CN113140738B - 一种气体扩散层、其制备方法，对应的膜电极组件以及燃料电池 - Google Patents

一种气体扩散层、其制备方法，对应的膜电极组件以及燃料电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气体扩散层，其制备方法、对应的膜电极组件以及燃料电池，本发明技术方案设置所述气体扩散层基底层至少所述气体扩散层的基底层的表面的疏水剂分布结构具有至少一个纹理区域和至少一个与所述纹理区域相临接的剩余区域，所述纹理区域处的疏水剂含量与所述剩余区域的疏水剂含量不同。本发明能够显著气体扩散层材料的排水能力，同时增强气体传输能力，使用该气体扩散层制备的燃料电池电堆性能有显著提升。

Description

一种气体扩散层、其制备方法，对应的膜电极组件以及燃料 电池
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，更具体的说，涉及一种气体扩散层、制备方法、膜电极组件以及燃料电池。
背景技术
燃料电池作为可替代能源技术，以启动方便、高能量密度、零排放、能量转化效率高的特点引起广泛的关注并持续进行了研究开发，并且已经作为自动车、通信基站、便携式电动工具等的电源而广泛应用。作为商业化运用的电源***，其突出的优点就是要有足够长的运行寿命和高的能量密度，比如应于备用电源、乘用车、物料运输车、潜艇等。
质子交换膜燃料电池是发展最成熟，最接近于商业应用的燃料电池。气体扩散层(Gas Diffusion Layer,GDL)是质子交换膜燃料电池的重要组件，在燃料电池中位于流场和催化层之间。气体扩散层在质子交换膜燃料电池膜电极中主要要五个作用：第一、支撑起质子交换膜和催化层；第二，将流场流道内的阴阳极反应气体通过分子扩散和努森传输到催化剂表面；第三，将催化层产生的电子传输到极板。第四，催化剂层生产的水在气体扩散层通过毛细效应和浓差扩散等传输到流道及时排除，避免出现传质极化。第五：有时，气体扩散层承担起催化层附着的功能，将催化层直接涂覆在气体扩散层表面。
质子交换膜燃料电池中，随着电化学反应的逐渐进行，反应生成物水会在阴极催化层附近积累，这些水不仅会穿过质子交换膜向阳极扩散，更多的是通过阴极扩散层，向阴极流场中扩散，如果这些液态水无法快速地转移，会造成扩散层中水的积聚，即水淹现象。从而导致反应气体不能及时传输到催化剂表面，产生严重的传质极化，导致电池性能下降。
通过上述描述可知，如何保证燃料电池中气体传输平衡，以保证燃料电池具有较好的性能，是燃料电池领域一个亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明技术方案提供了一种气体扩散层、制备方法、膜电极组件以及燃料电池，可以降低燃料电池水淹现象，提高传质能力。
为了实现上述问题，本发明提供如下技术方案：
一种气体扩散层，其中，至少所述气体扩散层的基底层的表面的疏水剂分布结构具有至少一个纹理区域和至少一个与所述纹理区域相临接的剩余区域，所述纹理区域处的疏水剂含量与所述剩余区域的疏水剂含量不同。
一种制备方法，用于制备上述气体扩散层，其特征在于，所述制备方法包括：步骤S11：将气体扩散层基底层(3-1)置于疏水剂溶液中浸泡；步骤S12：将浸泡过的气体扩散层基底层(3-1)放置在具有所述纹理区域和剩余区域的模具中，一同置于140～389℃烘箱中加热以形成疏水剂分布结构；步骤S13：在所述气体扩散层基底层一侧涂敷微孔层，并放置于烘箱中加热以除去分散液；步骤S14：将上述涂敷微孔层的气体扩散层放置于340～389℃温度的烘箱中加热，充分挥发掉残留的造孔剂、分散剂和溶液。
