CN113043680A - 一种高散热金属铝基覆铜板 - Google Patents

一种高散热金属铝基覆铜板 Download PDF

Info

Publication number
CN113043680A
CN113043680A CN202110432571.2A CN202110432571A CN113043680A CN 113043680 A CN113043680 A CN 113043680A CN 202110432571 A CN202110432571 A CN 202110432571A CN 113043680 A CN113043680 A CN 113043680A
Authority
CN
China
Prior art keywords
heat
epoxy resin
boron nitride
modified hollow
hollow microspheres
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN202110432571.2A
Other languages
English (en)
Inventor
何新荣
吴国庆
江奎
魏翠
唐剑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Chuanghui Xinluo Science And Technology Co ltd
Original Assignee
Guangdong Chuanghui Xinluo Science And Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Chuanghui Xinluo Science And Technology Co ltd filed Critical Guangdong Chuanghui Xinluo Science And Technology Co ltd
Priority to CN202110432571.2A priority Critical patent/CN113043680A/zh
Publication of CN113043680A publication Critical patent/CN113043680A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B15/00Layered products comprising a layer of metal
    • B32B15/04Layered products comprising a layer of metal comprising metal as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • B32B15/08Layered products comprising a layer of metal comprising metal as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material of synthetic resin
    • B32B15/092Layered products comprising a layer of metal comprising metal as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material of synthetic resin comprising epoxy resins
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B15/00Layered products comprising a layer of metal
    • B32B15/20Layered products comprising a layer of metal comprising aluminium or copper
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/18Layered products comprising a layer of synthetic resin characterised by the use of special additives
    • B32B27/20Layered products comprising a layer of synthetic resin characterised by the use of special additives using fillers, pigments, thixotroping agents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/38Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising epoxy resins
