CN113149579A - 3d打印用超胶凝水泥的制备方法以及3d打印用超胶凝水泥 - Google Patents

3d打印用超胶凝水泥的制备方法以及3d打印用超胶凝水泥 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种3D打印用超胶凝水泥的制备方法以及由该方法制备的3D打印用超胶凝水泥。本发明提供的3D打印用超胶凝水泥的制备方法包括：步骤一：取100‑150重量份铝酸盐水泥、400‑600重量份水、2‑8重量份助磨剂放入球磨机中，湿磨得到纳米浆料A；步骤二：将380‑475重量份硅酸盐水泥熟料、20‑25重量份石膏、120‑180重量份水、10‑30重量份超细陶瓷纤维、1‑5重量份减水剂通过液相研磨得到浆料B；步骤三：在所述浆料B中加入所述纳米浆料A、1‑10重量份界面增强剂、15‑40重量份玄武岩纤维，并混合，得到3D打印用超胶凝水泥。本发明提供的3D打印用超胶凝水泥容易量产、且湿磨高效、并且能够使得3D打印具有速凝易打印性、高抗压强度和优良后期性能。

Description

3D打印用超胶凝水泥的制备方法以及3D打印用超胶凝水泥
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，涉及一种3D打印用超胶凝水泥的制备方法以及由该方法制备的3D打印用超胶凝水泥。
背景技术
3D打印技术是近30年来发展起来的一种新型材料制备技术，被认为是“第三次工业革命的重要生产工具”。同期，水泥基材料3D打印也得到了显著发展和推广，已成功应用于房屋建筑、地下工程、道路桥梁等建筑领域，并表现出巨大的发展潜力。3D打印技术与传统的材料制备技术最大的优势在于，其速度快，不需要模板和大量的工人，可以实现整体成型，减少了一系列繁琐的步骤，极大地提高了制备效率，减少了资源的浪费。
然而，目前，水泥基3D打印技术尚处于起步阶段，缺乏对材料、设备及工艺***等方面的全面研究，尤其在材料方面。目前使用的3D打印水泥材料存在一些缺点，主要表现在:早期强度低、凝结时间长、材料流动性差、不易粘聚等缺点，导致打印材料落位后易发生坍塌、变形等问题，且水泥水化后期，由于硬化水泥浆体体积收缩而造成收缩裂纹，影响3D打印构件的体积稳定性与耐久性。
CN105731942A公开了一种用于3D打印的水泥基复合材料及其制备方法和应用,其中所述的水泥基复合材料按重量百分数计包括如下组分：复合胶凝材料：19-25％；收缩抑制剂：0.2-0.6％；防碳化剂：1-2％；集料：57-66％；纤维增强材料：0.3-1.1％；液体无碱速凝剂：0.9-1.8％；缓凝剂：0.8-1.7％；增稠剂：0.02-2％；保塑剂：0.2-0.4％；消泡剂：0.04-0.09％；减水剂：0.04-0.2％；水：5-14％。该发明所提供的用于3D打印的水泥基复合材料中的组分种类繁多，剂量复杂，难以控制，不便于大面积生产。
CN111393046A公开了一种高性能3D打印水泥，以重量百分比计，所述水泥包括80％-100％的硅酸盐质胶凝材料和0％-20％的高贝利特硫铝酸盐水泥。该高性能3D打印水泥的制备方法包括以下步骤：混合专用水泥熟料和石膏的混合物、混合材料，并加入助磨剂磨制成硅酸盐质胶凝材料；按相应配方量提取高贝利特硫铝酸盐水泥；均匀混合硅酸盐质胶凝材料和高贝利特硫铝酸盐水泥，制得高性能3D打印水泥。上述发明采用混合干磨，研磨效率低，能耗高，经济效益较低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有3D打印水泥基材料胶凝材料组分种类繁多、剂量复杂、难以控制、不便于量产、以及干磨使得研磨效率低、能耗大、经济效益低的问题，提供一种容易量产、且湿磨高效、并且能够使得3D打印具有速凝易打印性、高抗压强度和优良后期性能的3D打印用超胶凝材料。
本发明提供一种3D打印用超胶凝水泥的制备方法，该方法包括：
步骤一：取100-150重量份铝酸盐水泥、400-600重量份水、2-8重量份助磨剂放入球磨机中，湿磨得到纳米浆料A；
