CN113046785A - 一种高纯氘气的制备装置及其制备方法 - Google Patents

一种高纯氘气的制备装置及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯氘气的制备装置及其制备方法，装置包括：氘气发生器、蒸馏塔、减容电解槽、混合器、气泡发生器和底座；底座上端一侧设有混合器，混合器内设有搅拌机构，混合器的一侧设有气泡发生器，气泡发生器和混合器连通，混合器的另一侧设有减容电解槽，减容电解槽和混合器之间通过设有第二真空泵的管路连接，减容电解槽的一侧设有蒸馏塔，蒸馏塔和减容电解槽之间通过输送管连接，蒸馏塔的一侧设有氘气发生器，蒸馏塔和氘气发生器之间通过设有第一真空泵的管路连接；氘气发生器的上端一侧连接有氘气输出管，减容电解槽的上端一侧连接有爆鸣气回收管，混合器的上端连接有电解质输送管和重水输送管；方法将重水和电解质高效地双重混合。

Description

一种高纯氘气的制备装置及其制备方法
技术领域
本发明涉及高纯氘气制备技术领域，具体涉及一种高纯氘气的制备装置及其制备方法。
背景技术
氘是普通氢较重的稳定同位素。它是无色、无味、无毒的可燃气体。其沸点为-249.5℃。与分子氢一样，双原子氘分子也存在正、仲同分异构现象。室温下，氘正-仲异构体混合物的平衡组成为2：1，这种氘称为常态氘。降低温度，有利于向正氘转化。在20.4K时，平衡混合物含正氘97.8％，此时的氘称为平衡氘。
氘具有普通氢的所有反应特性，并生成完全相应的化合物。氘的较高质量和较低零点能量(绝对零度时的能量)使其在相同反应里，具有十分不同的反应速度，反应平衡点位置也不同。一般说来，与普通氢相比，氘反应速度更慢，反应更不完全。
目前在高纯氘气制备时，由于制备的温度较高，且存在原料混合效率低下的问题，其经常被稀释，导致制备氘气所需要的原料增多，成本增大，为此，有必要提出了一种高纯氘气的制备方法及其装置来解决上述问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高纯氘气的制备装置及其制备方法，将重水和电解质通过搅拌机构和气泡发生器的双重混合，能够有效的提升了混合的效率，保证了混合的效果，进而保证原料及产品的纯度，从而有效的保证了氘气的高纯度生产，降低了原料的稀释，减少了成本。
本发明的技术方案为：一种高纯氘气的制备装置，包括：氘气发生器、蒸馏塔、减容电解槽、混合器、气泡发生器和底座；
所述底座上端一侧设有混合器，混合器内设有搅拌机构，混合器的一侧设有气泡发生器，气泡发生器和混合器连通，混合器的另一侧设有减容电解槽，减容电解槽和混合器之间通过设有第二真空泵的管路连接，减容电解槽的一侧设有蒸馏塔，蒸馏塔和减容电解槽之间通过输送管连接，蒸馏塔的一侧设有氘气发生器，蒸馏塔和氘气发生器之间通过设有第一真空泵的管路连接；氘气发生器的上端一侧连接有氘气输出管，减容电解槽的上端一侧连接有爆鸣气回收管，混合器的上端连接有电解质输送管和重水输送管。
优选地，所述搅拌机构包括：固定在混合器一侧的两个电机安装支座，每个电机安装支座上安装一个驱动电机，每个驱动电机的输出轴通过联轴器连接一个转动杆，每个转动杆的另一端转动连接在混合器的内侧壁上，每个转动杆上等间距固定有两个以上搅拌叶。
优选地，所述气泡发生器的上端一侧连接有竖管，竖管的两端分别通过固定管与混合器连通，每个固定管上设有第二阀门。
优选地，设有所述第二真空泵的管路包括：第二连接管和第一横管；第二真空泵的一端与第二连接管的一端连接，第二连接管的另一端连接在减容电解槽的一侧，第二真空泵的另一端与第一横管的一端连接，第一横管的另一端连接在混合器的下端一侧。