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/06Metal silicides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00Compounds of cobalt
    • C01G51/06Carbonates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L63/00Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/20Properties of the layers or laminate having particular electrical or magnetic properties, e.g. piezoelectric
    • B32B2307/206Insulating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/30Properties of the layers or laminate having particular thermal properties
    • B32B2307/302Conductive
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2457/00Electrical equipment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/30Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32Spheres
    • C01P2004/34Spheres hollow
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/80Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/38Boron-containing compounds
    • C08K2003/382Boron-containing compounds and nitrogen
    • C08K2003/385Binary compounds of nitrogen with boron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/002Physical properties
    • C08K2201/005Additives being defined by their particle size in general
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/011Nanostructured additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00Applications
    • C08L2203/20Applications use in electrical or conductive gadgets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend

Abstract

本发明公开了一种高散热金属铝基覆铜板,由从上至下依次设置的铜箔板、散热绝缘层和铝基板压制而成;散热绝缘层按照重量份计算,包括以下成分:环氧树脂100份、导热填料20~40份、固化促进剂2~8份、固化剂20~50份;其中,导热填料由改性空心微球包覆氮化硼制备得到,改性空心微球是由二硅化钽粉末与碱式碳酸钴复合制备而成的多孔空心微球。本发明通过使用环氧树脂作为基体,添加的导热填料不仅增强了环氧树脂的散热能力,还增强了环氧树脂的力学性能,使散热绝缘层具有高导热性、高稳定性等特点,能够迅速、及时、有效地将发热元件积聚的热量进行传递,保障设备的正常运行。

Description

一种高散热金属铝基覆铜板
技术领域
本发明涉及金属基覆铜板领域,具体涉及一种高散热金属铝基覆铜板。
背景技术
随着电子产品向轻、薄、小、高密度、多功能化、微电子集成技术的方向的高速发展,使得电子元件、逻辑电路体积成倍地缩小,而工作频率急剧增加,功率消耗不断增大,导致元器件工作环境向高温方向变化,整机可靠性下降,寿命缩短。研制具有高散热性的金属基覆铜板,无疑是解决散热及结构设计问题的最有效手段。
发明内容
