CN113047078A - 一种甲醛净化生态浸渍纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种甲醛净化生态浸渍纸及其制备方法，所述甲醛净化生态浸渍纸包括原纸及浸渍包覆在原纸内外侧的改性基体树脂胶体，所述改性基体树脂胶体原料包括：80‑150重量份的木质素提取液、150重量份的尿素、420重量份的甲醛溶液、50‑150重量份的木质素凝胶微孔粉体和170重量份的氢氧化钠溶液；其中，木质素提取液的原料包括：100重量份的木质素、500重量份的双氧水和12重量份的氯化锌；木质素凝胶微孔粉体的原料包括：无水乙醇、木质素、去离子水、醋酸溶液和液氮；改性基体树脂胶体的固体含量不小于45％，20℃粘度不小于158mPa·s。

Description

一种甲醛净化生态浸渍纸及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，尤其涉及一种甲醛净化生态浸渍纸及其制备方法。
背景技术
随着促进生态宜居的理念不断深入践行，保护环境和推动绿色产业发展成为当下时代的重要主题。我国是人口大国，尤其是随着经济的高速发展，建筑家装行业成为重要的经济组成部分。但与之相适应的，对环境和资源消耗量也造成了巨大的压力。为了降低建筑家装行业对木材、竹材等原始材料的消耗，人造地板等各类人造装饰材料得到了广泛应用。传统的人造地板采用脲醛树脂或酚醛树脂或聚氨酯树脂对原纸进行浸渍处理，再对浸渍纸进行热压复合或胶合制得，其不可避免地会释放甲醛等有害物质，其中脲醛树脂浸渍的工艺简单、成本低，其应用比例最大，甲醛的释放量也最大。随着人们健康安全意识的不断提高，对居住空气质量的要求也不断提高。传统的浸渍纸产品特别是用于家具制造和室内装修的装饰材料，成为室内甲醛的主要来源。如何避免浸渍树脂及浸渍纸在使用过程中的甲醛释放，是保护人民健康安全和提高居住质量的重要课题。
发明内容
本发明提供一种甲醛净化生态浸渍纸及其制备方法，本发明主旨如下：
根据本发明的一方面，一种甲醛净化生态浸渍纸，所述甲醛净化生态浸渍纸包括原纸及浸渍包覆在原纸内外侧的改性基体树脂胶体，所述改性基体树脂胶体原料包括：80-150重量份的木质素提取液、150重量份的尿素、420重量份的甲醛溶液、50-150重量份的木质素凝胶微孔粉体和170重量份的氢氧化钠溶液；其中，木质素提取液的原料包括：100重量份的木质素、500重量份的双氧水和12重量份的氯化锌；木质素凝胶微孔粉体的原料包括：无水乙醇、木质素、去离子水、醋酸溶液和液氮；改性基体树脂胶体的固体含量不小于45％，20℃粘度不小于158mPa·s。
根据本发明的另一方面，一种甲醛净化生态浸渍纸的制备方法，所述方法包括：
一、木质素凝胶微孔粉体制备
1)木质素凝胶前驱液制备
按固液比1:30将木质素加入到无水乙醇中，35℃超声提取，过滤得到木质素提取物；按重量份的比，将100重量份的木质素提取物与300重量份的去离子水混合，在-5℃温度下搅拌20min，向反应体系中添加19重量份0.15mol/L的醋酸溶液，超声处理30min，得到木质素凝胶前驱液；
2)木质素湿凝胶制备和纯化处理
将凝胶前驱液在-2℃温度下搅拌180min，静置12h，得到木质素湿凝胶；
将木质素湿凝胶浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行纯化处理；
3)成型处理
将经过纯化处理的木质素湿凝胶置于-15℃温度下预冷3h，并在液氮中冷冻2min后粉碎处理，在105℃温度下真空干燥20min，得到木质素凝胶微孔粉体；
二、木质素提取液制备
按重量份的比，将100重量份的木质素、500重量份质量分数为40％的双氧水、12重量份的氯化锌混合均匀，在180℃温度下反应80min，冷却至室温后过滤，制得木质素提取液；
三、改性基体树脂胶体制备
