CN113135661B - 釉层浆料、表面光滑的卫生陶瓷及陶瓷制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及卫生陶瓷领域，公开了釉层浆料、表面光滑的卫生陶瓷及陶瓷制备方法，其釉层浆料，包括以下质量份的原料制得：固体釉料成分100份，水50~55份，改良助剂，改良助剂包括亚硫酸钙粉末0.1~0.15份，亚硫酸钙粉末粒径为2~4μm，向坯体施加本申请的釉层浆料施釉厚度为1.6~2.4mm，得到待烧制品；将待烧制品在弱还原气氛或强还原气氛中烧制，烧制完成后得到烧制成品，得到本申请的卫生陶瓷，此本申请的方案对大体积卫生陶瓷烧制过程中增厚的釉料泥浆做出弥补性且根据烧制不同阶段自适应调整的透气性改善，继而减少大体积卫生陶瓷釉层波纹、点状鼓起瑕疵出现的概率，提高成品质量。

Description

釉层浆料、表面光滑的卫生陶瓷及陶瓷制备方法
技术领域
本发明涉及卫生陶瓷领域，更具体地说，它涉及釉层浆料、表面光滑的卫生陶瓷及陶瓷制备方法。
背景技术
卫生陶瓷是卫生间、厨房和试验室等场所用的带釉陶瓷制品，包括有洗面器、水箱、洗涤槽、浴盆、香皂盒、梳妆台板。现有卫生陶瓷生产工艺中有如下的生产流程：坯体浆料制备-坯体注浆成型-坯体干燥-坯体修整-施釉-烧制。烧制过程中烧结反应分为坯体烧结和釉层的烧结，按先后顺序，坯体先在较低的温度(根据坯体成分而定，一般为但不仅限为950～1100℃内的某一温度区间)烧结，然后位于坯体外侧的釉料再在较高温度(根据釉料成分而定，一般为但不仅限为1000～1300℃内的某一温度区间)烧结。
生产过程中发明人发现对于如水箱、洗涤槽、浴盆等体积较大的卫生陶瓷，表面出现釉层波纹、点状鼓起的现象较如香皂盒、挂钩的小体积卫生陶瓷出现的概率高，发明人进行进一步研究后发现除釉料、坯体的成分影响外，坯体大小和厚度也是导致其釉层波纹、点状鼓起出现概率较小体积的卫生陶瓷高的诱因之一。
随坯体增大、增厚，坯体烧结前后的体积变化量增大，坯体烧结过程中排气量增大，并且因为坯体内部的气体向外排出的阻力增大，坯体排气时间需要更长。同时随坯体增大、增厚，工艺上大体积瓷制品烧制所需的时间更长，为避免由于釉料长时间烧制下熔融流动时间过久导致局部釉层过薄形成针孔等缺陷，大体积瓷制品的釉料施加厚度也会适当增厚，故而釉料在坯体外侧干燥形成的釉料泥层透气性相对降低，坯体烧制时向釉料泥层一侧透气更难。两方面的工艺上因素结合的影响下，大体积卫生陶瓷在坯体烧结时排气不如相对较小体积的卫生陶瓷充分。
大体积卫生陶瓷在釉料成分受高温氧化分解到烧结致密的过程中，坯体与釉料泥层的界面之间、坯体内部还会有未及时排除的气体。未及时排除的气体在釉料烧结过程还会逐步释放排除，使得熔融状态下的釉料出现鼓泡和波纹。个别烧制件其熔融状态下的釉料未能及时通过表面张力自行流动复原，故而其获得产品上出现釉层波纹和/或点状鼓起，对于卫生陶瓷而言，外形美观，减少瑕疵是较为重要的成品指标要求，故本申请发明人对此研究希望减少釉层波纹、点状鼓起瑕疵出现的概率。
发明内容
为了减少卫生陶瓷因体积增大而产生的釉层波纹、点状鼓起，本申请提供一种釉层浆料、使用其的表面光滑卫生陶瓷及陶瓷制备方法。
第一方面，本申请提供一种釉层浆料，采用如下技术方案：
一种釉层浆料，包括以下质量份的原料制得：
固体釉料成分100份，
水50～55份，
改良助剂，
所述改良助剂包括亚硫酸钙粉末0.1～0.15份，所述亚硫酸钙粉末粒径为2～4μm。
所述釉层浆料烧制气氛为弱还原气氛或强还原气氛，
所述弱还原气氛为气氛中游离氧含量小于1％(体积)，一氧化碳含量为1.5～2.5％(体积)，所述强还原气氛为气氛中游离氧含量小于1％(体积)，一氧化碳含量为2.5～7％(体积)。
通过采用上述技术方案，亚硫酸钙粉末不溶于水，且具有良好的透气性，本申请釉层浆料在坯体上施釉、干燥形成釉料泥层，亚硫酸钙粉末均匀分布在釉料泥层中。在坯体和釉料泥层进行烧制时，存在有以下的作用阶段：
