CN113045085A - 一种dmf废水回收处理***及其处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种DMF废水回收处理***及其处理方法，包括通过管道依次连通的预热器、内置冷凝器的减压蒸馏塔、料液泵、加热器、渗透汽化膜分离器、渗透组分冷凝器、渗透组分冷凝器和产品储罐，通过预热器加热后的DMF废液进入内置冷凝器的减压蒸馏塔蒸馏冷凝成水‑DMF气体混合物进入馏出液储罐，在通过料液泵打入加热器加热后以液体形式进入渗透汽化膜分离器中，经渗透汽化膜脱水后冷却得到精制的DMF，收集于产品储罐中；渗透过膜的组分由渗透侧冷凝器冷凝后进入渗透液储罐，通过减压蒸馏可有效去除DMF废液原料液中的固体杂质和盐分，同时避免了渗透汽化膜污染，通过内置冷凝器的减压蒸馏塔的设置，减少了整个***的占地面积，方便***的安置。
Description
技术领域
本发明涉及废水净化技术领域，尤其涉及一种DMF废水回收处理***及其处理方法。
背景技术
二甲基甲酰胺(DMF)是一种重要的化工原料和优良的有机溶剂，在化工生产、医药合成以及皮革制造等领域有着广泛应用。在我国，每年仅合成革行业排放的DMF废液就达亿吨。传统的DMF废液分离回收方法主要有精馏法、萃取法和分子筛吸附法等，但由于DMF的沸点较高(158℃)，且在酸碱、高温环境下易分解成二甲胺，因此这些方法存在能耗大、设备投资成本高、分离效率低和易造成二次污染等问题。并且，近年来，渗透汽化技术在有机溶剂脱水应用中具有能耗低、效率高和操作简便等优势，体现出良好的工业应用前景。渗透汽化是一种新型的膜分离技术，具有操作简单、能耗低、易与其他过程耦合等优点。已商品化的渗透汽化膜材料主要是PVA膜和NaA分子筛膜。专利CN102070478A公开了一种渗透汽化与精馏耦合的二甲基甲酰胺精制的方法，该方法中采用了NaA分子筛膜和复合膜作为渗透汽化膜材料，将渗透汽化与精馏耦合，可将二甲基甲酰胺废水提浓至99.6％以上。但该方法所用的渗透汽化膜材料在高水含量DMF体系中的稳定性较差，膜材料的使用寿命受到限制；且该工艺中渗透汽化产品中水含量高，仍需经常减压精馏方可获得较高纯度的DMF，不可避免的存在DMF分解的情况。另外，该工艺中DMF废液直接进入渗透汽化膜组件，而常见的DMF废液中还含有金属盐离子、可溶性固体等杂质，对膜的分离性能和使用寿命都有着较大的负面影响，并且现有工艺流程中使用的减压蒸馏塔和负压冷凝器为分体设置，通过管道相互连接，占用面积大，且结构复杂不易维护，由此有必要作出改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种稳定性高并且结构简单的DMF废水回收处理***及其处理方法。
本发明的技术方案是这样实现的：一种DMF废水回收处理***及其处理方法，其特征在于：包括通过管道依次连通的预热器、内置冷凝器的减压蒸馏塔、馏出液储罐、料液泵、加热器、渗透汽化膜分离器、渗透组分冷凝器和渗透液储罐，所述预热器还通过管道连接有产品储罐，所述渗透组分冷凝器还通过管道连接有渗透侧真空泵，所述渗透汽化膜分离器还通过管道与预热器连通；
其处理方法包括以下步骤：
S1：含可溶性固体的DMF废液经预热器加热后送入内置冷凝器的减压蒸馏塔，固体杂质从内置冷凝器的减压蒸馏塔的塔底排出；减压蒸馏塔内控制温度≤80℃；
S2：水-DMF气体混合物进入内置冷凝器的减压蒸馏塔进行蒸馏与冷凝后进入馏出液储罐，馏出液储罐中的馏出液经料液泵打入加热器加热，以液体形式进入渗透汽化膜分离器；水-DMF溶液温度通过加热器控制在50～80℃；
