CN113088145A - 一种改性高温纤维树脂基防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性高温纤维树脂基防火涂料及其制备方法，所述防火涂料包括以下质量百分比的组分：含水的水性树脂乳液或有机硅改性水性树脂乳液34‑55％、膨胀型防火阻燃体系40‑55％、硅烷偶联剂1‑4％、颜填料5‑20％。采用本发明方法制备的改性高温纤维树脂基防火涂料具有高温隔热性能好、阻燃效果好、表面耐磨硬度大、耐酸碱、耐水解等优异性能；而且制备方法简单可行易操作，利于实现大规模推广与应用，特别适用于作为钢结构和电缆的超薄型防火涂料应用，能充分满足新时代对防火涂料的要求，具有广阔的市场前景。

Description

一种改性高温纤维树脂基防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种改性高温纤维树脂基防火涂料及其制备方法。
背景技术
防火涂料是一种涂抹到需要保护的基材表面，并能够降低基材的可燃性、或者能够阻滞火灾迅速蔓延、或者提高基材耐火极限的特殊涂料。防火涂料可分为非膨胀型和膨胀型两种，膨胀型防火涂料较非膨胀型在阻燃效果、装饰美观及经济效益等方面具有较大的优势，其实际应用更为广泛，尤其是在薄型防火涂层上应用更加常见；膨胀型防火涂料的防火机理是在涂层受热后能快速脱水形成炭化层，并在体系中发泡剂作用下产生气体进而发泡膨胀，阻止氧气扩散到基材表面，在炭化层和发泡层的协同作用下提高材料的耐火极限，以有效地保护钢结构和电缆等结构基材。随着经济社会和工业化的快速发展，防火涂料已经得到了广泛的普及和运用，特别是在电力设施尤其是电缆上，和石油石化管道及储罐、建筑行业、舰船平台等设施的钢结构的防火保护中得到广泛应用。随着国家对钢结构和电力设施中使用的防火涂料的要求日益严格，防火涂料的研究、生产及应用受到了高度关注。
随着人们环保意识的提高以及环境法规的日趋严格，水性涂料以水作为分散介质，具有在生产、施工和干燥过程中释放的有机挥发物少、无刺激性气味，绿色环保，安全方便等优点，已成为各类涂料的优选方案。作为防火阻燃型涂料，在高温情况下更加容易释放出有机物并燃烧有机物导致刺激性气味的发生，水性涂料的应用更为关键。在漆膜的固体含量、硬度、耐水性和光泽度等性能方面，水性涂料与传统溶剂型涂料相比还存在着性能较差的问题。作为改良方案，纤维材料和纳米粒子作为强度改善和其它性能改善添加剂制备纳米改性复合涂料是当前的研究热点之一。高温无机纤维是近年来发展迅速的材料，通过可控的化学、物理或生物方法可加工成直径在几十纳米到几微米、长度为几十微米到几十毫米的棒状或丝状的纤维产品。纤维具有高强度、高结晶度、高杨氏模量等特点，加之某些纤维产品具有纤维材料的轻质、可降解、生物相容及可再生等特性，使其成为一种优异的涂料增强材料。但是，现有技术中的防火涂料依然存在着综合性能不佳的缺点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种改性高温纤维树脂基防火涂料及其制备方法，该防火涂料通过对添加的纤维材料进行改良，构建更合理的防火膨胀体系，表现出较好的综合性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
本发明第一方面提供一种改性高温纤维树脂基防火涂料，所述防火涂料包括以下质量百分比的组分：含水的水性树脂乳液或有机硅改性水性树脂乳液34-55％、膨胀型防火阻燃体系40-55％、硅烷偶联剂1-4％、颜填料5-20％。
优选地，所述膨胀型防火阻燃体系由至少一种以下质量百分比的组分混配而成：聚磷酸铵或者红磷5-20份、三聚氰胺5-15份、双季戊四醇5-15份、氧化锌或者硼酸锌3-6份、氢氧化铝5-20份、氢氧化镁5-20份、三氧化二锑5-15份。
优选地，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH 550、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH 570、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷KH 560中的一种或几种。
优选地，所述颜填料包括以下质量百分比的组分：高温无机纤维材料1-10％、晶须1-10％、余量其它颜料填料。
优选地，所述高温无机纤维材料选自氧化铝陶瓷纤维、硅酸铝陶瓷纤维、钙镁硅碱土可溶纤维中一种或几种。
优选地，所述晶须选自水合碱式硫酸镁晶须、氢氧化镁晶须、二氧化硅晶须、硼酸镁晶须、硼酸铝晶须、氧化锌晶须、氧化镁晶须、硅灰石晶须、钛酸钾晶须中的一种或几种。
优选地，所述其它颜料填料选自色料、碳酸钙、气相硅、硅粉、硅藻土、二氧化钛、矿物填料中的一种或几种；所述矿物填料选自高岭土、硅酸镁铝、尖晶石中的一种或几种。
