CN113061047A - 一种陶/陶防弹材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种陶/陶防弹材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将碳化硅陶瓷纤维进行机织，得到平纹织物；(2)将20～60层所述步骤(1)得到的平纹织物进行缝合处理，得到预制件；(3)将所述步骤(2)得到的预制件与陶瓷树脂混合，进行浸渍，得到前驱体；(4)将所述步骤(3)得到的前驱体进行烧结，得到复合体；(5)将所述步骤(4)得到的复合体依次重复步骤(3)和(4)至少五次，得到致密化复合体；(6)将所述步骤(5)得到的致密化复合体进行热处理，得到陶/陶防弹材料。本发明采用平纹织物结合缝合技术，使预制件整体性能大大增强，不仅提高了织物紧密度，减小纤维间隙，还有利于烧结和热处理增密，提高防弹性能。

Description

一种陶/陶防弹材料及其制备方法
技术领域
本发明属于防弹材料技术领域，具体涉及一种陶/陶防弹材料及其制备方法。
背景技术
防弹材料主要分为三种，软质防弹材料、半硬质防弹材料和硬质防弹材料。由于硬质防弹材料在子弹的冲击下，相比于软质防弹材料和半硬质防弹材料变形小甚至不变形，使得防护效果优于前两者，故被广泛应用。
目前的硬质防弹材料一般是将陶瓷材料和纤维材料进行复合得到，例如专利CN108892525A中记载了一种陶/陶硬质防弹材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将SiC陶瓷纤维放置在三维机织设备内，三维机织设备采用一体成型工艺制备防弹材料预制件；S2：将防弹材料预制件和陶瓷树脂依次放入钢制耐高压浸渍罐内，关闭钢制耐高压浸渍罐的入口处后，将钢制耐高压浸渍罐内的压力调节到0.1～2MPa，设置浸渍时间为5～15min；S3：将上一步骤中浸渍好的混合物取出，并将防弹材料预制件与陶瓷树脂组成的混合物放入高温烧结炉内，将高温烧结炉的压力调节到20～30MPa，将高温烧结炉的温度调节到1000～1500℃，防弹材料预制件与陶瓷树脂组成的混合物在高温烧结炉内烧结16～20h，保温1～1.5h；S4：依次重复步骤S2和步骤S3工艺5-10次；S5：取出防弹材料预制件与陶瓷树脂组成的混合物，并对其进行热处理，热处理的温度控制在1500～2000℃，同时热处理加工的时间控制在1～1.5h；S6：待防弹材料预制件与陶瓷树脂组成的混合物自然冷却后，取出此混合物，并对其进行后处理。上述方法制备得到的防弹材料经测试发现在密度≥22kg/m2时，虽然能够防住AK47突击步枪的7.62×39mm步枪弹，以及M14自动步枪的7.62×51mmNATO弹的射击，但当防弹材料的尺寸为250mm×300mm时，只能够防住3发弹的射击，即在面对多发子弹同时冲击时，防弹材料的完整性得不到保证，说明其防弹性能差。因此，有必要对硬质防弹材料的制备方法进行改进，以进一步提高防弹材料的防弹性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶/陶防弹材料及其制备方法。本发明提供的制备方法制备得到的陶/陶防弹材料具有高硬度、防弹等级高、防多发弹性能好等诸多优点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种陶/陶防弹材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳化硅陶瓷纤维进行机织，得到平纹织物；
(2)将20～60层所述步骤(1)得到的平纹织物进行缝合处理，得到预制件；
(3)将所述步骤(2)得到的预制件与陶瓷树脂混合，进行浸渍，得到前驱体；
(4)将所述步骤(3)得到的前驱体进行烧结，得到复合体；
(5)将所述步骤(4)得到的复合体依次重复步骤(3)和(4)至少五次，得到致密化复合体；
(6)将所述步骤(5)得到的致密化复合体进行热处理，得到陶/陶防弹材料。
优选地，所述步骤(1)中碳化硅陶瓷纤维中纤维含量为40～65wt％。
优选地，所述步骤(1)中平纹织物的厚度为0.2～0.5mm。
优选地，所述步骤(2)中平纹织物的层数为25～50。
优选地，所述步骤(3)中陶瓷树脂包括聚碳硅烷和聚硅氧烷。
优选地，所述步骤(3)中浸渍的压力为0.1～2MPa，浸渍的时间为5～15min。
优选地，所述步骤(4)中烧结的压力为20～30MPa，烧结的温度为1000～1500℃，烧结的时间为17～21.5h。
优选地，所述步骤(5)中重复的次数不高于10次。
优选地，所述步骤(6)中热处理的温度为1500～2000℃，热处理的时间为1～1.5h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的陶/陶防弹材料。