S3：水-DMF溶液经渗透汽化膜脱水后冷却得到精制的DMF，收集于产品储罐中；渗透过膜的组分由渗透组分冷凝器进行冷凝后进入渗透液储罐。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，将DMF废液原料预热后送入内置冷凝器的减压蒸馏塔内，进行蒸馏再冷凝后进入馏出液储罐，再通过料液泵打入加热器加热后进入渗透汽化膜分离器，经渗透汽化膜脱水后得到精制的DMF，再引入预热器与冷DMF废液原料液进行换热后收集于产品储罐；由渗透侧真空泵的提供负压，透过膜的组分再经过渗透组分冷凝器冷凝后收集于渗透液储罐，内置冷凝器的减压蒸馏塔在低温度下操作，且操作简便，可提供较高的真空度，有效避免了DMF高温分解带来的二甲胺污染；通过减压蒸馏可有效去除DMF废液原料液中的固体杂质和盐分，同时避免了渗透汽化膜污染，通过内置冷凝器的减压蒸馏塔的设置，减少了整个***的占地面积，方便***的安置。
本发明进一步设置为：所述内置冷凝器的减压蒸馏塔包括带有内腔的蒸馏塔体、分别设置在蒸馏塔体底部并且均与内腔连通的废渣排出管和DMF废液输入管，所述DMF废液输入管远离蒸馏塔体的一端与预热器的输出端连通，所述蒸馏塔体顶部安装有与内腔连通的抽气管，所述抽气管远离蒸馏塔体的一端连接有真空泵，所述内腔的中下部盛装有DMF废液，所述内腔通过DMF废液的液面分割为两部分，所述液面与内腔底部之间形成加热腔，所述液面与内腔顶部之间形成冷凝腔，所述加热腔内设有用于使DMF废液保持恒定温度的恒温加热组件，所述冷凝腔顶部设有用于对通过恒温加热组件进行加热后蒸发到冷凝腔内的气体进行冷凝处理的冷凝组件，所述冷凝装置下方设有馏出液收集盘，所述馏出液收集盘的底部连通有馏出液排出管，所述馏出液排出管远离馏出液收集盘的一端穿过蒸馏塔体侧壁后与馏出液储罐连通。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，启动真空泵使蒸馏塔体内的气体通过抽气管排出，形成负压，DMF废液经过预热器的预热后通过DMF废液输入管进入加热腔内，通过恒温加热组件使DMF废液的温度保持在一个适合蒸发的温度区间内，DMF废液通过恒温加热组件的加热后DMF废液中的水和DMF被蒸馏到冷凝腔内，通过冷凝组件冷凝后，形成水和DMF的混合物，该混合物通过馏出液收集盘汇集到馏出液排出管中，通过馏出液排出管排出到馏出液储罐内等待下一步处理，通过恒温加热组件使进入加热腔内的DMF废液的温度保持在一个适合蒸发的温度区间内，避免因DMF废液温度过低导致蒸发效率低或者温度过高导致DMF被高温分解产生二甲胺导致污染的现象发生。
本发明进一步设置为：所述恒温加热组件包括竖直设置在加热腔底部的若干加热棒、缠绕设置在加热棒外壁上的电热丝，所述蒸馏塔体侧壁上向内凹陷设置有延伸至加热腔内的安装槽，所述安装槽中安装有自动控制组件，所述自动控制组件与电热丝电连接且用于根据DMF废液的温度变化控制电热丝通电或者断电。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，当自动控制组件感应到加热腔内的DMF废液的温度低于预设值时，接通电路，使电热丝通电，对加热腔内的DMF废液进行加热，使DMF废液温度升高，直至DMF废液温度达到预设值时，自动断开电路，使电热丝断电关闭，停止对DMF废液的加热，使DMF废液的温度降低，避免因DMF废液温度过低导致蒸发效率低或者温度过高导致DMF被高温分解产生二甲胺导致污染的现象发生。
本发明进一步设置为：所述自动控制组件包括设置在安装槽内的绝缘套筒、沿竖直方向滑动安装在绝缘套筒内的活塞、竖直设置在活塞上表面的绝缘立柱，所述绝缘立柱的顶端安装有移动导电块，所述绝缘套筒的内侧壁上且位于移动导电块与活塞之间相对设置有两块固定导电块，所述固定导电块远离绝缘套筒内壁的一端延伸至移动导电块下方，所述绝缘套筒内且位于活塞下方设有水银。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，加热腔内DMF废液的温度过高时，加热腔内DMF废液的温度通过绝缘套筒的内壁传递到水银中，水银受热膨胀，活塞受到膨胀的水银推动，带动绝缘立柱与设置在绝缘立柱顶端的移动导电块朝远离两块固定导电块的方向移动，直至移动导电块与两块固定导电块之间脱离接触，使电热丝失去供电，通过这样的方式，使加热腔内DMF废液的温度下降，当加热腔内的DMF废液温度降低到一定程度时，设置在绝缘套筒内的水银体积缩小，带动活塞、绝缘立柱和移动导电块朝靠近两块固定导电块的方向移动，直至移动导电块的底面同时与两块固定导电块顶面抵接，接通电路，使电热丝通电，对加热腔内的DMF废液进行加热，使加热腔内的DMF废液温度升高，通过这样的方式，使加热腔内的DMF废液温度保持恒定。