优选地，设有所述第一真空泵的管路包括：第一连接管和第二横管；第一真空泵的一侧与第一连接管的一端连接，第一连接管的另一端连接在氘气发生器的上端一侧，第一真空泵的另一端与第二横管的一端连接，第二横管的另一端连接在蒸馏塔的下端一侧。
优选地，所述输送管的中部连接有压力计和温度计。
优选地，所述输送管的中部设有第一阀门。
优选地，所述气泡发生器的下端通过垫块固定在底座的上端。
一种高纯氘气的制备方法，包括以下步骤：
S1、将重水和电解质送入混合器内混合，利用搅拌机构和气泡发生器进行充分混合；
S2、混合后的电解液通过真空抽吸方法吸入减容电解槽内，在低温环境下对电解液进行电解，重水浓度达到设定值后电解终止，电解产生的爆鸣气送入爆鸣气回收管内；
S3、将减容电解槽内的残液放入蒸馏塔，加热至沸腾，蒸馏获得重水，蒸馏结束后去除残存在蒸馏塔内的电解质；
S4、将蒸馏获得的重水送入氘气发生器的电解槽，电解产生氘气；
S5、对氘气进行冷冻、干燥处理，然后压缩、灌充至钢瓶内。
优选地，所述S2中电解液在-19℃-1℃的温度条件下进行电解，使重水浓度达到99.999％。
有益效果：
1、本发明中高纯氘气的制备装置，将重水和电解质通过搅拌机构和气泡发生器双重结合，有效的提升了混合的效率，保证了混合的效果，同时，电解浓缩重水在低温条件下进行，减小电解槽内电阻，有利于电解液循环混合，显著提高分离系数，可获得超高浓度的重水，保证原料及产品的纯度，有效的保证了氘气的高纯度生产，降低了原料的稀释，减少了成本。
2、本发明中高纯氘气的制备方法，简捷易操作，将重水和电解质通过搅拌机构和气泡发生器的双重混合，能够有效的提升了混合的效率，保证了混合的效果，进而保证原料及产品的纯度，从而有效的保证了氘气的高纯度生产，降低了原料的稀释，减少了成本。
附图说明
图1为本发明提出的一种高纯氘气的制备装置的结构示意图。
图2为本发明提出的一种高纯氘气的制备装置中搅拌机构的结构示意图。
图3为图1中A处的结构放大图。
图4为图1中B处的结构放大图。
图5为图1中C处的结构放大图。
其中，1-氘气输出管、2-第一真空泵、3-第一连接管、4-氘气发生器、5-输送管、6-第一阀门、7-蒸馏塔、8-第二连接管、9-减容电解槽、10-电解质输送管、11-重水输送管、12-混合器、13-固定管、14-竖管、15-气泡发生器、16-垫块、17-底座、18-第二真空泵、19-第二阀门、20-爆鸣气回收管、21-转动杆、22-联轴器、23-驱动电机、24-电机安装支座、25-搅拌叶、26压力计、27-温度计、28-第一横管、29-第二横管。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
本实施例提供了一种高纯氘气的制备装置及其制备方法，将重水和电解质通过搅拌机构和气泡发生器的双重混合，能够有效的提升了混合的效率，保证了混合的效果，进而保证原料及产品的纯度，从而有效的保证了氘气的高纯度生产，降低了原料的稀释，减少了成本。
如图1所示，该高纯氘气制备装置包括：第一真空泵2、氘气发生器4、蒸馏塔7、减容电解槽9、混合器12、气泡发生器15、垫块16、底座17和第二真空泵18；
