CN113151929A - 碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳化锆/聚氨酯‑聚吡咯皮芯纤维及其制备方法和应用，该皮芯纤维包括皮层和芯层，皮层为聚氨酯和分散在聚氨酯中的碳化锆颗粒，芯层为聚吡咯；该制备方法包括：将吡咯、双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂和氧化剂依次加入到去离子水中，然后将聚吡咯分散到二甲基甲酰胺溶液中，形成聚吡咯分散液；将聚氨脂溶解于二甲基甲酰胺中，然后将碳化锆颗粒加入聚氨脂溶液中并进行搅拌，得到碳化锆/聚氨脂纺丝液；通过湿法纺丝工艺制备成碳化锆/聚氨酯‑聚吡咯皮芯纤维；聚吡咯具有电热和光热转换功能使得皮芯纤维能够通过吸光和外加电压产热，碳化锆不仅能够吸收近红外光还能够高效吸收可见光，皮层中加入碳化锆能够增强纤维的吸光发热功能。

Description

碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合薄膜技术领域，具体涉及一种碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维及其制备方法和应用。
背景技术
冬季，羽绒服类以保温为目的的服装仅能够维持人们生存的基本热量。以空调和暖气等设备为基础的保温设施是人们维持体温恒定和正常活动的另一种应对寒冷气候的策略。但是空调和暖气的使用会带来严重的环境危害，比如臭氧层空洞、温室效应等。因此，为了减少空调和暖气的使用，具备更优异保温功能的纺织品具有一定的发展前景。
聚吡咯是一种既具有光热转换功能，又具有电热转换功能的半导体材料。虽然聚吡咯可以吸光发热，但是聚吡咯主要吸收近红外波段的光能。碳化锆是具有优异光热转换功能的碳化物，不仅可以吸收可见光波段的光能，还能将近红外波段的光能吸收。目前，还几乎没有研究报道将两种材料结合以研制既具有电热功能又具有光热转换功能的纤维材料。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的之一是提供一种碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维。
本发明的目的之二是提供上述皮芯纤维的制备方法。
本发明的目的之三是提供上述皮芯纤维的应用。
作为目的之一，本发明的解决方案是：
一种碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维，其包括皮层和芯层。
其中，皮层为聚氨酯和均匀分散在聚氨酯中的碳化锆颗粒，聚氨酯的含量为93-99.9wt％，碳化锆的含量为0.1-7wt％。
芯层为聚吡咯，聚吡咯中掺杂双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂。
当可见光和近红外光照射到该皮芯纤维时，聚吡咯和碳化锆颗粒吸收光能进而增加其内能，然后将能量释放出去。因此皮芯纤维具有光热转换功能。此外，掺杂有双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂的聚吡咯具有优异的导电性，当皮芯纤维中含有聚吡咯颗粒能够使得纤维在低电压下具有明显的焦耳热效应，在低电压下产生的热量能够用来为人体供暖。
作为目的之二，本发明的解决方案是：
一种上述的碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将吡咯和双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂溶解在去离子水中并搅拌，然后加入氧化剂，得到掺杂双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂的聚吡咯溶液，并分散在二甲基甲酰胺中得到聚吡咯分散液；
(2)、将聚氨酯加入二甲基甲酰胺中并搅拌，得到聚氨酯溶液；再将碳化锆颗粒分散在聚氨酯溶液中，得到碳化锆/聚氨酯混合纺丝液；
(3)、将聚吡咯分散液作为芯层，碳化锆/聚氨酯混合纺丝液作为皮层，通过湿法纺丝工艺，得到碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维。
进一步地，步骤(1)中，氧化剂选自氯化铁和硝酸铈铵中的一种以上。在氧化剂的作用下，一个电中性的吡咯单体分子失去一个电子被氧化成阳离子自由基，接着两个阳离子自由基结合生成PPy二聚体的双阳离子，再经过歧化作用，生成电中性的PPy二聚体，然后PPy二聚体再被氧化与阳离子自由基结合，再歧化生成三聚体，这样反应下去，直到生成聚合度为n的链状Ppy。
进一步地，步骤(1)中，氧化剂的含量为0.1-20wt％，双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂的含量为0.1-10wt％，吡咯的含量为0.1-20wt％，掺杂有双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂的聚吡咯能够增强聚吡咯对于电子的传递，进而增强聚吡咯的导电率。氧化剂和吡咯的摩尔比为1:1-3:1；聚吡咯分散液中聚吡咯含量为0.1-90wt％。
