CN113045102A - 一种磁流化床废水吸附处理装置 - Google Patents
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Abstract
本案涉及一种磁流化床废水吸附处理装置，包括吸附塔，所述吸附塔呈倒酒瓶状，内部填充有磁性吸附剂，所述吸附塔的塔口一侧开设有污水进口，在其塔体顶部开设有加料口，所述吸附塔的塔体与塔口之间具有一细长的动力提升管；以及固液分离仓，所述固液分离仓亦呈倒酒瓶状，在所述固液分离仓的塔颈处设置有电磁铁；所述固液分离仓通过出水斜管和磁性吸附剂回流管实现与所述吸附塔循环连通。本案提供的流化床吸附装置的流化床设备体积小，生产能力大；磁性材料的中孔占比高，吸附性能和再生性能优异，在吸附塔内于液体接触面积大，传质速率高；对废水进行深度处理时吸附速度快、吸附效率高、成本低、操作简单。
Description
技术领域
本发明属于吸附设备技术领域，具体为一种磁流化床废水吸附处理装置。
背景技术
工业废水中含有大量的有害物质，有机物浓度高，色泽深，必须经过处理才能排放至河流中。工业废水处理方法包括氧化还原法、离子交换法、超滤膜法、生物脱色法、吸附法和絮凝沉淀法等。其中，吸附法被认为是解决水体环境污染的一种高效、简便的方法，应用最为广泛。磁性吸附剂通常会和大型设备配合使用，以达到强有效的水处理效果。
随着现代社会经济的快速发展，普通的活性炭磁性吸附剂已不能满足工业需求，磁性碳吸附材料则应运而生。流化床处理***以其传质效果好、运行可靠、微生物活性强等特点，得到越来越多的应用。但目前的流化床处理***普遍存在以下缺陷：1、采用单级净化处理方式，净化能力低下，污水处理效率较低；2、流化床内采用单一的处理方式，无法适应工业废水的深度处理。为增强磁性吸附剂对废水深度处理的效果，需要开发新型的适宜磁性材料的吸附反应器。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明旨在提供一种新型的能够适配磁性吸附材料的吸附装置，该吸附装置采用流化床结构，吸附速度更快，吸附效率高。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种磁流化床废水吸附处理装置，包括
吸附塔，所述吸附塔呈倒酒瓶状，内部填充有磁性吸附剂，所述吸附塔的塔口一侧开设有污水进口，在其塔体顶部开设有加料口，所述吸附塔的塔体与塔口之间具有一细长的动力提升管；以及
固液分离仓，所述固液分离仓亦呈倒酒瓶状，在所述固液分离仓的塔颈处设置有电磁铁；
所述固液分离仓通过出水斜管和磁性吸附剂回流管实现与所述吸附塔循环连通。
进一步地，所述污水进口的上方设置有用于承载所述磁性吸附剂的隔膜层，在所述隔膜层的上方设有布风器。
进一步地，所述出水斜管自所述吸附塔的顶部一侧向下倾斜并连通至所述固液分离仓的腰部。
进一步地，所述固液分离仓的顶部一侧开设有净水出口，所述净水出口还分流有污水回流管；所述固液分离仓的内部在所述净水出口的下方还设置有滤膜层。
进一步地，所述磁性吸附剂回流管的中部设置有再生装置。
进一步地，所述磁性吸附剂为含磁性吸附材料，其通过如下步骤制得：
一、制备聚合物前体
以含氟甲基丙烯酸酯单体和末端带双键的喹啉衍生物进行自由基聚合制得：
1)以甲基丙烯酸缩水甘油酯和六氟异丙醇为原料，制备含氟甲基丙烯酸酯单体；
2)以6-氨基喹啉为原料先与6-氯-1-己醇发生取代反应，随后与甲基丙烯酰氯发生酯化反应制得末端含双键的喹啉衍生物；
3)将所述含氟甲基丙烯酸酯单体与喹啉衍生物置于反应瓶中，加入引发剂AIBN以及溶剂DMF，并通氮气/抽真空循环三次，置于60-70℃条件下聚合反应2-3h，反应结束后在甲醇中沉淀析出聚合物，抽滤干燥得聚合物前体；
二、制备磁性供体助剂