该高纯氘气制备装置的连接关系为：底座17支撑在地面或特定的安装平台上，底座17上端一侧设有混合器12，混合器12内设有搅拌机构，混合器12的一侧设有气泡发生器15，气泡发生器15和混合器12相互连通，混合器12的另一侧设有减容电解槽9，减容电解槽9和混合器12之间通过设有第二真空泵18的管路连接，减容电解槽9的一侧设有蒸馏塔7，蒸馏塔7和减容电解槽9之间通过输送管5连接，蒸馏塔7的一侧设有氘气发生器4，蒸馏塔7和氘气发生器4之间通过设有第一真空泵2的管路连接；氘气发生器4的上端一侧连接有氘气输出管1，减容电解槽9的上端一侧连接有爆鸣气回收管20(如图4所示)，混合器12的上端连接有电解质输送管10和重水输送管11，通过电解质输送管10和重水输送管11将重水和电解质送入混合器12内混合。
本发明中，如图2所示，搅拌机构包括：固定在混合器12一侧的两个电机安装支座24，每个电机安装支座24上安装一个驱动电机23，每个驱动电机23的输出轴通过联轴器22连接一个转动杆21，每个转动杆21的另一端转动连接在混合器12的内侧壁上，每个转动杆21上等间距固定有两个以上搅拌叶25，驱动电机23通过输出轴的转动带动转动杆21转动，继而实现搅拌叶25旋转，从而保证搅拌效果。
本发明中，气泡发生器15的上端一侧连接有竖管14，竖管14的两端分别通过固定管13与混合器12连通，如图4所示，每个固定管13上设有第二阀门19，气泡发生器15动作能够充分保证混合器12内部的混合，同时，根据需要调节第二阀门19能够实现气泡数量以及密度的调节。
本发明中，设有第二真空泵18的管路包括：第二连接管8和第一横管28；第二真空泵18的一端与第二连接管8的一端连接，第二连接管8的另一端连接在减容电解槽9的一侧，如图5所示，第二真空泵18的另一端与第一横管28的一端连接，第一横管28的另一端连接在混合器12的下端一侧，利用第二真空泵18将混合器12中混合后的电解液通过真空抽吸方法吸入减容电解槽9内。
本发明中，设有第一真空泵2的管路包括：第一连接管3和第二横管29；第一真空泵2的一侧与第一连接管3的一端连接，第一连接管3的另一端连接在氘气发生器4的上端一侧，第一真空泵2的另一端与第二横管29的一端连接，第二横管29的另一端连接在蒸馏塔7的下端一侧，通过第一真空泵2将蒸馏塔7中蒸馏获得的重水送入氘气发生器4的电解槽内。
本发明中，如图3所示，输送管5的中部连接有压力计26和温度计27，且输送管5的中部设有第一阀门6，压力计26和温度计27用于实时监测输送管5内部的压力和温度，同时意外情况发生后，第一阀门6可以进行分段关闭，保证安全性。
本发明中，气泡发生器15的下端四角均通过垫块16固定在底座17的上端。
本发明中，一种高纯氘气的制备方法，包括以下步骤：将重水和电解质分别通过重水输送管11和电解质输送管10送入混合器12内混合，利用搅拌机构和气泡发生器15进行充分混合，混合后的电解液通过真空抽吸方法吸入减容电解槽9内，在低温环境下对电解液进行电解，重水浓度达到设定值后电解终止，电解产生的爆鸣气送入爆鸣气回收管20内，将减容电解槽9内的残液放入蒸馏塔7，加热至沸腾，蒸馏获得重水，蒸馏结束后去除残存在蒸馏塔7内的电解质，将蒸馏获得的重水送入氘气发生器4的电解槽中，电解产生氘气，对氘气进行冷冻、干燥处理，然后压缩、灌充至钢瓶内；其中，电解液在-19℃-1℃的温度条件下进行电解，使重水浓度达到99.999％后送入氘气发生器4的电解槽中。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯氘气的制备装置，其特征在于，包括：氘气发生器(4)、蒸馏塔(7)、减容电解槽(9)、混合器(12)、气泡发生器(15)和底座(17)；