本发明进一步设置为：所述安装槽底部外壁上安装有若干彼此等距离间隔设置的导热板。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，通过导热板的设置，提高了安装槽外壁与加热腔内DMF废液的接触面积，使安装槽内的温度能够更加快速的随着DMF废液的温度变化而变化，使设置在绝缘套筒内的水银可以快速根据DMF废液的温度变化而做出反应，提高自动控制组件的反应速度。
本发明进一步设置为：所述绝缘套筒底部镶嵌安装有若干彼此等距离间隔设置的若干插块，所述安装槽底部内壁上设置有若干分别与各插块相适配的插槽，各插块分别差设在相对应的插槽中。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，通过使用插块和插槽的配合，使绝缘套筒在安装槽中的安装更加牢固，并且与安装槽的接触面积增加，使设置在绝缘套筒内的水银可以快速根据DMF废液的温度变化而做出反应，提高自动控制组件的反应速度。
本发明进一步设置为：所述绝缘套筒底部外壁和安装槽底部内壁之间设置有导热硅胶。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，通过导热硅胶的设置，使热量在绝缘套筒和安装槽之间的传导速度加快，使设置在绝缘套筒内的水银可以快速根据DMF废液的温度变化而做出反应，提高自动控制组件的反应速度。
本发明进一步设置为：。所述冷凝组件包括设置在冷凝腔内的冷凝管道、设置在蒸馏塔体外的热交换箱、冷却循环组件和顶部开口的水箱，所述热交换箱和水箱内均设有自来水，所述热交换箱内设有换热管，所述换热管的外壁上设置有若干沿换热管长度方向均匀间隔排列的热交换板，所述冷凝管道的一端穿过蒸馏塔体侧壁后与水箱侧壁底部连通，另一端依次穿过蒸馏塔体侧壁和热交换箱侧壁后与换热管一端连通，所述换热管的另一端连通有回流管，所述回流管远离换热管的一端穿过热交换箱侧壁后延伸至水箱内，所述热交换箱的外壁左右两侧分别连通有出水管和进水管，所述出水管和进水管远离热交换箱的一端均与冷却循环组件连通，所述冷凝管道上安装有第一循环泵，所述进水管上安装有第二循环泵，所述冷却循环组件用于对通过进水管进入其中的水流进行降温后再通过出水管将水流排出进行循环利用。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，启动第一循环泵，水箱中的水进入冷凝管道中，流经冷凝管道位于冷凝腔中的一段时，冷凝腔中的热量通过冷凝管道的外壁传递到水流中，水流裹挟热量流入换热管中，热量通过换热管的外壁传递到热交换箱内的水体中，设置在换热管外壁上的热交换板能够提高换热管与热交换箱内水体的接触面积，提高热交换箱内的水体对换热管内水流的冷却速度，同时，运行第二循环泵，将热交换箱内的水体通过出水管输送到冷却循环组件内，经过冷却循环组件的降温后，通过进水管返回到热交换箱内，再次对换热管内的水流进行降温，通过这样的方式，使冷凝管道保持持续低温，保持对进入冷凝腔内的水蒸汽和DMF蒸汽的冷凝效果。