1)按重量份的比，将80-150重量份的木质素提取液、20重量份的第一批尿素和150重量份的第一批甲醛溶液加入反应釜，升温至90℃反应40min；
2)向反应体系中加入60重量份的第二批尿素、120重量份的第二批甲醛溶液和70重量份的氢氧化钠溶液，85℃温度下反应60min；
3)向反应体系中加入150重量份的第三批甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，90℃温度下反应60min；
4)向反应体系中加入70重量份的第三批尿素、50-150重量份的木质素凝胶微孔粉体、50重量份的氢氧化钠溶液，80℃搅拌反应30min，冷却出料，得到改性基体树脂胶体；
四、浸渍处理
1)在50℃条件下，对原纸进行烘干预处理；
2)在40℃温度下，将烘干预处理后的原纸浸渍于改性基体树脂胶中，得到浸渍纸；
3)将浸渍纸依次进行超临界干燥器处理、预定型处理和固化处理；升温至125℃，处理时间25min，得到甲醛净化生态浸渍纸。
根据本发明的示例性实施例，所述浸渍处理的浸渍量为15g/m2-35g/m2。
根据本发明的示例性实施例，所述超临界干燥处理的介质为二氧化碳，处理温度为-5℃。
根据本发明的示例性实施例，所述预定型处理在0.05MPa真空环境下进行，处理温度为70℃，处理时间为30min。
根据本发明的示例性实施例，所述固化处理的温度为125℃，处理时间为25min。
与现有技术相比，根据本发明实施例制备的改性基体树脂胶体，固体含量不小于45％，20℃粘度不小于158mPa·s，根据本发明实施例的甲醛净化生态浸渍纸，不含游离甲醛。
具体实施方式
为使本发明技术方案和优点更加清楚，通过以下几个具体实施例对本发明作进一步详细描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：甲醛净化生态浸渍纸制备
一、木质素凝胶微孔粉体制备
1)木质素凝胶前驱液制备
按固液比1:30将木质素加入到无水乙醇中，35℃超声提取，过滤得到木质素提取物；按重量份的比，将100重量份的木质素提取物与300重量份的去离子水混合，在-5℃温度下搅拌20min，向反应体系中添加19重量份0.15mol/L的醋酸溶液，超声处理30min，得到木质素凝胶前驱液；
2)木质素湿凝胶制备和纯化处理
将凝胶前驱液在-2℃温度下搅拌180min，静置12h，得到木质素湿凝胶；
将木质素湿凝胶浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行纯化处理；
3)成型处理
将经过纯化处理的木质素湿凝胶置于-15℃温度下预冷3h，并在液氮中冷冻2min后粉碎处理，在105℃温度下真空干燥20min，得到木质素凝胶微孔粉体；
二、木质素提取液制备
按重量份的比，将100重量份的木质素、500重量份质量分数为40％的双氧水、12重量份的氯化锌混合均匀，在180℃温度下反应80min，冷却至室温后过滤，制得木质素提取液；
三、改性基体树脂胶体制备
1)按重量份的比，将80重量份的木质素提取液、20重量份的第一批尿素和150重量份的第一批甲醛溶液加入反应釜，升温至90℃反应40min；
2)向反应体系中加入60重量份的第二批尿素、120重量份的第二批甲醛溶液和70重量份的氢氧化钠溶液，85℃温度下反应60min；
3)向反应体系中加入150重量份的第三批甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，90℃温度下反应60min；
4)向反应体系中加入70重量份的第三批尿素、50重量份的木质素凝胶微孔粉体、50重量份的氢氧化钠溶液，80℃搅拌反应30min，冷却出料，得到改性基体树脂胶体；
四、浸渍处理
1)在50℃条件下，对原纸进行烘干预处理；