本发明提供了一种陶/陶防弹材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将碳化硅陶瓷纤维进行机织，得到平纹织物；(2)将20～60层所述步骤(1)得到的平纹织物进行缝合处理，得到预制件；(3)将所述步骤(2)得到的预制件与陶瓷树脂混合，进行浸渍，得到前驱体；(4)将所述步骤(3)得到的前驱体进行烧结，得到复合体；(5)将所述步骤(4)得到的复合体依次重复步骤(3)和(4)至少五次，得到致密化复合体；(6)将所述步骤(5)得到的致密化复合体进行热处理，得到陶/陶防弹材料。本发明采用平纹织物结合缝合技术，使预制件整体性能大大增强，不仅能够提高织物的紧密度，从而减小织物中的纤维间隙，还有利于通过后期的烧结和热处理使防弹材料增密到较高密度，从而提高防弹材料的防弹性能。实验结果表明，采用本发明提供的制备方法制备得到的陶/陶防弹材料的密度为20～30kg/m2；HV值为1300～2000；在密度为20kg/m2时，可有效防住AK47突击步枪7.62×39mm步枪弹，以及M14自动步枪7.62×51mm NATO弹，符合美国NIJ010106人体装甲防护Ⅲ级标准，尺寸为250mm×300mm时，能够防住至少6发弹的射击。
具体实施方式
本发明提供了一种陶/陶防弹材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳化硅陶瓷纤维进行机织，得到平纹织物；
(2)将20～60层所述步骤(1)得到的平纹织物进行缝合处理，得到预制件；
(3)将所述步骤(2)得到的预制件与陶瓷树脂混合，进行浸渍，得到前驱体；
(4)将所述步骤(3)得到的前驱体进行烧结，得到复合体；
(5)将所述步骤(4)得到的复合体依次重复步骤(3)和(4)至少五次，得到致密化复合体；
(6)将所述步骤(5)得到的致密化复合体进行热处理，得到陶/陶防弹材料。
本发明将碳化硅陶瓷纤维进行机织，得到平纹织物。
在本发明中，所述碳化硅陶瓷纤维中纤维含量优选为40～65wt％，进一步优选为45～60wt％，更优选为50～55wt％。本发明对所述碳化硅陶瓷纤维的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述平纹织物的厚度优选为0.2～0.5mm，更优选为0.3～0.4mm。本发明对所述机织的工艺没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的机织平纹织物的操作即可。在本发明中，所述平纹织物的紧密度较高，能够减小织物中的纤维间隙，有利于通过后期的烧结和热处理使防弹材料增密到较高密度，从而提高防弹材料的硬度。
得到平纹织物后，本发明将20～60层所述平纹织物进行缝合处理，得到预制件。本发明采用缝合技术将多层平纹织物组合在一起，能够提高防弹材料Z向的整体性能，包括抗分层、抗冲击、防弹等性能。
在本发明中，所述平纹织物的层数优选为25～50，更优选为30～45。在本发明中，所述平纹织物的层数在上述范围内时能够进一步提高防弹材料的防弹效果。
在本发明中，所述缝合处理所采用的缝合线的材质优选为碳化硅陶瓷纤维；所述缝合线的制备方法优选为：
1)将2～4根碳化硅陶瓷纤维按照S捻的加捻方式进行合股，得到S初捻纱；
2)将2～4根碳化硅陶瓷纤维按照Z捻的加捻方式进行合股，得到Z初捻纱；
3)将所述步骤1)得到的S初捻纱和2)得到的Z初捻纱加捻合股，得到缝合线坯件；
4)采用聚乙烯醇胶液对所述步骤3)得到的缝合线坯件进行上浆处理，干燥后得到缝合线；
所述步骤1)和步骤2)没有先后顺序。
本发明对所述S捻的加捻方式和Z捻的加捻方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的加捻方式即可。
本发明对所述碳化硅陶瓷纤维和聚乙烯醇胶液的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明对所述聚乙烯醇胶液的上浆量没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的上浆量即可。本发明对所述干燥的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的干燥操作即可。
在本发明中，所述缝合处理优选采用锁式缝合；所述缝合线在预制件中的体积占比优选为2～10％，更优选为5～8％。本发明采用锁式缝合，并限定缝合线的体积占比，能够进一步提高防弹材料Z向的整体性能，包括抗分层、抗冲击、防弹等性能。
得到预制件后，本发明将所述预制件与陶瓷树脂混合，进行浸渍，得到前驱体。
在本发明中，所述陶瓷树脂优选包括聚碳硅烷和聚硅氧烷；以陶瓷树脂的质量为100％计，所述聚碳硅烷的用量优选为80～90wt％，更优选为85wt％，所述聚硅氧烷的用量优选为10～20wt％，更优选为15wt％。本发明对所述陶瓷树脂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述陶瓷树脂采用上述物质及用量时，通过多种陶瓷树脂的混合，在满足陶瓷硬度的同时，提高陶瓷的韧性，从而进一步提高防弹材料防多发弹的性能。
