CN113122172B - 一种适用于5g设备芯片封装用底部填充胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适合5G设备芯片封装用的低介电、高导热底部填充胶及其制备方法，采用低分子量萘酚改性环氧树脂与常规环氧树脂进行共混改性，再依次加入固化剂、导热填料、增韧剂、硅烷偶联剂，再充分混合均匀，真空脱泡处理后，得到底部填充胶。本发明以共混改性环氧树脂中引入的萘基基团和固化剂中引入的苯基，具有较高的摩尔体积V值，同时固化剂中的环己基也具有较低的摩尔极化度P值，可显著降低填充胶的介电常数。本发明采用球形石墨和空心玻璃微珠的混合导热填料能极大改善填充胶的导热性能。能很好的满足目前大功率、高频段5G通讯对设备封装材料的严苛要求。

Description

一种适用于5G设备芯片封装用底部填充胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及芯片封装使用的底部填充胶，尤其适用于5G设备芯片封装用底部填充胶。
背景技术
5G通讯技术是我国的国家战略重点领域，5G通讯采用毫米波波段传输，具有频谱资源丰富、传播速度快、数据率更高、时延更低、方向性好等特点。这些新特征对现有5G设备使用的材料综合性能提出了更高的要求。由于毫米波在传输过程中穿透力差、衰减大，如果5G设备的基体材料选择不当，则会在设备内部，使得5G高频段信息的传输带来的延迟、损耗，传输能量也会因此在基体材料中"蓄容"。基于此，5G通讯要求设备使用的介质材料的介电常数和介电损耗要小，而且在较宽的频率范围内保持材料性能稳定。通常对5G设备而言，使用材料的介电常数要求在2.8-3.2之间，比4G要求的介电常数3.4-3.7要低得多。
对5G设备的芯片封装来说，其采用的底部填充胶也需要尽可能使用低介电常数的高分子材料，目前普遍采用的环氧树脂型填充胶已不能满足5G高频段传输的要求。按照高分子材料介电常数(Dk)的Clausius-Mossotti公式，介电常数(Dk)与高分子官能团的摩尔极化浓度(P)和高分子官能团的摩尔体积(V)的比值(P/V)成正比。即要降低介电常数(Dk)，即要降低(P/V)比值，即使摩尔极化度P变小或使摩尔体积V变大。综合国内外研究资料及公开的专利来看，目前研究主要集中在环氧树脂基体改性和加入微孔气凝胶等低介电常数材料复合改性，如引入含氟、亚甲基、脂环基团或引入具有高V值的官能团，如苯基、萘基、芴基等来有效降低高分子材料的介电常数。公开号为CN111440575A的发明专利公开了一种芯片封装专用低介电高导热底部填充胶，其采用低分子量的含氟聚苯酚结构的环氧树脂，并添加球形氮化硅、氧化铝或二氧化硅及氮化硼的一种或几种混合物来提升填充胶的导热性能。公开号为CN111471144A的发明专利公开了一种采用低分子量丙烯酸改性含氟聚苯醚的低介电混合胶，采用此混合胶制备的5G覆铜板有利于高频高速的5G信号传递，可用于下一代高频高速板材领域。公开号为CN107828358A的发明专利提供了一种低介电常数环保型底部填充胶及其制备方法，其环氧树脂为低卤含量的氢化双酚A型、多环芳香族型、联苯型环氧树脂中的一种或任意两种混合，同时添加空心玻璃微珠和球形硅微粉来大幅降低介电常数，增加流动性。
本发明的目的主要针对底部填充胶对5G高频段信号传输带来的延迟、损耗问题，提出一种具有较低介电常数的改性环氧树脂材料，同时添加球形石墨来提升填充胶的散热性能。在保证大功率传输的耐热性能基础上，降低5G信号在设备中的延迟和损耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于5G设备芯片封装使用的底部填充胶，其介电常数较低，显著低于传统环氧树脂型填充胶，同时加入的球形石墨能在降低介电常数的同时，起到很好的导热效果。能很好的解决目前传统填充胶在5G设备芯片封装时尚存在的对高频信号传输带来的延迟、损耗及“蓄容”等问题。
本发明的目的是通过如下方案实现的：
一种适用于5G设备芯片封装用底部填充胶及其制备方法，制备步骤如下：
步骤1：按照体积比30:3:67的比例，量取萘酚、苄基三乙基氯化铵和的环氧氯丙烷于反应釜中，安装好冷凝管，采用磁力搅拌，50℃反应2-4h后，冷却至室温；通过恒压滴液漏斗的形式，控制滴速为1d/s，滴加与反应液1：20～25的体积比添加(C＝7.5mol/L)的氢氧化钠溶液；50℃反应恒温反应2-4h后，冷却至室温，用去离子水洗涤至中性，分离出有机相，再减压旋蒸出有机相中的水合环氧氯丙烷，得酚羟基改性环氧树脂。
其反应式如下：
Figure BDA0002862155370000031
步骤2：
将10份步骤1制备的低分子量萘酚改性环氧树脂与90份环氧树脂进行共混改性，按照共混改性环氧树脂70～83.9份的比例，再依次加入固化剂5～10份、导热填料10～20份、增韧剂1～5份、硅烷偶联剂0.1～0.3份。在容器中充分混合均匀，真空脱泡处理后，得到底部填充胶。
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、联苯型环氧树脂中的一种或任意两者混合。
所述的固化剂为环己胺、苯并三氮唑中的一种或两者混合。
所述的导热填料为平均粒径范围为1～2μm球形石墨、3～5μm的空心玻璃微珠混合物。混合物质量比为1:1。
所述的增韧剂为苯基缩水甘油醚。
所述的硅烷偶联剂为KH560。
本发明提供的适用于5G设备芯片封装用的底部填充胶具有以下有益效果：1)共混改性环氧树脂中引入的萘基基团和固化剂中引入的苯基具有很高的摩尔体积V值，同时固化剂中的环己基也具有较低的摩尔极化度P值，可显著降低填充胶的介电常数；2)本发明采用球形石墨和空心玻璃微珠的混合导热填料能极大改善填充胶的导热性能。能很好的满足目前大功率、高频段5G通讯对设备封装材料的严苛要求。
具体实施方式
下述实施例将对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下述实施例中均采用以下方法配制：步骤1、按照体积比30:3:67的比例，量取30ml1-萘酚、3ml苄基三乙基氯化铵和67ml的环氧氯丙烷于250ml的三口烧瓶中，安装好冷凝管，采用磁力搅拌，50℃反应2h后，冷却至室温。通过恒压滴液漏斗的形式，控制滴速为1d/s，滴加5ml的氢氧化钠溶液(C＝7.5mol/L)。50℃反应恒温反应2-4h后，冷却至室温，用去离子水洗涤至中性，分离出有机相，再减压旋蒸出有机相中的水合环氧氯丙烷，得到环氧丙烷取代萘酚的酚羟基的改性环氧树脂。再将步骤2、得到的低分子量萘酚改性环氧树脂与环氧树脂进行共混改性，再依次加入固化剂、导热填料、增韧剂、硅烷偶联剂后，在烧杯中充分混合均匀，真空脱泡处理后，即可制得底部填充胶。
实施例1
将10份步骤1制备的低分子量萘酚改性环氧树脂与90份双酚A型环氧树脂进行共混改性，按照共混改性环氧树脂70份的比例，再依次加入固化剂5份环己胺、导热填料为质量比为1:1的球形石墨和空心玻璃微珠10份、增韧剂苯基缩水甘油醚1份、硅烷偶联剂KH5600.1份。在烧杯中充分混合均匀，真空脱泡处理后，得到底部填充胶。
实施例2
将10份步骤1制备的低分子量萘酚改性环氧树脂与90份双酚F型环氧树脂进行共混改性，按照共混改性环氧树脂80份的比例，再依次加入固化剂5份质量比为1:1的环己胺和苯并三氮唑混合物、导热填料为质量比为1:1的球形石墨和空心玻璃微珠15份、增韧剂苯基缩水甘油醚3份、硅烷偶联剂KH560 0.3份。在烧杯中充分混合均匀，真空脱泡处理后，得到底部填充胶。
实施例3
将10份步骤1制备的低分子量萘酚改性环氧树脂与90份双酚F型环氧树脂进行共混改性，按照共混改性环氧树脂83.9份的比例，再依次加入固化剂10份质量比为1:1的环己胺和苯并三氮唑混合物、导热填料为质量比为1:1的球形石墨和空心玻璃微珠20份、增韧剂苯基缩水甘油醚5份、硅烷偶联剂KH560 0.3份。在烧杯中充分混合均匀，真空脱泡处理后，得到底部填充胶。
将实施例1-3制备的底部填充胶分别进行介电常数、介质损耗角正切及抗冷热冲击循环测试，并与市场销售的传统填充胶进行对比，结果如下表所示：
Figure BDA0002862155370000051
测试结果表明，实施例产品性能指标大大优于现有产品。