2)在40℃温度下，将烘干预处理后的原纸浸渍于改性基体树脂胶中，浸渍处理的浸渍量为15g/m2-35g/m2，得到浸渍纸；
3)将浸渍纸依次进行超临界干燥器处理、预定型处理和固化处理，其中，超临界干燥处理的介质为二氧化碳，处理温度为-5℃；预定型处理在0.05MPa真空环境下进行，处理温度为70℃，处理时间为30min；固化处理的温度为125℃，处理时间为25min升温至125℃，处理时间25min，得到甲醛净化生态浸渍纸。
需要说明的是，如无例外说明，本发明中甲醛溶液质量分数为39％；氢氧化钠溶液质量分数42％。
该实施例制备的改性基体树脂胶体外观呈乳白色，固体含量为45％，20℃粘度为158Pa·s，采用该实施例的改性基体树脂胶体制备的甲醛净化生态浸渍纸，不含游离甲醛。
实施例2：甲醛净化生态浸渍纸制备
一、木质素凝胶微孔粉体制备
1)木质素凝胶前驱液制备
按固液比1:30将木质素加入到无水乙醇中，35℃超声提取，过滤得到木质素提取物；按重量份的比，将100重量份的木质素提取物与300重量份的去离子水混合，在-5℃温度下搅拌20min，向反应体系中添加19重量份0.15mol/L的醋酸溶液，超声处理30min，得到木质素凝胶前驱液；
2)木质素湿凝胶制备和纯化处理
将凝胶前驱液在-2℃温度下搅拌180min，静置12h，得到木质素湿凝胶；
将木质素湿凝胶浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行纯化处理；
3)成型处理
将经过纯化处理的木质素湿凝胶置于-15℃温度下预冷3h，并在液氮中冷冻2min后粉碎处理，在105℃温度下真空干燥20min，得到木质素凝胶微孔粉体；
二、木质素提取液制备
按重量份的比，将100重量份的木质素、500重量份质量分数为40％的双氧水、12重量份的氯化锌混合均匀，在180℃温度下反应80min，冷却至室温后过滤，制得木质素提取液；
三、改性基体树脂胶体制备
1)按重量份的比，将95重量份的木质素提取液、20重量份的第一批尿素和150重量份的第一批甲醛溶液加入反应釜，升温至90℃反应40min；
2)向反应体系中加入60重量份的第二批尿素、120重量份的第二批甲醛溶液和70重量份的氢氧化钠溶液，85℃温度下反应60min；
3)向反应体系中加入150重量份的第三批甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，90℃温度下反应60min；
4)向反应体系中加入70重量份的第三批尿素、80重量份的木质素凝胶微孔粉体、50重量份的氢氧化钠溶液，80℃搅拌反应30min，冷却出料，得到改性基体树脂胶体；
四、浸渍处理
1)在50℃条件下，对原纸进行烘干预处理；
2)在40℃温度下，将烘干预处理后的原纸浸渍于改性基体树脂胶中，浸渍处理的浸渍量为15g/m2-35g/m2，得到浸渍纸；
3)将浸渍纸依次进行超临界干燥器处理、预定型处理和固化处理，其中，超临界干燥处理的介质为二氧化碳，处理温度为-5℃；预定型处理在0.05MPa真空环境下进行，处理温度为70℃，处理时间为30min；固化处理的温度为125℃，处理时间为25min升温至125℃，处理时间25min，得到甲醛净化生态浸渍纸。
该实施例制备的改性基体树脂胶体外观呈乳白色，固体含量为49％，20℃粘度为162Pa·s，采用该实施例的改性基体树脂胶体制备的甲醛净化生态浸渍纸，不含游离甲醛。
实施例3：甲醛净化生态浸渍纸制备
一、木质素凝胶微孔粉体制备
1)木质素凝胶前驱液制备
按固液比1:30将木质素加入到无水乙醇中，35℃超声提取，过滤得到木质素提取物；按重量份的比，将100重量份的木质素提取物与300重量份的去离子水混合，在-5℃温度下搅拌20min，向反应体系中添加19重量份0.15mol/L的醋酸溶液，超声处理30min，得到木质素凝胶前驱液；