本发明对所述陶瓷树脂的用量没有特殊的限定，只要保证浸渍时预制件能够完全浸入陶瓷树脂中即可。本发明对所述预制件与陶瓷树脂混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的预制件浸渍树脂的操作即可。
在本发明中，所述浸渍的压力优选为0.1～2MPa，进一步优选为0.5～1.5MPa，更优选为1～1.2MPa；所述浸渍的时间优选为5～15min，更优选为8～10min。在本发明中，所述浸渍的压力和时间在上述范围内时能够进一步提高前驱体的紧密度，从而进一步提高预制件与陶瓷树脂的结合强度。
在本发明中，所述浸渍优选在钢制耐高压浸渍罐内进行。本发明对所述钢制耐高压浸渍罐内的类型没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的钢制耐高压浸渍罐即可。
得到前驱体后，本发明将所述前驱体进行烧结，得到复合体。本发明将前驱体进行烧结能够提高防弹材料的硬度和致密度，从而提高防弹材料的防弹效果。
在本发明中，所述烧结的压力优选为20～30MPa，更优选为25～28MPa；所述烧结的温度优选为1000～1500℃，更优选为1200～1400℃；所述烧结的时间优选为17～21.5h，更优选为18～20h。在本发明中，所述烧结的压力、温度和时间在上述范围内时能够进一步提高防弹材料的硬度和致密度，从而进一步提高防弹材料的防弹效果。
在本发明中，所述烧结优选在高温烧结炉内进行。本发明对所述高温烧结炉的类型没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的高温烧结炉即可。
得到复合体后，本发明将复合体依次重复浸渍步骤和烧结步骤至少五次，得到致密化复合体。在本发明中，所述重复的次数优选不高于10次，更优选为5～9次。本发明将复合体进行多次浸渍和烧结能够进一步提高防弹材料的硬度和致密性，从而提高防弹材料的防弹性能。
得到致密化复合体后，本发明将所述致密化复合体进行热处理，得到陶/陶防弹材料。本发明对致密化复合体进行热处理，能够提高防弹材料的硬度和致密性能，使其具备优异的防弹性能，从而达到防弹要求。
在本发明中，所述热处理的温度优选为1500～2000℃，进一步优选为1600～1900℃，更优选为1700～1800℃；所述热处理的时间优选为1～1.5h，更优选为1.2～1.4h。在本发明中，所述热处理的温度和时间在上述范围内时能够进一步提高防弹材料的硬度和致密性能。
在本发明中，所述热处理优选在惰性气氛中进行；所述惰性气氛优选为CH4和C2H2中的至少一种。在本发明中，所述热处理在惰性气氛中进行能够防止致密化复合体热处理时被氧化，影响其防弹性能。
在本发明中，所述热处理优选在高温烧结炉内进行。本发明对所述高温烧结炉的类型没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的高温烧结炉即可。
本发明采用平纹织物结合缝合技术，使预制件整体性能大大增强，不仅能够提高织物的紧密度，从而减小织物中的纤维间隙，还有利于通过后期的烧结和热处理使防弹材料增密到较高密度，从而提高防弹材料的防弹性能。
本发明通过缝合技术将20～60层薄片状平纹织物整体缝合，不仅使制备的防弹材料整体性更好(抗分层、抗冲击、防弹等性能会更好)，还能够进一步降低预制件的厚度(厚度为4～30mm)。
本发明提供的制备方法制备得到的防弹材料具有质轻(20～30kg/m2)、高硬度(HV值1300～2000)、防弹等级高(能够满足GA141-2010标准的4级、5级和6级防弹要求；满足GJB4300A-2012标准的4级、5级和6级防弹要求；以及NIJ010106标准的III级防弹要求)以及防多发弹性能好等诸多优点，可用于半自动步枪、自动步枪、狙击步枪等发射的高速钢芯弹的防护。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的陶/陶防弹材料。本发明提供的陶/陶防弹材料具有质轻、高硬度、防弹等级高以及防多发弹性能好等诸多优点，可用于半自动步枪、自动步枪、狙击步枪等发射的高速钢芯弹的防护。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将碳化硅陶瓷纤维进行机织，得到平纹织物；
(2)将45层所述步骤(1)得到的平纹织物采用碳化硅陶瓷纤维缝合线进行锁式缝合，得到预制件；其中，所述缝合线在预制件中的体积占比为2％；
(3)将所述步骤(2)得到的预制件在钢制耐高压浸渍罐内的陶瓷树脂中浸渍8min，浸渍的压力为1MPa，得到前驱体；其中，陶瓷树脂为聚碳硅烷和聚硅氧烷，所述聚碳硅烷的用量为80wt％，所述聚硅氧烷的用量为20wt％；
(4)将所述步骤(3)得到的前驱体在高温烧结炉内进行20MPa高压，1400℃高温烧结20h，得到复合体；
(5)将所述步骤(4)得到的复合体依次重复步骤(3)和(4)五次，得到致密化复合体；
