CN113045985A - 一种有机硅系建筑防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅系建筑防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及建筑防水涂料领域，针对有机硅防水剂稳定性差的问题，提供一种有机硅系建筑防水涂料，包括以下组分：按质量份数计，长链烷基三烷氧基硅烷30～50份、硅树脂粉末2～20份、乳化剂4～8份、成膜剂0.5～5、增稠剂0.5～3份、消泡剂0.1‑0.5份、水29～63份。本发明引入硅树脂粉末，不仅能够提升长链烷基三烷氧基硅烷的防水效果，也能够增强长链烷基三烷氧基硅烷交联后形成的聚硅氧烷防水膜的强度。防水涂料具有耐紫外、耐高低温、耐老化，良好的渗透性等优异特性，可以应用到屋顶、建筑物外墙、地铁、隧道、地下建筑等场所的防水，还具有安全环保等优点。本发明还提供所述有机硅系建筑防水涂料的制备方法。

Description

一种有机硅系建筑防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑防水涂料领域，尤其是涉及一种有机硅系建筑防水涂料及其制备方法。
背景技术
自上世纪80年代以来，我国新型建筑防水材料发展迅速。从我国新型防水材料总体结构比例来看，仍是以沥青基防水材料为主，其占全部防水材料的80％，高分子防水卷材占10％左右，防水涂料及其它防水材料占10％左右。
市场上聚氨酯与丙烯酸类的建筑物外墙防水涂料，因无法长时间经受日晒、雨淋及紫外线照射等恶劣的外部环境，需要多次反复维修，大大增加了人工成本和资源浪费。而有机硅类的材料具有耐紫外、耐高低温、耐老化等优异的耐候性能，将其作为涂料应用到建筑外墙中，能很好地解决建筑外墙的防水问题。
目前，市场上比较常见的是第一代有机硅防水剂，主要品种为甲基硅酸钠、甲基硅酸钾产品。例如，一篇公开号为CN103965773A的中国专利公开了一种有机硅防水涂料，包括：硅酸钠37.5～62.5％、膨胀剂0.3～1.0％、助溶剂0.3～1.0％、隔热填料10～20％、增塑剂5～10％和MS溶剂树脂5～10％；所述硅酸钠为甲基硅酸钠和乙基硅酸钠，其中所述甲基硅酸钠占22.5～37.5％、乙基硅酸钠占15～25％，甲基硅酸钠与所述乙基酸钠之间的质量比设置为1.5:1或2:1；在制备方法过程中，选择甲基硅酸钠和乙基硅酸钠，然后按照配方表中的质量比进行分开装置，将甲基硅酸钠和乙基硅酸钠按照配方中设定比例倾入配置回流冷凝装置的反应容器中，在反应容器的混合制备中助溶剂和云母粉，在封闭条件下进行搅拌与加热并进行回流，回流后从恒压漏斗中滴加配方中所设定比例的MS溶剂型树脂。该发明能够使混凝土增加韧性且提高抗拉强度，提高防水性能，且简单操作使用。但甲基硅酸钠碱性太强，易引起建筑物表面黄变，而影响建筑物外观；同时，甲基硅酸盐可以在强碱性条件下水解，生成硅醇而溶于水，被雨水冲刷流失，从而在一段时间后失去防水效果。另外，市场上能够购买到的长链烷基三烷氧基硅烷防水剂需要用溶剂稀释使用，存在易污染环境、着火等安全隐患。据此需要一种理想的解决方案。
发明内容
本发明为了克服有机硅防水剂稳定性差的问题，提供一种有机硅系建筑防水涂料，具有良好的渗透性，耐紫外、耐高低温、耐老化及耐雨水冲刷等优点，可以应用到建筑物外墙、地铁、隧道、地下建筑等场所的防水。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种有机硅系建筑防水涂料，包括以下组分：按质量份数计，长链烷基三烷氧基硅烷30～50份、硅树脂粉末2～20份、乳化剂4～8份、成膜剂0.5～5、增稠剂0.5～3份、消泡剂0.1-0.5份、水29～63份。本发明引入硅树脂粉末，不仅能够提升长链烷基三烷氧基硅烷的防水效果，也能够增强长链烷基三烷氧基硅烷交联后形成的聚硅氧烷防水膜的强度。防水涂料具有耐紫外、耐高低温、耐老化，良好的渗透性等优异特性，可以应用到屋顶、建筑物外墙、地铁、隧道、地下建筑等场所的防水，还具有安全环保等优点。