2)木质素湿凝胶制备和纯化处理
将凝胶前驱液在-2℃温度下搅拌180min，静置12h，得到木质素湿凝胶；
将木质素湿凝胶浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行纯化处理；
3)成型处理
将经过纯化处理的木质素湿凝胶置于-15℃温度下预冷3h，并在液氮中冷冻2min后粉碎处理，在105℃温度下真空干燥20min，得到木质素凝胶微孔粉体；
二、木质素提取液制备
按重量份的比，将100重量份的木质素、500重量份质量分数为40％的双氧水、12重量份的氯化锌混合均匀，在180℃温度下反应80min，冷却至室温后过滤，制得木质素提取液；
三、改性基体树脂胶体制备
1)按重量份的比，将115重量份的木质素提取液、20重量份的第一批尿素和150重量份的第一批甲醛溶液加入反应釜，升温至90℃反应40min；
2)向反应体系中加入60重量份的第二批尿素、120重量份的第二批甲醛溶液和70重量份的氢氧化钠溶液，85℃温度下反应60min；
3)向反应体系中加入150重量份的第三批甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，90℃温度下反应60min；
4)向反应体系中加入70重量份的第三批尿素、100重量份的木质素凝胶微孔粉体、50重量份的氢氧化钠溶液，80℃搅拌反应30min，冷却出料，得到改性基体树脂胶体；
四、浸渍处理
1)在50℃条件下，对原纸进行烘干预处理；
2)在40℃温度下，将烘干预处理后的原纸浸渍于改性基体树脂胶中，浸渍处理的浸渍量为15g/m2-35g/m2，得到浸渍纸；
3)将浸渍纸依次进行超临界干燥器处理、预定型处理和固化处理，其中，超临界干燥处理的介质为二氧化碳，处理温度为-5℃；预定型处理在0.05MPa真空环境下进行，处理温度为70℃，处理时间为30min；固化处理的温度为125℃，处理时间为25min升温至125℃，处理时间25min，得到甲醛净化生态浸渍纸。
该实施例制备的改性基体树脂胶体外观呈乳白色，固体含量为55％，20℃粘度为165Pa·s，采用该实施例的改性基体树脂胶体制备的甲醛净化生态浸渍纸，不含游离甲醛。
实施例4：甲醛净化生态浸渍纸制备
一、木质素凝胶微孔粉体制备
1)木质素凝胶前驱液制备
按固液比1:30将木质素加入到无水乙醇中，35℃超声提取，过滤得到木质素提取物；按重量份的比，将100重量份的木质素提取物与300重量份的去离子水混合，在-5℃温度下搅拌20min，向反应体系中添加19重量份0.15mol/L的醋酸溶液，超声处理30min，得到木质素凝胶前驱液；
2)木质素湿凝胶制备和纯化处理
将凝胶前驱液在-2℃温度下搅拌180min，静置12h，得到木质素湿凝胶；
将木质素湿凝胶浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行纯化处理；
3)成型处理
将经过纯化处理的木质素湿凝胶置于-15℃温度下预冷3h，并在液氮中冷冻2min后粉碎处理，在105℃温度下真空干燥20min，得到木质素凝胶微孔粉体；
二、木质素提取液制备
按重量份的比，将100重量份的木质素、500重量份质量分数为40％的双氧水、12重量份的氯化锌混合均匀，在180℃温度下反应80min，冷却至室温后过滤，制得木质素提取液；
三、改性基体树脂胶体制备
1)按重量份的比，将125重量份的木质素提取液、20重量份的第一批尿素和150重量份的第一批甲醛溶液加入反应釜，升温至90℃反应40min；
2)向反应体系中加入60重量份的第二批尿素、120重量份的第二批甲醛溶液和70重量份的氢氧化钠溶液，85℃温度下反应60min；
3)向反应体系中加入150重量份的第三批甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，90℃温度下反应60min；
