CN113054179B - 一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料制备方法，其通过将纳米硅CVD气相沉积在整形石墨之上，而后外层碳源通过沥青的热缩聚反应包覆上一层厚度可控的中间相碳，而且双层沥青包覆，能够更好地包覆，避免纳米硅暴露，直接与电解液接触，彻底解决了现有技术中存在的技术问题，所得到的复合硅碳材料，首效高、循环性能好、倍率性好；从机理上讲，多次不同粒径沥青包覆的硅碳材料，包覆层结合性好、包覆效果好，均匀稳定，碳化后导电性好，非常利于锂离子的迁移，提高了高倍率放电容量，并且显著改善了循环性能。

Description

一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料及其制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及电池负极材料技术领域，尤其涉及一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前最先进的锂离子电池已不能满足电动汽车和大规模能源电池日益增长的需求。硅被认为是最有希望取代石墨的候选者。它是地壳中第二丰富的元素，对环境友好，具有超高的理论容量(4200 mAh/g)。目前，市场大部分硅碳负极材料中，对硅的包覆为热熔剂碳化方法居多，单次包覆较为普遍，但单次碳包覆的缺点在于碳层较薄，对于硅在循环过程中引起的体积膨胀，容易被涨破碳层，造成硅与电解液直接接触造成容量损耗和安全隐患；另外单次碳包覆对于多孔状石墨的包覆效果不尽人意，对于微孔和介孔包覆较为完整，而大孔则会暴露，多次包覆的好处在于，不同粒径的沥青可满足多孔石墨的包覆。
专利文献CN110571424A公开了纳米硅整形石墨通过球化设备制备硅碳材料的方法，其纳米硅很难与整形石墨复合，在后续的工序中纳米硅很容易脱落，并且没有沥青等软碳包覆，材料导电性差。倍率性差、首效低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料及其制备方法和应用，其通过化学气相沉积的方式使纳米硅沉积在整形石墨表面和层隙中，沉积后的整形石墨与不同粒径的沥青进行多次固液反应，反应后、离心分离、干燥、碳化即得多次沥青包覆均匀的硅碳负极材料，所制得的硅碳负极材料具有较好的首效性能、循环性能以及倍率性能。
为了实现上述目的，第一方面，本发明的技术方案提供了一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将D50平均粒径为15-22μm的整形石墨置于化学气相沉积炉中，抽至真空状态，以10-100L/h速率充入惰性保护气，以1-15℃/min速率升温至400-1000℃，升温至设定温度后，以10-100L/h速率充入硅源气体，程序保温时间0.5-10h，关闭硅源气体管道，进入自动降温程序，降至常温后取出，得沉积纳米硅的整形石墨；
（2）将步骤（1）中沉积硅的整形石墨，与沥青搅拌混合均匀，搅拌转速为500-1000r/min，搅拌时间为10-30min，伴随着循环水稳定温度，保持至室温；以整形石墨的总量计，纳米硅沉积质量百分数为0.5-10%，沥青质量百分数为1-10%；
（3）将步骤（2）中的混合物放入罐式气氛炉中进行沥青碳化反应打开真空泵，将炉内抽至负压为-0.05～-0.1MPa，再回填保护性气体，回填至正压为0-0.1MPa，气体流量为20-80L/min，设置升温程序，以3-5℃/min升温，分别在200℃、350℃保持30-60min、在800-900℃保持60-180min；
（4）将步骤（3）的碳化产物进行粉碎研磨，过600-800目筛网进行筛分，置于混料机中搅拌，并加入等比例D50平均粒径为5-10μm的沥青 ，搅拌条件与步骤（2）中一致，再重复步骤（3），待冷却至室温后，取出研磨粉碎及筛分得多次沥青包覆的整形石墨硅碳负极材料。
优选地，步骤（1）中，所述整形石墨D50平均粒径具体为15-20μm，所述硅源气体为硅烷、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅中的一种或多种混合。
优选地，步骤（1）中，所述沉积后整形石墨D50平均粒径具体为17-20μm。
优选地，步骤（2）中，所述沥青为中间相沥青、净化煤沥青中的一种。
优选地，步骤（2）中，所述沥青D50平均粒径为3-5μm。
优选地，步骤（2）中，所述沥青为净化煤沥青，且，所述净化煤沥青的灰分小于100ppm，其喹啉不溶物不高于30%，软化点为60-150℃。
优选地，步骤（2）中，所述沥青为中间相沥青，且，所述中间相沥青包含萘系、石油系和煤系，其相对分子量400-6000，广域中间相含量大于80%，软化点为200-320℃。
优选地，步骤（3）中，所述保护性气体为氮气、氦气、氙气、氡气、氖气、氩气中的一种或多种组合。
第二方面，本发明的技术方案提供了一种如上述任一技术方案中所述制备方法制备得到的双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料。
第三方面，本发明的技术方案提供了如上述技术方案中所述的双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料作为锂离子电池负极材料的应用。