低温阶段：室温～自由水脱除温度(自由水脱除温度为坯体、釉料泥层中自由水大部分脱除温度，根据坯体、釉料泥层的大小、厚度而变化，一般在本领域工艺上为300±50℃)。在此过程中坯体和釉料泥层中的自由水受热转化为气体向外排出，亚硫酸钙粉末作为气态水和其他气体在釉料泥层中通过通道的一部分，弥补釉料泥层增厚对透气性的负面影响，较未添加改良组剂的釉料泥层透气性更好，加快坯体内气体排出。
高温阶段：自由水脱除温度～坯体烧结温度(一般为但不仅限为950～1100℃内的某一温度区间)。坯体中有机物、碳酸盐以及铁质化合物等大多在此阶段发生氧化或分解，排出气体的主要成分为结构水和以二氧化碳为代表的分解气体，且随温度向烧结温度靠近，排出气体中非水的成分体积占比逐渐增加；
而本申请的亚硫酸钙粉末在弱还原气氛或强还原气氛下得到保护，阻碍亚硫酸钙被氧化为硫酸钙，使得亚硫酸钙粉末在此阶段继续保持对釉料泥层透气性的良性影响，直至温度上升至650～750℃，亚硫酸钙开始分解，体积缩小，在原有位置形成空白区域的间隙，对改良组剂透气性良性影响气体成分对象做出调整，以适应高温阶段排出气体成分变化，以此保持高温阶段中对釉料泥层较为良好的透气性良性影响。
坯体烧成阶段：维持坯体烧结温度。坯体中继续氧化分解以及排出结构水，当该部分导致的排气量较高温段减少；排气量增加了新来源——坯体烧结致密化，内部气孔率减少，原有气孔中的气体排出。在此过程中亚硫酸钙分解形成的空隙，持续为釉料泥层提高透气通道，使得坯体排气可更为顺利、快速的排出，减少坯体烧成阶段结束时坯体内部气体未及时排出形成的气泡腔，以及较多的减少位于坯体与釉料泥层过渡界面上的气泡腔。
保温阶段：维持坯体烧结温度。保温阶段中与坯体烧成阶段相近，坯体中气体逐渐排出。
釉层烧成阶段：坯体烧结温度～釉层烧结温度。亚硫酸钙分解后固体产物与釉层中原料成分在高温下形成共熔体，共熔体在后续的冷却阶段继续发生物理转变(包括但不限于凝固)，最终凝固于釉层内，在成品使用过程中不发生溶解、分解、渗透的情况。
由此本申请的方案对大体积卫生陶瓷烧制过程中增厚的釉料泥浆做出弥补性的透气性改善，并且改善的良性影响根据烧制不同阶段自适应调整，保持透气性的改善效果良好，改良助剂基本对陶瓷釉层的外观无负面影响，且减少大体积卫生陶瓷釉层波纹、点状鼓起瑕疵出现的概率，提高成品质量，减少废弃成本、加工为废瓷粉的回收成本。
优选的，所述釉层浆料烧制气氛为弱还原气氛，所述改良助剂还包括稻壳粉，所述稻壳粉粒径为1～3μm，用量为0.02～0.04份。
通过采用上述技术方案，稻壳粉粉碎后具有吸水性，浸水充足后可与泥浆均匀混合。同时釉层浆料在弱还原气氛下烧制时，在温度升高达到500～600℃后，稻壳粉炭化现象更加剧烈，稻壳粉内线性的植物纤维炭化后形成较为疏松的炭粉，为坯体内气体自釉料泥层排出提供通道，进一步改善釉料泥层的透气性，弥补亚硫酸钙在大量分解前对成分变化的排气透气性不足，两者配合使得坯体排气更充分，减少釉料泥层与坯体之间的气泡腔。稻壳粉炭化的碳粉在后续烧制更高温度的阶段中逐步分解。
优选的，所述釉层浆料烧制气氛为强还原气氛。
通过采用上述技术方案，较弱还原气氛而言，更好的抑制亚硫酸钙氧化，保障原料加入的亚硫酸钙竟可能分解，减少硫酸钙生成，且釉层白色亮度较弱还原气氛好。
优选地，所述固体釉料由包括以下物料混合制得，
石英、高岭土、球土、氧化铝、硅灰石、熔块；
石英、高岭土、球土、氧化铝、硅灰石的质量比为(6～8)：(7～11)：(3～5)：(2～4):(1～3)：(0.2～0.3)。
通过采用上述技术方案，当固体釉料为上述成分时，配合本申请的改良组剂，对釉层波纹、点状鼓起瑕疵出现减少效果，且得到的成品上釉层波纹、点状鼓起瑕疵少。
第二方面，本申请提供一种卫生陶瓷，采用如下技术方案：
一种卫生陶瓷，包括瓷体和附着于瓷体外侧的釉层，所述釉层由上述釉层浆料烧制而成。
通过采用上述技术方案，本申请的卫生陶外观瑕疵少、成品质量高。