作为优选，所述长链烷基三烷氧基硅烷的长链烷基碳原子数为5～14，烷氧基为甲氧基和/或乙氧基。
作为优选，所述硅树脂粉末的制备方法为：采用加压雾化处理技术，将浆液高沸物喷到水中进行水解，每隔10～30min向反应器中补加一定量的水，使体系的酸水浓度保持在15％以下，同时保持搅拌转速在800～1500转/min，得到粒径大小均匀的硅树脂；硅树脂水洗至pH小于5后，与碱溶液反应制得烷基硅醇盐粗品，过滤后将滤液与酸反应得到微米级超疏水硅树脂粉末；所述浆液高沸物为甲基氯硅烷单体合成装置洗涤塔底部随超细废硅粉排出，经蒸馏回收有价值的产物后，进入浆渣罐的液态高沸物。
制备有机硅材料离不开有机硅单体，而甲基氯硅烷则是最重要也是用量最大的有机硅单体。以甲基氯硅烷单体合成中的液态高沸物为原料，经过加压雾化处理实现高沸物的水解，将其转变成硅树脂，解决有机硅单体生产装置中高沸物大量过剩问题。反应较易控制，工艺简捷，条件温和，而且得到的微米级超疏水硅树脂粉末粒径分布均匀、氯根残留量少。
作为优选，所述加压雾化处理技术为：反应液装在耐压容器中，搅拌条件下充入氮气、空气、二氧化碳、氧气、氩气中的一种或多种，使容器内的压强在0～0.6MPa范围内，气体通过喷嘴雾化喷到水的表面。
作为优选，所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾，酸为盐酸。
作为优选，所述硅树脂粉末经过改性处理：加入50-80份蒸馏水、5-10份HOOC(CH2)17NH3Cl改性的蒙脱石、20-40份硅树脂粉末，升温至溶解后，加入浓硫酸，200-300℃、1-1.5MPa下反应8-12h，冷却、干燥得改性硅树脂粉末。硅树脂的终端残留一些硅羟基，硅羟基的存在会使有机硅树脂在高温时促使硅氧链的降解，降低防水涂料的热稳定性。但是，硅羟基键的存在同时赋予了有机硅树脂反应活性基团，研究后发现，将适量蒙脱石接枝到有机硅树脂后，不但反应掉了硅羟基键，而且蒙脱石遇水膨胀的特性增强了防水涂料的防水性能。具体表现为，有水渗入后，蒙脱石优先吸水，锁住水分，防止水分透过防水层，而且蒙脱石吸水后会膨胀，增强防水层与涂覆基层之间的结合度，也增强了防水层的强度。当然，也正因为蒙脱石的吸水膨胀性，所以其用量应严格控制，防止引起防水层的过度形变。
作为优选，所述成膜剂为十二碳醇酯、苯丙乳液、硅丙乳液、纯丙乳液中的一种或多种。
本发明还提供上述有机硅系建筑防水涂料的制备方法，步骤为：先将长链烷基三烷氧基硅烷和乳化剂混合，边搅拌边滴加水，乳液转相完成后，将剩余水加完；再加入硅树脂粉末，继续搅拌，然后加入增稠剂、纯丙乳液搅拌，最后加入消泡剂搅拌，制得防水涂料。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)本发明引入硅树脂粉末，不仅能够提升长链烷基三烷氧基硅烷的防水效果，也能够增强长链烷基三烷氧基硅烷交联后形成的聚硅氧烷防水膜的强度；(2)防水涂料具有耐紫外、耐高低温、耐老化，良好的渗透性等优异特性，可以应用到屋顶、建筑物外墙、地铁、隧道、地下建筑等场所的防水，还具有安全环保等优点；添加的硅树脂粉末以有机硅高沸物为主要原料，缓解了部分有机硅髙沸物的利用难题；(3)将适量蒙脱石接枝到有机硅树脂后，不但反应掉了硅羟基键，而且蒙脱石遇水膨胀的特性增强了防水涂料的防水性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种有机硅系建筑防水涂料的制备方法，
