CN113087383A - 一种Er/Yb/P共掺玻璃芯棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种基于纳米多孔技术的Er/Yb/P共掺玻璃芯棒的制备方法,所述方法包括:将纳米多孔玻璃棒浸入含有掺杂离子的溶液中,所述掺杂离子至少包括铒离子、镱离子、磷离子,其中,所述铒离子浓度为0.05~5mol/L,所述镱离子浓度为0.01~10mol/L,所述磷离子浓度为0.01~10mol/L,所述纳米多孔玻璃的孔径为1nm~500nm,所有纳米级孔的总体积占所述纳米多孔玻璃棒总体积的10%~60%;将浸泡后的所述纳米多孔玻璃棒进行干燥;将干燥后的所述纳米多孔玻璃棒经升温过程,在1000℃~1500℃温度下烧结成Er/Yb/P共掺玻璃芯棒。通过上述方法,可以实现铒离子的发光带宽向短波S波段进行拓展,同时抑制镱离子的自发辐射,拓展光传输频谱从而提升整个通信链路的信息传输容量。
Description
技术领域
本申请涉及通信技术领域,尤其涉及一种Er/Yb/P共掺玻璃芯棒及其制备方法。
背景技术
信息交流与传递伴随着人类的发展有了越来越高的要求。从古代利用烽火狼烟产生的光信号来进行信息传递,到电话、电报,再到现在连接全球的因特网,通信技术经历了从低频到高频,从高频再到微波进而达到光频的演化过程。光纤通信技术的出现和发展是电信史上的一次重大变革。目前,世界上超过80%的信息都是通过光纤来传输的,而未来的通信技术更是建立在光纤通信技术上的。掺铒光纤放大器(Erbium Doped FiberAmplifier,EDFA)的研制成功,给光纤通信带来了革命性的改变。由于EDFA的工作窗口为1550nm,可覆盖到常规波段(Conventional band,C band)和长波段(Longer wavelengthband,L band),且在该窗口下,光纤的损耗系数仅为0.2dB/km。同时,EDFA还具有接近噪声极限的良好噪声特性、极高的增益、对偏振不敏感、线性的饱和输出特性、温度稳定及良好的光纤***接入性等特点,而被广泛的应用于光通信领域。随着近几年掺铒光纤放大器(EDFA)技术的发展和日益成熟,基本的C波段或者L波段容量的光信号放大已经不能满足人们的需求,所以如果可以设计出一种可以同时实现C+L波段(1460nm~1565nm)的宽带掺铒光纤放大器,甚至可以覆盖到短波段(Shorter wavelength band,S band),同时实现S+C+L波段(1460~1625nm)的超宽带掺铒光纤放大器将极大的提升光纤通信技术的信息容量,成为下一代高性能信息网络的强有力支撑。
目前商用的掺铒光纤放大器,其增益的3dB带宽大致在35~40nm范围内,如受限于传统改进型化学气相沉积(Modified Chemical Vapor Deposition,CVD)工艺制备掺铒光纤的局限性,无论是通过改变传统掺铒光纤的掺杂组分还是提高掺杂浓度都由于铒离子在石英玻璃中的发光特性,很难制备出符合宽带放大要求的宽带掺铒光纤。
如何实现掺铒光纤预制棒中铒离子的发光带宽向短波S波段进行拓展,同时抑制铒镱共掺的光纤预制棒中镱离子的自发辐射成为亟待解决的问题。
发明内容
为了解决掺铒光纤预制棒中铒离子的发光带宽向短波S波段进行拓展,同时抑制铒镱共掺的光纤预制棒中镱离子的自发辐射的问题,本发明实施例提供了一种Er/Yb/P共掺光纤预制棒及其制备方法,所述技术方案如下:
第一方面,本发明提供了一种基于纳米多孔技术的Er/Yb/P共掺光纤预制棒的制备方法,所述方法包括:将纳米多孔玻璃棒浸入含有掺杂离子的溶液中,所述掺杂离子至少包括铒离子、镱离子、磷离子,其中,所述铒离子浓度为0.05~5mol/L,所述镱离子浓度为0.01~10mol/L,所述磷离子浓度为0.01~10mol/L,所述纳米多孔玻璃的孔径为1nm~500nm,所有纳米级孔的总体积占所述纳米多孔玻璃棒总体积的10%~60%;将浸泡后的所述纳米多孔玻璃棒进行干燥;将干燥后的所述纳米多孔玻璃棒经升温过程,在1000℃~1500℃温度下烧结成密实透明的Er/Yb/P共掺玻璃芯棒。