针对背景技术中提及的问题,本发明提供一种高散热金属铝基覆铜板,由从上至下依次设置的铜箔板、散热绝缘层和铝基板压制而成;
散热绝缘层按照重量份计算,包括以下成分:环氧树脂100份、导热填料20~40份、固化促进剂2~8份、固化剂20~50份;
其中,导热填料由改性空心微球包覆氮化硼制备得到,改性空心微球是由二硅化钽粉末与碱式碳酸钴复合制备而成的多孔空心微球。
优选地,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、萘环环氧树脂和联苯环氧树脂的混合物,双酚A型环氧树脂、萘环环氧树脂和联苯环氧树脂的重量比为25~45:5~10:10~20。
优选地,所述固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、二聚酸基聚酰胺、4,4-二胺基二苯砜中的至少一种。
优选地,所述固化促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚和/或N,N-二甲基苄胺。
优选地,所述氮化硼为纳米级材料,氮化硼的粒径为5~20nm。
优选地,所述二硅化钽粉末的粒径为5~20μm。
优选地,所述二硅化钽粉末的制备方法为:
分别称取硅粉与钽粉加入至坩埚中,混合均匀后,将坩埚置于高温反应炉中,将高温反应炉封闭后,升温至1050~1250℃,反应处理2~4h后,降温至850~950℃后,通入氢气,继续反应处理1~2h,随炉冷却至室温后,收集固体物并经过粉碎处理,得到二硅化钽粉末;
其中,硅粉与钽粉的质量比为9:28~32。
优选地,所述改性空心微球的制备方法为:
S1.称取聚乙烯醇加入至去离子水中,升温至70~80℃,搅拌至完全溶解后,再次搅拌至完全溶解后,得到混合溶剂;
其中,聚乙烯醇与去离子水的质量比为1:25~55;
S2.称取碱式碳酸钴加入至去离子水中,升温至45~55℃,搅拌至完全溶解,得到碱式碳酸钴溶液;
其中,碱式碳酸钴与去离子水的质量比为1:15~28;
S3.称取二硅化钽粉末加入至混合溶剂中,在70~80℃的温度下,超声分散处理0.2~0.4h,以600~800rpm的速度边搅拌边逐滴加入碱式碳酸钴溶液,滴加完毕后,加入絮凝剂,继续搅拌至有少量凝聚物产生后,降低搅拌速度至300~500rpm,然后继续搅拌至凝聚物不再增多为止,得到凝聚物混液;
其中,二硅化钽粉末、混合溶剂、碱式碳酸钴溶液与絮凝剂的质量比为1:10~20:12~18:0.6~1.2;
S4.将凝聚物混液趁热抽滤,并将收集的滤渣迅速倒入0~10℃的去离子水中,搅拌至固体在水中均匀地散开为止,再次抽滤,将收集的滤渣先使用纯化水冲洗3~5次,再置于120~150℃下处理1~2h,得到改性空心微球。
优选地,所述絮凝剂为硫酸铝、氯化铝、氯化钠、氯化铁、硫酸铁、硫酸铝、聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁、明矾中的一种或多种组合。
优选地,所述导热填料的制备方法为:
P1.称取氮化硼加入至去离子水中,滴加氨水至液体的pH达到9.5~10.5,超声或搅拌分散至均匀后,得到氮化硼混液;称取改性空心微球加入至去离子水中,再加入聚乙二醇辛基苯基醚,超声或搅拌分散至均匀后,得到改性空心微球混液;
其中,氮化硼混液中,氮化硼与去离子水的质量比为1:5~10;改性空心微球、聚乙二醇辛基苯基醚与去离子水的质量比为1:0.03~0.08:8~15;
P2.将氮化硼混液加入至改性空心微球混液中,超声处理1~2h后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,在150~200℃的条件下处理8~12h,自然冷却至室温后,过滤并收集滤渣,将滤渣使用纯化水冲洗至中性后冷冻干燥处理,得到氮化硼/改性空心微球混合物;
其中,氮化硼混液与改性空心微球混液的质量比为1:1.36~1.84。
优选地,所述环氧树脂的固化温度为100~180℃,固化时间为1~3h。
本发明的有益效果为:
1.本发明提供了一种高散热金属铝基覆铜板,包括从上至下依次设置的铜箔板、散热绝缘层和铝基板,而覆铜板的高散热性质取决于散热绝缘层,因此,本发明针对散热绝缘层进行了改进。本发明通过使用环氧树脂作为基体,添加的导热填料不仅增强了环氧树脂的散热能力,还增强了环氧树脂的力学性能,可以改善复合材料的性能,可以使体系的界面相互作用增强,提高复合材料的力学性能。使散热绝缘层具有高导热性、高稳定性等特点,能够迅速、及时、有效地将发热元件积聚的热量进行传递,保障设备的正常运行。
2.本发明制备的导热填料使用的是改性空心微球包覆氮化硼制备得到,改性空心微球是由二硅化钽粉末与碱式碳酸钴复合制备而成的多孔空心微球。本发明通过制备一种多孔空心微球,不仅能够大量吸附固定氮化硼,且能够将氮化硼稳定的固定在空心微球内,而达到在高分子基材中的存在更加稳定,且由于改性空心微球使用的是导热性较好的二硅化钽与钴制备得到,所以对散热性能的影响较小,且改性空心微球在经过改性后能够更加均匀且稳定的与高分子基材结合,从而能够达到长久的散热作用。
