CN113122034A - 抗菌涂料的制备方法 - Google Patents

抗菌涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种抗菌涂料的制备方法包括如下步骤：(1)将硅烷偶联剂、粘接剂、抗菌剂和有机溶剂依次分别加入反应釜中获得聚合物，所述硅烷偶联剂：粘接剂：抗菌剂：有机溶剂的重量份数比为1～348：2～250：3～120：16～340；(2)将重量份数为200～980的去离子水或蒸馏水滴入步骤(1)的聚合物中，滴入同时以100‑300rpm转速搅拌获得抗菌涂料；(3)将步骤(2)获得的抗菌涂料以20‑50rpm转速搅拌2小时，转入密封容器内静置12小时以上；本发明的有益效果：喷涂之后的涂层具有长效的抗菌效果且具有较高的耐碱性、耐水性和耐人工老化性。

Description

抗菌涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料化工技术领域，特别是涉及一种抗菌涂料的制备方法及其应用，该产品具有长效的抗菌效果且具有较高的耐碱性、耐水性和耐人工老化性。
背景技术
涂料是喷涂或刷涂在待涂覆的建筑物表面或装饰物的表面，并能够与待涂覆物的表面形成连续薄膜，涂料的种类很多，包括水性涂料、乳胶漆等等，在提高涂料成膜之后的抗菌性、耐洗刷性、耐水性和耐人工老化性等方面，有着各种不同的配方比例，目前抗菌涂料的制备方法大多采用了较为复杂的成分，制备的方法复杂，且在抗菌性、耐洗刷性、耐碱性、耐水性和耐人工老化性等方面也无法做到更好。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的以上缺点和不足，提供一种抗菌涂料的制备方法。
一种抗菌涂料的制备方法，包含以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂、粘接剂、抗菌剂和有机溶剂依次分别加入反应釜中获得聚合物，所述硅烷偶联剂：粘接剂：抗菌剂：有机溶剂的重量份数比为1～348：2～250：3～120：16～340；
(2)将重量份数为200～980的去离子水或蒸馏水滴入步骤(1)的聚合物中，滴入同时以100-300rpm转速搅拌获得抗菌涂料；
(3)将步骤(2)获得的抗菌涂料以20-50rpm转速搅拌2小时，转入密封容器内静置陈化12小时以上；该步骤使得抗菌涂料各组分进行更充分的反应，增加涂层物理表现及附着力。
在一个优选的技术方案中，所述硅烷偶联剂：粘接剂：抗菌剂：有机溶剂的重量份数比为50～300：42～100：16～90：91～300；
在一个优选的技术方案中，所述硅烷偶联剂选自三甲氧基甲基硅烷、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸-3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯、(2-氰乙基)三乙氧基硅烷、乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种组合或两种以上的组合。
在一个优选的技术方案中，所述抗菌剂选自二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵或苯扎氯铵中的一种或者两种组合。
在一个优选的技术方案中，所述粘接剂为丙烯酸、盐酸或乙酸。
在一个优选的技术方案中，所述有机溶剂选自乙醇、二丙醇、2-甲基-2-丙醇、1,3-丁二醇中的一种或者两种组合。
在一个优选的技术方案中，所述步骤(1)中还加入交联剂，该交联剂为三乙氧基乙烯基矽烷。
一种抗菌涂料的应用方法，包含以下步骤：以2～3bar的气压和0.5～1mm口径喷枪，在待喷涂物件表面10～20cm的距离进行喷涂；直至待喷涂物件表面均匀微湿，其中，喷涂涂层的厚度为1～5mm厚；在室温下，两小时后涂层表面干固，六小时后涂层完全固化。
本发明的有益效果：
1)本发明的抗菌涂料属于无机涂料，相比常规的涂料不含有机树脂，具有较好的耐水性、防火性，通过室温酸性水解，具有较强的耐碱性；
2)本发明的抗菌涂料相比常规的涂料在施工时具有极强的附着力和耐洗刷性；
3)本发明的抗菌涂料相比常规的涂料在施工后具有极强的耐人工老化性，可以达到漆膜2000h以上不起泡、不剥落、无裂纹且粉化0级、变色0级；
4)本发明的抗菌涂料相比常规的涂料具有较高的抗菌性能，两小时表面对大肠杆菌抑制抗菌力检测达到99.9％以上。
5)本发明的抗菌涂料成分相比常规的抗菌涂料而言较为简单，更容易操作。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。实施例中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是，当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例一
1)将赢创
Figure BDA0003014054480000031
SIVO 160硅烷偶联剂40份、赢创
Figure BDA0003014054480000032
SIVO110偶联剂10份、抗菌剂二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵18份、粘接剂丙烯酸100份和有机溶剂乙醇200份依次分别加入反应釜中获得聚合物，以上份数为重量份数。
Figure BDA0003014054480000033