纳米多孔玻璃在制备有源芯棒材料上具有独特的价值。多孔玻璃的纳米孔表面分布有大量非桥氧,加上其巨大的比表面积,因此可以容纳更多的稀土离子,极大提高稀土离子在石英玻璃中的掺杂浓度。另外,多孔玻璃的纳米孔结构限制了稀土离子团簇的尺寸,从而减少了浓度消光,更进一步提高了稀土离子掺杂浓度;更重要的是,不同的活性离子可以很容易通过液相掺杂技术共掺入纳米多孔石英玻璃中,通过共掺离子改变稀土离子的配位环境,很容易对稀土离子的发光进行调控。基于纳米多孔石英玻璃制备的芯棒在后续烧结过程中温度流程、气体种类和流量等都能精确可控,非常有利于对烧结温度和气氛非常苛刻的共掺离子的调控。以上这些特性非常有利于实现Er3+的高浓度掺杂和超宽带荧光,提高掺Er3+光纤的增益带宽,增强最大输出功率。而且由于纳米多孔玻璃成分和石英玻璃极为接近,因此具有石英玻璃相同的物化特性,非常适合做有源光纤的芯棒材料。
在一种可能的设计中,所述将纳米多孔玻璃棒浸入含有掺杂离子的溶液中,包括:将所述纳米多孔玻璃棒浸入含有铒离子、镱离子及磷离子的第一溶液中,至少浸泡60分钟。
在一种可能的设计中,所述将纳米多孔玻璃棒浸入含有掺杂离子的溶液中,还包括:
先将所述纳米多孔玻璃棒浸入含有铒离子和镱离子,不含磷离子的第二溶液中,至少浸泡30分钟后,在200℃~700℃的温度下干燥,然后将所述干燥后的纳米多孔玻璃棒再浸入含有磷离子的第三溶液中,至少浸泡60分钟;或者,先将所述纳米多孔玻璃棒浸入含有磷离子的第三溶液中,至少浸泡60分钟,在200℃~700℃的温度下干燥,然后将所述干燥后的纳米多孔玻璃棒再浸入含有铒离子和镱离子,不含有磷离子的第二溶液中,至少浸泡30分钟。
在一种可能的设计中,所述将干燥后的所述纳米多孔玻璃棒经升温过程,在1000℃~1500℃温度下烧结成密实透明的Er/Yb/P共掺玻璃芯棒包括:将所述干燥后的纳米多孔玻璃棒在真空、氯气或者惰性气体环境中,其中,所述惰性气体包括但不限于一氧化碳、氦气、氩气、氮气等。从室温升温至100℃~200℃区间的任意温度,升温速率小于1℃每分钟;在100℃~200℃区间的任意温度下至少保持120分钟;从100℃~200℃区间的任意温度升温至600℃~800℃区间的任意温度,升温速率小于每分钟3.5℃;在600℃~800℃区间的任意温度下至少保持90分钟;从600℃~800℃区间的任意温度升温至900℃~950℃区间的任意温度,升温速率小于每分钟3.5℃;在900℃~950℃区间的任意温度下至少保持90分钟;从900℃~950℃区间的任意温度升温至1000℃~1500℃区间的任意温度,升温速率小于每分钟1℃;在1000℃~1500℃区间的任意温度下至少保持45分钟。
在一种可能的设计中,所述第一溶液、第二溶液、第三溶液的溶剂是水、酸、乙醇、丙酮中的一种,所述酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种。
在一种可能的设计中,所述将浸泡后的所述纳米多孔玻璃棒进行干燥包括:将所述纳米多孔玻璃棒在200℃~700℃的自然条件下干燥至少一小时,或者将所述纳米多孔玻璃棒置于氯气、氦气、氮气中的一种中干燥至少一小时。
需要说明的是,除本发明实施例中的氯气、氦气、氮气外,本发明也可以使用其他与氯气、氦气、氮气具有等同干燥性效果的气体进行干燥,本发明对此不进行限制。
第二方面,本发明提供一种基于纳米多孔技术的Er/Yb/P共掺光纤预制棒的制备方法,通过第一方面和第一方面任一实现方式所述的方法制备所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒的玻璃芯棒之后,所述方法还包括:将所述玻璃芯棒进行抛光,然后***到石英玻璃管中,形成所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒。
优选地,所述石英玻璃管为高纯石英玻璃管,以保证较小的光纤损耗。
第三方面,本发明提供了一种Er/Yb/P共掺玻璃芯棒,所述Er/Yb/P共掺玻璃芯棒由第一方面及其任一可能的设计中所述的方法制备而成。