第二方面，本申请提供一种卫生陶瓷的制备方法，采用如下技术方案：
一种卫生陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
向坯体上施釉，施釉所用的浆料为上述的釉层浆料，施釉厚度为1.6～2.4mm，得到待烧制品；将待烧制品在弱还原气氛或强还原气氛中烧制，烧制完成后得到烧制成品。
通过采用上述技术方案，制得的卫生陶外观瑕疵少、成品质量高，在强还原气氛下烧制的成品外观更为白皙。
一种卫生陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
向坯体上施釉，施釉所用的浆料为改良助剂中复配有亚硫酸钙和稻壳粉的釉层浆料，施釉厚度为1.6～2.4mm，得到待烧制品；
将待烧制品在弱还原气氛中烧制，烧制完成后得到烧制成品。
通过采用上述技术方案，在弱还原气氛下烧制配合改良助剂中的稻壳粉、亚硫酸钙粉末，可显著的降低外观瑕疵，显著提高成品质量高。
一种卫生陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
向坯体上施釉，施釉所用的浆料为上述的釉层浆料，施釉厚度为1.6～2.4mm，得到待烧制品；将待烧制品在弱还原气氛中烧制，烧制全过程中最高且连续的烧制温度为1200±3℃，最高且连续的烧制温度下烧制时间为10～15min，烧制完成后得到烧制成品。
通过采用上述技术方案，进一步减少卫生陶外观瑕疵，提高成品质量高。
综上所述，本申请至少具有以下一种有益效果：
1.本申请釉层浆料加入有亚硫酸钙，且在弱/强还原气氛下烧制，在大体积卫生陶瓷烧制过程中做出弥补性的透气性改善，并且改善的良性影响根据烧制不同阶段自适应调整，保持透气性的改善效果良好，再者改良助剂基本对陶瓷釉层的外观无负面影响，继而减少大体积卫生陶瓷釉层波纹、点状鼓起瑕疵出现的概率，提高成品质量，减少废弃成本、加工为废瓷粉的回收成本；
2.本申请釉层浆料还加入有稻壳粉，在弱还原气氛下烧制时，稻壳粉炭化为坯体内气体自釉料泥层排出提供通道，弥补亚硫酸钙在大量分解前对成分变化的排气透气性不足，两者配合使得坯体排气更充分，减少釉料泥层与坯体之间的气泡腔。稻壳粉炭化的碳粉在后续烧制更高温度的阶段中逐步分解；
3.本申请制得的卫生陶外观瑕疵少、成品质量高、白色外观亮度较高。
具体实施方式
原料
球土为深圳市宝安区福海创博陶瓷原料厂的销售成品：英国进口球粘土prima进口球土；高岭土为灵寿县双龙矿产品加工厂的销售成品，货号SL-G；
瓷石为唐山市丰华陶瓷有限公司次品回收陶瓷粉末，此批成分为SiO2 67.8wt％，Al2O3 22.6wt％，Na2O 4.2wt％K2O 4.6wt％，剩余为其它物质；
长石为河北京航矿产品有限公司白色钾长石粉货号2018；
石英为灵寿县盛乾矿产品加工厂产品，货号1439；
氧化铝为巩义市盛世耐材有限公司成品，货号01212163；
硅灰石为灵寿县百益矿产品加工厂产品，货号325；
熔块为淄博金光制釉有限公司产品，型号JG-106；
亚硫酸钙粉末为廊坊纳博化学技术有限公司产品，货号191210；
稻壳粉为石家庄银亿科技有限公司产品，货号31；
硅酸锆为河北米高美化工科技有限公司产品，货号20190820。
制备例1
一种坯体浆料，由以下质量份数的原料制备得到：
球土13份、高岭土14份、瓷石5份、长石4份、石英6份、其余为水。
其制备方法如下：
将固体原料(球土、高岭土、瓷石、高岭石、长石、石英)和水按质量比1:0.5放入球磨机中球磨，球磨制浆料细度过240目筛后，满足过筛筛余量小于0.03wt％，得到球磨料；
将球磨浆料加水混合调配分散均匀后，陈腐2天，得到坯体浆料，浆料密度为1.75g/cm3。
实施例1
一种釉层浆料，包括以下质量份数的原料制备得到：
固体釉料成分100份，固体釉料成分为石英、高岭土、球土、氧化铝、硅灰石、熔块，且按质量比6:7:3:2:1:0.2配比。
水50份，