4)向反应体系中加入70重量份的第三批尿素、130重量份的木质素凝胶微孔粉体、50重量份的氢氧化钠溶液，80℃搅拌反应30min，冷却出料，得到改性基体树脂胶体；
四、浸渍处理
1)在50℃条件下，对原纸进行烘干预处理；
2)在40℃温度下，将烘干预处理后的原纸浸渍于改性基体树脂胶中，浸渍处理的浸渍量为15g/m2-35g/m2，得到浸渍纸；
3)将浸渍纸依次进行超临界干燥器处理、预定型处理和固化处理，其中，超临界干燥处理的介质为二氧化碳，处理温度为-5℃；预定型处理在0.05MPa真空环境下进行，处理温度为70℃，处理时间为30min；固化处理的温度为125℃，处理时间为25min升温至125℃，处理时间25min，得到甲醛净化生态浸渍纸。
该实施例制备的改性基体树脂胶体外观呈乳白色，固体含量为58％，20℃粘度为162Pa·s，采用该实施例的改性基体树脂胶体制备的甲醛净化生态浸渍纸，不含游离甲醛。
实施例5：甲醛净化生态浸渍纸制备
一、木质素凝胶微孔粉体制备
1)木质素凝胶前驱液制备
按固液比1:30将木质素加入到无水乙醇中，35℃超声提取，过滤得到木质素提取物；按重量份的比，将100重量份的木质素提取物与300重量份的去离子水混合，在-5℃温度下搅拌20min，向反应体系中添加19重量份0.15mol/L的醋酸溶液，超声处理30min，得到木质素凝胶前驱液；
2)木质素湿凝胶制备和纯化处理
将凝胶前驱液在-2℃温度下搅拌180min，静置12h，得到木质素湿凝胶；
将木质素湿凝胶浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行纯化处理；
3)成型处理
将经过纯化处理的木质素湿凝胶置于-15℃温度下预冷3h，并在液氮中冷冻2min后粉碎处理，在105℃温度下真空干燥20min，得到木质素凝胶微孔粉体；
二、木质素提取液制备
按重量份的比，将100重量份的木质素、500重量份质量分数为40％的双氧水、12重量份的氯化锌混合均匀，在180℃温度下反应80min，冷却至室温后过滤，制得木质素提取液；
三、改性基体树脂胶体制备
1)按重量份的比，将150重量份的木质素提取液、20重量份的第一批尿素和150重量份的第一批甲醛溶液加入反应釜，升温至90℃反应40min；
2)向反应体系中加入60重量份的第二批尿素、120重量份的第二批甲醛溶液和70重量份的氢氧化钠溶液，85℃温度下反应60min；
3)向反应体系中加入150重量份的第三批甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，90℃温度下反应60min；
4)向反应体系中加入70重量份的第三批尿素、150重量份的木质素凝胶微孔粉体、50重量份的氢氧化钠溶液，80℃搅拌反应30min，冷却出料，得到改性基体树脂胶体；
四、浸渍处理
1)在50℃条件下，对原纸进行烘干预处理；
2)在40℃温度下，将烘干预处理后的原纸浸渍于改性基体树脂胶中，浸渍处理的浸渍量为15g/m2-35g/m2，得到浸渍纸；
3)将浸渍纸依次进行超临界干燥器处理、预定型处理和固化处理，其中，超临界干燥处理的介质为二氧化碳，处理温度为-5℃；预定型处理在0.05MPa真空环境下进行，处理温度为70℃，处理时间为30min；固化处理的温度为125℃，处理时间为25min升温至125℃，处理时间25min，得到甲醛净化生态浸渍纸。
该实施例制备的改性基体树脂胶体外观呈乳白色，固体含量为58％，20℃粘度为159Pa·s，采用该实施例的改性基体树脂胶体制备的甲醛净化生态浸渍纸，不含游离甲醛。