综上所述，运用本发明双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料制备方法的技术方案，至少具有如下的有益效果：本发明通过将纳米硅CVD气相沉积在整形石墨之上，而后外层碳源通过沥青的热缩聚反应包覆上一层厚度可控的中间相碳，而且双层沥青包覆，能够更好地包覆，避免纳米硅暴露，直接与电解液接触，彻底解决了现有技术中存在的技术问题，所得到的复合硅碳材料，首效高、循环性能好、倍率性好。从机理上讲，多次不同粒径沥青包覆的硅碳材料，包覆层结合性好、包覆效果好，均匀稳定，碳化后导电性好，非常利于锂离子的迁移，提高了高倍率放电容量，并且显著改善了循环性能。
为使本发明构思和其他发明目的、优点、特征及作用能更清楚易懂，将在下文具体实施方式中特举较佳实施例，并配合附图，作出详细展开说明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1和对比例1制得的石墨硅碳负极材料对比图， A为实施例1中制备的双粒径沥青包覆的石墨硅碳负极材料；B为对比例1中单粒径沥青一次包覆的石墨硅碳负极材料；
图2 为实施例1、2和对比例1的循环100次后的容量保持率的曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供提供一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料制备方法，其通过化学气相沉积的方式使纳米硅沉积在整形石墨表面和层隙中，沉积后的整形石墨与不同粒径的沥青进行多次固液反应，反应后、离心分离、干燥、碳化即得多次沥青包覆均匀的硅碳负极材料。
实施例1
本实施例1提供一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料制备方法，具体包含以下步骤：
(1) 将D50平均粒径为17μm的整形石墨（1600g）置于化学气相沉积炉中，抽至真空状态，以12L/h速率充入氮气，以8℃/min速率升温至420℃，升温至420℃后，以25L/h速率充入硅烷，程序保温2h，关闭硅源气体管道，进入自动降温程序，降至常温后取出，得沉积纳米硅的整形石墨；
(2) 将沉积硅的整形石墨900g，与中间相沥青100g，D50平均粒径为5.72μm，转速为900r/min，搅拌时间为20min，伴随着循环水稳定温度，保持至室温，待混料结束后取出；
(3) 将步骤(2)中的混合物放入罐式气氛炉中进行沥青碳化反应打开真空泵，将炉内抽至负压（-0.1MPa），再回填氮气气体，回填至正压0.1MPa，气体流量为80L/min，设置升温程序，以3℃/min升温，分别在200℃、350℃保持60min、在900℃保持180min；
(4) 将步骤(3) 的碳化产物进行粉碎研磨，过800目筛网进行筛分，置于混料机中，加入111g的中间相沥青，D50平均粒径为10.27μm ，搅拌条件与步骤（2）一致，再重复步骤（3），待冷却至室温后，取出研磨粉碎及筛分得多次沥青包覆的整形石墨硅碳负极材料。
实施例2
本实施例1提供一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料制备方法，具体包含以下步骤：
(1) 将D50平均粒径为17μm的整形石墨（1600g）置于化学气相沉积炉中，抽至真空状态，以12L/h速率充入氮气，以8℃/min速率升温至420℃，升温至420℃后，以25L/h速率充入硅烷，程序保温2h，关闭硅源气体管道，进入自动降温程序，降至常温后取出，得沉积纳米硅的整形石墨；
(2) 将沉积硅的整形石墨900g，与中间相沥青100g，D50平均粒径为10.27μm，转速为900r/min，搅拌时间为20min，伴随着循环水稳定温度，保持至室温，待混料结束后取出；
(3) 将步骤(2)中的混合物放入罐式气氛炉中进行沥青碳化反应打开真空泵，将炉内抽至负压（-0.1MPa），再回填氮气气体，回填至正压0.1MPa，气体流量为80L/min，设置升温程序，以3℃/min升温，分别在200℃、350℃保持60min、在800-900℃保持180min；
(4) 将步骤(3) 的碳化产物进行粉碎研磨，过800目筛网进行筛分，置于混料机中，加入111g的中间相沥青，D50平均粒径为5.72μm ，搅拌条件与步骤（2）一致，再重复步骤（3），待冷却至室温后，取出研磨粉碎及筛分得多次沥青包覆的整形石墨硅碳负极材料。
对比例1
本对比例1提供一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料制备方法，具体包含以下步骤：
(1) 将D50平均粒径为17μm的整形石墨（1600g）置于化学气相沉积炉中，抽至真空状态，以12L/h速率充入氮气，以8℃/min速率升温至420℃，升温至420℃后，以25L/h速率充入硅烷，程序保温2h，关闭硅源气体管道，进入自动降温程序，降至常温后取出，得沉积纳米硅的整形石墨；
(2) 将沉积硅的整形石墨800g，与中间相沥青200g，D50平均粒径为5.72μm，转速为900r/min，搅拌时间为20min，伴随着循环水稳定温度，保持至室温，待混料结束后取出；
(3) 将步骤(2)中的混合物放入罐式气氛炉中进行沥青碳化反应打开真空泵，将炉内抽至负压（-0.1MPa），再回填氮气气体，回填至正压0.1MPa，气体流量为80L/min，设置升温程序，以3℃/min升温，分别在200℃、350℃保持60min、在800-900℃保持180min，待冷却至室温后，取出研磨粉碎及筛分得多次沥青包覆的整形石墨硅碳负极材料。