第四方面,本发明提供了一种Er/Yb/P共掺光纤预制棒,所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒包括石英玻璃外层和如第一方面及其任一可能的实现方式所述的方法制备的玻璃芯棒。
第五方面,本发明提供了一种Er/Yb/P共掺玻璃芯棒,其特征在于,所述Er/Yb/P共掺玻璃芯棒的制备材料为纳米多孔玻璃棒,所述纳米多孔玻璃棒的孔径为1nm~500nm,所有纳米级孔的总体积占所述纳米多孔玻璃棒总体积的10%~60%。
第六方面,本发明提供一种Er/Yb/P共掺光纤预制棒,所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒包括石英玻璃外层和玻璃芯棒,所述玻璃芯棒的制备材料为纳米多孔玻璃棒,所述纳米多孔玻璃棒的孔径为1nm~500nm,所有纳米级孔的总体积占所述纳米多孔玻璃棒总体积的10%~60%。这样,所述纳米多孔玻璃棒的孔径均匀,纳米尺度的孔径使其具有巨大的比表面积,可以提高掺杂离子的均匀分布程度。
在一种可能的实现方式中,所述纳米多孔玻璃棒的纳米孔内壁具有非共享非桥氧键,所述非共享非桥氧键用于吸附和/或结合单个掺杂离子,从而减少所述掺杂离子的团簇率。
在一种可能的实现方式中,所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒还包括隔离层,所述隔离层位于所述玻璃外层和所述玻璃芯棒之间,用于隔离所述玻璃外层和所述玻璃芯棒。
第七方面,本发明提供一种Er/Yb/P共掺光纤,所述光纤由第四方面和/或第六方面所述的光纤预制棒直接拉丝而成,或经拉伸后再拉丝而成。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面附图中反映的仅仅是本发明的一部分实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得本发明的其他实施方式。而所有这些实施例或实施方式都在本发明的保护范围之内。
图1为本申请实施例提供的一种光纤预制棒制备方法流程图;
图2为本申请实施例提供的另一种光纤预制棒制备方法流程图;
图3为按照图1所示流程图实现的一种光纤预制棒荧光光谱示意图;
图4为按照图2所示流程图实现的一种光纤预制棒荧光光谱示意图;
图5为按照图1所示流程图实现的另一种光纤预制棒荧光光谱示意图;
图6为本申请实施例提供的一种Er/Yb/P共掺光纤预制棒结构示意图;
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本申请作进一步地详细描述。方法实施例中的具体操作方法也可以应用于装置实施例或***实施例中。
图1为本发明实施例提供的一种基于纳米多孔技术制备离子共掺光纤预制棒的方法流程图,该方法包括以下步骤:
S101:将纳米多孔玻璃棒浸入含有掺杂离子的第一溶液中。
所述纳米多孔玻璃棒的平均孔径为1nm~500nm,纳米级的孔的体积和占纳米多孔玻璃总体积的10%~60%。
所述第一溶液中包括多种掺杂离子,多种掺杂离子中至少包含铒、镱、磷三种离子。其中,铒离子的浓度范围为0.05-5mol/L,镱离子的浓度范围为0.01-10mol/L,磷离子的浓度范围为0.01-10mol/L。所述溶液的溶剂是水、酸、乙醇、丙酮中的一种;酸为浓度小于5mol/L的硝酸、硫酸、盐酸中的一种。
本实施中,所述第一溶液为10ml的1N稀硝酸溶液,其中铒离子浓度为0.1mol/L,镱离子浓度为0.2mol/L,P离子浓度为0.01mol/L。
将纳米多孔玻璃在所述第一溶液中浸泡60分钟。
S102:将浸泡后的纳米多孔玻璃棒进行干燥。
例如,将所述纳米多孔玻璃棒在200℃~700℃的自然条件下干燥至少一小时,或者将所述纳米多孔玻璃棒置于氯气、氦气、氮气中的一种中干燥至少一小时。
本实施例中,将所述纳米多孔玻璃棒在350℃的自然环境中干燥10个小时。
