CN113105957A - 一种应用于半导体切割的环保型清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于半导体切割的环保型清洗剂，所述清洗剂主要由蒸馏水和活性成分甲基葡萄糖油酸酰胺组成，甲基葡萄糖油酸酰胺所需原材料为天然可再生的葡萄糖与油酸，所述清洗剂的活性成分用于降低水溶液的表面张力，增强水溶液的润湿性。本发明克服现有技术缺点，适合于刀片切割过程中，清洗液可以有效润滑切割面，还可以快速渗透到切割所产生的裂缝中，降低切割面的界面能，并产生“劈裂”效果，从而降低切割过程中的刀片损耗，并提高芯片的切割效率和良率。
Description
技术领域
本发明涉及清洗剂技术领域，具体是指一种应用于半导体切割的环保型清洗剂及其制备方法。
背景技术
自1960年代起，以硅为标志的第一代半导体材料一直是半导体行业产品中使用最多的材料，由于其在通常条件下具备良好的稳定性，硅衬底一直被广泛使用于集成电路芯片领域；但硅衬底在光电应用领域、高频高功率应用领域中存在材料性能不足的缺点，因此以光通讯为代表的行业开始使用GaAs和、InP等二代半导体材料作为器件衬底。
SiC和GaN为代表的宽禁带宽度材料(Eg≥2.3eV)则被称之为第三代半导体材料。除了宽禁带宽度的特点，第三代半导体的主要特点在于高击穿电压、高热传导率、高饱和电子浓度以及高耐辐射能力，这些特性决定了第三代半导体材料在众多严酷环境中也能正常工作。SiC作为第三代半导体中的代表材料，可以应用于各种领域的高电压环境中，包括汽车、能源、运输、消费类电子等。据预测，到2025年全球SiC市场将会增加到60.4亿美元。
由于碳化硅自然界中拥有多态，例如3C-SiC，4H-SiC，6H-SiC等，其中六方晶系的碳化硅理论上有无数种多态可能性。目前行业内选用的碳化硅多态为4H-SiC。为了获得想要的低缺陷4H-SiC，SiC晶圆通常需要以4°偏轴在种子晶格上进行晶锭生长。因此，在切割垂直晶圆平边的方向时，裂纹会与C面轴向[0001]产生4°偏角。使用激光切割设备进行切割时，4°的偏角会使材料裂开变得困难，从而使得最终该方向产生严重崩边和切割痕迹蜿蜒。
同时由于SiC的莫氏硬度达到了9以上，需要选用相对昂贵的金刚石材质作为刀轮，且刀轮耗材的使用寿命也大大减小。正因为SiC拥有较高的机械强度，使得刀轮耗材的成本更高、切割效率极低，因此如何制备一种能够应用于半导体切割过程中，能够对刀轮耗材起到保护作用，提高使用寿命的清洗剂，显得尤为重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术缺点，提供一种应用于半导体切割的环保型清洗剂及其制备方法，适合于刀片切割过程中，清洗液可以有效润滑切割面，还可以快速渗透到切割所产生的裂缝中，降低切割面的界面能，并产生“劈裂”效果，从而降低切割过程中的刀片损耗，并提高芯片的切割效率和良率。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种应用于半导体切割的环保型清洗剂，所述清洗剂主要由蒸馏水和活性成分甲基葡萄糖油酸酰胺组成，甲基葡萄糖油酸酰胺所需原材料为天然可再生的葡萄糖与油酸，所述清洗剂的活性成分用于降低水溶液的表面张力，增强水溶液的润湿性。
一种应用于半导体切割的环保型清洗剂的制备方法，包括如下操作步骤：
步骤一：在反应器中加入摩尔比为1:1.05～1.85的葡萄糖与甲胺溶液，充分搅拌均匀，将反应器在水浴锅中加热到45～75摄氏度，在100r/min～1000r/min的搅拌速率下，反应12～80h，得到甲基葡萄糖胺；
步骤二：在上述溶液中按照葡萄糖与油酸的摩尔比为1:2.15～3.35，再加入0.1～0.5mol/L的碳酸钠溶液1～10mL，搅拌均匀，将水浴锅的温度调整至70～95摄氏度，在100r/min～1000r/min的搅拌速率下反应6～24h，最后分离提纯得到所需的活性成分，即为油酸甲基葡萄糖酰胺；
步骤三：采用去离子水配制活性剂质量含量为0.1～10wt％的溶液，制成所需的清洗剂。
进一步的，所述清洗剂应用于半导体的刀片切割中。