1)制备硅树脂粉末：在耐压容器中加入100份水，然后将浆液高沸物(甲基氯硅烷单体合成装置洗涤塔底部随超细废硅粉排出，经蒸馏回收有价值的产物后，进入浆渣罐的液态高沸物，下同)采用加压雾化处理技术进行水解，具体操作为，搅拌条件下向装有50份浆液高沸物的耐压容器中充入氮气，使容器内的压强在0～0.6MPa范围内，气体通过喷嘴雾化，喷到水的表面，水解过程中，每隔10min向反应器中补加一定量的水，使体系的酸水浓度保持在15％以下，同时保持搅拌转速在800转/min，得到粒径大小均匀的硅树脂，硅树脂水洗至pH小于5后，与氢氧化钠反应制得对应的烷基硅醇盐，过滤后将滤液与盐酸进行反应，得到粒径分布均匀、氯根残留量少的微米级超疏水硅树脂粉末；
2)制备防水涂料：按质量份数计(下同)，取50份异丁基三乙氧基硅烷、6份乳化剂，加入到三口瓶中，搅拌10min并缓慢滴加水，乳液转相完成后，将剩余水加完，总共用水35.5份；再加入7.5份硅树脂粉末，继续搅拌30min，然后加入0.5份增稠剂、0.5份纯丙乳液搅拌10min，最后加入0.2份消泡剂搅拌3min，装瓶。
实施例2
一种有机硅系建筑防水涂料的制备方法，
1)制备硅树脂：在耐压容器中加入100份水，然后将浆液高沸物采用加压雾化处理技术进行水解，具体操作为，搅拌条件下向装有50份浆液高沸物的耐压容器中充入空气，使容器内的压强在0～0.6MPa范围内，气体通过喷嘴雾化，喷到水的表面，水解过程中，每隔30min向反应器中补加一定量的水，使体系的酸水浓度保持在15％以下，同时保持搅拌转速在1500转/min，得到粒径大小均匀的硅树脂，硅树脂水洗至pH小于5后，与氢氧化钾反应制得对应的烷基硅醇盐，过滤后将滤液与盐酸进行反应，得到粒径分布均匀、氯根残留量少的微米级超疏水硅树脂粉末；
2)制备防水涂料：取10份正十四烷基三甲氧基硅烷、20份正辛基三乙氧基硅烷、5份乳化剂，加入到三口瓶中，搅拌10min并缓慢滴加水，乳液转相完成后，将剩余水加完，总共用水39.3份，然后加入20份硅树脂粉末，继续搅拌30min，再加入0.5份增稠剂、5份苯丙乳液搅拌10min，最后加入0.2份消泡剂搅拌3min，装瓶。
实施例3
一种有机硅系建筑防水涂料的制备方法，
1)制备硅树脂：在耐压容器中加入100份水，然后将浆液高沸物采用加压雾化处理技术进行水解，具体操作为，搅拌条件下向装有50份浆液高沸物的耐压容器中充入体积比1:2的氧气和氩气混合气体使容器内的压强在0～0.6MPa范围内，气体通过喷嘴雾化，喷到水的表面，水解过程中，每隔20min向反应器中补加一定量的水，使体系的酸水浓度保持在15％以下，同时保持搅拌转速在1000转/min，得到粒径大小均匀的硅树脂，硅树脂水洗至pH小于5后，与摩尔比1:1的氢氧化钾和氢氧化钠反应制得对应的烷基硅醇盐，过滤后将滤液将烷基硅醇盐与盐酸进行反应，反应完成后经水洗、过滤、干燥等步骤，得到粒径分布均匀、氯根残留量少的微米级超疏水硅树脂粉末；
2)制备防水涂料：取50份正辛基三乙氧基硅烷、8份乳化剂，加入到三口瓶中，搅拌10min并缓慢滴加水，乳液转相完成后，将剩余水加完，总共用水29.8份，然后加入9份硅树脂粉末，继续搅拌30min，再加入0.5份增稠剂、2份十二碳醇酯搅拌10min，最后加入0.2份消泡剂搅拌3min，装瓶。
实施例4
一种有机硅系建筑防水涂料的制备方法，