以8-羟基喹啉为起始原料制得稀土金属配合物，并与Fe3O4按照1:10的质量比混合获得所述磁性供体助剂；所述稀土金属配合物具有以下式：
其中，n为正整数；M选自La、Ce、Nd、Eu或Yb中的一种；
三、炭化
将所述聚合物前体和磁性供体助剂添加到反应瓶中，加入乌洛托品、聚乙二醇和乙醇，在55-60℃下混合60min，随后减压干燥，将得到的固体物破碎、筛分并与十二烷基硫酸钠水溶液一起加入到高压釜中升温至120℃得到共混球体；将共混球体置于管式炉中，在氮气氛围中，以4℃/min的速率升温至800℃，恒温炭化30min，然后通入蒸馏水活化得到磁性吸附材料。
进一步地，所述聚合物前体、磁性供体助剂、乌洛托品、聚乙二醇和乙醇的质量比为100:2～10:12:15:200。
本发明的有益效果是：流化床设备的体积小，生产能力大，吸附塔和固液分离仓之间通过简单的两组斜管实现循环连通；磁性材料的中孔占比高，其吸附性能和再生性能优异，在吸附塔内于液体接触面积大，传质速率高；在固液分离仓中设置有电磁铁，可为磁性材料的磁性吸附剂提供磁场，从而加快固液分离速度，完成废水的深度处理，通过再生装置实现脱附再生，磁性吸附剂的利用效率高。本案提供的流化床吸附装置对废水进行深度处理时吸附速度快、吸附效率高、成本低、操作简单。
附图说明
图1为本案中实施例的含磁性材料的流化床吸附装置。
图中：10、吸附塔；11、污水进口；12、隔膜层；13、布风器；14、动力提升管；15、磁性吸附剂；16、加料口；17、排净管；20、固液分离仓；21、净水出口；22、污水回流管；23、滤膜层；24、电磁铁；30、出水斜管；40、附剂回流管；50、再生装置。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
一种磁流化床废水吸附处理装置，包括
吸附塔10，所述吸附塔10呈倒酒瓶状，内部填充有磁性吸附剂15，所述吸附塔10的塔口一侧开设有污水进口11，在其塔体顶部开设有加料口16，所述吸附塔10的塔体与塔口之间具有一细长的动力提升管14；以及
固液分离仓20，所述固液分离仓20亦呈倒酒瓶状，在所述固液分离仓20的塔颈处设置有电磁铁24；
所述固液分离仓20通过出水斜管30和磁性吸附剂回流管40实现与所述吸附塔10循环连通。
在上述实施例中，所述污水进口11的上方设置有用于承载所述磁性吸附剂15的隔膜层12，在所述隔膜层4的上方设有布风器13。
污水经污水进口11进入吸附塔10的塔口，通过泵(图中未标出)的作用将水以一定动力经动力提升管14打入到吸附塔10的塔体内，以使得进入塔内的污水处于急速流动状态，而设置布风器13是为了向塔内吹入循环的风以确保磁性吸附剂15处于流态化，从而促使磁性吸附剂15与污水充分接触，完成吸附处理。
在上述实施例中，所述出水斜管30自所述吸附塔10的顶部一侧向下倾斜并连通至所述固液分离仓20的腰部。
在上述实施例中，所述固液分离仓20的顶部一侧开设有净水出口21，所述净水出口21还分流有污水回流管22；所述固液分离仓20的内部在所述净水出口21的下方还设置有滤膜层23。
在吸附塔1内完成吸附过程后，污水及磁性吸附剂15通过出水斜管30流入固液分离仓20内，出水斜管30的出口设于固液分离仓20的腰部，有利于固液快速分层，当污水进入固液分离仓20内时，对电磁铁24通电以形成磁场，进行磁分离促使固液快速分离，分层后的净水(或需二次吸附的废水)经过滤膜层23后从净水出口21排出，而当污水水质较差，单次吸附无法达到排出标准时，可通过污水回流管22再次进入到吸附塔10内完成吸附处理。
在上述实施例中，所述磁性吸附剂回流管40的中部设置有再生装置50。再生装置50用于对磁性吸附剂15的再生处理，以达到材料的最大使用限度，节约资源。
在上述实施例中，所述吸附塔10的塔口底部设有排净管17，所述隔膜层12为可活动式，当需要对吸附塔10内的磁性吸附剂15进行更换时，可将其旋转使磁性吸附剂15从塔口底部的排净管17排出。