本发明具有如下优点：本发明采用甲胺使葡萄糖还原胺化，制备甲基葡萄糖胺，然后再与油酸在催化剂的作用下产生酰胺化反应，制备出所需的甲基葡萄糖油酸酰胺。该活性成分可以显著降低水溶液的表面张力，增强水溶液的润湿性。采用该活性成分配制的水溶液体系，其临界胶束浓度为0.042mmol/L，临界胶束浓度时的表面张力值达到了24.7mN/m。并在常规半导体的切割中展现出了优良的性能，使切割刀片的使用寿命提高了30％，芯片切割良率提高了10％以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明所涉及的环保型清洗剂主要由蒸馏水和活性成分甲基葡萄糖油酸酰胺组成。甲基葡萄糖油酸酰胺所需原材料为天然可再生的葡萄糖与油酸。首先采用甲胺使葡萄糖还原胺化，制备甲基葡萄糖胺，然后再与油酸在催化剂的作用下产生酰胺化反应，制备出所需的甲基葡萄糖油酸酰胺。
首先在反应器中加入摩尔比为1:1.05～1.85的葡萄糖与甲胺溶液，充分搅拌均匀，将反应器在水浴锅中加热到45～75摄氏度，在100r/min～1000r/min的搅拌速率下，反应12～80h，得到甲基葡萄糖胺。
其次在上述溶液中按照葡萄糖与油酸的摩尔比为1:2.15～3.35，再加入0.1～0.5mol/L的碳酸钠溶液1～10mL，搅拌均匀，将水浴锅的温度调整至70～95摄氏度，在100r/min～1000r/min的搅拌速率下反应6～24h，最后分离提存得到所需的活性成分，油酸甲基葡萄糖酰胺。
最后，采用去离子水配制活性剂质量含量为0.1～10wt％的溶液，制成所需的清洗剂，并应用于半导体的刀片切割中。采用5种不同工艺参数制备了5个批次的样品，分别标记为样品1、2、3、4、5。其具体工艺参数如下表所示：
样品制备工艺参数表
| 编号 | 反应温度1 | 反应时间1 | 反应温度2 | 反应时间2 | 活性剂含量 |
| 样品1 | 50℃ | 14h | 80℃ | 8h | 0.5wt％ |
| 样品2 | 50℃ | 14h | 90℃ | 10h | 0.3wt％ |
| 样品3 | 55℃ | 20h | 80℃ | 8h | 1.0wt％ |
| 样品4 | 55℃ | 20h | 90℃ | 10h | 0.5wt％ |
| 样品5 | 65℃ | 40h | 90℃ | 14h | 0.5wt％ |
样品性能指标
| 编号 | 表面张力 | 切割刀片寿命提高率 | 切割芯片良率提升率 |
| 样品1 | 25.6mN/m | 22％ | 5.5％ |
| 样品2 | 26.4mN/m | 18％ | 4％ |
| 样品3 | 24.7mN/m | 30％ | 10％ |
| 样品4 | 25.3mN/m | 25％ | 7.3％ |
| 样品5 | 25.0mN/m | 26％ | 8.5％ |
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (3)
1.一种应用于半导体切割的环保型清洗剂，其特征在于：所述清洗剂主要由蒸馏水和活性成分甲基葡萄糖油酸酰胺组成，甲基葡萄糖油酸酰胺所需原材料为天然可再生的葡萄糖与油酸，所述清洗剂的活性成分用于降低水溶液的表面张力，增强水溶液的润湿性。
2.根据权利要求1所述的一种应用于半导体切割的环保型清洗剂的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
步骤一：在反应器中加入摩尔比为1:1.05～1.85的葡萄糖与甲胺溶液，充分搅拌均匀，将反应器在水浴锅中加热到45～75摄氏度，在100r/min～1000r/min的搅拌速率下，反应12～80h，得到甲基葡萄糖胺；
步骤二：在上述溶液中按照葡萄糖与油酸的摩尔比为1:2.15～3.35，再加入0.1～0.5mol/L的碳酸钠溶液1～10mL，搅拌均匀，将水浴锅的温度调整至70～95摄氏度，在100r/min～1000r/min的搅拌速率下反应6～24h，最后分离提纯得到所需的活性成分，即为油酸甲基葡萄糖酰胺；
步骤三：采用去离子水配制活性剂质量含量为0.1～10wt％的溶液，制成所需的清洗剂。
3.一种应用于半导体切割的环保型清洗剂，其特征在于：所述清洗剂应用于半导体的刀片切割中。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210713 |