Claims (6)

1.一种适用于5G设备芯片封装用底部填充胶的制备方法，制备步骤如下：
步骤1：
按照体积比30:3:67的比例，量取30ml1-萘酚、3ml苄基三乙基氯化铵和67ml的环氧氯丙烷于250ml的三口烧瓶中，安装好冷凝管，采用磁力搅拌，50℃反应2h后，冷却至室温；通过恒压滴液漏斗的形式，控制滴速为1d/s，滴加5ml的C=7.5mol/L氢氧化钠溶液；50℃反应恒温反应2-4h后，冷却至室温，用去离子水洗涤至中性，分离出有机相，再减压旋蒸出有机相中的水合环氧氯丙烷，得到3-(1-萘氧基)-1,2-环氧丙烷；其反应式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
步骤2：
将10份步骤1制备的3-(1-萘氧基)-1,2-环氧丙烷与90份环氧树脂进行共混改性，按照共混改性环氧树脂70~83.9份的比例，再依次加入固化剂5~10份、导热填料10~20份、苯基缩水甘油醚1~5份、硅烷偶联剂0.1~0.3份；在烧杯中充分混合均匀，真空脱泡处理后，得到底部填充胶。
2.如权利要求1所述的适用于5G设备芯片封装用底部填充胶的制备方法，其特征是，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、联苯型环氧树脂中的一种或任意两者混合物。
3.如权利要求1所述的适用于5G设备芯片封装用底部填充胶的制备方法，其特征是，所述的固化剂为环己胺、苯并三氮唑中的一种或两者混合物。
4.如权利要求1所述的适用于5G设备芯片封装用底部填充胶的制备方法，其特征是，所述的导热填料为平均粒径范围为1~2μm球形石墨、3~5μm的空心玻璃微珠混合物；混合物质量比为1:1。
5.如权利要求1所述的适用于5G设备芯片封装用底部填充胶的制备方法，其特征是，所述的硅烷偶联剂为KH560。
6.一种适用于5G设备芯片封装用底部填充胶，采用如权利要求1-5任一所述的制备方法制得。
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