本发明进一步设置为：所述冷却循环组件包括设置带有冷却腔的冷却箱体、竖直设置在冷却箱体底部内壁上且顶端延伸至冷却腔上部的固定杆，所述出水管和进水管远离热交换箱的一端分别穿过冷却箱体的顶部和底部外壁后与均冷却腔连通，所述固定杆上且位于出水管端口下方从上到下均匀间隔连接有若干溢流盘，各溢流盘的直径从上到下依次增大，所述冷却箱体的侧壁顶部镶嵌安装有散热风机。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，水流通过进水管流入冷却腔中，落到最上层的溢流盘表面，逐级流经各溢流盘，通过多个溢流盘的设置，将大股水流被分散成细小水流，提高了水与空气的接触面积，使水流中的热量能够快速发散到冷却腔中，通过散热风机的设置，使冷却腔内的空气流动速度增加，提高了空气对从各溢流盘上流下的水流的冷却效果，经过冷却后的水流汇集到冷却腔底部，在第二循环泵的作用下，通过进水管返回到热交换箱内，进行循环使用。
本发明进一步设置为：所述渗透汽化膜分离器使用的分离膜材料选用CHA型分子筛膜。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，本发明采用CHA型分子筛膜，对DMF-水分离的分离效果好，并且渗透汽化膜材料水热稳定性高，提高了膜的使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施方式结构示意图。
图2为内置冷凝器的减压蒸馏塔结构示意图。
图3为冷凝组件和冷却循环组件结构示意图。
图4为图2中A处局部放大结构示意图。
图中标记表示为：
1-预热器、2-料液泵、3-加热器、4-渗透汽化膜分离器、5-渗透侧真空泵、6-渗透组分冷凝器、7-产品储罐、8-馏出液储罐、9-渗透液储罐、10-蒸馏塔体、11-废渣排出管、12-DMF废液输入管、13-抽气管、14-真空泵、15-液面、16-加热腔、17-冷凝腔、18-馏出液收集盘、19-馏出液排出管、20-加热棒、21-电热丝、22-安装槽、23-绝缘套筒、24-活塞、25-绝缘立柱、26-移动导电块、27-固定导电块、28-水银、29-导热板、30-插块、31-插槽、32-导热硅胶、33-冷凝管道、34-热交换箱、35-水箱、36-换热管、37-热交换板、38-回流管、39-出水管、40-进水管、41-第一循环泵、42-第二循环泵、43-冷却腔、44-冷却箱体、45-固定杆、46-溢流盘、47-散热风机。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-图4所示，本发明公开了一种DMF废水回收处理***及其处理方法，在本发明具体实施例中：包括通过管道依次连通的预热器1、内置冷凝器的减压蒸馏塔、馏出液储罐8、料液泵2、加热器3、渗透汽化膜分离器4、渗透组分冷凝器6和渗透液储罐9，所述预热器1还通过管道连接有产品储罐7，所述渗透组分冷凝器6还通过管道连接有渗透侧真空泵5，所述渗透汽化膜分离器4还通过管道与预热器1连通；
其处理方法包括以下步骤：
S1：含可溶性固体的DMF废液经预热器1加热后送入内置冷凝器的减压蒸馏塔，固体杂质从内置冷凝器的减压蒸馏塔的塔底排出；减压蒸馏塔内控制温度≤80℃；
S2：水-DMF气体混合物进入内置冷凝器的减压蒸馏塔进行蒸馏与冷凝后进入馏出液储罐8，馏出液储罐8中的馏出液经料液泵2打入加热器3加热，以液体形式进入渗透汽化膜分离器4；水-DMF溶液温度通过加热器3控制在50～80℃；
S3：水-DMF溶液经渗透汽化膜脱水后冷却得到精制的DMF，收集于产品储罐7中；渗透过膜的组分由渗透组分冷凝器6进行冷凝后进入渗透液储罐9。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，将DMF废液原料预热后送入内置冷凝器的减压蒸馏塔内，进行蒸馏再冷凝后进入馏出液储罐8，再通过料液泵2打入加热器3加热后进入渗透汽化膜分离器4，经渗透汽化膜脱水后得到精制的DMF，再引入预热器1与冷DMF废液原料液进行换热后收集于产品储罐7；由渗透侧真空泵5的提供负压，透过膜的组分再经过渗透组分冷凝器6冷凝后收集于渗透液储罐9，内置冷凝器的减压蒸馏塔在低温度下操作，且操作简便，可提供较高的真空度，有效避免了DMF高温分解带来的二甲胺污染；通过减压蒸馏可有效去除DMF废液原料液中的固体杂质和盐分，同时避免了渗透汽化膜污染，通过内置冷凝器的减压蒸馏塔的设置，减少了整个***的占地面积，方便***的安置。