3.本发明在制备二硅化钽粉末的过程中,所选用的钽的热膨胀系数很小,且与硅都具有非常出色的化学性质,因此所制备出的二硅化钽相比较于氮化硼也更加的活泼,能够与高分子基材更好的交联融合。
4.本发明在改性空心微球包覆氮化硼的过程中,使用了聚乙二醇辛基苯基醚作为强力表面活性剂,其能够将改性空心微球的表面以及孔径内部活化,从而使活化后的氮化硼能够更加牢固地负载在空心微球的内部。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明,对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
氮化硼以其优异的导热性能,优良的电绝缘性能和突出的热稳定性能被认为是最有应用前景的导热填料。但是氮化硼表面缺少活泼官能团,化学性质太过稳定,这就造成氮化硼纳米颗粒很难与高分子基材浸润相容,分散性很差,十分容易团聚,且氮化硼的加入量有最大限制,为了增强高分子基材的散热性能,进一步增大氮化硼添加量时,会导致高分子基材的力学性能大幅下降。而现有技术中对氮化硼多数情况使用硅烷化改性或聚合物包覆改性,虽然两者能一定程度上使氮化硼活性得到改善,但是聚合物包覆改性会使氮化硅导热性能大打折扣,氮化硼的硅烷化改性在应用一段时间后表面硅烷会分解。因此,本发明通过制备一种多孔空心微球,不仅能够大量吸附固定氮化硼,且能够将氮化硼稳定的固定在空心微球内,而达到在高分子基材中的存在更加稳定,且由于改性空心微球使用的是导热性较好的二硅化钽与钴制备得到,所以对散热性能的影响较小,且改性空心微球在经过改性后能够更加均匀且稳定的与高分子基材结合,从而能够达到长久的散热作用。
改性空心微球在制备的过程中,使用了二硅化钽粉末作为基础材料,添加了碱式碳酸钴作为辅助材料,在制备过程中,二硅化钽粉末和碱式碳酸钴在盐模板的作用下生成了空心的微球,而在此过程中,会有部分碱式碳酸钴分解,在空心微球的内部形成沟壑,少量在外壳形成气孔,而之后通过进一步高温处理,碱式碳酸钴得到完全分解,大量的在外壳形成气孔,气孔随之变多且变大,从而形成了表面多孔内部多沟壑的空心微球结构,该结构具有非常大的比表面积,不仅能够方便氮化硼进入至微球的内部,固定较多的高散热性的氮化硼,而且在与高分子基材结合时,高分子基材能够透过微球表面的孔状结构与微球形成更稳定的卡接结构,因此在增强了散热性的同时,还增强了与高分子基材的相容性,此外,还增强了高分子基材的力学性能。
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种高散热金属铝基覆铜板,由从上至下依次设置的铜箔板、散热绝缘层和铝基板压制而成;
散热绝缘层按照重量份计算,包括以下成分:
环氧树脂100份、导热填料30份、固化促进剂6份、固化剂35份;
其中,导热填料由改性空心微球包覆氮化硼制备得到,改性空心微球是由二硅化钽粉末与碱式碳酸钴复合制备而成的多孔空心微球。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、萘环环氧树脂和联苯环氧树脂的混合物,双酚A型环氧树脂、萘环环氧树脂和联苯环氧树脂的重量比为32:8:15。
所述固化剂为甲基四氢苯酐。
所述固化促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
所述氮化硼为纳米级材料,氮化硼的粒径为5~20nm。
所述二硅化钽粉末的粒径为5~20μm。
所述二硅化钽粉末的制备方法为:
分别称取硅粉与钽粉加入至坩埚中,混合均匀后,将坩埚置于高温反应炉中,将高温反应炉封闭后,升温至1050~1250℃,反应处理2~4h后,降温至850~950℃后,通入氢气,继续反应处理1~2h,随炉冷却至室温后,收集固体物并经过粉碎处理,得到二硅化钽粉末;
其中,硅粉与钽粉的质量比为9:30。
所述改性空心微球的制备方法为:
S1.称取聚乙烯醇加入至去离子水中,升温至70~80℃,搅拌至完全溶解后,再次搅拌至完全溶解后,得到混合溶剂;
其中,聚乙烯醇与去离子水的质量比为1:38;
S2.称取碱式碳酸钴加入至去离子水中,升温至45~55℃,搅拌至完全溶解,得到碱式碳酸钴溶液;
其中,碱式碳酸钴与去离子水的质量比为1:22;
S3.称取二硅化钽粉末加入至混合溶剂中,在70~80℃的温度下,超声分散处理0.2~0.4h,以600~800rpm的速度边搅拌边逐滴加入碱式碳酸钴溶液,滴加完毕后,加入絮凝剂,继续搅拌至有少量凝聚物产生后,降低搅拌速度至300~500rpm,然后继续搅拌至凝聚物不再增多为止,得到凝聚物混液;
其中,二硅化钽粉末、混合溶剂、碱式碳酸钴溶液与絮凝剂的质量比为1:15:16:0.9;