本发明第二方面提供上述改性高温纤维树脂基防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述高温无机纤维材料进行水洗除渣，烘干并球磨，制得纤维原材料备用；
(2)将所述硅烷偶联剂配置成硅烷偶联剂水溶液，将所述晶须和步骤(1)制得的所述纤维原材料加入到所述硅烷偶联剂水溶液中，充分搅拌并脱水至所述纤维和晶须中含水在10-15％，备用；
(3)按照上述配比将所述水性树脂乳液、膨胀型防火阻燃体系和经步骤(2)改性后的所述纤维搅拌并混合均匀；并按上述配比将所述其它颜料填料投入封闭的混料机中，制得改性高温纤维树脂基防火涂料。
优选地，步骤(1)中，所述高温无机纤维材料为氧化铝陶瓷纤维时，不需要水洗除渣，并球磨3-5分钟。
优选地，步骤(3)中，混料时间为30-45min。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
采用本发明方法制备的改性高温纤维树脂基防火涂料具有高温隔热性能好、阻燃效果好、表面耐磨硬度大、耐酸碱、耐水解等优异性能；而且制备方法简单可行易操作，利于实现大规模推广与应用，特别适用于作为钢结构和电缆的超薄型防火涂料应用，能充分满足新时代对防火涂料的要求，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种改性高温纤维树脂基防火涂料，所述防火涂料包括以下质量百分比的组分：水性丙烯酸树脂乳液55％(DC420和去离子水各半)、聚磷酸铵/三聚氰胺/双季戊四醇27.6％(按照2:1:1混配而成)、氧化锌13％、KH5502％、高纯硅酸铝陶瓷纤维2.4％(纤维指数在80以上的水洗球磨陶瓷纤维)、六价钛酸钾晶须2％、其它颜料填料6％(色料1％、气相硅2％、硅酸镁铝2％、尖晶石1％的混合物)。
上述改性高温纤维树脂基防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)纤维处理：将市售的高纯硅酸铝陶瓷纤维进行水洗除渣得到纤维指数为80％以上、大渣球(渣球直径大于0.212毫米)含量小于5％的纤维，在260℃度以下进行烘干并球磨8分钟，制得纤维原材料备用；
(2)改性：将市售商业化的硅烷偶联剂KH550和去离子水在常温下配置成浓度为0.6％的硅烷偶联剂水溶液，常温下搅拌45min，使硅烷偶联剂水解；将晶须和步骤(1)制得的纤维原材料按配比称量好加入到硅烷偶联剂水溶液中，充分搅拌10分钟，脱水至纤维和晶须中含水在10％，备用；
(3)按照上述配比将所述水性树脂乳液、膨胀型防火阻燃体系和经步骤(2)改性后的所述纤维搅拌10分钟并混合均匀；并按上述配比将其它颜料填料投入封闭的混料机中，混料时间为35min，制得改性高温纤维树脂基防火涂料，出料和包装。
实施例2
一种改性高温纤维树脂基防火涂料，所述防火涂料包括以下质量百分比的组分：有机硅改性水性丙烯酸树脂乳液48％(和去离子水各半)、聚磷酸铵/三聚氰胺/双季戊四醇33.2％(按照2:1:1混配而成)、氢氧化铝和氢氧化镁各5％、硅烷偶联剂(KH550和KH570按照7:3质量比混合而成)1.5％、钙镁硅碱土可溶纤维4％、水合碱式硫酸镁晶须1.3％、其它颜料填料6％(色料1％、气相硅2％、硅酸镁铝2％、尖晶石1％的混合物)。
上述改性高温纤维树脂基防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)纤维处理：将市售的钙镁硅碱土可溶纤维(摩根热陶瓷的Superwool607或者Unifrax公司的Insulfrax)进行水洗除渣得到纤维指数为80％以上、大渣球(渣球直径大于0.212毫米)含量小于5％的纤维，在200℃度以下进行烘干并球磨5分钟，制得纤维原材料备用；
(2)改性：将硅烷偶联剂KH550和KH570按照7:3进行混配，和去离子水在常温下配置成浓度为0.8％的硅烷偶联剂水溶液，常温下搅拌40min，使硅烷偶联剂水解；将晶须和步骤(1)制得的纤维原材料按配比称量好加入到硅烷偶联剂水溶液中，充分搅拌10分钟，脱水至纤维和晶须中含水在10％，备用；
(3)按照上述配比将所述水性树脂乳液、膨胀型防火阻燃体系和经步骤(2)改性后的所述纤维搅拌12分钟并混合均匀；并按上述配比将其它颜料填料投入封闭的混料机中，混料时间为40min，制得改性高温纤维树脂基防火涂料，出料和包装。
实施例3
一种改性高温纤维树脂基防火涂料，所述防火涂料包括以下质量百分比的组分：水性丙烯酸树脂乳液54％(丙烯酸乳液和去离子水各半)、聚磷酸铵/三聚氰胺/双季戊四醇26％(按照4:3:3混配而成)、氢氧化铝和氢氧化镁各14％、KH5601％、氧化铝陶瓷纤维5％、水合碱式硫酸镁晶须2％、其它颜料填料4％(色料1％、气相硅1％、硅酸镁铝1％、尖晶石1％的混合物)。
