CN113079646A - 一种dpc覆铜陶瓷基板表面金属化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法,A、基板前处理:对陶瓷基板进行除油清洗、酸性微蚀、热风烘干;B、基板表面摩擦焊:在旋转摩擦焊机上进行,采用钛合金高温搅拌头,在惰性气体气氛下,通过高速旋转将钛合金涂焊在基板表面。其中,旋转摩擦焊机中轴肩直径为10‑20mm,旋转针为直径3‑8mm带螺纹的锥形销,旋转摩擦焊焊接速度为600‑900mm/min,搅拌头旋转速度为800‑1200r/min,旋转头倾角为1.5‑5°,惰性气体流量为200~2000mL/min;C、表面化学镀铜:基板依次经过硫酸钠‑硫酸腐蚀体系腐蚀、硫酸和盐酸酸化后进行基板贴膜,而后在硫酸铜‑硫酸体系化学镀液中表面镀铜,并纯水超声浸洗;D、超声清洗、烘干。
Description
技术领域
本发明属于半导体基板制备技术领域,涉及一种覆铜陶瓷基板制备技术,具体而言涉及DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法。
背景技术
DPC(Direct Plated Copper)陶瓷基板又称直接镀铜陶瓷基板,是结合了薄膜线路与电镀制程工艺技术的一种新型陶瓷基板。不仅用在传统照明如舞台、景观和汽车大灯等领域,也用在如垂直腔面发射激光器(vcsel)等高功率元件的封装上,另外还包括紫外发光二极管(UV LED)等领域。与传统的LTCC、HTCC、DBC等厚膜工艺比较,DPC陶瓷基板具备高热导率、材料无变形、工艺稳定、金属层厚度可控、线路分辨率高等诸多特性。
DPC陶瓷基板的制备流程如下:首先将陶瓷基片进行前处理清洗,利用真空溅射方式在基片表面沉积Ti/Cu层作为种子层,接着以光刻、显影、刻蚀工艺完成线路制作,最后再以电镀/化学镀方式增加线路厚度,待光刻胶去除后完成基板制作。
在DPC生产制造中,陶瓷表面金属化是极其重要工艺,现有技术采用真空溅射工艺进行,在陶瓷基板表面依次进行镀钛合金和镀铜处理。但该溅射工艺成本大,产量低,且难以保证铜瓷结合力。
摩擦焊是指利用工件接触面摩擦产生的热量为热源,使工件在压力作用下产生塑性变形而进行焊接的方法,通过固态的结合方法可以在瓷片表面制备一层具有一定性能、厚度可控且界面结合力强的金属表面涂覆层。现有技术中尚未见将摩擦焊工艺用于DPC覆铜陶瓷基板表面金属化工序中的相关报道。
发明内容
本发明是为解决上述不足进行的,针对溅射工艺存在的相关缺陷,在DPC覆铜陶瓷基板的制备过程中引入摩擦焊工艺,用以解决现有溅射工艺成本大,并且铜瓷结合力低的问题。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
本发明提供了一种DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法,包括如下步骤:
A、基板前处理:对陶瓷基板进行除油清洗和酸性微蚀后,进行热风烘干,去除基板表面的油性杂质;
B、基板表面摩擦焊
在旋转摩擦焊机上进行,采用钛合金高温搅拌头,在惰性气体气氛下,通过高速旋转将钛合金涂焊在基板表面,实现Ti层设置。其中,旋转摩擦焊机中轴肩直径为10-20mm,旋转针为直径3-8mm带螺纹的锥形销,旋转摩擦焊焊接速度为600-900mm/min,搅拌头旋转速度为800-1200r/min,旋转头倾角为1.5-5°,惰性气体流量为200~2000mL/min;
C、表面化学镀铜
步骤B处理后基板依次经过硫酸钠-硫酸腐蚀体系腐蚀、硫酸酸化、盐酸酸化后进行基板贴膜,而后在硫酸铜-硫酸体系化学镀液中于22-28℃进行表面镀铜,镀铜结束后,纯水超声浸洗;
D、超声清洗、烘干
对步骤C处理后的基板进行超声清洗并进行热风烘干。
本发明方法的原理如下:在基板表面进行摩擦焊时,摩擦力以及在工件接触面摩擦产生的热量,使得基板表面的微晶状态发生改变,进而增强了钛合金表面与硅晶表面之间的固态结合力。由于钛合金层作为中间连接层用于实现铜层与基板表面间的结合,钛合金表面与硅晶表面之间的固态结合力增强,必然增强铜瓷间的结合力。
优选的,步骤B前还包括真空溅镀工艺,在陶瓷基板上真空溅镀种子层后,再进行旋转摩擦焊,通过所述真空溅镀工艺,在基板表面依次进行镀钛钨0.05~0.1μm和镀铜0.5~1μm。
该真空溅镀工艺的处理条件为:真空度1×10-8,基片温度150-200℃,氩压4×10- 3torr,偏压-200V,时间30~40min。
