CN113131087B - 生物基锂电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种呋喃基聚合物涂覆液、生物基锂电池隔膜及其制备方法，该呋喃基聚合物涂覆液的制备方法，包括在惰性气氛下，在含有对苯二胺的有机溶剂中加入2，5‑呋喃二甲酰氯升温至35～45℃，调节pH，发生聚合反应后形成第一溶液；在第一溶液中加入陶瓷颗粒混合搅拌，形成第二溶液；将第二溶液与粘度调节剂混合，得到所述呋喃基聚合物涂覆液。本发明所制备锂电池隔膜针刺强度达到8.5N，纵向拉伸强度1995Kgf/cm2，横向拉伸强度1987Kgf/cm2，隔膜耐刺穿能力强、可以有效避免短路以及提高安全性。

Description

生物基锂电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电池隔膜技术领域，具体来说涉及一种生物基锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大、循环寿命长、无记忆效应等优点，目前已成为新能源行业发展中重要组成部分。锂离子电池应用于动力电池、储能电站等多个领域，极大地推动了社会的发展，作为影响锂离子电池性能的关键材料，锂电池隔膜具有极大的商业价值，其性能及成本对于锂离子电池具有十分重要的影响。
传统的锂电池隔膜涂敷材料主要包括芳纶、陶瓷。但是，芳纶溶解性差，加工过程中对芳纶分子量大小要求苛刻，分子量过大难涂覆，分子量太小，耐热性能差，强度低。而且芳纶溶解过程耗时耗电，导致涂敷工艺成本高。陶瓷隔膜长时间使用，涂层易脱落。传统芳纶由于不可降解，还会造成环境污染。
呋喃基高分子化合物由于呋喃环具有氧原子，使其分子内氢键作用力降低；同时氧原子的引入容易形成分子间氢键，分子间范德华力增强，聚合物溶解性和加工性获得明显增强，同时刚性的呋喃环赋予材料较高的强度和较好的耐热性能，且具有可降解的优势。
因此，开发一种绿色环保的具有高强度、易加工的生物质呋喃基高分子涂敷锂电池隔膜具有重大意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的之一在于提出一种生物基锂电池隔膜及其制备方法，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，提供了一种呋喃基聚合物涂覆液的制备方法，包括：
在惰性气氛下，在含有对苯二胺的有机溶剂中加入2，5-呋喃二甲酰氯升温至35～45℃，调节pH，发生聚合反应后形成第一溶液；在第一溶液中加入陶瓷颗粒混合搅拌，形成第二溶液；
将第二溶液与粘度调节剂混合，得到所述呋喃基聚合物涂覆液。
作为本发明的另一个方面，还提供了一种呋喃基聚合物涂覆液，采用如上所述制备方法获得。
作为本发明的又一个方面，还提供了一种锂电池隔膜的制备方法，包括：
将如上所述的呋喃基聚合物涂覆液涂布于基膜的一侧，形成油性涂层；
采用萃取剂萃取油性涂层；
将萃取剂萃取后的油性涂层烘干，得到所述锂电池隔膜。
作为本发明的再一个方面，还提供了一种锂电池隔膜，采用如上所述的制备方法获得。
基于上述技术方案可知，本发明的生物基锂电池隔膜及其制备方法相对于现有技术至少具有以下优势之一或一部分：
1、本发明所制备锂电池隔膜针刺强度达到8.5N，可以耐刺穿、避免短路以及提高安全性；
2、本发明所制备锂电池隔膜纵向拉伸强度1995Kgf/cm2，横向拉伸强度1987Kgf/cm2，热收缩率2.3％(120℃，1h)温度升高时，不会发生明显的收缩或起皱现象，继续起到正负电极的隔离作用，以防止两极接触而导致短路。
附图说明
图1是本发明实施例中呋喃基锂电池隔膜样品图；
图2是本发明实施例中呋喃基锂电池隔膜SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种绿色环保、易加工的生物基聚合物涂覆液、锂电池隔膜及其制备方法，隔膜具有较高的针刺强度和拉伸强度。该方法采用生物质来源的2，5一呋喃二甲酰氯作原料，制备方法在聚合液合成过程中加入陶瓷颗粒，合成完毕后加入有机物调节粘度，得到涂敷液。
本发明公开了一种呋喃基聚合物涂覆液的制备方法，包括：
在惰性气氛下，在含有对苯二胺的有机溶剂中加入2，5-呋喃二甲酰氯升温至35～45℃，调节pH，发生聚合反应后形成第一溶液；在第一溶液中加入陶瓷颗粒混合搅拌，形成第二溶液；
将第二溶液与粘度调节剂混合，得到所述呋喃基聚合物涂覆液。
在本发明的一些实施例中，在含有对苯二胺的有机溶剂中加入2，5-呋喃二甲酰氯升温至35～45℃，例如具体可以为35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃。
在本发明的一些实施例中，所述含有对苯二胺的有机溶剂中对有机溶剂与对苯二胺质量比为1：(5至10)，例如为1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10；
在本发明的一些实施例中，所述对苯二胺与2，5-呋喃二甲酰氯的摩尔比为1∶(1至1.3)，例如为1∶1、1∶1.1、1∶1.2、1∶1.3；