亚硫酸钙粉末0.1份，亚硫酸钙粉末粒径为3±1μm。
上述釉层浆料的制备工艺如下：
S1：将100kg固体釉料与50kg水加入球磨机中球磨，球磨制浆料细度过240目筛后过筛，筛余量下余0.03wt％，得到磨后釉浆；
S2：将0.1kg的亚硫酸钙粉末加入磨后釉浆中，混合均匀后陈腐36h后得到釉层浆料。
实施例2～3
一种釉层浆料，与实施例1相似，其区别之处在于固体釉料成分配比不同、原料用料不同。
实施例1～3固体釉料成分配比以及原料用料如下表一所示。
表一.实施例1～3的原料参数表
Figure BDA0003023091110000061
实施例4～6
一种釉层浆料，与实施例1～3相似，其区别之处在于以实施例1～3的基础上在S2步骤中与亚硫酸钙粉末同时加入了稻壳粉。稻壳粉的粒径为2±1μm。
实施例4～6中稻壳粉用料不同，实施例4～6原料参数如下表所示。
表二.实施例4～6的原料参数表
Figure BDA0003023091110000062
对比例1
一种釉层浆料，基于实施例2的基础上，其区别之处在于未有亚硫酸钙添加。
对比例2
一种釉层浆料，基于实施例5的基础上，其区别之处在于未有亚硫酸钙添加。
实施例7
一种釉层浆料，与实施例2相似，区别之处在于固体釉料成分为石英、高岭土、球土、氧化铝、硅灰石、熔块，且按质量比10:7:6:6:2:0.2配比。
实施例8
一种釉层浆料，与实施例2相似，区别之处在于固体釉料成分为石英、高岭土、球土、硅酸锆、钾长石、熔块，且按质量比5:6:4:3:3:0.1配比。
实施例9
一种釉层浆料，与实施例5相似，区别之处在于固体釉料成分为石英、高岭土、球土、氧化铝、硅灰石、熔块，且按质量比10:7:6:6:2:0.2配比。
实施例10
一种釉层浆料，与实施例5相似，区别之处在于固体釉料成分为石英、高岭土、球土、硅酸锆、钾长石、熔块，且按质量比5:6:4:3:3:0.1配比。
实施例11
一种卫生陶瓷，其包括瓷体和位于瓷体外侧的釉层。
卫生陶瓷制备方法如下：
T1：以制备例1的坯体浆料高压注浆成型，注浆压力为7MPa，注浆时间为4h，干燥修坯后得到坯体，此处坯体外尺寸为50cm*22cm*70cm，壁厚为4.5cm；
T2：以实施例1的釉层浆料进行喷涂，喷釉厚度为2mm，干燥后得到待烧制品；
T3：将待烧制品在强还原气氛中烧制，强还原气氛为游离氧含量小于1％(体积)，一氧化碳含量为2.5～7％(体积)，此处气氛中游离氧含量为0.12％(体积)，一氧化碳含量为5.2％(体积)。
以烧制温度为分，分为以下阶段：
室温～300℃，升温速率为3℃/min，于300℃下保温2h；
300～600℃，升温速率为2℃/min，于600℃下保温4h；
600～1020℃，升温速率为3℃/min，于1020℃下保温3h；
1020～1170℃，升温速率为1℃/min，1170℃下保温时间为3h；
1170～980℃，降温速率为2℃/min，980℃下保温时间为1.5h；
980～500℃，降温速率为2℃/min，500℃下保温时间为1h；
500～200℃，降温速率为3℃/min，200℃下保温时间为1h；
200～室温℃，降温速率为3℃/min，200℃下保温时间为1h；
烧制后得到卫生陶瓷。
实施例12～20
基于实施例11的基础上，以实施例12～20的釉层浆料替代实施例1的釉层浆料进行卫生陶瓷的制备。实施例11～20所用釉层浆料如下表三所示。
表三.实施例11～20所用釉层浆料来源表
实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15
釉层浆料来源 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
实施例16 实施例17 实施例18 实施例19 实施例20
釉层浆料来源 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10