通过实验验证,先采用真空溅镀工艺在基板表面形成极薄的种子层,然后再进行旋转摩擦焊涂覆钛合金层以及表面化学电镀铜层,能够进一步增强铜瓷间的结合力,但该流程太过复杂,投入成本过大,仅适合特殊要求DPC覆铜陶瓷基板表面金属化处理的小批量生产,不适宜进行工业化扩大生产。
优选的,步骤A的具体处理步骤如下:在无水乙醇、异丙醇、丙酮中的任一种或几种混合液中常温超声5min-30min,随后在HF溶液中微蚀1-3min,而后依次经超声水洗1-3min、溢流水洗、吸水滚轮、80℃-100℃热风烘干3-5min。
优选的,步骤B中,惰性气体为高纯氩气,该氩气中,氧气含量小于500ppm。
优选的,步骤C中,表面化学镀铜的步骤如下:
C1硫酸钠-硫酸腐蚀体系腐蚀:将基板放入腐蚀液中,室温下酸化腐蚀20-40s后,纯水超声浸洗1-5min;其中,每1L腐蚀液包含过硫酸钠150-250g、硫酸30-50mL,余量为水;
C2硫酸、盐酸酸化:将基板再放入体积分数为10-30的硫酸溶液中,室温下酸化60-120s,然后取出放入体积分数为10-30的盐酸溶液中,室温下进行二次酸化60-120s,而后纯水浸洗1-5min;
C3基板贴膜:在温度105-115℃、转速10-13mm/s、压力0.20-0.35Mpa条件下进行基板贴膜,贴膜完毕后采用自然风冷却30min;
C4下底铜镀铜:将C3所得基板置于镀液中,于温度22-28℃反应15-25min,控制膜厚在3-5μm;
C5线路铜镀铜:将C4所得基板置于镀液中,于温度22-28℃进行镀铜,控制铜层厚在15-100μm,镀铜结束后,纯水超声浸洗1-5min;
其中,C4和C5中,每1L镀液包含硫酸铜60-110g、硫酸160-200g、氯离子40-60mg、整平剂2-4mL、光亮剂0.05~0.15mL,余量为水。所述整平剂的主要成分为丙烯酸乙酯聚合物,所述光亮剂的主要成分为聚二硫二丙基磺酸钠,二者均为市售产品,通过购买途径即可获得。
优选的,步骤D的具体处理步骤如下:纯水超声浸洗3-10min后,80-100℃热风烘干3-5min。
本发明的有益效果如下:
首先,与当前所用的真空溅镀工艺实现基本表面金属化的方式对比,本发明先采用基板表面摩擦焊涂焊Ti层,然后镀铜的方式,在常压条件下即可实现操作,无需满足真空度要求;同时,相较于现有真空溅镀工艺中需要两步电镀操作,本发明旋转摩擦和表面化学镀铜的设备投入也较低。因此,本发明方法有助于降低设备的投入成本,同时由于操作简单,也有助于提高产品产量。
其次,采用本发明方法以及现有真空溅镀工艺完成表面金属化操作后,采用相同的拉力测试条件对两种方式处理后的基板进行拉力测试,结果显示,采用本发明方法得到的基板铜瓷基板的结合力更大,提升约15~20%。
附图说明
图1为本发明实施例1中的DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法的流程图;
图2为本发明实施例2中的DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法的流程图。
具体实施方式
下面结合本发明的附图和实施例对本发明的实施作详细说明,以下实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明所用试剂和原料均市售可得或可按文献方法制备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
根据图1,本实施例提供的DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法,包括如下步骤:
A、基板前处理
对陶瓷基板进行除油清洗和酸性微蚀后,进行热风烘干,去除基板表面的油性杂质。具体工艺如下:在无水乙醇、异丙醇、丙酮中的任一种或几种混合液中常温超声5min-30min,随后在HF溶液中微蚀1-3min,而后依次经超声水洗1-3min、溢流水洗、吸水滚轮、80℃-100℃热风烘干3-5min。
B、基板表面摩擦焊
在旋转摩擦焊机上进行,采用钛合金高温搅拌头,在氩气气体气氛下,通过高速旋转将钛合金涂焊在基板表面,实现Ti层设置。其中,旋转摩擦焊机中轴肩直径为10-20mm,旋转针为直径3-8mm带螺纹的锥形销,旋转摩擦焊焊接速度为600-900mm/min,搅拌头旋转速度为800-1200r/min,旋转头倾角为1.5-5°,氩气气体流量为200~2000mL/min,该氩气气体为高纯氩气,氧气含量小于500ppm。
