CN113045844A - 二氧化钛气凝胶与聚氯乙烯复合的抗菌人造革制备方法 - Google Patents
二氧化钛气凝胶与聚氯乙烯复合的抗菌人造革制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于纳米复合材料的制备工艺领域，涉及一种二氧化钛气凝胶与聚氯乙烯复合的抗菌人造革的制备方法。本发明的制备方法如下：称取适量的钛源加入醇溶液中，搅拌预定的时间后倒入模具中，并静置凝胶，从而得到二氧化钛湿凝胶；将步骤（1）中得到的二氧化钛湿凝胶放入容器中，倒入老化液，将老化好的湿凝胶放入超临界干燥装置中进行干燥，将干燥的二氧化钛凝胶打磨成粉状；将聚氯乙烯材料放入恒温真空烘箱中进行干燥，再加入碳酸钙填料，并搅拌均匀；向步骤（3）得到的混料中加入热稳定剂、抗氧剂和增塑剂，向步骤（4）中加入步骤（2）得到的二氧化钛气凝胶粉料；待步骤（5）结束后，将最终物料投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料的制备工艺领域，涉及二氧化钛气凝胶与聚氯乙烯复合的抗菌人造革制备方法。
背景技术
随着世界人口的增长和经济的快速发展，天然皮革不能满足人们的正常需求，合成皮革由于性价比高，可设计加工性强，易于批量生产，在很多方面替代天然皮革，广泛应用于服装、制鞋、箱包、家具、汽车内饰等行业。由于生活水平的提高，消费者对人造革的功能性要求也越来越高，例如要求人造革在拥有常规功能的前提下，还要求具有一定的抗菌性功能。
目前，市面上也出现一些具有抗菌性功能的人造革，这类人造革虽然具有一定的抗菌性，但是由于现有技术的不成熟，使其在拥有抗菌性功能的同时，也带来一些不可忽视的缺点。例如，一些抗菌性人造革是通过在聚氯乙烯革的面层、泡层、表处层、基布中的一层添加异噻唑啉酮系列有机抗菌剂或者壳聚糖系列天然抗菌剂，达到抗菌效果，但是，其中若是采用添加异噻唑啉酮系列有机抗菌剂，其在人造革生产过程塑化时由于高温（塑化温度通常在180 ℃～210 ℃）容易挥发失效，抗菌效果差，难以真正实现抗菌目的；而若是采用添加壳聚糖系列天然抗菌剂，其抗菌功效有限，并且制作过程复杂，耐热性能差。
二氧化钛气凝胶作为一种无机材料，制备过程简单，本身就具有优异的耐热性，对细菌有很好的抑制效果，而且不会产生耐药性。通过将二氧化钛气凝胶与聚氯乙烯革复合将大大提高人造革的抗菌性能，且制备过程简单，在抗菌人造革领域有很大的应用潜力。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足，而提供一种抗菌气凝胶-聚氯乙烯复合人造革的制备方法，该方法的原材料性价比高，工艺过程简单，可满足抗菌人造革的需要，具有良好的使用价值。
本发明二氧化钛气凝胶与聚氯乙烯复合的抗菌人造革制备方法，其具体步骤如下：
（1）称取适量的钛源加入醇溶液中，搅拌预定的时间后倒入模具中，并静置凝胶，从而得到二氧化钛湿凝胶；
（2）将步骤（1）中得到的二氧化钛湿凝胶放入容器中，倒入老化液，老化3~5天，将老化好的湿凝胶放入超临界干燥装置中进行干燥，干燥温度为260~280 ℃，压力为8~10MPa，恒温恒压状态下维持4~6 h，即可得到二氧化钛气凝胶，将干燥的二氧化钛凝胶打磨成粉状；
（3）将聚氯乙烯材料放入恒温真空烘箱中进行干燥，冷却至35～45 ℃，再加入碳酸钙填料，并搅拌均匀；
（4）向步骤（3）得到的混料中加入热稳定剂、抗氧剂和增塑剂，并搅拌均匀，控制温度为50～110 ℃，并进行保温2～8 h；
（5）待保温结束后，向步骤（4）中加入步骤（2）得到的二氧化钛气凝胶粉料，搅拌均匀，搅拌温度保持在60～120 ℃之间；
（6）待步骤（5）结束后，将温度降至40～50 ℃的最终物料投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆转速为270~330 rpm，挤出温度为155~185 ℃；