S4.将凝聚物混液趁热抽滤,并将收集的滤渣迅速倒入0~10℃的去离子水中,搅拌至固体在水中均匀地散开为止,再次抽滤,将收集的滤渣先使用纯化水冲洗3~5次,再置于120~150℃下处理1~2h,得到改性空心微球。
所述絮凝剂为硫酸铝。
所述导热填料的制备方法为:
P1.称取氮化硼加入至去离子水中,滴加氨水至液体的pH达到9.5~10.5,超声或搅拌分散至均匀后,得到氮化硼混液;称取改性空心微球加入至去离子水中,再加入聚乙二醇辛基苯基醚,超声或搅拌分散至均匀后,得到改性空心微球混液;
其中,氮化硼混液中,氮化硼与去离子水的质量比为1:8;改性空心微球、聚乙二醇辛基苯基醚与去离子水的质量比为1:0.05:12;
P2.将氮化硼混液加入至改性空心微球混液中,超声处理1~2h后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,在150~200℃的条件下处理8~12h,自然冷却至室温后,过滤并收集滤渣,将滤渣使用纯化水冲洗至中性后冷冻干燥处理,得到氮化硼/改性空心微球混合物;
其中,氮化硼混液与改性空心微球混液的质量比为1:1.58。
所述环氧树脂的固化温度为150℃,固化时间为2h。
实施例2
一种高散热金属铝基覆铜板,由从上至下依次设置的铜箔板、散热绝缘层和铝基板压制而成;
散热绝缘层按照重量份计算,包括以下成分:
环氧树脂100份、导热填料20份、固化促进剂2份、固化剂20份;
其中,导热填料由改性空心微球包覆氮化硼制备得到,改性空心微球是由二硅化钽粉末与碱式碳酸钴复合制备而成的多孔空心微球。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、萘环环氧树脂和联苯环氧树脂的混合物,双酚A型环氧树脂、萘环环氧树脂和联苯环氧树脂的重量比为25:5:10。
所述固化剂为二聚酸基聚酰胺。
所述固化促进剂为N,N-二甲基苄胺。
所述氮化硼为纳米级材料,氮化硼的粒径为5~20nm。
所述二硅化钽粉末的粒径为5~20μm。
所述二硅化钽粉末的制备方法为:
分别称取硅粉与钽粉加入至坩埚中,混合均匀后,将坩埚置于高温反应炉中,将高温反应炉封闭后,升温至1050~1250℃,反应处理2~4h后,降温至850~950℃后,通入氢气,继续反应处理1~2h,随炉冷却至室温后,收集固体物并经过粉碎处理,得到二硅化钽粉末;
其中,硅粉与钽粉的质量比为9:28。
所述改性空心微球的制备方法为:
S1.称取聚乙烯醇加入至去离子水中,升温至70~80℃,搅拌至完全溶解后,再次搅拌至完全溶解后,得到混合溶剂;
其中,聚乙烯醇与去离子水的质量比为1:25;
S2.称取碱式碳酸钴加入至去离子水中,升温至45~55℃,搅拌至完全溶解,得到碱式碳酸钴溶液;
其中,碱式碳酸钴与去离子水的质量比为1:15;
S3.称取二硅化钽粉末加入至混合溶剂中,在70~80℃的温度下,超声分散处理0.2~0.4h,以600~800rpm的速度边搅拌边逐滴加入碱式碳酸钴溶液,滴加完毕后,加入絮凝剂,继续搅拌至有少量凝聚物产生后,降低搅拌速度至300~500rpm,然后继续搅拌至凝聚物不再增多为止,得到凝聚物混液;
其中,二硅化钽粉末、混合溶剂、碱式碳酸钴溶液与絮凝剂的质量比为1:10:12:0.6;
S4.将凝聚物混液趁热抽滤,并将收集的滤渣迅速倒入0~10℃的去离子水中,搅拌至固体在水中均匀地散开为止,再次抽滤,将收集的滤渣先使用纯化水冲洗3~5次,再置于120~150℃下处理1~2h,得到改性空心微球。
所述絮凝剂为氯化铁。
所述导热填料的制备方法为:
P1.称取氮化硼加入至去离子水中,滴加氨水至液体的pH达到9.5~10.5,超声或搅拌分散至均匀后,得到氮化硼混液;称取改性空心微球加入至去离子水中,再加入聚乙二醇辛基苯基醚,超声或搅拌分散至均匀后,得到改性空心微球混液;
其中,氮化硼混液中,氮化硼与去离子水的质量比为1:5;改性空心微球、聚乙二醇辛基苯基醚与去离子水的质量比为1:0.03:8;
P2.将氮化硼混液加入至改性空心微球混液中,超声处理1~2h后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,在150~200℃的条件下处理8~12h,自然冷却至室温后,过滤并收集滤渣,将滤渣使用纯化水冲洗至中性后冷冻干燥处理,得到氮化硼/改性空心微球混合物;
其中,氮化硼混液与改性空心微球混液的质量比为1:1.36。
所述环氧树脂的固化温度为100℃,固化时间为1h。
实施例3
一种高散热金属铝基覆铜板,由从上至下依次设置的铜箔板、散热绝缘层和铝基板压制而成;
散热绝缘层按照重量份计算,包括以下成分:
环氧树脂100份、导热填料40份、固化促进剂8份、固化剂50份;
其中,导热填料由改性空心微球包覆氮化硼制备得到,改性空心微球是由二硅化钽粉末与碱式碳酸钴复合制备而成的多孔空心微球。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、萘环环氧树脂和联苯环氧树脂的混合物,双酚A型环氧树脂、萘环环氧树脂和联苯环氧树脂的重量比为45:10:20。