应用例
本发明所有极片制备采用炭黑（SP）作为导电剂，羧甲基纤维酸钠（CMC）作为粘结剂，与合成的活性材料按质量比为1：1：8混合溶解在去离子水和少量酒精中，磁力搅拌超过8h，制备得到均匀分散的电池浆料待用。将电池浆料均匀涂覆于电极表面（裁切好的泡沫铜或铜箔），85℃真空干燥12h，后压片称量待用。利用德国Labstar公司手套箱（型号Mbraun）组装得到纽扣式半电池（CR2025），对电极电化学性能进行测试。扣式半电池组装全部采用锂片作为对电极，泡沫镍片作为缓冲垫片，制作环境水氧含量分别为：水浓度< 2 ppm，氧浓度< 2 ppm。采用的电解液成分为1M LiPF6 溶解在EC和DMC有机溶剂中。电池循环形成在新威设备上进行测试。
采用以下方法对实施例1-2和对比例1进行表征
本发明的电镜图采用美国赛默飞世尔Phenom Generation 5测试形貌
采用美国麦克仪器公司的Tristar3020全自动比表面积和孔隙度分析仪测试比表面积。
表1一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料表征测试结果
首次放电容量（mAh/g） 首效（%） 100周容量保持率（%） BET（m<sup>2</sup>/g）
实施例1 620 92 89.8 1.3325
实施例2 609 90.2 88.2 1.3513
对比例1 587 88.5 81.4 2.2411
请一并参阅图1-2和表1，通过实施例1-2与对比例1可以发现，中间相沥青包覆所得到的复合硅碳材料，首效高、循环性能好。通过图1对比，可以发现不同粒径的沥青多次包覆能够较为完整的包裹在硅碳材料表面，且结合比表面积得出，实施例石墨表面的硅被包裹的效果强于对比例1。
本发明实施例双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料制备方法通过将纳米硅CVD气相沉积在整形石墨之上，而后外层碳源通过沥青的热缩聚反应包覆上一层厚度可控的中间相碳，而且双层沥青包覆，能够更好地包覆，避免纳米硅暴露，直接与电解液接触，彻底解决了现有技术中存在的技术问题，所得到的复合硅碳材料，首效高、循环性能好、倍率性好。从机理上讲，多次不同粒径沥青包覆的硅碳材料，包覆层结合性好、包覆效果好，均匀稳定，碳化后导电性好，非常利于锂离子的迁移，提高了高倍率放电容量，并且显著改善了循环性能。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将D50平均粒径为15-22μm的整形石墨置于化学气相沉积炉中，抽至真空状态，以10-100L/h速率充入惰性保护气，以1-15℃/min速率升温至400-1000℃，升温至设定温度后，以10-100L/h速率充入硅源气体，程序保温时间0.5-10h，关闭硅源气体管道，进入自动降温程序，降至常温后取出，得沉积纳米硅的整形石墨；
（2）将步骤（1）中沉积硅的整形石墨，与沥青搅拌混合均匀，搅拌转速为500-1000r/min，搅拌时间为10-30min，伴随着循环水稳定温度，保持至室温；以整形石墨的总量计，纳米硅沉积质量百分数为0.5-10%，沥青质量百分数为1-10%,所述沥青D50平均粒径为3-5μm；所述沥青为中间相沥青，且，所述中间相沥青包含萘系、石油系和煤系，其相对分子量400-6000，广域中间相含量大于80%，软化点为200-320℃；
（3）将步骤（2）中的混合物放入罐式气氛炉中进行沥青碳化反应打开真空泵，将炉内抽至负压为-0.05～-0.1MPa，再回填保护性气体，回填至正压为0-0.1MPa，气体流量为20-80L/min，设置升温程序，以3-5℃/min升温，分别在200℃、350℃保持30-60min、在800-900℃保持60-180min；
（4）将步骤（3）的碳化产物进行粉碎研磨，过600-800目筛网进行筛分，置于混料机中搅拌，并加入等比例D50平均粒径为5-10μm的沥青 ，搅拌条件与步骤（2）中一致，再重复步骤（3），待冷却至室温后，取出研磨粉碎及筛分得多次沥青包覆的整形石墨硅碳负极材料。
2.根据权利要求1所述一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述整形石墨D50平均粒径具体为15-20μm；所述硅源气体为硅烷、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述整形石墨D50平均粒径具体为17-20μm。
4.根据权利要求1所述一种双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述保护性气体为氮气、氦气、氙气、氡气、氖气、氩气中的一种或多种组合。
5.一种如权利要求1至4中任一项所述制备方法制备得到的双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料。
6.权利要求5所述的双粒径沥青多次包覆整形石墨硅碳负极材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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