（7）将步骤（6）中得出的粒料投入到挤出成型机中，机筒温度设定为180~210 ℃，模具温度160~170 ℃，进行牵引、切割，最终得到抗菌气凝胶-聚氯乙烯复合人造革。
优选地，步骤（1）中使用的钛源为钛酸四丁酯或四氯化钛，醇溶液为甲醇或乙醇。将钛源和醇溶液按1：（1~3）的质量比进行配制，搅拌30~90 min后倒入模具中，静置5~10min凝胶。
优选地，步骤（1）中混合溶液的搅拌速度为500~700 rpm；
优选地，步骤（2）中使用甲醇或者乙醇作为老化液，每隔8~12 h换一次老化液，超临界干燥介质为甲醇或乙醇；
优选地，步骤（3）中真空烘箱的温度为70~100 ℃，干燥时间为9-11 h；优选地，步骤（3）中聚氯乙烯与碳酸钙填料的质量比为100:5~15；
优选地，步骤（4）中热稳定剂为二盐基邻苯二甲酸铅，硬脂酸锌，硬脂酸钙或马来酸二丁基锡的一种或多种；优选地，步骤（4）中抗氧剂为抗氧剂CA、抗氧剂264、抗氧剂2246或抗氧剂1076的一种或多种；优选地，步骤（4）中增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二乙酯或癸二酸二辛酯的一种或多种；优选地，步骤（4）中聚氯乙烯与热稳定剂、抗氧剂、增塑剂的质量比为100:3~6:0.01~0.5:10~20；
优选地，步骤（5）中聚氯乙烯与二氧化钛气凝胶粉体的质量比为100:10~30。
步骤（2）中所述的超临界干燥装置为现有产品；步骤（6）中所述的双螺杆挤出机及步骤（7）中所述的挤出成型机均为现有产品。
有益效果：
（1）相比较于有机和天然抗菌剂，本发明研究的无机气凝胶抗菌剂具有优异的耐热性，且制备流程简单，为抗菌人造革的实际应用奠定基础。
（2）抗菌效果好；本方法中采用的二氧化钛气凝胶作为抗菌剂与聚氯乙烯革复合，极大提高了人造革的抗菌效果，减少了人体受到病菌侵害的风险。
（3）相比较于传统的抗菌人造革材料，本发明所制备的抗菌用二氧化钛气凝胶-聚氯乙烯复合人造革创新性的将抗菌气凝胶与人造革结合起来，拓展了气凝胶的应用领域。
附图说明
图1为本发明二氧化钛气凝胶与聚氯乙烯复合的抗菌人造革制备方法的制备流程示意图。
具体实施方式
下面结合参照附图1，并结合实施例对本发明作进一步说明，但保护范围并不限于此。
本发明二氧化钛气凝胶与聚氯乙烯复合的抗菌人造革制备方法，其具体步骤如下：
（8）称取适量的钛源加入醇溶液中，搅拌预定的时间后倒入模具中，并静置凝胶，从而得到二氧化钛湿凝胶；
（9）将步骤（1）中得到的二氧化钛湿凝胶放入容器中，倒入老化液，老化3~5天，将老化好的湿凝胶放入超临界干燥装置中进行干燥，干燥温度为260~280 ℃，压力为8~10MPa，恒温恒压状态下维持4~6 h，即可得到二氧化钛气凝胶，将干燥的二氧化钛凝胶打磨成粉状；
（10）将聚氯乙烯材料放入恒温真空烘箱中进行干燥，冷却至35～45 ℃，再加入碳酸钙填料，并搅拌均匀；
（11）向步骤（3）得到的混料中加入热稳定剂、抗氧剂和增塑剂，并搅拌均匀，控制温度为50～110 ℃，并进行保温2～8 h；
（12）待保温结束后，向步骤（4）中加入步骤（2）得到的二氧化钛气凝胶粉料，搅拌均匀，搅拌温度保持在60～120 ℃之间；
（13）待步骤（5）结束后，将温度降至40～50 ℃的最终物料投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆转速为270~330 rpm，挤出温度为155~185 ℃；
（14）将步骤（6）中得出的粒料投入到挤出成型机中，机筒温度设定为180~210 ℃，模具温度160~170 ℃，进行牵引、切割，最终得到抗菌气凝胶-聚氯乙烯复合人造革。
优选地，步骤（1）中使用的钛源为钛酸四丁酯或四氯化钛，醇溶液为甲醇或乙醇。将钛源和醇溶液按1：（1~3）的质量比进行配制，搅拌30~90 min后倒入模具中，静置5~10min凝胶。