1)制备硅树脂：在耐压容器中加入100份水，然后将浆液高沸物采用加压雾化处理技术进行水解，具体操作为，搅拌条件下向装有50份浆液高沸物的耐压容器中充入二氧化碳使容器内的压强在0～0.6MPa范围内，气体通过喷嘴雾化，喷到水的表面，水解过程中，每隔20min向反应器中补加一定量的水，使体系的酸水浓度保持在15％以下，同时保持搅拌转速在1000转/min，得到粒径大小均匀的硅树脂，硅树脂水洗至pH小于5后，与氢氧化钠反应制得对应的烷基硅醇盐，过滤后将滤液与盐酸进行反应，得到粒径分布均匀、氯根残留量少的微米级超疏水硅树脂粉末；
2)制备防水涂料：取30份正辛基三乙氧基硅烷、10份异丁基三乙氧基硅烷、5份正十二烷基三乙氧基硅烷、8份乳化剂，加入到三口瓶中，搅拌10min并缓慢滴加水，乳液转相完成后，将剩余水加完，总共用水39.8份，然后加入2份硅树脂粉末，继续搅拌30min，再加入3份增稠剂、2份硅丙乳液搅拌10min，最后加入0.1份消泡剂搅拌3min，装瓶。
实施例5
一种有机硅系建筑防水涂料的制备方法，
1)制备硅树脂：同实施例1；
2)制备防水涂料：取30份正十二烷基三乙氧基硅烷、4份乳化剂，加入到三口瓶中，搅拌10min并缓慢滴加水，乳液转相完成后，将剩余水加完，总共用水54.8份，然后加入5份硅树脂粉末，继续搅拌30min，再加入2份增稠剂、4份硅丙乳液搅拌10min，最后加入0.5份
消泡剂搅拌3min，装瓶。
实施例6
1)制备硅树脂：同实施例1；
2)硅树脂改性：加入50份蒸馏水、5份HOOC(CH2)17NH3Cl改性的蒙脱石、20份步骤1)制得的硅树脂粉末，升温至溶解后，加入浓硫酸，200℃、1MPa下反应8h，冷却、干燥得改性硅树脂粉末；
3)制备防水涂料：取30份正十二烷基三乙氧基硅烷、4份乳化剂，加入到三口瓶中，搅拌10min并缓慢滴加水，乳液转相完成后，将剩余水加完，总共用水54.8份，然后加入5份改性硅树脂粉末，继续搅拌30min，再加入2份增稠剂、4份硅丙乳液搅拌10min，最后加入0.5份消泡剂搅拌3min，装瓶。
实施例7
1)制备硅树脂：同实施例1；
2)硅树脂改性：加入80份蒸馏水、10份HOOC(CH2)17NH3Cl改性的蒙脱石、40份硅树脂粉末，升温至溶解后，加入浓硫酸，300℃、1.5MPa下反应12h，冷却、干燥得改性硅树脂粉末；
3)制备防水涂料：取30份正十二烷基三乙氧基硅烷、4份乳化剂，加入到三口瓶中，搅拌10min并缓慢滴加水，乳液转相完成后，将剩余水加完，总共用水54.8份，然后加入5份改性硅树脂粉末，继续搅拌30min，再加入2份增稠剂、4份硅丙乳液搅拌10min，最后加入0.5份消泡剂搅拌3min，装瓶。
对比例1
1)制备硅树脂：同实施例1；
2)硅树脂改性：加入80份蒸馏水、15份HOOC(CH2)17NH3Cl改性的蒙脱石、40份硅树脂粉末，升温至溶解后，加入浓硫酸，300℃、1.5MPa下反应12h，冷却、干燥得改性硅树脂粉末；
3)制备防水涂料：取30份正十二烷基三乙氧基硅烷、4份乳化剂，加入到三口瓶中，搅拌10min并缓慢滴加水，乳液转相完成后，将剩余水加完，总共用水54.8份，然后加入5份改性硅树脂粉末，继续搅拌30min，再加入2份增稠剂、4份硅丙乳液搅拌10min，最后加入0.5份消泡剂搅拌3min，装瓶。
性能测试
对上述实施例的有机硅系建筑防水涂料按JC/T902-2002《建筑表面用有机硅防水剂》中的吸水率比和渗透性的检测方法进行测试，抗压强度按GBT17671-1999测试，结果如下表所示：
Figure BDA0002970164570000061
结果分析