所述磁性吸附剂15为含磁性吸附材料，其通过如下步骤制得：
一、制备聚合物前体
以含氟甲基丙烯酸酯单体和末端带双键的喹啉衍生物进行自由基聚合制得：
1)以甲基丙烯酸缩水甘油酯和六氟异丙醇为原料，制备含氟甲基丙烯酸酯单体；
2)以6-氨基喹啉为原料先与6-氯-1-己醇发生取代反应，随后与甲基丙烯酰氯发生酯化反应制得末端含双键的喹啉衍生物；
3)将所述含氟甲基丙烯酸酯单体5mmol与喹啉衍生物10mmol置于反应瓶中，加入0.1mmol引发剂AIBN以及溶剂DMF，并通氮气/抽真空循环三次，置于60-70℃条件下聚合反应2-3h，反应结束后在甲醇中沉淀析出聚合物，抽滤干燥得聚合物前体。
二、制备磁性供体助剂
以8-羟基喹啉按照如下合成步骤制得目标化合物(A)；
在AIBN的引发下目标化合物(A)聚合形成大分子，以聚合度n为10，M为La为例，将1mmol聚合物和20mmol的5-磺酸-8-羟基喹啉溶于适量THF中，同时将醋酸镧溶于适量THF中，将醋酸镧溶液滴加到上述THF溶液中，加热回流2h，将溶液倒入大量乙醇中沉淀过滤，再用乙醇洗涤数次，干燥得有机稀土配合物；再与Fe3O4按照1:10的质量比混合获得所述磁性供体助剂。
三、将所述聚合物前体和磁性供体助剂添加到反应瓶中，加入乌洛托品、聚乙二醇和乙醇，在55-60℃下混合60min，随后减压干燥，将得到的固体物破碎、筛分并与十二烷基硫酸钠水溶液一起加入到高压釜中升温至120℃得到共混球体；将共混球体置于管式炉中，在氮气氛围中，以4℃/min的速率升温至800℃，恒温炭化30min，然后通入蒸馏水活化得到活性炭即磁性吸附材料。
在上述反应中，所述聚合物前体和磁性供体助剂、乌洛托品、聚乙二醇和乙醇的质量比为100:4.5:12:15:200。
上述反应制得的磁性材料中孔占比高，中孔含量在80％左右，同时炭化得率大于50％，吸附性能好；材料尺寸均一、流动性好，具有优异的再生性能，能够单独使用，同时也能较好的应用于流化床等设备。
上述实施例的含磁性材料的流化床吸附装置的水处理工艺为：通过加料口16向吸附塔10内添加磁性吸附剂15，通过污水进口11向吸附塔10内注入污水，污水经由动力提升管14打入至吸附塔10的塔体内，开启布风器13促使污水与磁性吸附剂充分接触完成吸附过程，随后通过出水斜管30排入至固液分离仓20内，对电磁铁24通电，形成磁场，进行磁分离实现磁性吸附剂与水分离；分离后的净水通过滤膜层23再次过滤后，从净水出口21排出，当污水未能达到排放标准时，通过污水回流管22流入至吸附塔10内再次进行吸附处理；当净水排出后断电撤销磁场，磁性吸附剂15从磁性吸附剂回流管40流入至再生装置50中进行脱附再生，随后回流至吸附塔10内再次循环使用。
工程案例：向所述流化床吸附装置中添加磁性吸附剂(磁性吸附剂为本案磁性吸附材料，其中孔比率为80.8，平均孔径为3.57nm，比表面积为856.90m2/g)，将某制药厂二级处理后的微污染水通入所述流化床吸附装置中，开启装置进行循环吸附。污水在装置中处理15min后排出，对排出后的净水水质情况监测，当出水水质达不到排放标准继续进入到吸附塔内循环吸附。微污染水水质和监测结果记录在表1和表2中。
表1
| 名称 | CODcr(mg/mL) | NH<sub>3</sub>-N(mg/mL) | SS | 色度 |
| 处理前 | 157 | 25.4 | 118 | 65 |
| 处理后 | 90 | 14.1 | 58 | 40 |
| 一级标准 | ＜100 | ＜15 | ＜70 | ＜50 |
表2
| 名称 | CODcr(mg/mL) | NH<sub>3</sub>-N(mg/mL) | SS | 色度 |
| 处理前 | 215 | 34.6 | 154 | 79 |