在本发明具体实施例中：所述内置冷凝器的减压蒸馏塔包括带有内腔的蒸馏塔体10、分别设置在蒸馏塔体10底部并且均与内腔连通的废渣排出管11和DMF废液输入管12，所述DMF废液输入管12远离蒸馏塔体10的一端与预热器1的输出端连通，所述蒸馏塔体10顶部安装有与内腔连通的抽气管13，所述抽气管13远离蒸馏塔体10的一端连接有真空泵14，所述内腔的中下部盛装有DMF废液，所述内腔通过DMF废液的液面15分割为两部分，所述液面15与内腔底部之间形成加热腔16，所述液面15与内腔顶部之间形成冷凝腔17，所述加热腔16内设有用于使DMF废液保持恒定温度的恒温加热组件，所述冷凝腔17顶部设有用于对通过恒温加热组件进行加热后蒸发到冷凝腔17内的气体进行冷凝处理的冷凝组件，所述冷凝装置下方设有馏出液收集盘18，所述馏出液收集盘18的底部连通有馏出液排出管19，所述馏出液排出管19远离馏出液收集盘18的一端穿过蒸馏塔体10侧壁后与馏出液储罐8连通。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，启动真空泵14使蒸馏塔体10内的气体通过抽气管13排出，形成负压，DMF废液经过预热器1的预热后通过DMF废液输入管12进入加热腔16内，通过恒温加热组件使DMF废液的温度保持在一个适合蒸发的温度区间内，DMF废液通过恒温加热组件的加热后DMF废液中的水和DMF被蒸馏到冷凝腔17内，通过冷凝组件冷凝后，形成水和DMF的混合物，该混合物通过馏出液收集盘18汇集到馏出液排出管19中，通过馏出液排出管19排出到馏出液储罐8内等待下一步处理，通过恒温加热组件使进入加热腔16内的DMF废液的温度保持在一个适合蒸发的温度区间内，避免因DMF废液温度过低导致蒸发效率低或者温度过高导致DMF被高温分解产生二甲胺导致污染的现象发生。
在本发明具体实施例中：所述恒温加热组件包括竖直设置在加热腔16底部的若干加热棒20、缠绕设置在加热棒20外壁上的电热丝21，所述蒸馏塔体10侧壁上向内凹陷设置有延伸至加热腔16内的安装槽22，所述安装槽22中安装有自动控制组件，所述自动控制组件与电热丝21电连接且用于根据DMF废液的温度变化控制电热丝21通电或者断电。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，当自动控制组件感应到加热腔16内的DMF废液的温度低于预设值时，接通电路，使电热丝21通电，对加热腔16内的DMF废液进行加热，使DMF废液温度升高，直至DMF废液温度达到预设值时，自动断开电路，使电热丝21断电关闭，停止对DMF废液的加热，使DMF废液的温度降低，避免因DMF废液温度过低导致蒸发效率低或者温度过高导致DMF被高温分解产生二甲胺导致污染的现象发生。
在本发明具体实施例中：所述自动控制组件包括设置在安装槽22内的绝缘套筒23、沿竖直方向滑动安装在绝缘套筒23内的活塞24、竖直设置在活塞24上表面的绝缘立柱25，所述绝缘立柱25的顶端安装有移动导电块26，所述绝缘套筒23的内侧壁上且位于移动导电块26与活塞24之间相对设置有两块固定导电块27，所述固定导电块27远离绝缘套筒23内壁的一端延伸至移动导电块26下方，所述绝缘套筒23内且位于活塞24下方设有水银28。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，加热腔16内DMF废液的温度过高时，加热腔16内DMF废液的温度通过绝缘套筒23的内壁传递到水银28中，水银28受热膨胀，活塞24受到膨胀的水银28推动，带动绝缘立柱25与设置在绝缘立柱25顶端的移动导电块26朝远离两块固定导电块27的方向移动，直至移动导电块26与两块固定导电块27之间脱离接触，使电热丝21失去供电，通过这样的方式，使加热腔16内DMF废液的温度下降，当加热腔16内的DMF废液温度降低到一定程度时，设置在绝缘套筒23内的水银28体积缩小，带动活塞24、绝缘立柱25和移动导电块26朝靠近两块固定导电块27的方向移动，直至移动导电块26的底面同时与两块固定导电块27顶面抵接，接通电路，使电热丝21通电，对加热腔16内的DMF废液进行加热，使加热腔16内的DMF废液温度升高，通过这样的方式，使加热腔16内的DMF废液温度保持恒定。