在本发明的一些实施例中，所述陶瓷颗粒与有机溶剂的质量比为(5至10)∶100，例如为5∶100、6∶100、7∶100、8∶100、9∶100、10∶100。
在本发明的一些实施例中，所述聚合反应的反应时间为0.5至3小时，例如为0小时、1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时；
在本发明的一些实施例中，所述2，5-呋喃二甲酰氯的来源包括生物质。
在本发明的一些实施例中，所述调节pH步骤中，调节pH为(7至8)，例如为7、7.5、8；
在本发明的一些实施例中，调节pH采用的调节剂包括氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠中的任一种。
在本发明的一些实施例中，所述调节粘度步骤中，调节粘度为200至500mpa.s，调节粘度为200至500mpa.s，例如为200mpa.s、300mpa.s、400mpa.s、500mpa.s。
在本发明的一些实施例中，所述粘度调节剂包括碳酸二甲酯、N-甲基吡咯烷酮、二苯基碳酸酯中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，所述陶瓷颗粒包括氧化铝、二氧化硅、氢氧化镁、钛酸钡或硫酸钡中的至少一种；
在本发明的一些实施例中，所述陶瓷颗粒的粒径为0.2至0.9μm，例如为0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm；
在本发明的一些实施例中，所述有机溶剂包括二甲基乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮中的至少一种。
本发明还公开了一种呋喃基聚合物涂覆液，采用如上所述制备方法获得。
本发明还公开了一种锂电池隔膜的制备方法，包括：
将如上所述的呋喃基聚合物涂覆液涂布于基膜的一侧，形成油性涂层；
采用萃取剂萃取油性涂层；
将萃取剂萃取后的油性涂层烘干，得到所述锂电池隔膜。
在本发明的一些实施例中，形成的所述油性涂层中呋喃基高分子化合物涂敷液的厚度为4μm至5μm，例如为4μm、4.5μm、5μm；
在本发明的一些实施例中，所述萃取剂包括水、甲醇、四氢呋喃中的至少一种；
在本发明的一些实施例中，所述烘干温度为50～160℃，例如为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃；
在本发明的一些实施例中，所述基膜包括聚乙烯基膜或者聚丙烯基膜。
本发明还公开了一种生物基锂电池隔膜，采用如上所述的制备方法获得。
以下通过具体实施例结合附图对本发明的技术方案做进一步阐述说明。需要注意的是，下述的具体实施例仅是作为举例说明，本发明的保护范围并不限于此。
下述实施例中使用的化学药品和原料均为市售所得或通过公知的制备方法自制得到。
实施例1
本实施例的呋喃基高分子涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
惰性气体保护下，依次加入500g二甲基乙酰胺、对苯二胺54g，搅拌后降温至0～10℃，再加入2，5-呋喃二甲酰氯96g，搅拌1小时，搅拌后再升温至40～45℃，加入氢氧化锂24g，搅拌，加入25g三氧化二铝，搅拌，得到第一混合液。加入N，N-二甲基乙酰胺与所述第一混合液混合搅拌，得到呋喃基高分子化合物涂覆液。
实施例2
本实施例的呋喃基高分子涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
惰性气体保护下，依次加入500g二甲基乙酰胺、对苯二胺54g，搅拌后降温至0～10℃，再加入2，5-呋喃二甲酰氯116g，搅拌1小时，搅拌后再升温至40～45℃，加入氢氧化锂24g，搅拌，加入25g三氧化二铝，搅拌，得到第一混合液。加入N，N-二甲基乙酰胺与所述第一混合液混合搅拌，得到呋喃基高分子化合物涂覆液。
实施例3
本实施例的呋喃基高分子涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
惰性气体保护下，依次加入500g二甲基乙酰胺、对苯二胺54g，搅拌后降温至0～10℃，再加入2，5-呋喃二甲酰氯96g，搅拌1.5小时，搅拌后再升温至40～45℃，加入氢氧化锂24g，搅拌，加入25g三氧化二铝，搅拌，得到第一混合液。加入N，N-二甲基乙酰胺与所述第一混合液混合搅拌，得到呋喃基高分子化合物涂覆液。
实施例4
本实施例的呋喃基高分子涂覆液的制备方法，包括以下步骤：惰性气体保护下，依次加入500g N-甲基吡咯烷酮、对苯二胺54g，搅拌后降温至0～10℃，再加入2，5-呋喃二甲酰氯96g，搅拌1.5小时，搅拌后再升温至40～45℃，加入氢氧化锂24g，搅拌，加入25g三氧化二铝，搅拌，得到第一混合液。加入N-甲基吡咯烷酮与所述第一混合液混合搅拌，得到呋喃基高分子化合物涂覆液。
实施例5