进一步地，步骤(1)中，搅拌的转速为10-60rpm，搅拌的时间为10-30min，温度为0-10℃。
进一步地，步骤(1)中，聚吡咯分散的方式为超声波分散，超声的时间为10-30min，超声的频率为12-30KHz。
进一步地，步骤(2)中，聚氨酯溶液中聚氨酯的含量为10-25wt％；碳化锆/聚氨酯混合纺丝液中碳化锆的含量为0.01-1.5wt％。选择二甲基甲酰胺作为溶剂的原因是：当聚氨酯加入到二甲基甲酰胺中，二甲基甲酰胺溶剂小分子会渗入聚氨酯高分子的间隙中，最终两者混合而成为一个状态的均匀相。然后再加入碳化锆颗粒通过搅拌使其均匀分散至混合溶液中制得碳化锆/聚氨酯混合纺丝液。
进一步地，步骤(2)中，搅拌的转速为50-150rpm，搅拌的时间为0.5-5h，温度为30-50℃。
进一步地，步骤(2)中，碳化锆分散的方式采用搅拌和超声波分散来处理，搅拌的转速为10-50rpm，搅拌的时间为10-30min，温度为10-30℃；超声的时间为10-30min，超声的频率为12-30KHz。
进一步地，步骤(3)中，皮层碳化锆/聚氨酯混合纺丝原液的推进速度为5-20mL/h；芯层聚吡咯分散液的推进速度为7-24mL/h；湿法纺丝工艺中，凝固浴为水，温度为10-30℃；牵伸速度为0.5-2cm/s。
作为目的之三，本发明的解决方案是：
一种上述的碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维在秋冬季保温服装面料中的应用。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、聚吡咯具有电热和光热转换功能使得皮芯纤维能够通过吸光和外加电压产热；此外，聚吡咯主要对近红外的光具有较强的吸收能力，碳化锆不仅能够吸收近红外光还能够高效吸收可见光，皮层中加入碳化锆能够增强纤维的吸光发热功能；因此具有光热转换效率的碳化锆材料和力学性能优异的聚氨酯材料结合，进而获得具有光热转换和电热转换功能的以及良好力学性能的纤维材料，为冬季保暖纺织品的开发提供了一种新的方案。
第二、本发明通过采用同轴湿法纺丝技术制成具有皮芯结构的纤维，此纤维可以织造成针织物、机织物和无纺布，又由于此纤维具有光热和电热转换功能，因而其能够为制做保暖类服装提供一种新的选择。
第三、本发明的制备方法步骤简单，工艺独特，易于推广。
附图说明
图1为本发明的碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的工艺流程图。
图2为本发明实施例的碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的SEM图。
图3为本发明实施例的碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的力学曲线图。
图4为本发明实施例的碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的光热转换曲线图。
图5为本发明实施例的碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的电热转换曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维及其制备方法和应用。
<碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维>
本发明的碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维包括皮层和芯层；皮层为聚氨酯和均匀分散在聚氨酯中的碳化锆颗粒，聚氨酯的含量为93-99.9wt％，碳化锆颗粒的含量为0.1-7wt％；芯层为聚吡咯，聚吡咯中掺杂双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂。
<碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的制备方法>
如图1所示，本发明的碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的制备方法包括如下步骤：
(1)、将吡咯和双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂溶解在去离子水中并搅拌，然后向溶液中加入氧化剂，合成掺杂有双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂的聚吡咯溶液，过滤且烘干，并分散在二甲基甲酰胺中得到聚吡咯分散液；