步骤二：将380-475重量份硅酸盐水泥熟料、20-25重量份石膏、120-180重量份水、10-30重量份超细陶瓷纤维、1-5重量份减水剂通过液相研磨得到浆料B；
步骤三：在所述浆料B中加入所述纳米浆料A、1-10重量份界面增强剂、15-40重量份玄武岩纤维，并混合，得到3D打印用超胶凝水泥。
本发明还提供一种由本发明提供的3D打印用超胶凝水泥的制备方法制得的3D打印用超胶凝水泥。
本发明的有益效果包括:
1.本发明的3D打印超胶凝水泥能够精准调控凝结时间和流触变，可建造性能优异。该材料新拌浆体具有很好的塑性、粘附力和抗塑性变形性能，层叠加施工不会出现流淌、坍塌现象、打印构件侧向变形可控，打印层与层之间可形成良好粘结，减少了因粘结不良导致打印的建筑构件存在层间空隙而留下的安全隐患。
2.湿磨铝酸盐水泥达到纳米级别后，得到大量处于介稳状态的水化铝酸钙，整个体系处于“预水化”状态，明显提高了硅酸盐水泥水化速率，有效改善凝结时间，且硅酸盐水泥和铝酸盐水泥超细化后粘稠度得到改善，无需触变剂即可达到优良的触变性。
3.湿磨石膏中的硫酸钙可与铝酸盐水泥预水化后水化产物铝酸三钙反应，生成大量溶解度极小的针棒状的硫铝酸钙晶体，提供骨架支撑作用，提高可建造性和早期强度。
4.铝酸盐水泥凝结硬化速度快，1天强度可达到最高强度的80％，改善了建筑的前期强度；由于石膏不仅可以防止液相研磨过程中硅酸盐水泥的水化，还可以减缓了早期硅酸盐水泥的水化，所以前期大量硅酸盐水泥未水化，可在后期持续水化，弥补铝酸盐水泥后期强度差、易倒缩的缺点，有效保证了后期强度，使得整个材料的综合力学性能表现优良。
5.超细陶瓷纤维是一种环保，A1级阻燃产品，其耐火温度在1300℃以上，可以提高制备的超胶凝水泥的耐温性能及耐火时间，有效改善了3D打印水泥基材料的耐火性。
6.玄武岩纤维是一种天然的材料，其生产过程中无硼或其它碱金属氧化物排出，因此其烟尘中无有害物质析出，对大气不会造成污染。而且产品的寿命长，自身抗拉强度优良，可有效提高超胶凝水泥的抗折强度。
具体实施方式
本发明提供一种3D打印用超胶凝水泥的制备方法，该方法包括：
步骤一：取100-150重量份铝酸盐水泥、400-600重量份水、2-8重量份助磨剂放入球磨机中，湿磨得到纳米浆料A；
步骤二：将380-475重量份硅酸盐水泥熟料、20-25重量份石膏、120-180重量份水、10-30重量份超细陶瓷纤维、1-5重量份减水剂通过液相研磨得到浆料B；
步骤三：在所述浆料B中加入所述纳米浆料A、1-10重量份界面增强剂、15-40重量份玄武岩纤维，并混合，得到3D打印用超胶凝水泥。
其中，步骤一使用的所述铝酸盐水泥可以为本领域常用的铝酸盐水泥，一般来说，铝酸盐水泥通过以铝矾土和石灰石为原料煅烧而制得，主要成分为铝酸钙。本发明中优选所述铝酸盐水泥为Al2O3的重量含量超过55％的铝酸盐水泥。本发明实施例和对比例中使用的铝酸盐水泥为购于华新水泥厂的铝酸盐水泥，其主要成分为铝酸盐，且Al2O3的重量含量为58％。
步骤一中使用的所述助磨剂为高效助磨剂，可以为本领域常用的高效助磨剂，优选为选自由三乙醇胺助磨剂、三异丙醇胺助磨剂、乙二醇助磨剂组成的组中的一种或几种，本发明实施例和对比例中使用的高效助磨剂为购于天津市信诺威商贸有限公司的三乙醇胺助磨剂。
步骤一中，所述纳米浆料A是利用湿磨制备技术在400-800r/min的转速下湿磨60-120分钟得到的，湿磨优选在行星式球磨机中进行，所得到的纳米浆料A的中值粒径为50-300nm。
步骤二使用的所述硅酸盐水泥熟料可以为本领域常用的硅酸盐水泥熟料，其主要组成是CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3。本发明中优选所述硅酸盐水泥熟料为硅酸钙矿物重量含量不小于66％、氧化钙和氧化硅的质量比不小于2.0的硅酸盐水泥熟料。本发明实施例和对比例中使用的硅酸盐水泥熟料为购于华新水泥厂的硅酸盐水泥，其为硅酸钙矿物重量含量为66％、氧化钙和氧化硅的质量比为2.0的硅酸盐水泥熟料。
步骤二中的石膏为废弃的排烟脱硫石膏，是燃煤或油的工业企业在治理烟气中的二氧化硫后而得到的工业副产物石膏，优选CaSO4·2H2O的重量含量≥90％、浸出液的pH值为7.8～9的脱硫石膏。本发明实施例和对比例中使用的石膏为购于灵寿县国辉矿产品加工厂的脱硫石膏，其为CaSO4·2H2O的含量为90重量、浸出液的pH值为8的脱硫石膏。