一种膜电极组件，所述膜电极组件包括：依次层叠设置的阴极侧气体扩散层、阴极侧催化剂层、质子交换膜、阳极侧催化剂层以及阳极侧气体扩散层；其中，所述阴极侧气体扩散层包括如上所述的气体扩散层；所述阳极侧气体扩散层包括如上所述的气体扩散层。
一种燃料电池，所述燃料电池包括：如上所述的膜电极组件、极板、集流板、绝缘板、密封结构、端板等组成的燃料电池电堆。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种制备方法的流程示意图；
图2A、2B、2C为本发明实施例提供的几种具有莲叶纹理结构或树叶纹理结构或具有第一宽度的主通道，主通道呈中心辐射状或枝状，以及自主通道向外延伸的具有次级宽度的子通道的疏水剂分布结构图案；
图3为本发明实施例提供的一种膜电极组件的结构示意图；
图4为本发明实施例制备出的单电池与传统方案制备出的单电池的测试性能结果对比曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一般的，质子交换膜燃料电池的基本构件包括：极板、气体扩散层、催化剂层和质子交换膜。
极板可以分为单极板和双极板，其作用是在电池堆中隔离每个单节电池，并通过其上的接触通道向气体扩散层输送燃料和氧气，与此同时，还要具有较高的导电性能，从而能够向外界导出电流。
气体扩散层、催化剂层和质子交换膜构成了膜电极组件。气体扩散层位于催化剂层和极板之间，是质子交换膜燃料电池中的关键材料之一，是膜电极组件的最外层，为膜电极组件和极板提供接触，将反应物分配到催化剂层，并让反应生成物水离开电极表面，允许水在电极和流道间通过。
基于上述要求，目前成熟应用于燃料电池上的气体扩散层用材料为多孔的碳材料，如碳纸(如碳纤维纸)或碳布(如碳纤维布)，并在其一侧表面涂覆有微孔层。为改善反应气体和液态水在气体扩散层中的传输，通常对碳纸或碳布进行疏水化处理，构建疏水的气相通道。
常规气体扩散层处理方法是将气体扩散层基体，如碳纸(如碳纤维纸)或碳布(如碳纤维布)整体在疏水剂水溶液中浸泡，取出后直接在高温环境中升温干燥，脱去水分或溶剂后，疏水剂(通常使用聚四氟乙烯)固体无差异粘在纤维表面，该方法虽然能解决气体扩散层材料疏水的问题，但是这种无差别的疏水特征，不利于将催化层囤积的水吸收过来，进而扩散到双极板流道，其疏水特征容易将水排斥在微孔层或催化层，尤其在燃料电池高湿度操作工况条件下。特别是在燃料电池电堆长期运行过程中，尤其是车用燃料电池电堆运行工况非常复杂和苛刻，要经历上万小时的运行寿命和数万次的干湿循环和冷热冲击，微孔层和催化层囤积的水很容易结冰，体积膨胀造成气体扩散层中微孔层与基底层之间分离，产生较大的间隙空间，从而造成液态水囤积在此处，造成局部水淹，阻隔反应气体扩散到催化剂表面引起传质极化造成局部反极，最终造成膜电极电压降低或穿孔实效。通常认为燃料电池电堆在冰点温度以下时，气体扩散层内残余的液态水结冰，体积膨胀，当温度升高时，冰又融化，如此往复多次以后，间隙空间变的越来越大。