C、表面化学镀铜
步骤B处理后基板依次经过硫酸钠-硫酸腐蚀体系腐蚀、硫酸酸化、盐酸酸化后进行基板贴膜,而后在硫酸铜-硫酸体系化学镀液中于22-28℃进行表面镀铜,镀铜结束后,纯水超声浸洗。具体步骤如下:
C1硫酸钠-硫酸腐蚀体系腐蚀:将基板放入腐蚀液中,室温下酸化腐蚀20-40s后,纯水超声浸洗1-5min;其中,每1L腐蚀液包含过硫酸钠150-250g、硫酸30-50mL,余量为水;
C2硫酸、盐酸酸化:将基板再放入体积分数为10-30的硫酸溶液中,室温下酸化60-120s,然后取出放入体积分数为10-30的盐酸溶液中,室温下进行二次酸化60-120s,而后纯水浸洗1-5min;
C3基板贴膜:在温度105-115℃、转速10-13mm/s、压力0.20-0.35Mpa条件下进行基板贴膜,贴膜完毕后采用自然风冷却30min;
C4下底铜镀铜:将C3所得基板置于镀液中,于温度22-28℃反应15-25min,控制膜厚在3-5μm;
C5线路铜镀铜:将C4所得基板置于镀液中,于温度22-28℃进行镀铜,控制铜层厚度在15-100μm,镀铜结束后,纯水超声浸洗1-5min;
其中,C4和C5中,每1L镀液包含硫酸铜60-110g、硫酸160-200g、氯离子40-60mg、整平剂2-4mL、光亮剂0.05~0.15mL,余量为水。所述整平剂的主要成分为丙烯酸乙酯聚合物,所述光亮剂的主要成分为聚二硫二丙基磺酸钠,二者均为市售产品,通过购买途径即可获得。
D、超声清洗、烘干
对步骤C处理后的基板进行超声清洗并进行热风烘干,具体处理步骤如下:纯水超声浸洗3-10min后,80-100℃热风烘干3-5min。
对比例1
将实施例1中瓷片表面摩擦焊更换为现有技术中常规手段:真空溅镀:在陶瓷基板表面依次进行镀钛钨和镀铜处理(先镀钛钨,再镀铜),处理条件为:真空度1×10-8,基片温度150-200℃,氩压4×10-3torr,偏压-200V,时间30min,膜厚:钛钨0.05-0.1μm,铜0.5-1μm。其余工艺与实施例1一致。
实施例2
根据图2,本实施例提供的DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法,在实施例1中步骤B)前,增加真空溅镀工艺:在陶瓷基板表面依次进行镀钛钨和镀铜处理(先镀钛钨,再镀铜),处理条件为:真空度1×10-8,基片温度150-200℃,氩压4×10-3torr,偏压-200V,时间30min,膜厚:钛钨0.05-0.1μm,铜0.5-1μm。真空溅镀后再旋转摩擦焊,其余工艺与实施例1一致。即本实施例中的方法包括基板前处理——真空溅镀工艺——基板表面摩擦焊——表面化学镀铜——超声清洗、烘干。
将上述实施例所得的DPC覆铜陶瓷基板进行拉力测试,拉力测试参照美国连接电子学工业标准,测试结果如表1所示:
表1实施例1、2以及对比例1陶瓷基板拉力测试结果
编号 | 拉力/Kg·mm<sup>-2</sup> |
实施例1 | 2.80 |
对比例1 | 2.41 |
实施例2 | 3.45 |
根据表1可知,以上所述实施例及对比例拉力均大于1.5Kg·mm-2,均能够满足DPC覆铜基板质量要求。
实施例1中,采用本发明所述摩擦焊方法制备DPC覆铜陶瓷基板铜瓷结合力较实施例1中有明显提高。可能原因在于,在基板表面进行摩擦焊时,摩擦力以及在工件接触面摩擦产生的热量,使得基板表面的微晶状态发生改变,进而增强了钛合金表面与硅晶表面之间的固态结合力。由于钛合金层作为中间连接层用于实现铜层与基板表面间的结合,钛合金表面与硅晶表面之间的固态结合力增强,必然增强铜瓷间的结合力。
实施例2中,先采用真空溅镀工艺在基板表面形成极薄的种子层,然后再进行旋转摩擦焊涂覆钛合金层以及表面化学电镀铜层,能够进一步增强铜瓷间的结合力,因此该方法制备的覆铜陶瓷基板铜瓷结合力最大。但该流程太过复杂,投入成本过大,仅适合特殊要求DPC覆铜陶瓷基板表面金属化处理的小批量生产,不适宜进行工业化扩大生产。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明,但本发明创造并不限于所述实施例,熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换,这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (9)