综上所述，本发明实施例制备的改性基体树脂胶体，固体含量不小于45％，20℃粘度不小于158mPa·s，采用该实施例的改性基体树脂胶体制备的甲醛净化生态浸渍纸，不含游离甲醛。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种甲醛净化生态浸渍纸，其特征在于，所述甲醛净化生态浸渍纸包括原纸及浸渍包覆在原纸内外侧的改性基体树脂胶体，所述改性基体树脂胶体原料包括：80-150重量份的木质素提取液、150重量份的尿素、420重量份的甲醛溶液、50-150重量份的木质素凝胶微孔粉体和170重量份的氢氧化钠溶液；其中，木质素提取液的原料包括：100重量份的木质素、500重量份的双氧水和12重量份的氯化锌；木质素凝胶微孔粉体的原料包括：无水乙醇、木质素、去离子水、醋酸溶液和液氮；改性基体树脂胶体的固体含量不小于45％，20℃粘度不小于158mPa·s。
2.一种甲醛净化生态浸渍纸的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
一、木质素凝胶微孔粉体制备
1)木质素凝胶前驱液制备
按固液比1:30将木质素加入到无水乙醇中，35℃超声提取，过滤得到木质素提取物；按重量份的比，将100重量份的木质素提取物与300重量份的去离子水混合，在-5℃温度下搅拌20min，向反应体系中添加19重量份0.15mol/L的醋酸溶液，超声处理30min，得到木质素凝胶前驱液；
2)木质素湿凝胶制备和纯化处理
将凝胶前驱液在-2℃温度下搅拌180min，静置12h，得到木质素湿凝胶；
将木质素湿凝胶浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行纯化处理；
3)成型处理
将经过纯化处理的木质素湿凝胶置于-15℃温度下预冷3h，并在液氮中冷冻2min后粉碎处理，在105℃温度下真空干燥20min，得到木质素凝胶微孔粉体；
二、木质素提取液制备
按重量份的比，将100重量份的木质素、500重量份质量分数为40％的双氧水、12重量份的氯化锌混合均匀，在180℃温度下反应80min，冷却至室温后过滤，制得木质素提取液；
三、改性基体树脂胶体制备
1)按重量份的比，将80-150重量份的木质素提取液、20重量份的第一批尿素和150重量份的第一批甲醛溶液加入反应釜，升温至90℃反应40min；
2)向反应体系中加入60重量份的第二批尿素、120重量份的第二批甲醛溶液和70重量份的氢氧化钠溶液，85℃温度下反应60min；
3)向反应体系中加入150重量份的第三批甲醛溶液和50重量份的氢氧化钠溶液，90℃温度下反应60min；
4)向反应体系中加入70重量份的第三批尿素、50-150重量份的木质素凝胶微孔粉体、50重量份的氢氧化钠溶液，80℃搅拌反应30min，冷却出料，得到改性基体树脂胶体；
四、浸渍处理
1)在50℃条件下，对原纸进行烘干预处理；
2)在40℃温度下，将烘干预处理后的原纸浸渍于改性基体树脂胶中，得到浸渍纸；
3)将浸渍纸依次进行超临界干燥器处理、预定型处理和固化处理；升温至125℃，处理时间25min，得到甲醛净化生态浸渍纸。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍处理的浸渍量为15g/m2-35g/m2。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述超临界干燥处理的介质为二氧化碳，处理温度为-5℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预定型处理在0.05MPa真空环境下进行，处理温度为70℃，处理时间为30min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述固化处理的温度为125℃，处理时间为25min。
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