SIVO 160是一种水性硅烷溶胶-凝胶体系，呈无色至淡黄色、低粘度液体状，
Figure BDA0003014054480000034
SIVO 110是一种水性硅烷溶胶-凝胶体系，呈不透明至乳液状，颜色由无色至淡黄色。
2)将重量份数为632的去离子水或蒸馏水滴入步骤(1)的聚合物中，滴入同时以150rpm转速搅拌获得抗菌涂料；
3)将步骤2)获得的抗菌涂料以30rpm转速搅拌2小时，转入密封容器内静置12小时。
实施例二
1)将硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷223份、抗菌剂二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵18份、粘接剂丙烯酸83份、交联剂三乙氧基乙烯基矽烷30份和有机溶剂乙醇92份依次分别加入反应釜中获得聚合物，以上份数为重量份数。
2)将重量份数为554的去离子水或蒸馏水滴入步骤(1)的聚合物中，滴入同时以180rpm转速搅拌获得抗菌涂料；
3)将步骤2)获得的抗菌涂料以35rpm转速搅拌2小时，转入密封容器内静置12小时。
实施例三
1)将硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷218份、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷15份、(2-氰乙基)三乙氧基硅烷14份、抗菌剂二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵16份、粘接剂丙烯酸91份和有机溶剂乙醇91份依次分别加入反应釜中获得聚合物，以上份数为重量份数。
2)将重量份数为555的去离子水或蒸馏水滴入步骤(1)的聚合物中，滴入同时以200rpm转速搅拌获得抗菌涂料；
3)将步骤2)获得的抗菌涂料以30rpm转速搅拌2小时，转入密封容器内静置12小时。
实施例四
1)将硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷153份、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷25份、(2-氰乙基)三乙氧基硅烷30份、20份赢创
Figure BDA0003014054480000041
SIVO 203、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷52份、抗菌剂二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵16份、粘接剂丙烯酸50份和有机溶剂乙醇100份依次分别加入反应釜中获得聚合物，以上份数为重量份数。
2)将重量份数为554的去离子水或蒸馏水滴入步骤(1)的聚合物中，滴入同时以160rpm转速搅拌获得抗菌涂料；
3)将步骤2)获得的抗菌涂料以40rpm转速搅拌2小时，转入密封容器内静置12小时。
Figure BDA0003014054480000042
SIVO 203是一种3-氨基丙基三甲氧基硅烷，呈淡黄色溶液状。
实施例五
1)将硅烷偶联剂230份甲基三甲氧基硅烷、11份赢创
Figure BDA0003014054480000043
SIVO 203、10份赢创
Figure BDA0003014054480000044
SIVO 110、抗菌剂二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵31份、苯扎氯銨5份、粘接剂丙烯酸100份和有机溶剂乙醇300份依次分别加入反应釜中获得聚合物，以上份数为重量份数。
2)将重量份数为313的去离子水或蒸馏水滴入步骤(1)的聚合物中，滴入同时以250rpm转速搅拌获得抗菌涂料；
3)将步骤2)获得的抗菌涂料以45rpm转速搅拌2小时，转入密封容器内静置12小时。
实施例六
1)将硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷198份、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷50份、(2-氰乙基)三乙氧基硅烷32份、21份赢创
Figure BDA0003014054480000051
SIVO 203、抗菌剂二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵18份、粘接剂丙烯酸50份和有机溶剂乙醇109份、1,3-丁二醇26份依次分别加入反应釜中获得聚合物，以上份数为重量份数。
2)将重量份数为496的去离子水或蒸馏水滴入步骤(1)的聚合物中，滴入同时以210rpm转速搅拌获得抗菌涂料；
3)将步骤2)获得的抗菌涂料以30rpm转速搅拌2小时，转入密封容器内静置12小时。
实施例七
1)将硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷200份、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷50份、(2-氰乙基)三乙氧基硅烷30份、20份赢创
Figure BDA0003014054480000052
SIVO 203、10份赢创
Figure BDA0003014054480000053