步骤二中的超细陶瓷纤维可以为本领域常用的超细陶瓷纤维，其主要成分为Al2O3、Cr2O3、ZrO2，优选纤维的直径低于100μm，长度不大于10mm。本发明实施例和对比例中使用的超细陶瓷纤维为购于广鑫耐火陶瓷纤维专业厂家的超细陶瓷纤维，其主要成分为Al2O3、Cr2O3、ZrO2，纤维的直径为80μm，长度为7mm。
步骤二的减水剂可以为本领域常用的减水剂，例如可以为选自由聚羧酸高效减水剂、萘系高效减水剂、脂肪族高效减水剂组成的组中的一种或几种。减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂，通常为多种有机物的聚合产物。本发明实施例和对比例中使用的高效减水剂为购于南昌德芬科技有限公司的聚羧酸减水剂。
步骤二中的浆料B是利用湿磨制备技术在400-600r/min的转速下湿磨20-40分钟得到的，其中值粒径为1-5μm。
步骤三所述的界面增强剂可以为本领域常用的界面增强剂，是醋酸乙烯乙烯共聚(EVA)可再分散性乳胶粉，本发明实施例和对比例中使用的界面增强剂是购于山东特莱斯化工有限公司的EVA可再分散性乳胶粉。
步骤三中的所述玄武岩纤维可以为本领域常用的玄武岩纤维，其主要成分为SiO2、Al2O3、Fe4O3、MgO、CaO，纤维表面改性后增加了纳米SiO2粒子，纤维表面粗糙，优选单丝直径小于10μm、密度低于2.8g/cm3、热传导系数在0.031-0.038W/m·K的玄武岩纤维。本发明实施例和对比例中使用的玄武岩纤维为购于奇峰矿物纤维有限公司的QF型号的玄武岩纤维，其为单丝直径为7μm、密度为2.5g/cm3、热传导系数为0.035W/m·K的玄武岩纤维。
本发明还提供一种由本发明提供的3D打印用超胶凝水泥的制备方法制得的3D打印用超胶凝水泥。
实施例
为了使本发明的目的、技术方案和优势表现地更加清楚，以下列出了四个实施例、两个对比例，对本发明进一步阐明。这些实施例和对比例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。在实施例和对比例中，如无特殊说明，“份”是指“重量份”。
实施例1
步骤一：取100份铝酸盐水泥、400份水、2份三乙醇胺类高效助磨剂，在400r/min的转速下液相研磨60分钟，得到中值粒径为300nm的浆料A；
步骤二：将380份硅酸盐水泥熟料、20份石膏、120份水、10份超细陶瓷纤维、1份聚羧酸系高效减水剂放入行星式球磨机中，在400r/min的转速下湿磨20分钟得到浆料B，其中值粒径为5μm；
步骤三：在浆料B中加入浆料A、2份界面增强剂、15份玄武岩纤维，混合均匀，得到实施例1的3D打印用超胶凝水泥C1；
步骤四：将超胶凝水泥C1与80份水、750份河砂搅拌均匀，得到3D打印用混合物E1，然后通过打印机打印成型。
实施例2
步骤一：取120份铝酸盐水泥、450份水、4份三乙醇胺类高效助磨剂，在600r/min的转速下液相研磨80分钟其中值粒径为200nm的浆料A；
步骤二：将428份硅酸盐水泥熟料、22份石膏、140份水、15份超细陶瓷纤维、2份聚羧酸系高效减水剂放入行星式球磨机中，在500r/min的转速下湿磨20分钟得到浆料B，其中值粒径为4μm；
步骤三：在浆料B中加入浆料A、4份界面增强剂、25份玄武岩纤维，混合均匀得到3D打印用超胶凝水泥C2；
步骤四：将超胶凝水泥C2与80份水、750份河砂搅拌均匀，得到3D打印用混合物E2，然后打印机打印成型。
实施例3
步骤一：取130份铝酸盐水泥、550份水、6份三乙醇胺类高效助磨剂，在600r/min的转速下液相研磨100分钟其中值粒径为100nm的浆料A；
步骤二：将452份硅酸盐水泥熟料、23份石膏、160份水、23份超细陶瓷纤维、4份聚羧酸系高效减水剂放入行星式球磨机中，在500r/min的转速下湿磨40分钟得到浆料B，其中值粒径为3μm；
步骤三：在浆料B中加入浆料A、7份界面增强剂、30份玄武岩纤维，混合均匀，得到3D打印用超胶凝水泥C3；
