CN113075093B - 一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置的测量方法 - Google Patents

一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置的测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置，包括扩散***和温控***，扩散***包括气体气瓶、无油空气压缩机、气体缓冲瓶、气体流量变送器和管式玻璃扩散管，管式玻璃扩散管上连接有挥发性液体瓶；温控***包括恒温水浴箱、温水水箱和循环水泵，循环水泵与恒温水浴箱连接。本发明采用上述结构的一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置，不但解决了上述问题，而且还通过控制恒温水水箱内循环水的温度，来实现在不同温度条件下气‑液相扩散系数的测量，将玻璃扩散管竖直固定于循环恒温水的水浴箱中，提高了测定精确度，提高了测试***的安全性，降低了实验成本，同时操作相对简单。

Description

一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置的 测量方法
技术领域
本发明涉及气相组分扩散系数测量装置技术领域，尤其是涉及一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置。
背景技术
气相组分的相互扩散系数(以下简称“扩散系数”)是物质的物性常数之一，表示两种组分之间相互扩散能力的强弱。扩散系数随介质的种类、温度、浓度及压力的不同而不同。
高临界温度组分在气体中扩散系数的测量，由于气液界面的存在，对于传统的扩散系数测量方法，如：隔膜电池法、同位素法、核磁共振法、全息干涉法等，均由于操作困难程度较大或成本太高问题而不常用。Stefan扩散管法因实验装置简单、操作方便、实验数据精确度较高等优点，是迄今为止测定气相组分扩散系数最常用的方法，但也存在技术上的不足，具体如下：(1) 在常规操作中，由扩散管上部注入液体很难一直保持平衡，而且液体容易粘到扩散管管壁；(2)上部注入时会对扩散管内的气体空间造成较大的对流扰动从而影响到扩散系数测定精确度；(3)在具体实际实验中，对扩散管装置温控的效果不够理想；(4)具体实际实验中，读取数据操作困难且精度不高； (5)实验时，对于手工操作技术要求较高等问题。鉴于以上原因，设计一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置，不但解决了上述问题，而且还通过控制恒温水水箱内循环水的温度，来实现在不同温度条件下气-液相扩散系数的测量，将玻璃扩散管竖直固定于循环恒温水的水浴箱中，提高了测定精确度，提高了测试***的安全性，降低了实验成本，同时操作相对简单。
为实现上述目的，本发明提供了一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置，包括扩散***和温控***，所述温控***与所述扩散***连接；
所述扩散***包括气体气瓶、与所述气体气瓶连接的无油空气压缩机、与所述无油空气压缩机连接的气体缓冲瓶、与所述气体缓冲瓶连接的气体流量变送器和与所述气体流量变送器连接的管式玻璃扩散管，所述管式玻璃扩散管上连接有挥发性液体瓶；
所述温控***包括恒温水浴箱、与所述恒温水浴箱连接的温水水箱和与所述温水水箱连接的循环水泵，所述循环水泵与所述恒温水浴箱连接。
优选的，所述管式玻璃扩散管的主体部分设置为U型结构，位于所述恒温水浴箱外的所述管式玻璃扩散管上设置有刻度线和截止阀，所述截止阀设置在所述刻度线的下方。
优选的，所述管式玻璃扩散管的下方连接有进出挥发性液体总管，所述进出挥发性液体总管上连接有进出挥发性液体软管，所述进出挥发性液体软管的上端连接在位于所述恒温水浴箱外的所述管式玻璃扩散管上，所述进出挥发性液体软管和所述进出挥发性液体总管上均设置有进出液阀。
优选的，所述进出挥发性液体总管与所述挥发性液体瓶之间的软管上设置有进出液泵。