在本发明具体实施例中：所述安装槽22底部外壁上安装有若干彼此等距离间隔设置的导热板29。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，通过导热板29的设置，提高了安装槽22外壁与加热腔16内DMF废液的接触面积，使安装槽22内的温度能够更加快速的随着DMF废液的温度变化而变化，使设置在绝缘套筒23内的水银28可以快速根据DMF废液的温度变化而做出反应，提高自动控制组件的反应速度。
在本发明具体实施例中：所述绝缘套筒23底部镶嵌安装有若干彼此等距离间隔设置的若干插块30，所述安装槽22底部内壁上设置有若干分别与各插块30相适配的插槽31，各插块30分别差设在相对应的插槽31中。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，通过使用插块30和插槽31的配合，使绝缘套筒23在安装槽22中的安装更加牢固，并且与安装槽22的接触面积增加，使设置在绝缘套筒23内的水银28可以快速根据DMF废液的温度变化而做出反应，提高自动控制组件的反应速度。
在本发明具体实施例中：所述绝缘套筒23底部外壁和安装槽22底部内壁之间设置有导热硅胶32。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，通过导热硅胶32的设置，使热量在绝缘套筒23和安装槽22之间的传导速度加快，使设置在绝缘套筒23内的水银28可以快速根据DMF废液的温度变化而做出反应，提高自动控制组件的反应速度。
在本发明具体实施例中：。所述冷凝组件包括设置在冷凝腔17内的冷凝管道33、设置在蒸馏塔体10外的热交换箱34、冷却循环组件和顶部开口的水箱35，所述热交换箱34和水箱35内均设有自来水，所述热交换箱34内设有换热管36，所述换热管36的外壁上设置有若干沿换热管36长度方向均匀间隔排列的热交换板37，所述冷凝管道33的一端穿过蒸馏塔体10侧壁后与水箱35侧壁底部连通，另一端依次穿过蒸馏塔体10侧壁和热交换箱34侧壁后与换热管36一端连通，所述换热管36的另一端连通有回流管38，所述回流管38远离换热管36的一端穿过热交换箱34侧壁后延伸至水箱35内，所述热交换箱34的外壁左右两侧分别连通有出水管39和进水管40，所述出水管39和进水管40远离热交换箱34的一端均与冷却循环组件连通，所述冷凝管道33上安装有第一循环泵41，所述进水管40上安装有第二循环泵42，所述冷却循环组件用于对通过进水管40进入其中的水流进行降温后再通过出水管39将水流排出进行循环利用。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，启动第一循环泵41，水箱35中的水进入冷凝管道33中，流经冷凝管道33位于冷凝腔17中的一段时，冷凝腔17中的热量通过冷凝管道33的外壁传递到水流中，水流裹挟热量流入换热管36中，热量通过换热管36的外壁传递到热交换箱34内的水体中，设置在换热管36外壁上的热交换板37能够提高换热管36与热交换箱34内水体的接触面积，提高热交换箱34内的水体对换热管36内水流的冷却速度，同时，运行第二循环泵42，将热交换箱34内的水体通过出水管39输送到冷却循环组件内，经过冷却循环组件的降温后，通过进水管40返回到热交换箱34内，再次对换热管36内的水流进行降温，通过这样的方式，使冷凝管道33保持持续低温，保持对进入冷凝腔17内的水蒸汽和DMF蒸汽的冷凝效果。