优选地，步骤（1）中混合溶液的搅拌速度为500~700 rpm；
优选地，步骤（2）中使用甲醇或者乙醇作为老化液，每隔8~12 h换一次老化液，超临界干燥介质为甲醇或乙醇；
优选地，步骤（3）中真空烘箱的温度为70~100 ℃，干燥时间为9-11 h；优选地，步骤（3）中聚氯乙烯与碳酸钙填料的质量比为100:5~15；
优选地，步骤（4）中热稳定剂为二盐基邻苯二甲酸铅，硬脂酸锌，硬脂酸钙或马来酸二丁基锡的一种或多种；优选地，步骤（4）中抗氧剂为抗氧剂CA、抗氧剂264、抗氧剂2246或抗氧剂1076的一种或多种；优选地，步骤（4）中增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二乙酯或癸二酸二辛酯的一种或多种；优选地，步骤（4）中聚氯乙烯与热稳定剂、抗氧剂、增塑剂的质量比为100:3~6:0.01~0.5:10~20；
优选地，步骤（5）中聚氯乙烯与二氧化钛气凝胶粉体的质量比为100:10~30。
步骤（2）中所述的超临界干燥装置为现有产品；步骤（6）中所述的双螺杆挤出机及步骤（7）中所述的挤出成型机均为现有产品。
实施例1
量取40份钛酸四丁酯倒入烧杯中，加入40份甲醇进行搅拌，搅拌速度为500 rpm，搅拌30 min后倒入模具中，静置5分钟凝胶。用甲醇作为老化液对湿凝胶进行老化和溶剂置换，老化液更换时间为每8 h一次，老化3天。将老化好的湿凝胶放入甲醇超临界干燥装置中进行干燥，反应釜的温度设定为260 ℃，压强设定为8 MPa，干燥时间为4 h，得到二氧化钛气凝胶。将400份聚氯乙烯材料置于80 ℃的真空烘箱中，干燥时间为9 h，再冷却至35 ℃，加入20份碳酸钙填料并搅拌均匀。加入6份二盐基邻苯二甲酸铅和6份硬脂酸锌热稳定剂，加入0.02份抗氧剂CA和0.02份抗氧剂264，20份邻苯二甲酸二辛酯和20份邻苯二甲酸二乙酯增塑剂，搅拌均匀，搅拌温度为50 ℃，保温2 h。将二氧化钛气凝胶与聚氯乙烯混合，并搅拌均匀，搅拌温度控制在60℃左右。将温度降至40 ℃的最终物料导入到双螺杆挤出机中，进行挤出造粒，双螺杆转速为270 rpm，挤出温度为155 ℃。将得到的粒料投入到塑料挤出成型机中，进行成模、脱模，机筒温度为180 ℃，摸具温度为160 ℃，最终得到二氧化钛气凝胶-聚氯乙烯复合人造革。
实施例2
量取40份钛酸四丁酯倒入烧杯中，加入80份甲醇进行搅拌，搅拌速度为600 rpm，搅拌60 min后倒入模具中，静置8分钟凝胶。用甲醇作为老化液对湿凝胶进行老化和溶剂置换，老化液更换时间为每10 h一次，老化4天。将老化好的湿凝胶放入甲醇超临界干燥装置中进行干燥，反应釜的温度设定为270 ℃，压强设定为9 MPa，干燥时间为5 h，得到二氧化钛气凝胶。将200份聚氯乙烯材料置于90 ℃的真空烘箱中，干燥时间为10 h，再冷却至40℃，加入20份碳酸钙填料并搅拌均匀。加入4份硬脂酸钙和4份马来酸二丁基锡热稳定剂，加入0.1份抗氧剂2246和0.1份抗氧剂1076，15份癸二酸二辛酯和15份邻苯二甲酸二乙酯增塑剂，搅拌均匀，搅拌温度为80 ℃，保温5 h。将二氧化钛气凝胶与聚氯乙烯混合，并搅拌均匀，搅拌温度控制在90℃左右。将温度降至45 ℃的最终物料导入到双螺杆挤出机中，进行挤出造粒，双螺杆转速为300 rpm，挤出温度为170 ℃。将得到的粒料投入到塑料挤出成型机中，进行成模、脱模，机筒温度为195 ℃，摸具温度为165 ℃，最终得到二氧化钛气凝胶-聚氯乙烯复合人造革。
实施例3