(2)、将聚氨酯加入二甲基甲酰胺中并搅拌，得到聚氨酯溶液，再将碳化锆颗粒分散在聚氨酯溶液中，得到碳化锆/聚氨酯混合纺丝液；
(3)、将聚吡咯分散液作为芯层，碳化锆/聚氨脂混合纺丝液作为皮层，通过湿法纺丝工艺，制备成碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维。
其中，在步骤(1)中，氧化剂选自氯化铁和硝酸铈铵中的一种以上。
在步骤(1)中，氧化剂的含量为0.1-20wt％；双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂的含量可以为0.1-10wt％，优选为2wt％；吡咯的含量可以为0.1-20wt％，优选为5wt％；氧化剂和吡咯的摩尔比可以为1:1-3:1；优选为2.5:1；聚吡咯分散液中聚吡咯含量可以为0.1-90wt％，优选为60wt％。
在步骤(1)中，搅拌的转速可以为10-60rpm，优选为30rpm；搅拌的时间可以为10-30min，优选为10min；温度可以为0-10℃，优选为0℃。
在步骤(1)中，聚吡咯分散的方式为超声波分散，超声的时间可以为10-30min，优选为30min；超声的频率可以为12-30KHz，优选为30KHz。
在步骤(2)中，聚氨酯溶液中聚氨酯的含量可以为10-25wt％，优选为15wt％；碳化锆/聚氨酯混合纺丝液中碳化锆的含量可以为0.01-1.5wt％，优选为1wt％。
在步骤(2)中，搅拌的转速可以为50-150rpm，优选为100rpm；搅拌的时间可以为0.5-5h，优选为5h；温度可以为30-50℃，优选为35℃。
在步骤(2)中，碳化锆分散的方式采用搅拌和超声波分散来处理，搅拌的转速可以为10-50rpm，优选为50rpm；搅拌的时间可以为10-30min，优选为30min；温度可以为10-30℃，优选为20℃；超声的时间可以为10-30min，优选为30min；超声的频率可以为12-30KHz，优选为20KHz。
在步骤(3)中，皮层碳化锆/聚氨酯混合纺丝原液的推进速度可以为5-20mL/h，优选为5mL/h；芯层聚吡咯分散液的推进速度可以为7-24mL/h，优选为7mL/h；湿法纺丝工艺中，凝固浴为水，温度可以为10-30℃，优选为30℃；牵伸速度可以为0.5-2cm/s，优选为0.5cm/s。
通过电子扫描电镜观察纤维截面表面形貌。
将多跟纤维排列整齐成一个平面，并用红外灯照射，然后用热电偶温度计测量纤维表面温度，纤维表面的温度随着红外光照射的时间的增长而增长。当移去红外灯后，纤维表面的温度迅速下降。
在纤维(长2cm)两端加10V电压，然后用热电偶温度计测量薄膜表面温度，薄膜表面的温度随着时间的延长先升温后趋于平缓。
通过力学性能测试仪获得碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的力学曲线图，纤维先被拉长，然后突然断裂。
<碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的应用>
本发明的碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维可以在秋冬季保温服装面料中得以应用。同时为秋冬季保暖服装面料的选材提供更多的选择，提高人们穿着服装时的热舒适性，进而减少空调的使用，节约一定的化石能源，降低环境的压力。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例：
本实施例的碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的制备方法包括如下步骤：
(1)、将吡咯和双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂溶解在去离子水中并搅拌，吡咯的含量为5wt％，双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂的含量为2wt％，搅拌的转速为30rpm，搅拌的时间为10min，温度为0℃。
然后缓慢地向溶液中加入氯化铁，其中氯化铁和吡咯的摩尔比为2.5:1，溶液的温度为0℃。
合成掺杂有双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂的聚吡咯溶液，并分散在二甲基甲酰胺中得到聚吡咯分散液，聚吡咯颗粒在分散液中的含量为60wt％。聚吡咯的分散采用超声波分散，超声的时间为30min，超声的频率为30KHz。
(2)、将聚氨酯加入二甲基甲酰胺中并搅拌，得到聚氨酯溶液，聚氨酯溶液中聚氨酯的含量为15wt％，搅拌的转速为100rpm，搅拌的时间为5h，温度为35℃。
再将碳化锆颗粒分散在聚氨酯溶液中，得到碳化锆/聚氨酯混合纺丝液，碳化锆/聚氨酯混合纺丝液中碳化锆的含量为1wt％，碳化锆的分散采用搅拌和超声波分散来处理，搅拌的转速50rpm，搅拌的时间为30min，温度为20℃；超声的时间为30min，超声的频率为20KHz。