在本发明具体实施例中：所述冷却循环组件包括设置带有冷却腔43的冷却箱体44、竖直设置在冷却箱体44底部内壁上且顶端延伸至冷却腔43上部的固定杆45，所述出水管39和进水管40远离热交换箱34的一端分别穿过冷却箱体44的顶部和底部外壁后与均冷却腔43连通，所述固定杆45上且位于出水管39端口下方从上到下均匀间隔连接有若干溢流盘46，各溢流盘46的直径从上到下依次增大，所述冷却箱体44的侧壁顶部镶嵌安装有散热风机47。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，水流通过进水管40流入冷却腔43中，落到最上层的溢流盘46表面，逐级流经各溢流盘46，通过多个溢流盘46的设置，将大股水流被分散成细小水流，提高了水与空气的接触面积，使水流中的热量能够快速发散到冷却腔43中，通过散热风机47的设置，使冷却腔43内的空气流动速度增加，提高了空气对从各溢流盘46上流下的水流的冷却效果，经过冷却后的水流汇集到冷却腔43底部，在第二循环泵42的作用下，通过进水管40返回到热交换箱34内，进行循环使用。
在本发明具体实施例中：所述渗透汽化膜分离器4使用的分离膜材料选用CHA型分子筛膜。
通过采用上述技术方案，在日常使用中，本发明采用CHA型分子筛膜，对DMF-水分离的分离效果好，并且渗透汽化膜材料水热稳定性高，提高了膜的使用寿命。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种DMF废水回收处理***及其处理方法，其特征在于：包括通过管道依次连通的预热器(1)、内置冷凝器的减压蒸馏塔、馏出液储罐(8)、料液泵(2)、加热器(3)、渗透汽化膜分离器(4)、渗透组分冷凝器(6)和渗透液储罐(9)，所述预热器(1)还通过管道连接有产品储罐(7)，所述渗透组分冷凝器(6)还通过管道连接有渗透侧真空泵(5)，所述渗透汽化膜分离器(4)还通过管道与预热器(1)连通；
其处理方法包括以下步骤：
S1：含可溶性固体的DMF废液经预热器(1)加热后送入内置冷凝器的减压蒸馏塔，固体杂质从内置冷凝器的减压蒸馏塔的塔底排出；减压蒸馏塔内控制温度≤80℃；
S2：水-DMF气体混合物进入内置冷凝器的减压蒸馏塔进行蒸馏与冷凝后进入馏出液储罐(8)，馏出液储罐(8)中的馏出液经料液泵(2)打入加热器(3)加热，以液体形式进入渗透汽化膜分离器(4)；水-DMF溶液温度通过加热器(3)控制在50～80℃；
S3：水-DMF溶液经渗透汽化膜脱水后冷却得到精制的DMF，收集于产品储罐(7)中；渗透过膜的组分由渗透组分冷凝器(6)进行冷凝后进入渗透液储罐(9)。
2.根据权利要求1所述的一种DMF废水回收处理***，其特征在于：所述内置冷凝器的减压蒸馏塔包括带有内腔的蒸馏塔体(10)、分别设置在蒸馏塔体(10)底部并且均与内腔连通的废渣排出管(11)和DMF废液输入管(12)，所述DMF废液输入管(12)远离蒸馏塔体(10)的一端与预热器(1)的输出端连通，所述蒸馏塔体(10)顶部安装有与内腔连通的抽气管(13)，所述抽气管(13)远离蒸馏塔体(10)的一端连接有真空泵(14)，所述内腔的中下部盛装有DMF废液，所述内腔通过DMF废液的液面(15)分割为两部分，所述液面(15)与内腔底部之间形成加热腔(16)，所述液面(15)与内腔顶部之间形成冷凝腔(17)，所述加热腔(16)内设有用于使DMF废液保持恒定温度的恒温加热组件，所述冷凝腔(17)顶部设有用于对通过恒温加热组件进行加热后蒸发到冷凝腔(17)内的气体进行冷凝处理的冷凝组件，所述冷凝装置下方设有馏出液收集盘(18)，所述馏出液收集盘(18)的底部连通有馏出液排出管(19)，所述馏出液排出管(19)远离馏出液收集盘(18)的一端穿过蒸馏塔体(10)侧壁后与馏出液储罐(8)连通。