本发明中所述气体扩散层具有莲叶纹理结构或树叶纹理结构的疏水剂分布结构，其中，莲叶纹理结构，如图2A所示包括纹理区域和剩余区域110，剩余区域即与纹理区域横向，即在水平方向相邻接的纹理结构未覆盖的空白区域。其中纹理区域具有第一宽度的中心环接触通道101，自中心环接触通道101呈中心辐射状的具有较小的第二宽的主接触通道102，以及自主接触通道向外延伸的具有更小的第三宽度的子接触通道103的疏水剂分布结构。如图2C所示，树叶纹理结构纹理区域和剩余区域210，纹理区域200具有第一宽度的主接触通道201，主接触通道呈枝状，自主接触通道向外延伸的具有较小的第二宽度的子接触通道202，以及自子接触通道向外延伸的具有更小的第三宽度的次子接触通道203。
在制备工艺中设计使用具有莲叶纹理或树叶纹理图案结构的模具制备而成，如图2A、2B、2C所示图案的模具，模具的结构可以为在所述纹理区域的部分为凸起结构，而在剩余区域不凸起，从而在制备时，纹理区域与基材直接接触而剩余区域与基材基本不直接接触，所述凸起的高度最好大致相同，也可以不同。根据模具的复杂程度，可以有一个纹理区域，一个剩余区域，也可以有两个或两个以上的纹理区域以及剩余区域。在这种连续的、有主次、有粗细的分布图案是由疏水剂分布差异而特别设计并制备出来的。通常疏水剂乳液由疏水剂本体、水或有机溶剂配置而成，将气体扩散层基材在疏水剂乳液中浸泡后，放置于具有所述莲叶纹理结构或树叶纹理结构的模具中进行干燥加热，主接触通道、子接触通道所在的图案的部分称为纹理区域，纹理区域与气体扩散层基材的表面直接接触发生热传递，并继而迅速作用于基材的整个厚度，未接触的部分称为剩余区域，剩余区域通过热辐射进行热传递，二者的升温速率或温度存在温度梯度，这样可以控制基材的不同部位疏水剂本体、水或有机溶剂等组分挥发或逃逸差异，形成具有莲叶纹理或树叶纹理结构的气体扩散层的疏水性差异。通常由于疏水剂中水和溶液在具有莲叶纹理结构或树叶纹理结构模具接触的部分挥发较快，会使疏水剂在纹理区域含量相对较高，具有更强的疏水能力。最终形成纹理区域与剩余区域的差异性疏水结构，能够更加有效的增加气体扩散层传质能力。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，图1为本发明实施例提供的一种制备方法的流程示意图，该制备方法包括：
步骤S11：将气体扩散层基底层(3-1)置于疏水剂溶液中浸泡；
步骤S12：将浸泡过的气体扩散层基底层(3-1)放置在具有如图2A、2B或2C的莲叶状或树叶状图案结构的模具中，置于烘箱中加热形成疏水剂分布结构，所述疏水剂分布结构具有莲叶纹理结构或树叶纹理结构；
步骤S13：在上步处理过的气体扩散层基底层的一侧涂敷微孔层，并放置于烘箱中加热除去分散液；为了增加效果，可以反复多次；
步骤S14：将上步处理好的气体扩散层放置于340～389℃温度的烘箱中加热，充分挥发掉残留的造孔剂、分散剂和溶液。
基于上述实施例，本发明另一实施例还提供了一种膜电极组件，所述膜电极组件如图3所示，图3为本发明制备得到的气体扩散层组装成的燃料电池膜电极各组成部分的说明，其中附图标记1为质子交换膜，附图标记2-1为阳极催化层，附图标记3-1为阴极气体扩散层基材部分，附图标记4-1为阳极气体扩散层基材部分，附图标记2-2为阴极催化层，附图标记3-2为阴极气体扩散层微孔层，附图标记4-2为阳极气体扩散层微孔层。
基于上述实施例，本发明另一实施例还提供了一种燃料电池，该燃料电池包括上述实施例所述的膜电极组件。