(6)将所述步骤(5)得到的致密化复合体放置在高温烧结炉中，在CH4和C2H2保护下，进行热处理，得到陶/陶防弹材料，其中，热处理的温度为1700℃，时间为1h。
实施例2
(1)将碳化硅陶瓷纤维进行机织，得到平纹织物；
(2)将50层所述步骤(1)得到的平纹织物采用碳化硅陶瓷纤维缝合线进行锁式缝合，得到预制件；其中，所述缝合线在预制件中的体积占比为5％；
(3)将所述步骤(2)得到的预制件在钢制耐高压浸渍罐内的陶瓷树脂中浸渍10min，浸渍的压力为1.2MPa，得到前驱体；其中，陶瓷树脂为聚碳硅烷和聚硅氧烷，所述聚碳硅烷的用量为80wt％，所述聚硅氧烷的用量为20wt％；
(4)将所述步骤(3)得到的前驱体在高温烧结炉内进行20MPa高压，1500℃高温烧结20h，得到复合体；
(5)将所述步骤(4)得到的复合体依次重复步骤(3)和(4)五次，得到致密化复合体；
(6)将所述步骤(5)得到的致密化复合体放置在高温烧结炉中，在CH4和C2H2保护下，进行热处理，得到陶/陶防弹材料，其中，热处理的温度为1700℃，时间为1h。
实施例3
(1)将碳化硅陶瓷纤维进行机织，得到平纹织物；
(2)将60层所述步骤(1)得到的平纹织物采用碳化硅陶瓷纤维缝合线进行锁式缝合，得到预制件；其中，所述缝合线在预制件中的体积占比为10％；
(3)将所述步骤(2)得到的预制件在钢制耐高压浸渍罐内的陶瓷树脂中浸渍15min，浸渍的压力为2MPa，得到前驱体；其中，陶瓷树脂为聚碳硅烷和聚硅氧烷，所述聚碳硅烷的用量为80wt％，所述聚硅氧烷的用量为20wt％；
(4)将所述步骤(3)得到的前驱体在高温烧结炉内进行25MPa高压，1500℃高温烧结20h，得到复合体；
(5)将所述步骤(4)得到的复合体依次重复步骤(3)和(4)五次，得到致密化复合体；
(6)将所述步骤(5)得到的致密化复合体放置在高温烧结炉中，在CH4和C2H2保护下，进行热处理，得到陶/陶防弹材料，其中，热处理的温度为2000℃，时间为1.5h。
对实施例1～3制备得到的陶/陶防弹材料进行性能测试，结果如表1所示。
表1实施例1～3的陶/陶防弹材料性能数据
实施例1 实施例2 实施例3
密度/kg/m<sup>2</sup> 22 23 26
HV值 1500 1650 1875
对实施例1～3制备的陶/陶防弹材料进行防弹性能测试，发现在密度为20kg/m2时，可有效防住AK47突击步枪7.62×39mm步枪弹，以及M14自动步枪7.62×51mmNATO弹，符合美国NIJ010106人体装甲防护Ⅲ级标准，尺寸为250mm×300mm时，能够防住至少6发弹的射击。
从以上实施例可以看出，本发明提供的制备方法制备得到的陶/陶防弹材料具有高硬度、防弹等级高、防多发弹性能好等诸多优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种陶/陶防弹材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳化硅陶瓷纤维进行机织，得到平纹织物；
(2)将20～60层所述步骤(1)得到的平纹织物进行缝合处理，得到预制件；
(3)将所述步骤(2)得到的预制件与陶瓷树脂混合，进行浸渍，得到前驱体；
(4)将所述步骤(3)得到的前驱体进行烧结，得到复合体；
(5)将所述步骤(4)得到的复合体依次重复步骤(3)和(4)至少五次，得到致密化复合体；
(6)将所述步骤(5)得到的致密化复合体进行热处理，得到陶/陶防弹材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碳化硅陶瓷纤维中纤维含量为40～65wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中平纹织物的厚度为0.2～0.5mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中平纹织物的层数为25～50。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中陶瓷树脂包括聚碳硅烷和聚硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中浸渍的压力为0.1～2MPa，浸渍的时间为5～15min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中烧结的压力为20～30MPa，烧结的温度为1000～1500℃，烧结的时间为17～21.5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中重复的次数不高于10次。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中热处理的温度为1500～2000℃，热处理的时间为1～1.5h。
10.权利要求1～9任意一项所述制备方法制备得到的陶/陶防弹材料。
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