所述固化剂为4,4-二胺基二苯砜。
所述固化促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
所述氮化硼为纳米级材料,氮化硼的粒径为5~20nm。
所述二硅化钽粉末的粒径为5~20μm。
所述二硅化钽粉末的制备方法为:
分别称取硅粉与钽粉加入至坩埚中,混合均匀后,将坩埚置于高温反应炉中,将高温反应炉封闭后,升温至1050~1250℃,反应处理2~4h后,降温至850~950℃后,通入氢气,继续反应处理1~2h,随炉冷却至室温后,收集固体物并经过粉碎处理,得到二硅化钽粉末;
其中,硅粉与钽粉的质量比为9:32。
所述改性空心微球的制备方法为:
S1.称取聚乙烯醇加入至去离子水中,升温至70~80℃,搅拌至完全溶解后,再次搅拌至完全溶解后,得到混合溶剂;
其中,聚乙烯醇与去离子水的质量比为1:55;
S2.称取碱式碳酸钴加入至去离子水中,升温至45~55℃,搅拌至完全溶解,得到碱式碳酸钴溶液;
其中,碱式碳酸钴与去离子水的质量比为1:28;
S3.称取二硅化钽粉末加入至混合溶剂中,在70~80℃的温度下,超声分散处理0.2~0.4h,以600~800rpm的速度边搅拌边逐滴加入碱式碳酸钴溶液,滴加完毕后,加入絮凝剂,继续搅拌至有少量凝聚物产生后,降低搅拌速度至300~500rpm,然后继续搅拌至凝聚物不再增多为止,得到凝聚物混液;
其中,二硅化钽粉末、混合溶剂、碱式碳酸钴溶液与絮凝剂的质量比为1:20:18:1.2;
S4.将凝聚物混液趁热抽滤,并将收集的滤渣迅速倒入0~10℃的去离子水中,搅拌至固体在水中均匀地散开为止,再次抽滤,将收集的滤渣先使用纯化水冲洗3~5次,再置于120~150℃下处理1~2h,得到改性空心微球。
所述絮凝剂为明矾。
所述导热填料的制备方法为:
P1.称取氮化硼加入至去离子水中,滴加氨水至液体的pH达到9.5~10.5,超声或搅拌分散至均匀后,得到氮化硼混液;称取改性空心微球加入至去离子水中,再加入聚乙二醇辛基苯基醚,超声或搅拌分散至均匀后,得到改性空心微球混液;
其中,氮化硼混液中,氮化硼与去离子水的质量比为1:10;改性空心微球、聚乙二醇辛基苯基醚与去离子水的质量比为1:0.08:15;
P2.将氮化硼混液加入至改性空心微球混液中,超声处理1~2h后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,在150~200℃的条件下处理8~12h,自然冷却至室温后,过滤并收集滤渣,将滤渣使用纯化水冲洗至中性后冷冻干燥处理,得到氮化硼/改性空心微球混合物;
其中,氮化硼混液与改性空心微球混液的质量比为1:1.84。
所述环氧树脂的固化温度为180℃,固化时间为3h。
对比例1
一种高散热金属铝基覆铜板,由从上至下依次设置的铜箔板、散热绝缘层和铝基板压制而成;
散热绝缘层按照重量份计算,包括以下成分:
环氧树脂100份、导热填料30份、固化促进剂6份、固化剂35份;
其中,导热填料为氮化硼。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、萘环环氧树脂和联苯环氧树脂的混合物,双酚A型环氧树脂、萘环环氧树脂和联苯环氧树脂的重量比为32:8:15。
所述固化剂为甲基四氢苯酐。
所述固化促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
所述氮化硼为纳米级材料,氮化硼的粒径为5~20nm。
所述环氧树脂的固化温度为150℃,固化时间为2h。
对比例2
一种高散热金属铝基覆铜板,由从上至下依次设置的铜箔板、散热绝缘层和铝基板压制而成;
散热绝缘层按照重量份计算,包括以下成分:
环氧树脂100份、导热填料30份、固化促进剂6份、固化剂35份;
其中,导热填料由二硅化钽粉末、氮化硼按照质量比1:1混合得到。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、萘环环氧树脂和联苯环氧树脂的混合物,双酚A型环氧树脂、萘环环氧树脂和联苯环氧树脂的重量比为32:8:15。
所述固化剂为甲基四氢苯酐。
所述固化促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
所述氮化硼为纳米级材料,氮化硼的粒径为5~20nm。
所述二硅化钽粉末的粒径为5~20μm。
所述二硅化钽粉末的制备方法为:
分别称取硅粉与钽粉加入至坩埚中,混合均匀后,将坩埚置于高温反应炉中,将高温反应炉封闭后,升温至1050~1250℃,反应处理2~4h后,降温至850~950℃后,通入氢气,继续反应处理1~2h,随炉冷却至室温后,收集固体物并经过粉碎处理,得到二硅化钽粉末;
其中,硅粉与钽粉的质量比为9:30。
所述环氧树脂的固化温度为150℃,固化时间为2h。