3.根据权利要求2所述的一种DMF废水回收处理***，其特征在于：所述恒温加热组件包括竖直设置在加热腔(16)底部的若干加热棒(20)、缠绕设置在加热棒(20)外壁上的电热丝(21)，所述蒸馏塔体(10)侧壁上向内凹陷设置有延伸至加热腔(16)内的安装槽(22)，所述安装槽(22)中安装有自动控制组件，所述自动控制组件与电热丝(21)电连接且用于根据DMF废液的温度变化控制电热丝(21)通电或者断电。
4.根据权利要求3所述的一种DMF废水回收处理***，其特征在于：所述自动控制组件包括设置在安装槽(22)内的绝缘套筒(23)、沿竖直方向滑动安装在绝缘套筒(23)内的活塞(24)、竖直设置在活塞(24)上表面的绝缘立柱(25)，所述绝缘立柱(25)的顶端安装有移动导电块(26)，所述绝缘套筒(23)的内侧壁上且位于移动导电块(26)与活塞(24)之间相对设置有两块固定导电块(27)，所述固定导电块(27)远离绝缘套筒(23)内壁的一端延伸至移动导电块(26)下方，所述绝缘套筒(23)内且位于活塞(24)下方设有水银(28)。
5.根据权利要求4所述的一种DMF废水回收处理***，其特征在于：所述安装槽(22)底部外壁上安装有若干彼此等距离间隔设置的导热板(29)。
6.根据权利要求4所述的一种DMF废水回收处理***，其特征在于：所述绝缘套筒(23)底部镶嵌安装有若干彼此等距离间隔设置的若干插块(30)，所述安装槽(22)底部内壁上设置有若干分别与各插块(30)相适配的插槽(31)，各插块(30)分别差设在相对应的插槽(31)中。
7.根据权利要求4所述的一种DMF废水回收处理***，其特征在于：所述绝缘套筒(23)底部外壁和安装槽(22)底部内壁之间设置有导热硅胶(32)。
8.根据权利要求2所述的一种DMF废水回收处理***，其特征在于：所述冷凝组件包括设置在冷凝腔(17)内的冷凝管道(33)、设置在蒸馏塔体(10)外的热交换箱(34)、冷却循环组件和顶部开口的水箱(35)，所述热交换箱(34)和水箱(35)内均设有自来水，所述热交换箱(34)内设有换热管(36)，所述换热管(36)的外壁上设置有若干沿换热管(36)长度方向均匀间隔排列的热交换板(37)，所述冷凝管道(33)的一端穿过蒸馏塔体(10)侧壁后与水箱(35)侧壁底部连通，另一端依次穿过蒸馏塔体(10)侧壁和热交换箱(34)侧壁后与换热管(36)一端连通，所述换热管(36)的另一端连通有回流管(38)，所述回流管(38)远离换热管(36)的一端穿过热交换箱(34)侧壁后延伸至水箱(35)内，所述热交换箱(34)的外壁左右两侧分别连通有出水管(39)和进水管(40)，所述出水管(39)和进水管(40)远离热交换箱(34)的一端均与冷却循环组件连通，所述冷凝管道(33)上安装有第一循环泵(41)，所述进水管(40)上安装有第二循环泵(42)，所述冷却循环组件用于对通过进水管(40)进入其中的水流进行降温后再通过出水管(39)将水流排出进行循环利用。
9.根据权利要求8所述的一种DMF废水回收处理***，其特征在于：所述冷却循环组件包括设置带有冷却腔(43)的冷却箱体(44)、竖直设置在冷却箱体(44)底部内壁上且顶端延伸至冷却腔(43)上部的固定杆(45)，所述出水管(39)和进水管(40)远离热交换箱(34)的一端分别穿过冷却箱体(44)的顶部和底部外壁后与均冷却腔(43)连通，所述固定杆(45)上且位于出水管(39)端口下方从上到下均匀间隔连接有若干溢流盘(46)，各溢流盘(46)的直径从上到下依次增大，所述冷却箱体(44)的侧壁顶部镶嵌安装有散热风机(47)。
10.根据权利要求1所述的一种DMF废水回收处理***，其特征在于：所述渗透汽化膜分离器(4)使用的分离膜材料选用CHA型分子筛膜。
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Application publication date: 20210629 |