对比例3
一种卫生陶瓷，基于实施例12的基础上，以对比例1的釉层浆料替代实施例1的釉层浆料进行卫生陶瓷的制备。
验证例1
一种卫生陶瓷，基于对比例1的基础上，区别之处在于坯体外尺寸为50cm*22cm*70cm，壁厚为3.5cm。
验证例2
一种卫生陶瓷，基于对比例1的基础上，区别之处在于坯体外尺寸为50cm*22cm*70cm，壁厚为1.5cm。
对比例4
一种卫生陶瓷，基于实施例12的基础上，以对比例2的釉层浆料替代实施例1的釉层浆料进行卫生陶瓷的制备。
对比例5
一种卫生陶瓷，基于实施例12的基础上，其烧制气氛为中性气氛，中性气氛中游离氧含量为1～1.5％(体积)，此处游离氧含量为1.3％(体积)。
对比例6
一种卫生陶瓷，基于实施例12的基础上，其烧制气氛为普通氧化气氛，普通氧化气氛中游离氧含量为4～5％(体积)，此处游离氧含量为4.2％(体积)。
对比例7
一种卫生陶瓷，基于实施例15的基础上，其烧制气氛为中性气氛，中性气氛为游离氧含量为1～1.5％(体积)，此处游离氧含量为1.3％(体积)。
对比例8
一种卫生陶瓷，基于实施例15的基础上，其烧制气氛为普通氧化气氛，普通氧化气氛中游离氧含量为4～5％(体积)，此处游离氧含量为4.2％(体积)
对实施例11～20、对比例3～8和验证例1～2每种卫生陶瓷产品均按批生产，每批为1000件。对所制备得到的卫生陶瓷产品釉层瑕疵进行检查，其中釉层波纹、点状鼓起瑕疵各自独立计算。
检查结果如下表四所示。
表四.实施例11～20、对比例3～8、验证例1～2所得卫生陶瓷釉层瑕疵检查结果
Figure BDA0003023091110000091
结合表四，对比对比例3、验证例1～2可知，对比例3、验证例1、验证例2的坯体厚度逐步减少，其釉层瑕疵中釉层波纹、点状鼓起出现概率显著减少，即随坯体厚度增大，釉层波纹、点状鼓起出现概率显著增加。
结合表四，对比实施例11～13和对比例3可知，实施例11～13釉层瑕疵出现概率显著小于对比例1；
同时结合表四，对比实施例12和对比例5、6可知，实施例12釉层瑕疵出现概率显著小于对比例5、6；本申请中在釉层浆料中以本申请方式加入亚硫酸钙粉末，同时在强还原气氛下烧制时，可减少釉层波纹、点状鼓起出现概率，显著提高成品质量。
结合表四，对比实施例11～13和实施例14～16可知，实施例14～16釉层瑕疵出现概率稍小于实施例11～13；
同时结合表四，对比实施例15和对比例7、8可知，对比实施例15和对比例7、8可知，实施例15釉层瑕疵出现概率显著小于对比例7、8；故而本申请在釉层浆料中以本申请方式加入亚硫酸钙粉末的同时还加入稻壳粉，同时在强还原气氛下烧制时，可稍进一步减少釉层波纹、点状鼓起出现概率。
同时对比实施例15和对比例2可知，釉层浆料中不加入亚硫酸钙粉末的时加入稻壳粉，对釉层波纹、点状鼓起出现概率有稍减小的作用。
结合表四，对比实施例11～13、实施例17、实施例18可知，在实施例11～13所用釉层浆料的固体釉料成分配比下，实施例11～13的釉层波纹、点状鼓起出现概率少于以其他固体釉料成分配比的实施例17、实施例18；
结合表四，对比实施例14～16、实施例19、实施例20可知，在实施例14～16所用釉层浆料的固体釉料成分配比下，实施例14～16的釉层波纹、点状鼓起出现概率少于以其他固体釉料成分配比的实施例19、实施例20；
故可知本申请改良助剂在以石英、高岭土、球土、氧化铝、硅灰石的质量比为(6～8)：(7～11)：(3～5)：(2～4):(1～3)：(0.2～0.3)作为固体釉料成分配比时，其改良效果——减少釉层波纹、点状鼓起出现概率较好。
实施例21
一种卫生陶瓷，基于实施例11的基础上，区别之处在于烧制气氛为弱还原气氛，弱还原气氛为气氛中游离氧含量小于1％(体积)，一氧化碳含量为1.5～2.5％(体积)，此处游离氧含量为0.8％(体积)，一氧化碳含量为1.7％(体积)。
实施例22