优选的，所述恒温水浴箱的底端设置有第一进出循环水孔，所述第一进出循环水孔与所述温水水箱之间通过恒温循环水管连接。
优选的，所述恒温水浴箱的顶端设置有第二进出循环水孔，所述第二进出循环水孔与所述循环水泵连接，所述温水水箱上设置有温度传感器。
优选的，所述管式玻璃扩散管的水平段末端设置有压力传感器。
优选的，所述气体气瓶与所述无油空气压缩机之间、所述无油空气压缩机与所述气体缓冲瓶之间的管道上均设置有进气阀。
优选的，利用上述非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置进行测定扩散系数(以He-CH3OH为例)，具体的工艺流程包括以下步骤：
(1)检查气密性：关闭所有阀门，打开管式玻璃扩散管入口处进气阀门，并通过无油气体压缩机注入一定压力气体，使得管式玻璃扩散管内部压力上升，读取压力传感器的示数，关闭无油气体压缩机并关闭气体进气阀门，经过一段时间后，如果压力传感器的示数保持不变则证明实验装置气密性良好；
(2)将扩散***所有阀门关闭，并将此装置放置在水平桌面上，确保管式玻璃扩散管的竖直部分与桌面垂直，检查各个实验装置的电源开关，安全无误后开始实验测定；
(3)打开温水水箱的电源开关，将循环水加热到预定温度后开启循环水泵，将整个装置进行5分钟预热，待温度传感器示数稳定；
(4)打开两个进气阀，并开启无油空气压缩机，通过调节气体气瓶与无油空气压缩机之间的进气阀进气大小和无油空气压缩机的输出功率，将管式玻璃扩散管的水平通气管中的He气流量调节为0.2-0.3m3/h，打开截止阀和进出挥发性液体总管上的进出液阀，开启进出液泵将CH3OH从管式玻璃扩散管的底部注入进去，当液面高度到达0刻度线处，立刻关闭进出液泵，同时关闭截止阀和进出挥发性液体总管上的进出液阀，开始计时；
(5)打开进出挥发性液体软管上的进出液阀，将进出挥发性液体软管深入管式玻璃扩散管内，开启进出液泵，将管内多余CH3OH抽出，经一段时间τ之后，关闭两个进气阀和无油空气压缩机，打开截止阀，在大气压强的作用下，管式玻璃扩散管内两侧液面高度趋于相等，记录此时的刻度值z，根据设定温度T、时间τ及实验结束时刻度值z计算He-CH3OH的分子扩散系数，其计算公式为：
Figure GDA0003736895280000041
式中，DAB为分子扩散系数，cm2/s；R为摩尔气体常数，8.314kJ/(kmol·K)；T 为热力学温度，K；ρ为液体密度，kg/m3；p为总压强，kPa；M为扩散物质的摩尔质量，kg/kmol；
Figure GDA0003736895280000042
为扩散物质的饱和蒸汽压力，kPa；τ为扩散物质的蒸发时间，s；z为蒸发终了时的刻度值，cm；L为0刻度线到截止阀10的距离，cm。
(6)重复上述测定实验过程，获得多组实验数据后进行整理分析，测得 He-CH3OH混合体系气相相互扩散系数。
优选的，所述步骤(5)中根据CH3OH挥发情况，τ≥12小时。
因此，本发明采用上述结构的一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置，不但解决了上述问题，而且还通过控制恒温水水箱内循环水的温度，来实现在不同温度条件下气-液相扩散系数的测量，将玻璃扩散管竖直固定于循环恒温水的水浴箱中，提高了测定精确度，提高了测试***的安全性，降低了实验成本，同时操作相对简单。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置实施例的结构示意图；
图2为本发明一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置实施例的工作流程图；
图3为本发明一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置实施例的管式玻璃扩散管的结构示意图；
图4为本发明一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置实施例的管式玻璃扩散管的局部放大图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