S103:将干燥后的所述纳米多孔玻璃棒经升温过程,在1000℃~1500℃温度下烧结成密实透明的Er/Yb/P共掺玻璃芯棒。
在本实施例中,所述升温过程包括:
将所述干燥后的纳米多孔玻璃棒在真空、一氧化碳、氯气、氦气、氩气或者氮气环境中,从室温升温至100℃~200℃区间的任意温度,升温速率小于1℃每分钟;
在100℃~200℃区间的任意温度下至少保持120分钟;
从100℃~200℃区间的任意温度升温至600℃~800℃区间的任意温度,升温速率小于3.5℃每分钟;
在600℃~800℃区间的任意温度下至少保持90分钟;
从600℃~800℃区间的任意温度升温至900℃~950℃区间的任意温度,升温速率小于每分钟3.5℃;
在900℃~950℃区间的任意温度下至少保持90分钟;
从900℃~950℃区间的任意温度升温至1000℃~1500℃区间的任意温度,升温速率小于每分钟1℃;
在1000℃~1500℃区间的任意温度下至少保持45分钟,直至所述纳米多孔玻璃棒孔洞收缩,生成密实透明的Er/Yb/P共掺玻璃芯棒。
之后,所述步骤还可以包括:将所述纳米多孔玻璃棒进行抛光,然后***到石英玻璃管中,形成光纤预制棒。
通过上述方法制备光纤预制棒,所述纳米多孔结构掺杂的稀土离子团簇率低,为调控掺杂离子的配位环境提供了条件,所述配位环境是指掺杂离子周围其他离子的分布情况、晶体场强大小等。通过Er/Yb/P共掺,一方面P离子可以改变Er离子的配位环境,以促进Er离子能级***,增强其在1510nm附近的发光强度,拓展带宽至S波段;另一方面Yb离子的引入不仅通过能量传递效应增强了Er离子近红外段的整体发光强度,而且Yb离子在1030nm附近的ASE噪声特性在该配位环境下得到了明显的抑制。具体的荧光光谱图在之后的附图和实施例中予以展示和说明。
图2为本申请实施例提供的另一种光纤预制棒制备方法流程图。该方法包括以下步骤:
S201:将纳米多孔玻璃棒浸入含有含有掺杂离子的第二溶液中。
例如,所述第二溶液中可以包括多种掺杂离子,多种掺杂离子中至少包含铒、镱离子,不包含磷离子。其中,铒离子的浓度范围为0.05-5mol/L,镱离子的浓度范围为0.01-10mol/L。所述第二溶液的溶剂是水、酸、乙醇、丙酮中的一种;酸为浓度小于5mol/L的硝酸、硫酸、盐酸中的一种。
本实施例中,所述第二溶液为10ml的1N稀硝酸溶液,其中,铒离子的浓度为0.1mol/L,镱离子浓度为0.2mol/L。
将纳米多孔玻璃在所述第二溶液中浸泡30分钟。
S202:将浸泡后的纳米多孔玻璃棒进行干燥。
例如,将所述纳米多孔玻璃棒在200℃~700℃的自然条件下干燥至少一小时,或者将所述纳米多孔玻璃棒置于氯气、氦气、氮气中的一种中干燥至少一小时。
本实施例中,将所述纳米多孔玻璃棒在350℃的自然环境下干燥10个小时。
S203:待纳米多孔玻璃棒自然冷却后,将其再次浸入到含有磷离子的第三溶液中。
所述第三溶液至少包含磷离子,磷离子的浓度范围为0.01-10mol/L。所述第三溶液的溶剂是水、酸、乙醇、丙酮中的一种;酸为浓度小于5mol/L的硝酸、硫酸、盐酸中的一种。
本实施例中,所述第三溶液为10mL含有浓度为0.2mol/L磷离子的1N稀硝酸溶液。
将纳米多孔玻璃棒在所述第三溶液中浸泡60分钟。
S204:再次将浸泡后的纳米多孔玻璃棒进行干燥。
例如,将所述纳米多孔玻璃棒在200℃~700℃的自然条件下干燥至少一小时,或者将所述纳米多孔玻璃棒置于氯气、氦气、氮气中的一种中干燥至少一小时。
本实施例中,将所述纳米多孔玻璃棒在350℃的自然环境下干燥10个小时。
S205:将干燥后的所述纳米多孔玻璃棒经升温过程,在1050℃~1500℃温度下烧结成Er/Yb/P共掺玻璃芯棒。
在本实施例中,所述升温过程包括:
将所述干燥后的纳米多孔玻璃棒在真空、氯气或者惰性气体环境中,从室温升温至100℃~200℃区间的任意温度,升温速率小于1℃每分钟;
在100℃~200℃区间的任意温度下至少保持120分钟;
从100℃~200℃区间的任意温度升温至600℃~800℃区间的任意温度,升温速率小于3.5℃每分钟;
在600℃~800℃区间的任意温度下至少保持90分钟;