SIVO 160、抗菌剂二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵18份、粘接剂丙烯酸60份和有机溶剂乙醇100份、1,3-丁二醇20份依次分别加入反应釜中获得聚合物，以上份数为重量份数。
2)将重量份数为492的去离子水或蒸馏水滴入步骤(1)的聚合物中，滴入同时以200rpm转速搅拌获得抗菌涂料；
3)将步骤2)获得的抗菌涂料以35rpm转速搅拌2小时，转入密封容器内静置12小时。
实施例八
1)将硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷130份、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷50份、25份赢创
Figure BDA0003014054480000054
SIVO 203、抗菌剂二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵90份、粘接剂丙烯酸42份和有机溶剂乙醇150份依次分别加入反应釜中获得聚合物，以上份数为重量份数。
2)将重量份数为513的去离子水或蒸馏水滴入步骤(1)的聚合物中，滴入同时以220rpm转速搅拌获得抗菌涂料；
3)将步骤2)获得的抗菌涂料以40rpm转速搅拌2小时，转入密封容器内静置12小时。
以上实施例中油相各组分的加入次序不限于上述加入顺序，不同的加入顺序对涂料的影响不大。各实施例的制备环境温度均在30℃以下，最佳的选择在15℃-28℃之间，环境温度高于30℃会造成聚合反应过快而影响涂层表现。
表1检验结果
Figure BDA0003014054480000061
Figure BDA0003014054480000071
Figure BDA0003014054480000081
上述测定标准的依据如下：
1.根据GB/T 1766-1995的规定，粉化程度测定按GB/T 14826进行，等级评定如下表：
Figure BDA0003014054480000082
2.根据GB/T 1766-1995的规定，变色程度测定按GB/T 11186-1989进行，等级评定如下表：
Figure BDA0003014054480000083
Figure BDA0003014054480000091
3.漆膜硬度采用国家标准《GB1730—88漆膜硬度的测定摆杆阻尼试验》和《GB6739—86涂膜硬度铅笔测定法》测定。
4.漆膜附着力采用国家标准《GB/T9286-1998色漆和清漆-漆膜的划格试验》测定。
5.漆膜抗菌力是采用国家标准《GB/T 21866-2008抗菌涂料(漆膜)抗菌性测定法和抗菌效果》测定，以大肠杆菌的抑制效果为例。
从上表可以看出，实施例一至八所得到的抗菌涂料具有持续杀菌抑菌效果，对大肠杆菌的抑制率均在99.9％以上，说明本发明所提供的抗菌涂料具有良好的灭菌抑菌效果；同时具有较好的耐水性，通过室温酸性水解，具有较强的耐碱性；涂层具有极强的附着力和耐洗刷性；涂层有极强的耐人工老化性，可以达到漆膜2000h以上不起泡、不剥落、无裂纹且粉化0级、变色0级；
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种抗菌涂料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂、粘接剂、抗菌剂和有机溶剂依次分别加入反应釜中获得聚合物，所述硅烷偶联剂：粘接剂：抗菌剂：有机溶剂的重量份数比为1～348：2～250：3～120：16～340；
(2)将重量份数为200～980的去离子水或蒸馏水滴入步骤(1)的聚合物中，滴入同时以100-300rpm转速搅拌获得抗菌涂料；
(3)将步骤(2)获得的抗菌涂料以20-50rpm转速搅拌2小时，转入密封容器内静置12小时以上。
2.根据权利要求1所述的抗菌涂料的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂选自三甲氧基甲基硅烷、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸-3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯、(2-氰乙基)三乙氧基硅烷、乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种组合或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的抗菌涂料的制备方法，其特征在于：所述抗菌剂选自二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵或苯扎氯铵中的一种或者两种组合。
4.根据权利要求1所述的抗菌涂料的制备方法，其特征在于：所述粘接剂为丙烯酸。
5.根据权利要求1所述的抗菌涂料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自乙醇、二丙醇、2-甲基-2-丙醇、1,3-丁二醇中的一种或者两种组合。
6.根据权利要求1所述的抗菌涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中还加入交联剂，该交联剂为三乙氧基乙烯基矽烷。
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