所述底座(17)上端一侧设有混合器(12)，混合器(12)内设有搅拌机构，混合器(12)的一侧设有气泡发生器(15)，气泡发生器(15)和混合器(12)连通，混合器(12)的另一侧设有减容电解槽(9)，减容电解槽(9)和混合器(12)之间通过设有第二真空泵(18)的管路连接，减容电解槽(9)的一侧设有蒸馏塔(7)，蒸馏塔(7)和减容电解槽(9)之间通过输送管(5)连接，蒸馏塔(7)的一侧设有氘气发生器(4)，蒸馏塔(7)和氘气发生器(4)之间通过设有第一真空泵(2)的管路连接；氘气发生器(4)的上端一侧连接有氘气输出管(1)，减容电解槽(9)的上端一侧连接有爆鸣气回收管(20)，混合器(12)的上端连接有电解质输送管(10)和重水输送管(11)。
2.如权利要求1所述的高纯氘气的制备装置，其特征在于，所述搅拌机构包括：固定在混合器(12)一侧的两个电机安装支座(24)，每个电机安装支座(24)上安装一个驱动电机(23)，每个驱动电机(23)的输出轴通过联轴器(22)连接一个转动杆(21)，每个转动杆(21)的另一端转动连接在混合器(12)的内侧壁上，每个转动杆(21)上等间距固定有两个以上搅拌叶(25)。
3.如权利要求1所述的高纯氘气的制备装置，其特征在于，所述气泡发生器(15)的上端一侧连接有竖管(14)，竖管(14)的两端分别通过固定管(13)与混合器(12)连通，每个固定管(13)上设有第二阀门(19)。
4.如权利要求1所述的高纯氘气的制备装置，其特征在于，设有所述第二真空泵(18)的管路包括：第二连接管(8)和第一横管(28)；第二真空泵(18)的一端与第二连接管(8)的一端连接，第二连接管(8)的另一端连接在减容电解槽(9)的一侧，第二真空泵(18)的另一端与第一横管(28)的一端连接，第一横管(28)的另一端连接在混合器(12)的下端一侧。
5.如权利要求1所述的高纯氘气的制备装置，其特征在于，设有所述第一真空泵(2)的管路包括：第一连接管(3)和第二横管(29)；第一真空泵(2)的一侧与第一连接管(3)的一端连接，第一连接管(3)的另一端连接在氘气发生器(4)的上端一侧，第一真空泵(2)的另一端与第二横管(29)的一端连接，第二横管(29)的另一端连接在蒸馏塔(7)的下端一侧。
6.如权利要求1所述的高纯氘气的制备装置，其特征在于，所述输送管(5)的中部连接有压力计(26)和温度计(27)。
7.如权利要求1所述的高纯氘气的制备装置，其特征在于，所述输送管(5)的中部设有第一阀门(6)。
8.如权利要求1所述的高纯氘气的制备装置，其特征在于，所述气泡发生器(15)的下端通过垫块(16)固定在底座(17)的上端。
9.一种高纯氘气的制备方法，其特征在于，它使用权利要求1所述的制备装置，包括以下步骤：
S1、将重水和电解质送入混合器(12)内混合，利用搅拌机构和气泡发生器(15)进行充分混合；
S2、混合后的电解液通过真空抽吸方法吸入减容电解槽(9)内，在低温环境下对电解液进行电解，重水浓度达到设定值后电解终止，电解产生的爆鸣气送入爆鸣气回收管(20)内；
S3、将减容电解槽(9)内的残液放入蒸馏塔(7)，加热至沸腾，蒸馏获得重水，蒸馏结束后去除残存在蒸馏塔(7)内的电解质；
S4、将蒸馏获得的重水送入氘气发生器(4)的电解槽，电解产生氘气；
S5、对氘气进行冷冻、干燥处理，然后压缩、灌充至钢瓶内。
10.如权利要求9所述的高纯氘气的制备方法，其特征在于，所述S2中电解液在-19℃-1℃的温度条件下进行电解，使重水浓度达到99.999％。
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