和水解物料的质量，可以验证得到本发明方法的准确性，通过本发明的方法可以快速、直接地评价高浓度外加晶种的水解活性，本发明对控制和改善水解工艺具有重要意义。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
通过采用常规的高浓度外加晶种的制备方法，改变制备参数，制备出不同的高浓度外加晶种，编号为晶种1、晶种2、晶种3、晶种4。
实施例1
移取1mL晶种1，加入10mL 30wt％的硫酸溶液，进行稀释，混合均匀，滴加0.05mL的40wt％的双氧水，快速氧化后，冷却，利用纳米粒度仪对晶种体系进行粒径分析。结果如表1所示。
实施例2
移取1mL晶种1，加入10mL 40wt％的硫酸溶液，进行稀释，混合均匀，滴加0.05mL的40wt％的双氧水，快速氧化后，冷却，利用纳米粒度仪对晶种体系进行粒径分析。结果如表1所示。
实施例3
移取1mL晶种2，加入10mL 30wt％的硫酸溶液，进行稀释，混合均匀，滴加0.05mL的40wt％的双氧水，快速氧化后，冷却，利用纳米粒度仪对晶种体系进行粒径分析。结果如表1所示。
实施例4
移取1mL晶种3，加入10mL 30wt％的硫酸溶液，进行稀释，混合均匀，滴加0.05mL的40wt％的双氧水，快速氧化后，冷却，利用纳米粒度仪对晶种体系进行粒径分析。结果如表1所示。
实施例5
移取1mL晶种4，加入10mL 30wt％的硫酸溶液，进行稀释，混合均匀，滴加0.05mL的40wt％的双氧水，快速氧化后，冷却，利用纳米粒度仪对晶种体系进行粒径分析。结果如表1所示。
对比例1
移取1mL晶种1，加入10mL 20wt％的硫酸溶液，进行稀释，混合均匀，滴加0.05mL的40wt％的双氧水，快速氧化后，冷却，利用纳米粒度仪对晶种体系进行粒径分析。结果如表1所示。
对比例2
移取1mL晶种1，加入10mL 50wt％的硫酸溶液，进行稀释，混合均匀，滴加0.05mL的40wt％的双氧水，快速氧化后，冷却，利用纳米粒度仪对晶种体系进行粒径分析。结果如表1所示。
表1
| 晶种 | 晶种加量 | 硫酸浓度 | 硫酸加量 | 晶种粒径 | 晶种分布 | |
| 实施例1 | 晶种1 | 1mL | 30wt％ | 10mL | 8.0nm | 1.22 |
| 实施例2 | 晶种1 | 1mL | 40wt％ | 10mL | 8.1nm | 1.23 |
| 实施例3 | 晶种2 | 1mL | 30wt％ | 10mL | 10.8nm | 1.28 |
| 实施例4 | 晶种3 | 1mL | 30wt％ | 10mL | 20.45 | 1.31 |
| 实施例5 | 晶种4 | 1mL | 30wt％ | 10mL | 35.1nm | 1.85 |
| 对比例1 | 晶种1 | 1mL | 20wt％ | 10mL | 7.5nm | 1.28 |
| 对比例2 | 晶种1 | 1mL | 50wt％ | 10mL | 8.8nm | 1.26 |
由表1可知，采用30wt％和40wt％的硫酸浓度进行晶种的稀释，检测得到的晶种粒径和晶种分布比较接近，检测更准确，而采用20wt％和50wt％的硫酸浓度进行晶种的稀释，检测得到的晶种粒径和晶种分布偏差较大，因此优选30-40wt％的硫酸浓度对晶种进行稀释。
将晶种1、晶种2、晶种3、晶种4用于浓钛液水解，水解后将水解料进行粒径、粒度分布和水解率分析，对晶种的水解活性进行验证，水解料粒径和粒度分布采用激光粒度仪测试，结果如表2所示。
表2
由表2可知，本发明的方法检测得到的高浓度外加晶种的粒径越小，水解活性越高，得到的水解料的粒径也越小，晶种的分布越接近1，水解料的分布越窄，经验证，本发明的方法能够准确地反映出高浓度外加晶种的水解活性。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (1)
1.一种高浓度外加晶种水解活性的评价方法，其特征在于，该评价方法包括以下步骤：
1)将高浓度外加晶种用浓度为30-40wt％的硫酸溶液进行稀释，得到稳定的晶种体系；所述硫酸溶液与高浓度外加晶种的体积比为1︰10；
2)向晶种体系中滴加双氧水，所述双氧水的浓度为40wt％，双氧水的滴加量为高浓度外加晶种体积的5‰，使晶种体系中的三价钛和二价铁完全氧化；
3)利用纳米粒度仪检测步骤2)得到的晶种体系中晶种的粒径和分布；
4)晶种的粒径越小，晶种的水解活性越好，晶种的分布越接近1，水解料的分布越窄；其中，晶种的粒径是晶种的光强平均粒径，晶种的分布是晶种的光强平均粒径/体积平均粒径。
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