图1为本发明一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置实施例的结构示意图，图2为本发明一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置实施例的工作流程图，图3为本发明一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置实施例的管式玻璃扩散管的结构示意图，图4为本发明一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置实施例的管式玻璃扩散管的局部放大图。如图所示，本发明提供了一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置，包括扩散***和温控***，温控***与扩散***连接。
扩散***包括气体气瓶1、与气体气瓶1连接的无油空气压缩机2、与无油空气压缩机2连接的气体缓冲瓶3、与气体缓冲瓶3连接的气体流量变送器 4和与气体流量变送器4连接的管式玻璃扩散管5，管式玻璃扩散管5上连接有挥发性液体瓶6。管式玻璃扩散管5的主体部分设置为U型结构，位于恒温水浴箱7外的管式玻璃扩散管5上设置有刻度线10和截止阀11，截止阀11 设置在刻度线10的下方。管式玻璃扩散管5的下方连接有进出挥发性液体总管12，进出挥发性液体总管12上连接有进出挥发性液体软管13，进出挥发性液体软管13的上端连接在位于恒温水浴箱7外的管式玻璃扩散管5上，进出挥发性液体软管13和进出挥发性液体总管12上均设置有进出液阀14。进出挥发性液体总管12与挥发性液体瓶6之间的软管上设置有进出液泵15。
温控***包括恒温水浴箱7、与恒温水浴箱7连接的温水水箱8和与温水水箱8连接的循环水泵9，循环水泵9与恒温水浴箱7连接。恒温水浴箱7的底端设置有第一进出循环水孔16，第一进出循环水孔16与温水水箱8之间通过恒温循环水管17连接。恒温水浴箱7的顶端设置有第二进出循环水孔18，第二进出循环水孔18与循环水泵9连接，温水水箱8上设置有温度传感器19。
管式玻璃扩散管5的水平段末端设置有压力传感器20。气体气瓶1与无油空气压缩机2之间、无油空气压缩机2与气体缓冲瓶3之间的管道上均设置有进气阀21。
工作原理：
①温控***通过循环恒温水的方式，给在整个扩散过程创造一个理想的恒定温度条件。整个循环水的循环流动方向相对于扩散管中的气体流动方向为逆流，能更好的参与换热，在保持***温度稳定的前提条件下，无需给温水水箱内部安装搅拌装置，降低了实验成本。通过改变恒温水水箱的温度，来控制整个实验装置的温度条件，扩散实验条件温度数值由温度传感器读取。
②扩散***的核心部件是整个管式玻璃扩散管，待测定气体从实验装置的右侧通过精度为1级的气体流量变送器后，进入管式玻璃扩散管中的水平通气部分，在流量极低的情况下将管式玻璃扩散管上的竖直扩散管口附近已蒸发的挥发性液体蒸汽随时带走；管式玻璃扩散管上的竖直管的下方向恒温水浴箱外延伸出一段U型玻璃管，上面带有精度为0.1mm的刻度线，以便准确方便地记录整个实验的观测数据；U型管口处外接进出液装置，通过进出液阀和进出液泵的控制，来实现挥发性液体的自动加/卸液过程。
③在所述扩散***的测定气体进入测定装置的入口处，设有气体缓冲瓶和气体流量变送器，可以使被测定气体以预设最为理想的流速进入待测区域，大幅提高实验装置的稳定性与准确性。
④管式玻璃扩散管的主体部分设置成U型结构，并在恒温水浴箱的箱体外的罐体上设置有刻度线和截止阀。实现在保持U型两侧相对压强的相同的情况下，巧妙地通过箱体外管的液面差来表示箱体内部扩散液面的下降高度。在保证实验装置的稳定性与准确性的前提下，大幅降低实验装置获取实验数据的难度，提高实验速度。
⑤在U型管式玻璃扩散管的下方设置有被测定挥发性液体进出液阀和进出液泵装置实现了装卸被测定挥发性液体的全自动化，减少实验人员跟被测定液体的直接接触，提高实验装置的安全性。
实施例
利用上述非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置进行测定扩散系数，具体的工艺流程包括以下步骤：