下面结合具体设计参数，将采用本申请技术方案所述的微孔层结构的燃料电池(实施例一)，与传统技术制备的燃料电池(实施例二)的性能进行对比说明。
实施例一：本发明实施例所述技术方案制备的具有莲叶状或树叶状结构的气体扩散层。
1)将Toray H060碳纸放置在作为疏水剂的20％的PTFE乳液中浸渍完全，取出后自然沥干乳液20秒钟，放置在具有图2A所示图案的模具中，然后置于160摄氏度高温的烘箱中干燥20分钟，最后在340摄氏度的烘箱中干燥50分钟形成经疏水处理的碳纸；如果一批次处理多张碳纸，则将全部批次碳纸处理后，一起置于340摄氏度的烘箱中干燥50分钟。
2)称取3.2g Vulcan XC-72(R)、含有2.5g草酸铵的60ml水溶液、20％的PTFE稀释液8g倒入一定量异丙醇中，搅拌均匀制成粘度在300cp的浆料，作为微孔层浆料；
3)将上述浆料涂覆在上述经疏水处理过的碳纸的一侧；
4)将上述涂覆了浆料的气体扩散层放入马弗炉中以5℃/min的升温速率升温，最终于340℃焙烧60min，待炉温降温至室温后取出气体扩散层，完成微孔层的制备。
按照下述微孔层孔隙率测试方法，测定该实施例制备出的气体扩散层孔隙率为54.5％，厚度为220μm。
(2)实施例二：传统技术方案制备气体扩散层
1)将Toray H060碳纸放置在20％的PTFE乳液中浸渍完全，取出后自然沥干乳液20秒钟，将碳纸四角支撑，悬空放置于160摄氏度高温的烘箱中干燥20分钟；最后在340摄氏度的烘箱中干燥50分钟形成经疏水处理的碳纸；如果一批次处理多张碳纸，则将全部批次碳纸处理后，一起置于340摄氏度的烘箱中干燥50分钟。
2)称取3.2g Vulcan XC-72(R)、含有2.5g草酸铵的60ml水溶液、20％的PTFE稀释液8g倒入一定量异丙醇中，搅拌均匀制成粘度在300cp的浆料；
3)将上述浆料涂覆在上述经疏水处理过的碳纸；
4)将上述涂覆了浆料的气体扩散层放入马弗炉中以5℃/min的升温速率升温，最终于340℃焙烧60min，待炉温降温至室温后取出气体扩散层，完成微孔层的制备。
按照下述微孔层孔隙率测试方法，测定该样品中孔隙率为49.1％，厚度为219μm。
本发明实施例中采用浸渍法测量微孔层的孔隙率。首先将面积为a，厚度为b1，做过疏水处理的气体扩散层基底层称重为ε1，置于癸烷中浸泡至重量恒定(采用癸烷为润湿液,由于其低表面能,能浸入扩散层基底层的全部孔中,利用称重法确定浸泡前后扩散层的质量ε2。再将面积同样为a，厚度为b2制备好的扩散层(包括基底层和微孔层)称重为ε3，置于癸烷中浸泡至重量恒定,利用称重法确定浸泡前后扩散层(包括基底层和微孔层)称重为ε4，通过以下公式可以计算微孔层孔隙率
将上述两个样品分别组装成活性区域面积为200cm2的质子交换膜燃料电池，其中，样品一制备出的气体扩散层组装方式和阴极、阳极气体流动方向与附图3所示相同，检测对比得到的电池电化学性能。图4数据的检测环境为：阴极入口压力与阳极入口压力相同，阳极入口气体湿度为50％，阴极入口气体湿度为50％，其他操作条件相同。结果显示，在1.0A/cm2电密以上，样品一制备的电池电压仍然保持稳定，而样品二制备的电池电压则发生明显下降，出现传质极化的现象。图4中，横轴为电流密度，纵轴为电压。可见，采用本申请技术方案制备的燃料电池具有较好的自增湿效果，电池性能较为优良。