本实施例的呋喃基高分子涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
惰性气体保护下，依次加入500g二甲基乙酰胺、对苯二胺54g，搅拌后降温至0～10℃，再加入2，5-呋喃二甲酰氯96g，搅拌1小时，搅拌后再升温至40～45℃，加入氢氧化锂48g，搅拌，加入25g二氧化硅，搅拌，得到第一混合液。加入N，N-二甲基乙酰胺与所述第一混合液混合搅拌，得到呋喃基高分子化合物涂覆液。
实施例6
本实施例的呋喃基高分子涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
惰性气体保护下，依次加入500g二甲基乙酰胺、对苯二胺54g，搅拌后降温至0～10℃，再加入2，5-呋喃二甲酰氯96g，搅拌1小时，搅拌后再升温至40～45℃，加入氢氧化锂48g，搅拌，加入25g二氧化硅，搅拌，得到第一混合液。加入吡咯烷酮与所述第一混合液混合搅拌，得到呋喃基高分子化合物涂覆液。
实施例7
本实施例的呋喃基高分子涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
惰性气体保护下，依次加入500g N-甲基吡咯烷酮、对苯二胺54g，搅拌后降温至0～10℃，再加入2，5-呋喃二甲酰氯96g，搅拌1小时，搅拌后再升温至40～45℃，加入氢氧化锂24g，搅拌，加入37.5g三氧化二铝，搅拌，得到第一混合液。加入碳酸二甲酯与所述第一混合液混合搅拌，得到呋喃基高分子化合物涂覆液。
实施例8
本实施例的呋喃基高分子化合物涂覆液涂覆隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将实施例1制备的呋喃基高分子化合物涂覆液涂覆在12μm厚的聚乙烯基膜或者聚丙烯膜上，使用水萃取，得到隔膜，于100℃烘干，所制备隔膜样品如图1所示。
由实施例8所得的呋喃基高分子化合物涂覆液涂覆隔膜电镜图如图2所示，造孔均匀，呋喃基高分子化合物覆盖率较高。
对比例1
将实施例8制备的呋喃基高分子涂覆隔膜与市售芳纶隔膜进行测试，结果如表1：
表1呋喃基锂电池隔膜性能
Figure BDA0003015423000000071
由表1中的数据可知，本发明提供的生物基高分子涂覆隔膜的针刺强度和拉伸强度均高于芳纶隔膜，将提高锂电池安全性，延长使用寿命。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种生物基锂电池隔膜的制备方法，包括：
制备出呋喃基聚合物涂覆液；
将所述呋喃基聚合物涂覆液涂布于基膜的一侧，形成油性涂层；
采用萃取剂萃取油性涂层；
将萃取剂萃取后的油性涂层烘干，得到所述锂电池隔膜；
其中，所述呋喃基聚合物涂覆液的制备步骤包括：
在惰性气氛下，在含有对苯二胺的有机溶剂中加入2，5-呋喃二甲酰氯升温至35～45℃，调节pH，发生聚合反应后形成第一溶液；在第一溶液中加入陶瓷颗粒混合搅拌，形成第二溶液；
将第二溶液与粘度调节剂混合，得到所述呋喃基聚合物涂覆液；
其中，所述对苯二胺与2,5-呋喃二甲酰氯的摩尔比为1：（1至1.3），所述2，5-呋喃二甲酰氯的来源包括生物质。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述含有对苯二胺的有机溶剂中有机溶剂与对苯二胺质量比为1：（5至10）；
所述陶瓷颗粒与有机溶剂的质量比为（5至10）：100。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述聚合反应的反应时间为0.5至3小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述调节pH步骤中，调节pH为（7至8）；
调节pH采用的调节剂包括氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠中的任一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述调节粘度步骤中，调节粘度为200至500mpa .s；
所述粘度调节剂包括碳酸二甲酯、N-甲基吡咯烷酮、二苯基碳酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述陶瓷颗粒包括氧化铝、二氧化硅、氢氧化镁、钛酸钡或硫酸钡中的至少一种；
所述陶瓷颗粒的粒径为0.2至0 .9μm；
所述有机溶剂包括二甲基乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
形成的所述油性涂层中呋喃基聚合物涂敷液的厚度为4μm至5μm；
所述萃取剂包括水、甲醇、四氢呋喃中的至少一种；
所述烘干温度为50～160℃；
所述基膜包括聚乙烯基膜或者聚丙烯基膜。
8.一种生物基锂电池隔膜，采用如权利要求1-7任一项所述的制备方法获得。
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