(1)检查气密性：关闭所有阀门，打开管式玻璃扩散管入口处进气阀门，并通过无油气体压缩机注入一定压力气体，使得管式玻璃扩散管内部压力上升，读取压力传感器的示数，关闭无油气体压缩机并关闭气体进气阀门，经过一段时间后，如果压力传感器的示数保持不变则证明实验装置气密性良好；
(2)将扩散***所有阀门关闭，并将此装置放置在水平桌面上，确保管式玻璃扩散管的竖直部分与桌面垂直，检查各个实验装置的电源开关，安全无误后开始实验测定；
(3)打开温水水箱的电源开关，将循环水加热到预定温度后开启循环水泵，将整个装置进行5分钟预热，待温度传感器示数稳定；
(4)打开两个进气阀，并开启无油空气压缩机，通过调节气体气瓶与无油空气压缩机之间的进气阀进气大小和无油空气压缩机的输出功率，将管式玻璃扩散管的水平通气管中的He气流量调节为0.2-0.3m3/h，打开截止阀和进出挥发性液体总管上的进出液阀，开启进出液泵将CH3OH从管式玻璃扩散管的底部注入进去，当液面高度到达0刻度线处，立刻关闭进出液泵，同时关闭截止阀和进出挥发性液体总管上的进出液阀，开始计时；
(5)打开进出挥发性液体软管上的进出液阀，将进出挥发性液体软管深入管式玻璃扩散管内，开启进出液泵，将管内多余CH3OH抽出，经一段时间τ之后，根据CH3OH挥发情况，τ≥12小时，关闭两个进气阀和无油空气压缩机，打开截止阀，在大气压强的作用下，管式玻璃扩散管内两侧液面高度趋于相等，记录此时的刻度值z，根据设定温度T、时间τ及实验结束时刻度值z计算 He-CH3OH的分子扩散系数，其计算公式为：
Figure GDA0003736895280000081
式中，DAB为分子扩散系数，cm2/s；R为摩尔气体常数，8.314kJ/(kmol·K)；T 为热力学温度，K；ρ为液体密度，kg/m3；p为总压强，kPa；M为扩散物质的摩尔质量，kg/kmol；
Figure GDA0003736895280000082
为扩散物质的饱和蒸汽压力，kPa；τ为扩散物质的蒸发时间，s；z为蒸发终了时的刻度值，cm；L为0刻度线到截止阀10的距离，cm。
(6)重复上述测定实验过程，获得多组实验数据后进行整理分析，测得He-CH3OH混合体系气相相互扩散系数。
因此，本发明采用上述结构的一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置，不但解决了上述问题，而且还通过控制恒温水水箱内循环水的温度，来实现在不同温度条件下气-液相扩散系数的测量，将玻璃扩散管竖直固定于循环恒温水的水浴箱中，提高了测定精确度，提高了测试***的安全性，降低了实验成本，同时操作相对简单。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置的测量方法，其特征在于：
所述非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置包括扩散***和温控***，所述温控***与所述扩散***连接；
所述扩散***包括气体气瓶、与所述气体气瓶连接的无油空气压缩机、与所述无油空气压缩机连接的气体缓冲瓶、与所述气体缓冲瓶连接的气体流量变送器和与所述气体流量变送器连接的管式玻璃扩散管，所述管式玻璃扩散管上连接有挥发性液体瓶；
所述温控***包括恒温水浴箱、与所述恒温水浴箱连接的温水水箱和与所述温水水箱连接的循环水泵，所述循环水泵与所述恒温水浴箱连接；
利用上述非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置进行测定扩散系数，具体的工艺流程包括以下步骤：
（1）检查气密性：关闭所有阀门，打开管式玻璃扩散管入口处的进气阀门，通过无油气体压缩机注入一定压力空气，使得管式玻璃扩散管内部压力上升，读取压力传感器的示数，关闭无油气体压缩机并关闭气体进气阀门，经过一段时间后，如果压力传感器的示数保持不变则证明实验装置气密性良好；
（2）将扩散***所有阀门关闭，并将此装置放置在水平桌面上，确保管式玻璃扩散管的竖直部分与桌面垂直，检查各个实验装置的电源开关，安全无误后开始实验测定；
（3）打开温水水箱的电源开关，将循环水加热到预定温度后开启循环水泵，将整个装置进行5分钟预热，待温度传感器示数稳定；