从600℃~800℃区间的任意温度升温至900℃~950℃区间的任意温度,升温速率小于每分钟3.5℃;
在900℃~950℃区间的任意温度下至少保持90分钟;
从900℃~950℃区间的任意温度升温至1000℃~1500℃区间的任意温度,升温速率小于每分钟1℃;
在1000℃~1500℃区间的任意温度下至少保持45分钟,直至所述纳米多孔玻璃棒孔洞收缩,生成密实透明的Er/Yb/P共掺玻璃芯棒,。
之后,所述步骤还包括:将所述纳米多孔玻璃棒进行抛光,然后***到石英玻璃管中,形成光纤预制棒。
通过上述方法制备光纤预制棒,所述纳米多孔结构掺杂的稀土离子团簇率低,为调控掺杂离子的配位环境提供了条件,所述配位环境是指掺杂离子周围其他离子的分布情况、晶体场强大小等。通过Er/Yb/P共掺,一方面P离子可以改变Er离子的配位环境,以促进Er离子能级***,增强其在1510nm附近的发光强度,拓展带宽至S波段;另一方面Yb离子的引入不仅通过能量传递效应增强了Er离子近红外段的整体发光强度,而且Yb离子在1030nm附近的ASE噪声特性在该配位环境下得到了明显的抑制。具体的荧光光谱图在之后的附图和实施例中予以展示和说明。
图3为按照图1所示流程图实现的一种预制棒荧光光谱图。
具体地,将直径3mm,长度100mm,平均孔径为1nm的多孔玻璃棒浸入10ml含有铒离子、镱离子和磷离子的1mol/L的稀硝酸溶液中浸泡60分钟;其中,所述溶液中铒离子浓度为0.1mol/L,镱离子浓度为0.2mol/L,磷离子浓度为0.01mol/L。所述溶液的溶剂是水、酸、乙醇、丙酮中的一种;酸为浓度小于5mol/L的硝酸、硫酸、盐酸中的一种。
将纳米多孔玻璃在所述溶液中浸泡60分钟;浸泡完后,将该玻璃在350℃下干燥10个小时。将干燥后的玻璃放置于氮气中,按照如下的过程进行升温:从室温升温到100℃,升温时间90分钟,在100℃保温120分钟;从100℃升温到600℃,升温时间150分钟,在600℃保温90分钟;从600℃升温到950℃,升温时间100分钟,在950℃保温90分钟;从950℃升温到1100℃,升温时间150分钟,在1100℃保温45分钟。然后关掉高温炉,使该玻璃随炉冷却,最后得到密实无色透明的Er/Yb/P共掺玻璃芯棒,该玻璃芯棒在975nm激光器激发下,在1030nm处具有较强的荧光,在1530nm处荧光较弱,3dB增益带宽约为58nm,如图3曲线所示。
图4为按照图2所示流程图实现的一种预制棒荧光光谱图。
具体地,将直径3mm,长度100mm,平均孔径为1nm的纳米多孔玻璃棒浸入10ml含有铒离子、镱离子的1mol/L的稀硝酸溶液中浸泡30分钟;其中,所述溶液中铒离子浓度为0.1mol/L,镱离子浓度为0.2mol/L。所述溶液的溶剂是水、酸、乙醇、丙酮中的一种;酸为浓度小于5mol/L的硝酸、硫酸、盐酸中的一种。浸泡30分钟后,将所述纳米多孔玻璃棒在350℃的自然环境中干燥10个小时。待自然冷却后,将所述纳米多孔玻璃棒再浸入到10mL含有浓度为0.2mol/L磷离子的1N稀硝酸溶液中,浸泡1个小时。
浸泡完后,将该玻璃在350℃的自然环境中干燥10个小时。将干燥后的玻璃放置于氮气中,按照如下的过程进行升温:从室温升温到100℃,升温时间90分钟,在100℃保温120分钟;从100℃升温到600℃,升温时间150分钟,在600℃保温90分钟;从600℃升温到950℃,升温时间100分钟,在950℃保温90分钟;从950℃升温到1100℃,升温时间150分钟,在1100℃保温45分钟。然后关掉高温炉,使该玻璃随炉冷却,最后得到密实无色透明的Er/Yb/P共掺玻璃芯棒,该玻璃芯棒在975nm激光器激发下,在1030nm处和1530nm处均有较强的荧光,3dB增益带宽约为65nm,如图4曲线所示。
图5为按照图1所示流程图实现的另一种预制棒荧光光谱图。