步骤四：将超胶凝水泥C3与80份水、750份河砂搅拌均匀，得到3D打印用混合物E3，然后通过打印机打印成型。
实施例4
步骤一：取150份铝酸盐水泥、600份水、8份三乙醇胺类高效助磨剂，在800r/min的转速下液相研磨120分钟其中值粒径为50nm的浆料A；
步骤二：将475份硅酸盐水泥熟料、25份石膏、180份水、30份超细陶瓷纤维、5份聚羧酸系高效减水剂放入行星式球磨机中，在600r/min的转速下湿磨40分钟得到浆料B，其中值粒径为1μm；
步骤三：在浆料B中加入浆料A、10份界面增强剂、40份玄武岩纤维，混合均匀，得到3D打印用超胶凝水泥C4；
步骤四：将超胶凝水泥C4与80份水、750份河砂搅拌均匀，得到3D打印用混合物E4，然后通过打印机打印成型。
对比例1
该对比例用于与实施例4相比，说明利用本发明提供的3D打印用超胶凝水泥的制备方法制得的3D打印用超胶凝水泥具有速凝易打印性、高抗压强度和优良的后期性能。
该对比例中所采用的原料组分及用量均与实施例4相同，不同的是，在该对比例中，未制备浆料B，而是直接将浆料A、与除用于制备浆料A的原料以外的其他原料混合制得胶凝材料，具体方法如下所示：
步骤一：取150份铝酸盐水泥、600份水、8份三乙醇胺类高效助磨剂，在800r/min的转速下液相研磨120分钟其中值粒径为50nm的浆料A；
步骤二：将475份硅酸盐水泥熟料、25份石膏、180份水、30份超细陶瓷纤维、5份聚羧酸系高效减水剂、10份界面增强剂、40份玄武岩纤维，和浆料A混合均匀得到胶凝材料；
步骤三：将上述胶凝材料与80份水、750份河砂搅拌均匀，得到3D打印用混合物EE1，然后通过打印机打印成型。
对比例2
该对比例用于与实施例4相比，说明利用本发明提供的3D打印用超胶凝水泥的制备方法制得的3D打印用超胶凝水泥具有速凝易打印性、高抗压强度和优良的后期性能。
该对比例中所采用的原料组分及用量均与实施例4相同，不同的是，在该对比例中，未制备浆料A和浆料B，而是直接将用于制备3D打印用水泥的原料、与水和河砂混合后打印，具体方法如下所示：
取150份铝酸盐水泥、8份三乙醇胺类高效助磨剂、475份硅酸盐水泥熟料、25份石膏、30份超细陶瓷纤维、5份聚羧酸系高效减水剂、10份界面增强剂、40份玄武岩纤维，与860份水、750份河砂搅拌均匀，得到3D打印用混合物EE2，然后通过打印机打印成型。
下面分别对实施例1-4以及对比例1-2中得到的3D打印用混合物E1-E4以及EE1-EE2进行初凝终凝实验，触变环面积、堆积高度、不中断长度的测试，强度测试。
其中，初凝终凝实验采用国标GB 1346-2011-T进行。
触变环面积测试：采用流变仪，它的曲线形态表现为，在流变曲线图中上流变曲线(剪切速率由0～100S1逐渐增大)不再与下流变曲线(剪切速率由100S+～0逐渐减小)重叠，而是两条曲线之间形成了一个封闭的“梭型”触变环。这个“梭型”触变环的面积大小是触变特性的量度。
堆积高度：将拌好的胶砂分两层迅速装入直径为15cm、高度80cm的直筒,第一层装至截锥圆模高度约三分之二处,用小刀在相互垂直两个方向各划5次,用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次；随后,装第二层胶砂,用小刀在相互垂直两个方向各划5次,再用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次。然后快速提起，测量成型的砂浆高度。
不中断长度：采用350ML注射器，除去外针头，外径8mm，连续挤出，看挤出不中断长度。
强度测试采用GB/T17671-1999进行。
上述测试结果如下表1所示。
表1
Figure BDA0003053302960000101
表1中，“初凝时间”和“终凝时间”反映了3D打印用混合物的凝结速度。
“触变环面积”反映了3D打印用混合物的触变性。
“堆积高度”反映了3D打印用混合物的可建造性。
“不中断长度”反映了3D打印用混合物的可打印性。
“12h抗压强度”、“3d强度”、“28d强度”、“56d强度”、“煅烧后强度”等的“强度”数据指标反映了3D打印用混合物的力学性能。