本发明引入硅树脂粉末，不仅提升了长链烷基三烷氧基硅烷的防水效果，也能够增强长链烷基三烷氧基硅烷交联后形成的聚硅氧烷防水膜的强度；添加的硅树脂粉末以有机硅高沸物为主要原料，缓解了部分有机硅髙沸物的利用难题，具有安全环保的优点。实施例1-7的有机硅系建筑防水涂料吸水率比、渗透性和抗压强度均符合国家标准，防水涂料具有耐紫外、耐高低温、耐老化，良好的渗透性等优异特性，可以应用到屋顶、建筑物外墙、地铁、隧道、地下建筑等场所的防水。实施例6、7将蒙脱石接枝到有机硅树脂后，吸水率比有所提高，但在合理范围内，而且渗透性大大降低，提高了防水涂料的防水性能，同时还提高了防水层的抗压强度。但是对比例1中蒙脱石用量较多，吸水后导致有轻微鼓包现象，所以需要将蒙脱石用量控制在本发明限定的范围内。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种有机硅系建筑防水涂料，其特征在于，包括以下组分：按质量份数计，长链烷基三烷氧基硅烷30～50份、硅树脂粉末2～20份、乳化剂4～8份、成膜剂0.5～5、增稠剂0.5～3份、消泡剂0.1-0.5份、水29～63份。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅系建筑防水涂料，其特征在于，所述长链烷基三烷氧基硅烷的长链烷基碳原子数为5～14，烷氧基为甲氧基和/或乙氧基。
3.根据权利要求1或2所述的一种有机硅系建筑防水涂料，其特征在于，所述硅树脂粉末的制备方法为：采用加压雾化处理技术，将浆液高沸物喷到水中进行水解，每隔10～30min向反应器中补加一定量的水，使体系的酸水浓度保持在15％以下，同时保持搅拌转速在800～1500转/min，得到粒径大小均匀的硅树脂；硅树脂水洗至pH小于5后，与碱溶液反应制得烷基硅醇盐粗品，过滤后将滤液与酸反应得到微米级超疏水硅树脂粉末；所述浆液高沸物为甲基氯硅烷单体合成装置洗涤塔底部随超细废硅粉排出，经蒸馏回收有价值的产物后，进入浆渣罐的液态高沸物。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅系建筑防水涂料，其特征在于，所述加压雾化处理技术为：反应液装在耐压容器中，搅拌条件下充入氮气、空气、二氧化碳、氧气、氩气中的一种或多种，使容器内的压强在0～0.6MPa范围内，气体通过喷嘴雾化喷到水的表面。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅系建筑防水涂料，其特征在于，所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾，酸为盐酸。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅系建筑防水涂料，其特征在于，所述硅树脂粉末经过改性处理：加入50-80份蒸馏水、5-10份HOOC(CH2)17NH3Cl改性的蒙脱石、20-40份硅树脂粉末，升温至溶解后，加入浓硫酸，200-300℃、1-1.5MPa下反应8-12h，冷却、干燥得改性硅树脂粉末。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅系建筑防水涂料，其特征在于，所述成膜剂为十二碳醇酯、苯丙乳液、硅丙乳液、纯丙乳液中的一种或多种。
8.一种根据权利要求1-7任一所述的有机硅系建筑防水涂料的制备方法，其特征在于，步骤为：先将长链烷基三烷氧基硅烷和乳化剂混合，边搅拌边滴加水，乳液转相完成后，将剩余水加完；再加入硅树脂粉末，继续搅拌，然后加入增稠剂、纯丙乳液搅拌，最后加入消泡剂搅拌，制得防水涂料。
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