（4）打开两个进气阀，并开启无油空气压缩机，通过调节气体气瓶与无油空气压缩机之间的进气阀进气大小和无油空气压缩机的输出功率，将管式玻璃扩散管的水平通气管中的He气流量调节为0.2-0.3m3/h，打开截止阀和进出挥发性液体总管上的进出液阀，开启进出液泵将CH3OH从管式玻璃扩散管的底部注入进去，当液面高度到达0刻度线处，立刻关闭进出液泵，同时关闭截止阀和进出挥发性液体总管上的进出液阀，开始计时；
（5）打开进出挥发性液体软管上的进出液阀，将进出挥发性液体软管深入管式玻璃扩散管内，开启进出液泵，将管内多余CH3OH抽出，经一段时间τ之后，关闭两个进气阀和无油空气压缩机，打开截止阀，在大气压强的作用下，管式玻璃扩散管内两侧液面高度趋于相等，记录此时的刻度值z，根据设定温度T、时间τ及实验结束时刻度值z计算He-CH3OH的分子扩散系数，其计算公式为：
Figure 195504DEST_PATH_IMAGE001
式中，DAB为分子扩散系数，cm2/s；R为摩尔气体常数，8.314kJ/(kmol·K)；T为热力学温度，K；ρ为液体密度，kg/m3；p为总压强，kPa；M为扩散物质的摩尔质量，kg/kmol；
Figure 633439DEST_PATH_IMAGE002
为扩散物质的饱和蒸汽压力，kPa；τ为扩散物质的蒸发时间，s；z为蒸发终了时的刻度值，cm；L为0刻度线到截止阀10的距离，cm；
（6）重复上述测定实验过程，获得多组实验数据后进行整理分析，测得He-CH3OH混合体系气相相互扩散系数。
2.根据权利要求1所述的一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置的测量方法，其特征在于：所述管式玻璃扩散管的主体部分设置为U型结构，位于所述恒温水浴箱外的所述管式玻璃扩散管上设置有刻度线和截止阀，所述截止阀设置在所述刻度线的下方。
3.根据权利要求2所述的一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置的测量方法，其特征在于：所述管式玻璃扩散管的下方连接有进出挥发性液体总管，所述进出挥发性液体总管上连接有进出挥发性液体软管，所述进出挥发性液体软管的上端连接在位于所述恒温水浴箱外的所述管式玻璃扩散管上，所述进出挥发性液体软管和所述进出挥发性液体总管上均设置有进出液阀。
4.根据权利要求3所述的一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置的测量方法，其特征在于：所述进出挥发性液体总管与所述挥发性液体瓶之间的软管上设置有进出液泵。
5.根据权利要求4所述的一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置的测量方法，其特征在于：所述恒温水浴箱的底端设置有第一进出循环水孔，所述第一进出循环水孔与所述温水水箱之间通过恒温循环水管连接。
6.根据权利要求5所述的一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置的测量方法，其特征在于：所述恒温水浴箱的顶端设置有第二进出循环水孔，所述第二进出循环水孔与所述循环水泵连接，所述温水水箱上设置有温度传感器。
7.根据权利要求6所述的一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置的测量方法，其特征在于：所述管式玻璃扩散管的水平段末端设置有压力传感器。
8.根据权利要求7所述的一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置的测量方法，其特征在于：所述气体气瓶与所述无油空气压缩机之间、所述无油空气压缩机与所述气体缓冲瓶之间的管道上均设置有进气阀。
9.根据权利要求1所述的一种非常温非常压条件下气相组分相互扩散系数测量装置的测量方法，其特征在于：所述步骤（5）中根据CH3OH挥发情况，τ≥12小时。
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