由表1中的数据不难看出，不论是凝结时间还是力学性能和可打印性，使用了本发明提供的3D打印用超胶凝水泥的实施例1-4中得到的3D打印用混合物A1-A4的效果都优于对比例1-2中得到的3D打印用混合物C1-C2，其中，对比例2无法成型，导致很多数据都没有，无法实现打印；对比例1虽然可以打印成型，但是其他效果均远不如实施例1-4，特别是在凝结时间、触变性和力学性能上。
所以，从上表1中显而易见，采用本发明提供的3D打印用超胶凝水泥的制备方法制得的3D打印用超胶凝水泥，其在用于3D打印时，能够使得3D打印具有早期凝结速度快、强度高、触变性和可打印性优良、且后期强度大，耐火性能好的性能。
另外，本发明提供的3D打印用超胶凝水泥也优于现有的普通3D打印水泥基材料。首先，现有的普通3D打印水泥基材料在与河砂及水混合制得的3D打印用混合物，一般其3d强度低于表1中本发明的25.4-30.6MPa的3d强度。而且，本发明提供的3D打印用超胶凝水泥，通过原料和制备工艺的选择就能实现速凝，而现有的普通3D打印水泥基材料的初凝时间虽然也常为15分钟左右，但需要外加促凝剂、速凝剂、缓凝剂、增塑剂等外加剂来调节3D打印水泥基材料的凝结速度(例如专利文献CN105731942A)，从而使得制备步骤繁琐且增加了成本。因此，本发明提供的3D打印用超胶凝水泥为3D打印建筑提供了新思路，总体效益显著。

Claims (9)

1.一种3D打印用超胶凝水泥的制备方法，该方法包括：
步骤一：取100-150重量份铝酸盐水泥、400-600重量份水、2-8重量份助磨剂放入球磨机中，湿磨得到纳米浆料A；
步骤二：将380-475重量份硅酸盐水泥熟料、20-25重量份石膏、120-180重量份水、10-30重量份超细陶瓷纤维、1-5重量份减水剂通过液相研磨得到浆料B；
步骤三：在所述浆料B中加入所述纳米浆料A、1-10重量份界面增强剂、15-40重量份玄武岩纤维，并混合，得到3D打印用超胶凝水泥。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤一中使用的所述铝酸盐水泥通过以铝矾土和石灰石为原料煅烧而制得；
步骤一中使用的所述助磨剂为选自由三乙醇胺助磨剂、三异丙醇胺助磨剂、乙二醇助磨剂组成的组中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述铝酸盐水泥为Al2O3的重量含量超过55％的铝酸盐水泥。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤一中，所述湿磨的方法包括：在400-800r/min的转速下湿磨60-120分钟，得到的所述纳米浆料A的中值粒径为50-300nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤二使用的所述硅酸盐水泥熟料为硅酸钙矿物重量含量不小于66％、氧化钙和氧化硅的质量比不小于2.0的硅酸盐水泥；
步骤二中的所述石膏为废弃的排烟脱硫石膏，是燃煤或油的工业企业在治理烟气中的二氧化硫后而得到的工业副产物石膏；
步骤二中的所述超细陶瓷纤维的直径低于100μm，长度不大于10mm。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述石膏为CaSO4·2H2O的重量含量≥90％、浸出液的pH值为7.8～9的脱硫石膏。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤二中得到的所述浆料B是利用湿磨制备技术在400-600r/min的转速下湿磨20-40分钟得到的，所述浆料B的中值粒径为1-5μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤三中的所述界面增强剂是EVA可再分散性乳胶粉。
9.一种由权利要求1-8中任意一项所述的方法制得的3D打印用超胶凝水泥。
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