一种卫生陶瓷，基于实施例12的基础上，区别之处在于烧制气氛为弱还原气氛，弱还原气氛为气氛中游离氧含量小于1％(体积)，一氧化碳含量为1.5～2.5％(体积)，此处游离氧含量为0.8％(体积)，一氧化碳含量为1.7％(体积)。
实施例23
一种卫生陶瓷，基于实施例13的基础上，区别之处在于烧制气氛为弱还原气氛，弱还原气氛为气氛中游离氧含量小于1％(体积)，一氧化碳含量为1.5～2.5％(体积)，此处游离氧含量为0.8％(体积)，一氧化碳含量为1.7％(体积)。
实施例24
一种卫生陶瓷，基于实施例14的基础上，区别之处在于烧制气氛为弱还原气氛，弱还原气氛为气氛中游离氧含量小于1％(体积)，一氧化碳含量为1.5～2.5％(体积)，此处游离氧含量为0.8％(体积)，一氧化碳含量为1.7％(体积)。
实施例25
一种卫生陶瓷，基于实施例15的基础上，区别之处在于烧制气氛为弱还原气氛，弱还原气氛为气氛中游离氧含量小于1％(体积)，一氧化碳含量为1.5～2.5％(体积)，此处游离氧含量为0.8％(体积)，一氧化碳含量为1.7％(体积)。
实施例26
一种卫生陶瓷，基于实施例16的基础上，区别之处在于烧制气氛为弱还原气氛，弱还原气氛为气氛中游离氧含量小于1％(体积)，一氧化碳含量为1.5～2.5％(体积)，此处游离氧含量为0.8％(体积)，一氧化碳含量为1.7％(体积)。
对实施例21～26每种卫生陶瓷产品均按批生产，每批为1000件。对所制备得到的卫生陶瓷产品釉层瑕疵进行检查，其中釉层波纹、点状鼓起瑕疵各自独立计算。
检查结果如下表五所示。
表五.实施例21～26所得卫生陶瓷釉层瑕疵检查结果
Figure BDA0003023091110000111
结合表三和表四，对比实施例11～13和实施例21～23可知，实施例11～13和实施例21～23的区别在于：实施例11～13在强还原气氛下烧制，实施例21～23在弱还原气氛下烧制，实施例11～13的釉层波纹、点状鼓起瑕疵出现率小于实施例21～23，本发明人研究分析发现其是受到烧制气氛中游离氧含量上升，导致实施例21～23在升温过程中亚硫酸钙较实施例11～13更多的被氧化为硫酸钙，在后续更高温度时未能被分解，釉料泥层透气性改善不如实施例11～13。
结合表三和表四，对比实施例14～16和实施例24～26可知，实施例14～16和实施例24～26的区别在于：实施例14～16在强还原气氛下烧制，实施例24～26在弱还原气氛下烧制，实施例24～26的釉层波纹、点状鼓起瑕疵出现率小于实施例14～16，与实施例11～13、实施例21～23的情况不同，本发明人研究分析发现应当是由于实施例14～16和实施例24～26中均加入有稻壳粉，在弱还原气氛烧制时游离氧含量上升，虽然亚硫酸钙更多的被氧化为硫酸钙，但稻壳粉炭化过程中氧化量更多，形成较为疏松的炭粉，为坯体内气体自釉料泥层排出提供通道，恰好弥补亚硫酸钙在大量分解前对成分变化的排气透气性不足，由此在弱还原环境下烧制形成了独有的复配作用，且复配作用的效果远超亚硫酸钙更多的被氧化的弱化，由此改良助剂改性效果更好。
综上所述，并结合表三中对比例5～8的检测结果，本申请釉层浆料中加入改良助剂在弱还原气氛或强还原气氛中配合烧制下，才可起到良好的改良烧制过程中釉料层的透气性，提高成品质量。
并且本申请中若仅以亚硫酸钙作为改良助剂时，选用烧制气氛选用强还原气氛较好。本申请中以亚硫酸钙和稻壳粉复配作为改良助剂时，选用烧制气氛选用弱还原气氛较好。
另外结合表三和表四，对比实施例11～13和实施例21～23、实施例14～16和实施例24～26的产品色泽，较为直观可判断，其实施例11～13成品白度白于实施例21～23，实施例14～16白于实施例24～26，强还原气氛下原料中有色金属氧化物的杂质更多的被还原，使成品色泽更为白皙。
实施例27
一种卫生陶瓷，基于实施例12的基础上，区别之处在于喷釉厚度为1.6mm。
实施例28
一种卫生陶瓷，基于实施例12的基础上，区别之处在于喷釉厚度为2.4mm。