具体地,将直径3mm,长度100mm,平均孔径为1nm的多孔玻璃棒浸入10ml含有铒离子、镱离子和磷离子的1mol/L的稀硝酸溶液中浸泡60分钟;其中,所述溶液中铒离子浓度为0.1mol/L,镱离子浓度为0.2mol/L,磷离子浓度调整为0.4mol/L。所述溶液的溶剂是水、酸、乙醇、丙酮中的一种;酸为浓度小于5mol/L的硝酸、硫酸、盐酸中的一种。
将纳米多孔玻璃在所述溶液中浸泡60分钟;浸泡完后,将该玻璃在350℃的自然环境下干燥10个小时。将干燥后的玻璃放置于氮气中,按照如下的过程进行升温:从室温升温到100℃,升温时间90分钟,在100℃保温120分钟;从100℃升温到600℃,升温时间150分钟,在600℃保温90分钟;从600℃升温到950℃,升温时间100分钟,在950℃保温90分钟;从950℃升温到1100℃,升温时间150分钟,在1100℃保温45分钟。然后关掉高温炉,使该玻璃随炉冷却,最后得到密实无色透明的Er/Yb/P共掺玻璃芯棒,该玻璃芯棒在975nm激光器激发下,在1030nm处荧光被明显抑制,在1530nm处荧光增强,3dB增益带宽约为72nm,如图5曲线所示。
通过上述实施例,一方面,本发明中基于纳米多孔技术Er/Yb/P共掺的宽谱铒纤制备方案实现了Er离子的低团簇率、高浓度掺杂,Er离子低团簇率降低了Er离子的非辐射跃迁,有利于降低光纤放大器的噪声系数;同时Er离子高浓度掺杂提高了铒纤的增益系数,有利于降低铒纤的非线性效应影响增加光纤放大器的输出功率。另一方面,本发明中基于纳米多孔技术Er/Yb/P共掺的宽谱铒纤制备方案实现了Er离子的均匀掺杂,Er离子均匀掺杂有利于保持纤芯折射率的高均匀性;同时Er离子的均匀掺杂有利于保持光纤光放特性的一致性,降低后期光纤放大器制备难度。
综上,本发明中基于纳米多孔技术Er/Yb/P共掺的宽谱铒纤制备方案实现了Er离子的大增益带宽(3db@72nm),有利于光纤放大器实现S+C甚至S+C+L波段的一体化宽带放大,拓展光传输频谱从而提升整个通信链路的信息传输容量。
另外,本申请实施例还提供了一种Er/Yb/P共掺光纤预制棒,如图6所示,为本申请实施例提供的一种Er/Yb/P共掺光纤预制棒的示意性结构图。所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒一般可以包括:外层1和芯层2,其中外层1材料可以是二氧化硅,芯层2的制备材料为Er/Yb/P共掺纳米多孔玻璃棒,所述纳米多孔玻璃棒的孔径为1nm~500nm,所有纳米级孔的总体积占所述纳米多孔玻璃棒总体积的10%~60%。示例地,对所述外层1的内壁进行刻蚀处理,以除去所述内壁的有机物或者其他杂质。
作为一个示例,所述纳米多孔玻璃棒的纳米孔内壁具有大量的非共享非桥氧键,所述非共享非桥氧键用于吸附和/或结合单个掺杂离子,而非多个掺杂离子共享有限的非桥氧键,这样可以通过吸附和/或结合。
作为一个示例,所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒还可以包括隔离层,所述隔离层位于所述外层1和所述芯层2之间,所述隔离层的材料可以为二氧化硅。
所述芯层2(玻璃芯棒)材料共掺纳米多孔玻璃棒的制备过程可参考前述方法流程图,所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒的技术效果也可参照前述方法实施例的技术效果,此处不再进行赘述。
本发明还提供一种Er/Yb/P共掺玻璃芯棒,所述Er/Yb/P共掺玻璃芯棒的制备材料为纳米多孔玻璃棒,所述纳米多孔玻璃棒的孔径为1nm~500nm,所有纳米级孔的总体积占所述纳米多孔玻璃棒总体积的10%~60%。所述Er/Yb/P共掺玻璃芯棒的制备过程可以参考前述方法流程图,此处不再进行赘述。
本申请实施例还提供了一种Er/Yb/P共掺光纤,所述Er/Yb/P共掺光纤可以由所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒直接拉丝而成,或者经拉伸后再拉丝而成。