本发明针对实施例1~3以及对比例1~2所制备的散热绝缘层做了导热性和力学性能检测,拉伸强度根据标准GB1042-1979进行检测,弯曲强度根据标准GB1042-1979进行检测,导热系数使用上海群弘仪器设备有限公司的DRH-300导热系数测试仪进行检测,散热绝缘层结果如表1所示。
表1不同散热绝缘层的性质检测结果
Figure BDA0003031947690000101
由表1可知,本发明实施例1~3所制备得到的高散热金属铝基覆铜板具有比现有环氧散热层更高的导热系数,以及拥有较高的拉伸强度和弯曲强度。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种高散热金属铝基覆铜板,其特征在于,由从上至下依次设置的铜箔板、散热绝缘层和铝基板压制而成;
散热绝缘层按照重量份计算,包括以下成分:环氧树脂100份、导热填料20~40份、固化促进剂2~8份、固化剂20~50份;
其中,导热填料由改性空心微球包覆氮化硼制备得到,改性空心微球是由二硅化钽粉末与碱式碳酸钴复合制备而成的多孔空心微球。
2.根据权利要求1所述的一种高散热金属铝基覆铜板,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、萘环环氧树脂和联苯环氧树脂的混合物,双酚A型环氧树脂、萘环环氧树脂和联苯环氧树脂的重量比为25~45:5~10:10~20。
3.根据权利要求1所述的一种高散热金属铝基覆铜板,其特征在于,所述固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、二聚酸基聚酰胺、4,4-二胺基二苯砜中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种高散热金属铝基覆铜板,其特征在于,所述固化促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚和/或N,N-二甲基苄胺。
5.根据权利要求1所述的一种高散热金属铝基覆铜板,其特征在于,所述氮化硼为纳米级材料,氮化硼的粒径为5~20nm。
6.根据权利要求1所述的一种高散热金属铝基覆铜板,其特征在于,所述二硅化钽粉末的粒径为5~20μm。
7.根据权利要求1所述的一种高散热金属铝基覆铜板,其特征在于,所述改性空心微球的制备方法为:
S1.称取聚乙烯醇加入至去离子水中,升温至70~80℃,搅拌至完全溶解后,再次搅拌至完全溶解后,得到混合溶剂;
其中,聚乙烯醇与去离子水的质量比为1:25~55;
S2.称取碱式碳酸钴加入至去离子水中,升温至45~55℃,搅拌至完全溶解,得到碱式碳酸钴溶液;
其中,碱式碳酸钴与去离子水的质量比为1:15~28;
S3.称取二硅化钽粉末加入至混合溶剂中,在70~80℃的温度下,超声分散处理0.2~0.4h,以600~800rpm的速度边搅拌边逐滴加入碱式碳酸钴溶液,滴加完毕后,加入絮凝剂,继续搅拌至有少量凝聚物产生后,降低搅拌速度至300~500rpm,然后继续搅拌至凝聚物不再增多为止,得到凝聚物混液;
其中,二硅化钽粉末、混合溶剂、碱式碳酸钴溶液与絮凝剂的质量比为1:10~20:12~18:0.6~1.2;
S4.将凝聚物混液趁热抽滤,并将收集的滤渣迅速倒入0~10℃的去离子水中,搅拌至固体在水中均匀地散开为止,再次抽滤,将收集的滤渣先使用纯化水冲洗3~5次,再置于120~150℃下处理1~2h,得到改性空心微球。
8.根据权利要求7所述的一种高散热金属铝基覆铜板,其特征在于,所述絮凝剂为硫酸铝、氯化铝、氯化钠、氯化铁、硫酸铁、硫酸铝、聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁、明矾中的一种或多种组合。
9.根据权利要求1所述的一种高散热金属铝基覆铜板,其特征在于,所述导热填料的制备方法为:
P1.称取氮化硼加入至去离子水中,滴加氨水至液体的pH达到9.5~10.5,超声或搅拌分散至均匀后,得到氮化硼混液;称取改性空心微球加入至去离子水中,再加入聚乙二醇辛基苯基醚,超声或搅拌分散至均匀后,得到改性空心微球混液;
其中,氮化硼混液中,氮化硼与去离子水的质量比为1:5~10;改性空心微球、聚乙二醇辛基苯基醚与去离子水的质量比为1:0.03~0.08:8~15;
P2.将氮化硼混液加入至改性空心微球混液中,超声处理1~2h后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,在150~200℃的条件下处理8~12h,自然冷却至室温后,过滤并收集滤渣,将滤渣使用纯化水冲洗至中性后冷冻干燥处理,得到氮化硼/改性空心微球混合物;
其中,氮化硼混液与改性空心微球混液的质量比为1:1.36~1.84。
10.根据权利要求1所述的一种高散热金属铝基覆铜板,其特征在于,所述环氧树脂的固化温度为100~180℃,固化时间为1~3h。