(3)、将聚吡咯分散液作为芯层，碳化锆/聚氨脂混合纺丝液作为皮层，通过湿法纺丝工艺制备成碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维。其中，湿法纺丝工艺中，皮层碳化锆/聚氨酯纺丝原液的推进速度为5mL/h；芯层碳化锆/聚氨酯纺丝原液的推进速度为7mL/h；凝固浴为水，温度为30℃；牵伸速度为0.5cm/s。
本实施例中制备的碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的纤维截面表面形貌如图2所示。纤维直径在120um左右。碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的力学性能曲线如图3所示，纤维的断裂强度达到25Mpa，断裂伸长达到500％。碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的光热转换曲线如图4所示，用红外灯照射150s后，皮芯纤维表面温度升至70℃左右，当光源关闭后，纤维温度迅速下降。碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的电热转换曲线如图5所示，5V电压驱动下纤维迅速升温至78℃，然后基本保持温度不变。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维，其特征在于：其包括皮层和芯层；
所述皮层为聚氨酯和分散在聚氨酯中的碳化锆，所述聚氨酯的含量为93-99.9wt％，所述碳化锆的含量为0.1-7wt％；
所述芯层为聚吡咯，所述聚吡咯中掺杂双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂。
2.一种根据权利要求1所述的碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)、将吡咯和双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂溶解在去离子水中并搅拌，然后加入氧化剂，得到掺杂双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂的聚吡咯溶液，并分散在二甲基甲酰胺中得到聚吡咯分散液；
(2)、将聚氨酯加入二甲基甲酰胺中并搅拌，得到聚氨酯溶液；再将碳化锆分散在所述聚氨酯溶液中，得到碳化锆/聚氨酯混合纺丝液；
(3)、将所述聚吡咯分散液作为芯层，所述碳化锆/聚氨酯混合纺丝液作为皮层，通过湿法纺丝工艺，得到碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化剂选自氯化铁和硝酸铈铵中的一种以上。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化剂的含量为0.1-20wt％，所述双(三氟甲基磺酰基)亚胺锂的含量为0.1-10wt％，所述吡咯的含量为0.1-20wt％，所述氧化剂和吡咯的摩尔比为1:1-3:1；所述聚吡咯分散液中聚吡咯含量为0.1-90wt％。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述搅拌的转速为10-60rpm，所述搅拌的时间为10-30min，温度为0-10℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述分散的方式为超声波分散，超声的时间为10-30min，超声的频率为12-30KHz。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述聚氨酯溶液中聚氨酯的含量为10-25wt％；所述碳化锆/聚氨酯混合纺丝液中碳化锆的含量为0.01-1.5wt％。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述搅拌的转速为50-150rpm，所述搅拌的时间为0.5-5h，温度为30-50℃；和/或，
步骤(2)中，所述分散的方式采用搅拌和超声波来处理，所述搅拌的转速为10-50rpm，所述搅拌的时间为10-30min，温度为10-30℃；所述超声的时间为10-30min，所述超声的频率为12-30KHz。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述皮层碳化锆/聚氨酯混合纺丝原液的推进速度为5-20mL/h；所述芯层聚吡咯分散液的推进速度为7-24mL/h；所述湿法纺丝工艺中，凝固浴为水，温度为10-30℃；牵伸速度为0.5-2cm/s。
10.一种如权利要求1所述的碳化锆/聚氨酯-聚吡咯皮芯纤维在秋冬季保温服装面料中的应用。
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