实施例29
一种卫生陶瓷，基于实施例15的基础上，区别之处在于喷釉厚度为1.6mm。
实施例30
一种卫生陶瓷，基于实施例15的基础上，区别之处在于喷釉厚度为2.4mm。
对比例9
一种卫生陶瓷，基于对比例3的基础上，区别之处在于喷釉厚度为1mm。
对比例10
一种卫生陶瓷，基于对比例3的基础上，区别之处在于喷釉厚度为1.6mm。
对比例11
一种卫生陶瓷，基于对比例3的基础上，区别之处在于喷釉厚度为2.4mm。
对比例12
一种卫生陶瓷，基于对比例4的基础上，区别之处在于喷釉厚度为1mm。
对比例13
一种卫生陶瓷，基于对比例4的基础上，区别之处在于喷釉厚度为1.6mm。
对比例14
一种卫生陶瓷，基于对比例4的基础上，区别之处在于喷釉厚度为2.4mm。
对实施例27～30和对比例9～14每种卫生陶瓷产品均按批生产，每批为1000件。对所制备得到的卫生陶瓷产品釉层瑕疵进行检查，其中釉层波纹、点状鼓起瑕疵各自独立计算。
检查结果如下表六所示。
表六.实施例27～30和对比例9～14所得卫生陶瓷釉层瑕疵检查结果
Figure BDA0003023091110000121
Figure BDA0003023091110000131
结合表三和表六，对比对比例3和对比例9～11可知，对比例9、对比例3、对比例10、对比例11的釉料层喷釉厚度逐步增大，其釉层波纹出现率、点状鼓起出现率亦增大，其是由于现有的釉层浆料喷釉获得的釉料层厚度增大，会对釉料层整体透气性造成明显的降低，尤其是在釉料层喷釉厚度在1～2mm区间内。
结合表三和表六，本申请的改良助剂在釉层浆料喷釉后度为1.6～2.4mm内依旧具有良好的改良效果，提高层成品质量。
实施例31
一种卫生陶瓷，基于实施例22的基础上，区别之处在于其烧制步骤T3不同。
本实施例烧制步骤T3：
将待烧制品在弱还原气氛中烧制，弱还原气氛为气氛中游离氧含量小于1％(体积)，一氧化碳含量为1.5～2.5％(体积)，此处游离氧含量为0.8％(体积)，一氧化碳含量为2.2％(体积)，以烧制温度为分，分为以下阶段：
室温～300℃，升温速率为3℃/min，于300℃下保温2h；
300～600℃，升温速率为2℃/min，于600℃下保温4h；
600～1020℃，升温速率为3℃/min，于1020℃下保温3h；
1020～1170℃，升温速率为1℃/min，1170℃下保温时间为3h；
1170～1200℃，升温速率为1℃/min，1200℃下保温时间为10min；
1170～980℃，降温速率为2℃/min，980℃下保温时间为1.5h；
980～500℃，降温速率为2℃/min，500℃下保温时间为1h；
500～200℃，降温速率为3℃/min，200℃下保温时间为1h；
200～室温℃，降温速率为3℃/min，200℃下保温时间为1h；
烧制后得到卫生陶瓷。
实施例32
一种卫生陶瓷，基于实施例25的基础上，区别之处在于其烧制步骤T3不同。
本实施例烧制步骤T3：
将待烧制品在弱还原气氛中烧制，弱还原气氛为气氛中游离氧含量小于1％(体积)，一氧化碳含量为1.5～2.5％(体积)，此处游离氧含量为0.8％(体积)，一氧化碳含量为2.2％(体积)，以烧制温度为分，分为以下阶段：
室温～300℃，升温速率为3℃/min，于300℃下保温2h；
300～600℃，升温速率为2℃/min，于600℃下保温4h；
600～1020℃，升温速率为3℃/min，于1020℃下保温3h；
1020～1170℃，升温速率为1℃/min，1170℃下保温时间为3h；
1170～1200℃，升温速率为1℃/min，1200℃下保温时间为15min；
1170～980℃，降温速率为2℃/min，980℃下保温时间为1.5h；
980～500℃，降温速率为2℃/min，500℃下保温时间为1h；
500～200℃，降温速率为3℃/min，200℃下保温时间为1h；
200～室温℃，降温速率为3℃/min，200℃下保温时间为1h；