| 一次处理后 | 154 | 19.1 | 79 | 51 |
| 二次处理后 | 91 | 11.5 | 47 | 38 |
| 一级标准 | ＜100 | ＜15 | ＜70 | ＜50 |
由表1和表2可知，本案一套的吸附装置对于二级出水的深度处理效果好，处理速度快，再次处理后的水质能达到GB8978-1996一级排放标准。
按本发明工艺设施一套，经半年运作，未更换流化床内磁性吸附剂，仅对再生装置中的耗材进行更换。与传统单塔流化床相比节省了水处理的时间，避免了频繁更换塔中磁性吸附剂的操作。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (7)
1.一种磁流化床废水吸附处理装置，其特征在于，包括
吸附塔(10)，所述吸附塔(10)呈倒酒瓶状，内部填充有磁性吸附剂(15)，所述吸附塔(10)的塔口一侧开设有污水进口(11)，在其塔体顶部开设有加料口(16)，所述吸附塔(10)的塔体与塔口之间具有一细长的动力提升管(14)；以及
固液分离仓(20)，所述固液分离仓(20)亦呈倒酒瓶状，在所述固液分离仓(20)的塔颈处设置有电磁铁(24)；
所述固液分离仓(20)通过出水斜管(30)和磁性吸附剂回流管(40)实现与所述吸附塔(10)循环连通。
2.如权利要求1所述的磁流化床废水吸附处理装置，其特征在于，所述污水进口(11)的上方设置有用于承载所述磁性吸附剂(15)的隔膜层(12)，在所述隔膜层(4)的上方设有布风器(13)。
3.如权利要求1所述的磁流化床废水吸附处理装置，其特征在于，所述出水斜管(30)自所述吸附塔(10)的顶部一侧向下倾斜并连通至所述固液分离仓(20)的腰部。
4.如权利要求1所述的磁流化床废水吸附处理装置，其特征在于，所述固液分离仓(20)的顶部一侧开设有净水出口(21)，所述净水出口(21)还分流有污水回流管(22)；所述固液分离仓(20)的内部在所述净水出口(21)的下方还设置有滤膜层(23)。
5.如权利要求1所述的磁流化床废水吸附处理装置，其特征在于，所述磁性吸附剂回流管(40)的中部设置有再生装置(50)。
6.如权利要求1所述的磁流化床废水吸附处理装置，其特征在于，所述磁性吸附剂(15)通过如下步骤制得：
一、制备聚合物前体
以含氟甲基丙烯酸酯单体和末端带双键的喹啉衍生物进行自由基聚合制得：
1)以甲基丙烯酸缩水甘油酯和六氟异丙醇为原料，制备含氟甲基丙烯酸酯单体；
2)以6-氨基喹啉为原料先与6-氯-1-己醇发生取代反应，随后与甲基丙烯酰氯发生酯化反应制得末端含双键的喹啉衍生物；
3)将所述含氟甲基丙烯酸酯单体与喹啉衍生物置于反应瓶中，加入引发剂AIBN以及溶剂DMF，并通氮气/抽真空循环三次，置于60-70℃条件下聚合反应2-3h，反应结束后在甲醇中沉淀析出聚合物，抽滤干燥得聚合物前体；
二、制备磁性供体助剂
以8-羟基喹啉为起始原料制得稀土金属配合物，并与Fe3O4按照1:10的质量比混合获得所述磁性供体助剂；所述稀土金属配合物具有以下式：
其中，n为正整数；M选自La、Ce、Nd、Eu或Yb中的一种；
三、炭化
将所述聚合物前体和磁性供体助剂添加到反应瓶中，加入乌洛托品、聚乙二醇和乙醇，在55-60℃下混合60min，随后减压干燥，将得到的固体物破碎、筛分并与十二烷基硫酸钠水溶液一起加入到高压釜中升温至120℃得到共混球体；将共混球体置于管式炉中，在氮气氛围中，以4℃/min的速率升温至800℃，恒温炭化30min，然后通入蒸馏水活化得到磁性吸附剂。
7.如权利要求6所述的流化床吸附装置，其特征在于，所述聚合物前体、磁性供体助剂、乌洛托品、聚乙二醇和乙醇的质量比为100:2～10:12:15:200。
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