应当理解，虽然对比试验仅用具有图2A所示的图案结构的模具完成，用图2B、图2C图案结构的模具也能够达到期望的效果。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
本发明具体包括以下示例：
1、一种气体扩散层，其特征在于，至少所述气体扩散层的基底层的表面的疏水剂分布结构具有至少一个纹理区域和至少一个与所述纹理区域相临接的剩余区域，所述纹理区域处的疏水剂含量与所述剩余区域的疏水剂含量不同。
2、根据示例1所述的一种气体扩散层，其特征在于：所述纹理区域由具有不同宽度的至少二级通道形成。
3、根据示例1所述的一种气体扩散层，其特征在于：所述剩余区域由所述纹理区域围成。
4、根据示例1所述的气体扩散层，其特征在于，所述纹理区域包括莲叶纹理结构，所述莲叶纹理结构包括具有第一宽度的中心环接触通道，自所述中心环通道呈中心辐射状的第二宽度的主通道，以及自主通道向外延伸的具有第三宽度的子通道，所述第一宽度大于第二宽度大于第三宽度，以使得所述中心环通道、所述主通道以及子通道的疏水性有差异。
5、根据示例1所述的气体扩散层，其特征在于，所述纹理区域包括树叶纹理结构，所述树叶纹理结构具有第一宽度的呈枝状的主通道，以及自所述主通道向外延伸的具有第二宽度的子通道，以及自所述第二宽度的子通道向外延伸的具有第三宽度的次子通道，所述第一宽度大于第二宽度大于第三宽度，以使得所述主通道、子通道以及次子通道的疏水性有差异。
6、根据示例1所述的气体扩散层，其特征在于：所述疏水剂为聚四氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物、聚偏氟乙烯或聚三氟氯乙烯中的一种或它们的至少两种的混合物。优选聚四氟乙烯。
7、根据示例1至6中任意一项所述的气体扩散层，其特征在于，所述疏水剂所占气体扩散层整体总重量的百分比为1％～40％。
8、根据示例1至7中任意一项所述的气体扩散层，其特征在于，所述疏水剂所占气体扩散层整体总重量的百分比为5％～25％
9、根据示例1至8中任意一项所述的气体扩散层，其特征在于，所述纹理处的疏水剂含量与剩余区域疏水剂含量不同表现为气体扩散层纹理位置的接触角度数高于剩余区域位置的接触角度数。
10、根据示例1至9中任意一项所述的气体扩散层，其特征在于，形成的所述气体扩散层的厚度为10μm-500μm。
11、一种制备方法，用于制备如示例1至10中任一项所述的气体扩散层，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S11：将气体扩散层基底层(3-1)置于疏水剂溶液中浸泡；
步骤S12：将浸泡过的气体扩散层基底层(3-1)放置在具有所述纹理区域和剩余区域的模具中，一同置于140～389℃烘箱中加热以形成疏水剂分布结构；
步骤S13：在所述气体扩散层基底层一侧涂敷微孔层，并放置于烘箱中加热以除去分散液；
步骤S14：将上述涂敷微孔层的气体扩散层放置于340～389℃温度的烘箱中加热，充分挥发掉残留的造孔剂、分散剂和溶液。
12、根据示例11所述的制备方法，其特征在于，所述疏水剂为聚四氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物、聚偏氟乙烯、聚三氟氯乙烯中的一种或几种的混合物。
13、根据示例11所述的制备方法，其特征在于，制备中疏水剂所占气体扩散层整体总重量的百分比为1％～40％.