1.一种DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、基板前处理
对陶瓷基板进行除油清洗和酸性微蚀后,进行热风烘干;
B、基板表面摩擦焊
在旋转摩擦焊机上进行,采用钛合金高温搅拌头,在惰性气体气氛下,通过高速旋转将钛合金涂焊在基板表面,
其中,旋转摩擦焊机中轴肩直径为10-20mm,旋转针为直径3-8mm带螺纹的锥形销,旋转摩擦焊焊接速度为600-900mm/min,搅拌头旋转速度为800-1200r/min,旋转头倾角为1.5-5°,惰性气体流量为200~2000mL/min;
C、表面化学镀铜
步骤B处理后基板依次经过硫酸钠-硫酸腐蚀体系腐蚀、硫酸酸化、盐酸酸化后进行基板贴膜,而后在硫酸铜-硫酸体系化学镀液中于22-28℃进行表面镀铜,镀铜结束后,纯水超声浸洗;
D、超声清洗、烘干
对步骤C处理后的基板进行超声清洗并进行热风烘干。
2.根据权利要求1所述的DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法,其特征在于:
其中,步骤B前还包括真空溅镀工艺,在陶瓷基板上真空溅镀种子层后,再进行旋转摩擦焊,
通过所述真空溅镀工艺,在基板表面依次进行镀钛钨0.05~0.1μm和镀铜0.5~1μm。
3.根据权利要求2所述的DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法,其特征在于:
其中,所述真空溅镀工艺的处理条件为:真空度1×10-8,基片温度150-200℃,氩压4×10-3torr,偏压-200V,时间30~40min。
4.根据权利要求1所述的DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法,其特征在于:
其中,步骤A的具体处理步骤如下:在无水乙醇、异丙醇、丙酮中的任一种或几种混合液中常温超声5min-30min,随后在HF溶液中微蚀1-3min,而后依次经超声水洗1-3min、溢流水洗、吸水滚轮、80℃-100℃热风烘干3-5min。
5.根据权利要求1所述的DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法,其特征在于:
其中,步骤B中,惰性气体为氩气,氩气中,氧气含量小于500ppm。
6.采用权利要求1中的DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法,其特征在于:
其中,步骤C中,表面化学镀铜的步骤如下:
C1硫酸钠-硫酸腐蚀体系腐蚀:将基板放入腐蚀液中,室温下酸化腐蚀20-40s后,纯水超声浸洗1-5min;其中,每1L腐蚀液包含过硫酸钠150-250g、硫酸30-50mL,余量为水;
C2硫酸、盐酸酸化:将基板再放入体积分数为10-30的硫酸溶液中,室温下酸化60-120s,然后取出放入体积分数为10-30的盐酸溶液中,室温下进行二次酸化60-120s,而后纯水浸洗1-5min;
C3基板贴膜:在温度105-115℃、转速10-13mm/s、压力0.20-0.35Mpa条件下进行基板贴膜,贴膜完毕后进行冷却;
C4下底铜镀铜:将C3所得基板置于镀液中,于温度22-28℃反应15-25min,控制膜厚在3-5μm;
C5线路铜镀铜:将C4所得基板置于镀液中,于温度22-28℃进行镀铜,控制铜层厚在15-100μm,镀铜结束后,纯水超声浸洗1-5min;
其中,C4和C5中,每1L镀液包含硫酸铜60-110g、硫酸160-200g、氯离子40-60mg、整平剂2-4mL、光亮剂0.05~0.15mL,余量为水。
7.根据权利要求6所述的DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法,其特征在于:
其中,C3中,贴膜完毕后,采用自然风冷却30min。
8.根据权利要求6所述的DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法,其特征在于:
其中,C4和C5中,所述整平剂的主要成分为丙烯酸乙酯聚合物,所述光亮剂的主要成分为聚二硫二丙基磺酸钠。
9.根据权利要求1所述的DPC覆铜陶瓷基板表面金属化方法,其特征在于:
其中,步骤D的具体处理步骤如下:纯水超声浸洗3-10min后,80-100℃热风烘干3-5min。
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