本申请实施例的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“首先”、“然后”,“最后”等并不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的实施例能够以除了在这里图示或描述的内容以外的顺序实施。此外,术语“包括”或“具有”及其任何变形,意图在于覆盖不排他的方案,例如,包括了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
需要注意的是,除非另有说明,本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本申请所属领域技术人员所理解的通常含义。术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或者暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。在本申请的描述中,“多个”的含义是两个及以上,除非另有明确具体的限定。
本申请实施例的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“首先”、“然后”,“最后”等并不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的实施例能够以除了在这里图示或描述的内容以外的顺序实施。此外,术语“包括”或“具有”及其任何变形,意图在于覆盖不排他的方案,例如,包括了一系列步骤的过程、方法不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法固有的其它步骤元。
尽管结合具体特征及其实施例对本发明进行了描述,显而易见的,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,可对其进行各种修改和组合。相应地,本说明书和附图仅仅是所附权利要求所界定的本发明的示例性说明,且视为已覆盖本发明范围内的任意和所有修改、变化、组合或等同物。显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (14)
1.一种基于纳米多孔技术的Er/Yb/P共掺玻璃芯棒的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
将纳米多孔玻璃棒浸入含有掺杂离子的溶液中,得到浸泡后的所述纳米多孔玻璃棒,所述掺杂离子至少包括铒离子、镱离子、磷离子,其中,所述铒离子浓度为0.05~5mol/L,所述镱离子浓度为0.01~10mol/L,所述磷离子浓度为0.01~10mol/L,所述纳米多孔玻璃棒的孔径为1nm~500nm,所有纳米级孔的总体积占所述纳米多孔玻璃棒总体积的10%~60%;
将浸泡后的所述纳米多孔玻璃棒进行干燥,得到干燥后的所述纳米多孔玻璃棒;
将所述干燥后的所述纳米多孔玻璃棒经升温过程,在1000℃~1500℃温度下烧结成所述Er/Yb/P共掺玻璃芯棒。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述将所述纳米多孔玻璃棒浸入含有掺杂离子的溶液中,包括:将所述纳米多孔玻璃棒浸入含有铒离子、镱离子及磷离子的第一溶液中,至少浸泡60分钟。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述将所述纳米多孔玻璃棒浸入含有掺杂离子的溶液中,包括:
先将所述纳米多孔玻璃棒浸入含有铒离子和镱离子,不含磷离子的第二溶液中,至少浸泡30分钟后,将在所述第二溶液中浸泡后的所述纳米多孔玻璃棒进行干燥,然后将在所述第二溶液中浸泡并干燥后的所述纳米多孔玻璃棒再浸入含有磷离子的第三溶液中,至少浸泡60分钟;
或者,先将所述纳米多孔玻璃棒浸入所述含有磷离子的第三溶液中,至少浸泡60分钟,将在所述第三溶液中浸泡后的所述纳米多孔玻璃棒进行干燥,然后将在所述第三溶液中浸泡并干燥后的所述纳米多孔玻璃棒再浸入所述含有铒离子和镱离子,不含有磷离子的所述第二溶液中,至少浸泡30分钟。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述将所述干燥后的纳米多孔玻璃棒经升温过程,在1000℃~1500℃温度下烧结成所述Er/Yb/P共掺玻璃芯棒包括:
将所述干燥后的纳米多孔玻璃棒在真空、氯气或者惰性气体环境中,从室温升温至100℃~200℃区间的任意温度,升温速率小于1℃每分钟;
在100℃~200℃区间的任意温度下至少保持120分钟;
从100℃~200℃区间的任意温度升温至600℃~800℃区间的任意温度,升温速率小于每分钟3.5℃;
在600℃~800℃区间的任意温度下至少保持90分钟;
从600℃~800℃区间的任意温度升温至900℃~950℃区间的任意温度,升温速率小于每分钟3.5℃;
在900℃~950℃区间的任意温度下至少保持90分钟;
从900℃~950℃区间的任意温度升温至1000℃~1500℃区间的任意温度,升温速率小于每分钟1℃;
在1000℃~1500℃区间的任意温度下至少保持45分钟,直至所述纳米多孔玻璃棒孔洞收缩,生成所述Er/Yb/P共掺玻璃芯棒。
5.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于,所述第一溶液、第二溶液、第三溶液的溶剂是水、酸、乙醇、丙酮中的一种,所述酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述将所述浸泡后的所述纳米多孔玻璃棒进行干燥包括:将所述纳米多孔玻璃棒在200℃~700℃的自然条件下干燥至少一小时,或者将所述纳米多孔玻璃棒置于氯气、氦气、氮气中的一种中干燥至少一小时。
7.一种基于纳米多孔技术的Er/Yb/P共掺光纤预制棒的制备方法,其特征在于,通过权利要求1-6任一所述的方法制备所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒的玻璃芯棒之后,所述方法还包括:
将所述玻璃芯棒进行抛光,然后***到石英玻璃管中,形成所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒。
8.一种Er/Yb/P共掺玻璃芯棒,其特征在于,所述Er/Yb/P共掺玻璃芯棒由权利要求1-6任一所述的方法制备而成。
9.一种Er/Yb/P共掺光纤预制棒,其特征在于,所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒包括石英玻璃外层和如权利要求1-6任一所述的方法制备的玻璃芯棒。
10.一种Er/Yb/P共掺玻璃芯棒,其特征在于,所述Er/Yb/P共掺玻璃芯棒的制备材料为纳米多孔玻璃棒,所述纳米多孔玻璃棒的孔径为1nm~500nm,所有纳米级孔的总体积占所述纳米多孔玻璃棒总体积的10%~60%。
11.一种Er/Yb/P共掺光纤预制棒,其特征在于,所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒包括玻璃外层和玻璃芯棒,所述玻璃芯棒的制备材料为纳米多孔玻璃棒,所述纳米多孔玻璃棒的孔径为1nm~500nm,所有纳米级孔的总体积占所述纳米多孔玻璃棒总体积的10%~60%。
12.根据权利要求11所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒,其特征在于,所述纳米多孔玻璃棒的纳米孔内壁具有非共享非桥氧键,所述非共享非桥氧键用于吸附和/或结合单个掺杂离子。
13.根据权利要求11所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒,其特征在于,所述Er/Yb/P共掺光纤预制棒还包括隔离层,所述隔离层位于所述玻璃外层和所述玻璃芯棒之间,用于隔离所述玻璃外层和所述玻璃芯棒。
14.一种Er/Yb/P共掺光纤,其特征在于,所述光纤由权利要求9所述的Er/Yb/P共掺光纤预制棒直接拉丝而成,或经拉伸后再拉丝而成。
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