量取40份钛酸四丁酯倒入烧杯中，加入120份甲醇进行搅拌，搅拌速度为700 rpm，搅拌90 min后倒入模具中，静置10分钟凝胶。用乙醇作为老化液对湿凝胶进行老化和溶剂置换，老化液更换时间为每12 h一次，老化5天。将老化好的湿凝胶放入乙醇超临界干燥装置中进行干燥，反应釜的温度设定为280 ℃，压强设定为10 MPa，干燥时间为6 h，得到二氧化钛气凝胶。将140份聚氯乙烯材料置于100 ℃的真空烘箱中，干燥时间为11 h，再冷却至45 ℃，加入21份碳酸钙填料并搅拌均匀。加入4份马来酸二丁基锡和4份硬脂酸锌热稳定剂，加入0.35份抗氧剂1076和0.35份抗氧剂264，14份邻苯二甲酸二辛酯和14份癸二酸二辛酯增塑剂，搅拌均匀，搅拌温度为110 ℃，保温8 h。将二氧化钛气凝胶与聚氯乙烯混合，并搅拌均匀，搅拌温度控制在120℃左右。将温度降至50 ℃的最终物料导入到双螺杆挤出机中，进行挤出造粒，双螺杆转速为330 rpm，挤出温度为185 ℃。将得到的粒料投入到塑料挤出成型机中，进行成模、脱模，机筒温度为210 ℃，摸具温度为170 ℃，最终得到二氧化钛气凝胶-聚氯乙烯复合人造革。
Claims (7)
1.一种抗菌用二氧化钛气凝胶-聚氯乙烯复合人造革制备方法，其具体步骤如下：
称取适量的钛源加入醇溶液中，搅拌预定的时间后倒入模具中，并静置凝胶，从而得到二氧化钛湿凝胶；
将步骤（1）中得到的二氧化钛湿凝胶放入容器中，倒入老化液，老化3~5天，将老化好的湿凝胶放入超临界干燥装置中进行干燥，干燥温度为260~280 ℃，压力为8~10 MPa，恒温恒压状态下维持4~6 h，即可得到二氧化钛气凝胶，将干燥的二氧化钛凝胶打磨成粉状；
将聚氯乙烯材料放入恒温真空烘箱中进行干燥，冷却至35～45 ℃，再加入碳酸钙填料，并搅拌均匀；
向步骤（3）得到的混料中加入热稳定剂、抗氧剂和增塑剂，并搅拌均匀，控制温度为50～110 ℃，并进行保温2～8 h；
待保温结束后，向步骤（4）中加入步骤（2）得到的二氧化钛气凝胶粉料，搅拌均匀，搅拌温度保持在60～120 ℃之间；
待步骤（5）结束后，将温度降至40～50 ℃的最终物料投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆转速为270~330 rpm，挤出温度为155~185 ℃；
将步骤（6）中得出的粒料投入到挤出成型机中，机筒温度设定为180~210 ℃，模具温度160~170 ℃，进行牵引、切割，最终得到抗菌气凝胶-聚氯乙烯复合人造革。
2.根据权利要求1所述的抗菌用二氧化钛气凝胶-聚氯乙烯复合人造革制备方法，其特征在于：步骤（1）中使用的钛源为钛酸四丁酯或四氯化钛，醇溶液为甲醇或乙醇，搅拌30~90min后倒入模具中，静置5~10 min凝胶。
3.根据权利要求1所述的抗菌用二氧化钛气凝胶-聚氯乙烯复合人造革制备方法，其特征在于：步骤（1）中混合溶液的搅拌速度为500~700 rpm。
4.根据权利要求1所述的抗菌用二氧化钛气凝胶-聚氯乙烯复合人造革制备方法，其特征在于：步骤（2）中使用甲醇或者乙醇作为老化液，每隔8~12 h换一次老化液，超临界干燥介质为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的抗菌用二氧化钛气凝胶-聚氯乙烯复合人造革制备方法，其特征在于：步骤（3）中真空烘箱的温度为70~100 ℃，干燥时间为9-11 h；聚氯乙烯与碳酸钙填料的质量比为100:5~15。
6.根据权利要求1所述的抗菌用二氧化钛气凝胶-聚氯乙烯复合人造革制备方法，其特征在于：步骤（4）中热稳定剂为二盐基邻苯二甲酸铅，硬脂酸锌，硬脂酸钙或马来酸二丁基锡的一种或多种；抗氧剂为抗氧剂CA、抗氧剂264、抗氧剂2246或抗氧剂1076的一种或多种；增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二乙酯或癸二酸二辛酯的一种或多种；聚氯乙烯与热稳定剂、抗氧剂、增塑剂的质量比为100:3~6:0.01~0.5:10~20。
7.根据权利要求1所述的抗菌用二氧化钛气凝胶-聚氯乙烯复合人造革制备方法，其特征在于：步骤（5）中聚氯乙烯与二氧化钛气凝胶粉体的质量比为100:10~30。
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