14、根据示例11所述的制备方法，其特征在于，制备中疏水剂所占气体扩散层整体总重量的百分比为5％～25％。
15、根据示例11所述的制备方法，其特征在于，使用具有莲叶纹理或树叶纹理的模具对浸润过疏水剂的气体扩散层基材进行加热或烘烤。
16、根据示例11所述的制备方法，其特征在于，形成的所述气体扩散层的厚度为10μm-500μm。
17、一种膜电极组件，其特征在于，所述膜电极组件包括：
依次层叠设置的阴极侧气体扩散层、阴极侧催化剂层、质子交换膜、阳极侧催化剂层以及阳极侧气体扩散层；
其中，所述阴极侧气体扩散层包括如示例1-10中任一项所述的气体扩散层；所述阳极侧气体扩散层包括如示例1-10中任一项所述的气体扩散层。
18、一种燃料电池，其特征在于，所述燃料电池包括：如示例17所述的膜电极组件、极板、集流板、绝缘板、密封结构、端板等组成的燃料电池电堆。

Claims (12)

1.一种气体扩散层，其特征在于，所述气体扩散层包括基底层和微孔层，所述气体扩散层的基底层的表面的疏水剂分布结构具有至少一个纹理区域和至少一个与所述纹理区域相临接的剩余区域，所述纹理区域处的疏水剂含量与所述剩余区域的疏水剂含量不同；所述纹理区域包括莲叶纹理结构，所述莲叶纹理结构包括具有第一宽度的中心环接触通道，自所述中心环接触通道呈中心辐射状的第二宽度的主通道，以及自所述主通道向外延伸的具有第三宽度的子通道，所述第一宽度大于第二宽度大于第三宽度，以使得所述中心环接触通道、所述主通道以及子通道的疏水性有差异。
2.一种气体扩散层，其特征在于，所述气体扩散层包括基底层和微孔层，所述气体扩散层的基底层的表面的疏水剂分布结构具有至少一个纹理区域和至少一个与所述纹理区域相临接的剩余区域，所述纹理区域处的疏水剂含量与所述剩余区域的疏水剂含量不同；所述纹理区域包括树叶纹理结构，所述树叶纹理结构具有第一宽度的呈枝状的主通道，以及自所述主通道向外延伸的具有第二宽度的子通道，以及自所述第二宽度的子通道向外延伸的具有第三宽度的次子通道，所述第一宽度大于第二宽度大于第三宽度，以使得所述主通道、子通道以及次子通道的疏水性有差异。
3.根据权利要求1或2所述的一种气体扩散层，其特征在于：所述剩余区域由所述纹理区域围成。
4.根据权利要求1或2所述的气体扩散层，其特征在于：所述疏水剂为聚四氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物、聚偏氟乙烯或聚三氟氯乙烯中的一种或它们中至少两种的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的气体扩散层，其特征在于，所述疏水剂占气体扩散层整体总重量的百分比为1%~40%。
6.根据权利要求1或2所述的气体扩散层，其特征在于，所述疏水剂占气体扩散层整体总重量的百分比为5%~25%。
7.根据权利要求1或2所述的气体扩散层，其特征在于，所述纹理区域的疏水剂含量与剩余区域疏水剂含量不同表现为气体扩散层纹理区域位置的接触角度数高于剩余区域位置的接触角度数。
8.根据权利要求1或2所述的气体扩散层，其特征在于，所述气体扩散层的厚度为10μm-500μm。
9.一种如权利要求1至8中任一项所述的气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S11：将气体扩散层基底层置于疏水剂溶液中浸泡；
步骤S12：将浸泡过的气体扩散层基底层放置在具有所述纹理区域和剩余区域的模具中，一同置于140~389℃烘箱中加热以形成疏水剂分布结构；
步骤S13：在所述气体扩散层基底层一侧涂敷微孔层，并放置于烘箱中加热以除去分散液；
步骤S14：将上述涂敷微孔层的气体扩散层放置于340~389℃温度的烘箱中加热，充分挥发掉残留的造孔剂、分散剂和溶液。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述模具具有莲叶纹理结构或树叶纹理结构。
11.一种膜电极组件，其特征在于，所述膜电极组件包括：
依次层叠设置的阴极侧气体扩散层、阴极侧催化剂层、质子交换膜、阳极侧催化剂层以及阳极侧气体扩散层；
其中，所述阴极侧气体扩散层为如权利要求1-8中任一项所述的气体扩散层；所述阳极侧气体扩散层为如权利要求1-8中任一项所述的气体扩散层。
12.一种燃料电池，其特征在于，所述燃料电池包括：由如权利要求11所述的膜电极组件、极板、集流板、绝缘板、密封结构、端板组成的燃料电池电堆。
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