上述改性高温纤维树脂基防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)纤维处理：将市售的氧化铝陶瓷纤维球磨5分钟备用；
(2)改性：将硅烷偶联剂KH560和去离子水在常温下配置成浓度为0.6％的硅烷偶联剂水溶液，常温下搅拌35min，使硅烷偶联剂水解；将晶须和步骤(1)制得的纤维原材料按配比称量好加入到硅烷偶联剂水溶液中，充分搅拌10分钟，脱水至纤维和晶须中含水在10％，备用；
(3)按照上述配比将所述水性树脂乳液、膨胀型防火阻燃体系和经步骤(2)改性后的所述纤维搅拌10分钟并混合均匀；并按上述配比将其它颜料填料投入封闭的混料机中，混料时间为45min，制得改性高温纤维树脂基防火涂料，出料和包装。
应用例
将实施例1制得的改性高温纤维树脂基防火涂料进行性能测试试验，试验结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003002600160000051
Figure BDA0003002600160000061
由表1中数据可知，采用硅烷偶联剂改性高温无机纤维制备的树脂基防火涂料的膨胀防火体系性能良好，涂层和炭化层在火焰中的强度良好，超薄防火涂层可以达到1小时的防火等级。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种改性高温纤维树脂基防火涂料，其特征在于，所述防火涂料包括以下质量百分比的组分：含水的水性树脂乳液或有机硅改性水性树脂乳液34-55％、膨胀型防火阻燃体系40-55％、硅烷偶联剂1-4％、颜填料5-20％。
2.根据权利要求1所述的改性高温纤维树脂基防火涂料，其特征在于，所述膨胀型防火阻燃体系由至少一种以下质量百分比的组分混配而成：聚磷酸铵或者红磷5-20份、三聚氰胺5-15份、双季戊四醇5-15份、氧化锌或者硼酸锌3-6份、氢氧化铝5-20份、氢氧化镁5-20份、三氧化二锑5-15份。
3.根据权利要求1所述的改性高温纤维树脂基防火涂料，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH 550、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH 570、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷KH 560中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的改性高温纤维树脂基防火涂料，其特征在于，所述颜填料包括以下质量百分比的组分：高温无机纤维材料1-10％、晶须1-10％、余量其它颜料填料。
5.根据权利要求4所述的改性高温纤维树脂基防火涂料，其特征在于，所述高温无机纤维材料选自氧化铝陶瓷纤维、硅酸铝陶瓷纤维、钙镁硅碱土可溶纤维中一种或几种。
6.根据权利要求4所述的改性高温纤维树脂基防火涂料，其特征在于，所述晶须选自水合碱式硫酸镁晶须、氢氧化镁晶须、二氧化硅晶须、硼酸镁晶须、硼酸铝晶须、氧化锌晶须、氧化镁晶须、硅灰石晶须、钛酸钾晶须中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的改性高温纤维树脂基防火涂料，其特征在于，所述其它颜料填料选自色料、碳酸钙、气相硅、硅粉、硅藻土、二氧化钛、矿物填料中的一种或几种；所述矿物填料选自高岭土、硅酸镁铝、尖晶石中的一种或几种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的改性高温纤维树脂基防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所述高温无机纤维材料进行水洗除渣，烘干并球磨，制得纤维原材料备用；
(2)将所述硅烷偶联剂配置成硅烷偶联剂水溶液，将所述晶须和步骤(1)制得的所述纤维原材料加入到所述硅烷偶联剂水溶液中，充分搅拌并脱水至所述纤维和晶须中含水在10-15％，备用；
(3)按照上述配比将所述水性树脂乳液、膨胀型防火阻燃体系和经步骤(2)改性后的所述纤维搅拌并混合均匀；并按上述配比将所述其它颜料填料投入封闭的混料机中，制得改性高温纤维树脂基防火涂料。
9.根据权利要求8所述的改性高温纤维树脂基防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高温无机纤维材料为氧化铝陶瓷纤维时，不需要水洗除渣，并球磨3-5分钟。
10.根据权利要求8所述的改性高温纤维树脂基防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，混料时间为30-45min。
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