烧制后得到卫生陶瓷。
实施例33
一种卫生陶瓷，基于实施例12的基础上，区别之处在于亚硫酸钙粉末的粒径为0.5μm。
实施例34
一种卫生陶瓷，基于实施例12的基础上，区别之处在于亚硫酸钙粉末的粒径为15μm。
实施例35
一种卫生陶瓷，基于实施例12的基础上，区别之处在于稻壳粉的用量为占比为0.1。
实施例36
一种卫生陶瓷，基于实施例12的基础上，区别之处在于稻壳粉的粒径为10μm。
对实施例31～36每种卫生陶瓷产品均按批生产，每批为1000件。对所制备得到的卫生陶瓷产品釉层瑕疵进行检查，其中釉层波纹、点状鼓起瑕疵各自独立计算。
检查结果如下表七所示。
表七.实施例31～36所得卫生陶瓷釉层瑕疵检查结果
Figure BDA0003023091110000141
结合表三和表五，对比实施例31和实施例22、实施例32和实施例24可知，在弱还原气氛下烧制时，将最高烧制温度调节制1200℃，且保持10～15min，可进一步提高成品质量。
结合表三和表五，对比实施例33、实施例34和实施例12可知，
实施例33的釉层波纹出现率、点状鼓起出现率均大于实施例12，跟踪制备过程可知，在亚硫酸钙粉末加入磨后釉浆时，即出现了亚硫酸钙粉末分散情况不如实施例2，故而应当是其亚硫酸钙粉末过细，在浆料中分散情况不理想导致的；实施例34的釉层波纹出现率显著大于实施例12，其是由于过大粒径的亚硫酸钙与较小粒径的固体釉料成分不适配导致的，故而本申请改良助剂中亚硫酸钙的粒径选用2～4μm较好。
结合表三和表五，对比实施例35、实施例36和实施例12可知，
实施例35的釉层波纹出现率均大于实施例12，是由于过量的稻壳粉对釉层烧结过程产生了负面影响，影响釉料层熔融时流动，实施例36的釉层波纹出现率均大于实施例12，过大粒径的稻壳粉与较小粒径的固体釉料成分不适配导致的，故而本申请改良助剂中稻壳粉选用1～3μm较好。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (4)

1.一种釉层浆料，其特征在于，包括以下质量份的原料制得：
固体釉料成分100份，所述固体釉料由包括以下物料混合制得：石英、高岭土、球土、氧化铝、硅灰石、熔块，
石英、高岭土、球土、氧化铝、硅灰石、熔块的质量比为（6~8）：（7~11）：（3~5）：（2~4）:（1~3）：（0.25）；
水50~55份，
改良助剂，所述改良助剂包括亚硫酸钙粉末0.1~0.15份，所述亚硫酸钙粉末粒径为2~4μm；
所述釉层浆料烧制气氛为弱还原气氛或强还原气氛；
所述弱还原气氛为气氛中游离氧含量小于1%（体积），一氧化碳含量为1.5~2.5%（体积），所述弱还原气氛烧制时，所述改良助剂还包括稻壳粉，所述稻壳粉粒径为1~3μm，用量为0.02~0.04份；
所述强还原气氛为气氛中游离氧含量小于1%（体积），一氧化碳含量为2.5~7%（体积）。
2.一种卫生陶瓷，其特征在于，包括瓷体和附着于瓷体外侧的釉层，所述釉层由权利要求1所述釉层浆料烧制而成。
3.一种卫生陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向坯体上施釉，施釉所用的浆料为权利要求1所述的釉层浆料，施釉厚度为1.6~2.4mm，得到待烧制品；
将待烧制品在弱还原气氛或强还原气氛中烧制，烧制完成后得到烧制成品。
4.一种卫生陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向坯体上施釉，施釉所用的浆料为权利要求1所述的釉层浆料，施釉厚度为1.6~2.4mm，得到待烧制品；
将待烧制品在弱还原气氛中烧制，烧制全过程中最高且连续的烧制温度为1200±3℃，最高且连续的烧制温度下烧制时间为10~15min，烧制完成后得到烧制成品。
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