CN202110432571.2A 2021-04-21 2021-04-21 一种高散热金属铝基覆铜板 Withdrawn CN113043680A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110432571.2A CN113043680A (zh) 2021-04-21 2021-04-21 一种高散热金属铝基覆铜板

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110432571.2A CN113043680A (zh) 2021-04-21 2021-04-21 一种高散热金属铝基覆铜板

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113043680A true CN113043680A (zh) 2021-06-29

Family

ID=76520009

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110432571.2A Withdrawn CN113043680A (zh) 2021-04-21 2021-04-21 一种高散热金属铝基覆铜板

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113043680A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114025472A (zh) * 2021-11-12 2022-02-08 百强电子(深圳)有限公司 高散热金属基印刷电路板及其制作方法
CN116471780A (zh) * 2023-04-24 2023-07-21 安徽省安瑞机电科技有限公司 飞行员面罩用氧传感器散热外壳及其制备方法
CN117603555A (zh) * 2024-01-24 2024-02-27 四川大学 一种高导热高韧性环氧树脂复合材料及其制备方法与应用

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114025472A (zh) * 2021-11-12 2022-02-08 百强电子(深圳)有限公司 高散热金属基印刷电路板及其制作方法
CN116471780A (zh) * 2023-04-24 2023-07-21 安徽省安瑞机电科技有限公司 飞行员面罩用氧传感器散热外壳及其制备方法
CN116471780B (zh) * 2023-04-24 2024-02-23 安徽省安瑞机电科技有限公司 飞行员面罩用氧传感器散热外壳
CN117603555A (zh) * 2024-01-24 2024-02-27 四川大学 一种高导热高韧性环氧树脂复合材料及其制备方法与应用
CN117603555B (zh) * 2024-01-24 2024-03-22 四川大学 一种高导热高韧性环氧树脂复合材料及其制备方法与应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113043680A (zh) 一种高散热金属铝基覆铜板
CN110628155B (zh) 一种MXene/金属复合气凝胶、其制备方法、用途及包含其的热界面材料
TWI700243B (zh) 六方晶氮化硼粉末及其製造方法以及使用其之組成物及散熱材
CN107434905B (zh) 导热聚合物复合材料及其制备方法与应用
CN110922719A (zh) 高导热氮化硼/环氧树脂复合材料及其制备方法与应用
CN109181301B (zh) 一种掺杂量子点功能化氮化硼聚合物导热复合膜及制备方法
CN109206853B (zh) 一种高导热环氧树脂基复合材料、及其制备方法和应用
CN111777841B (zh) 一种基于片层状各向异性的石墨烯/环氧树脂复合材料及其制备方法
CN106977771B (zh) 氮化硼-银/纤维素复合材料及其制备方法
CN113337230B (zh) 一种金属基板的高导热半固化胶膜及其制备方法
CN111534016B (zh) 具有导热与电磁屏蔽性能的电子封装材料及其制备方法
CN110760189A (zh) 一种不同层型Ti3C2填充的高导热硅脂热界面材料及其制备方法
CN112175562A (zh) 含有石墨烯/银导热网络的环氧银导电胶的制备方法
CN114031943B (zh) 一种面间高导热复合材料及其制备方法
CN112375334A (zh) 一种高导热环氧树脂复合材料及其制备方法
CN107141719A (zh) 填充型导热复合材料及其制备方法
CN104023505A (zh) 一种高导热石墨膜的制备方法
CN104231498B (zh) 一种铝粒子/pvdf聚合物电介质及其制备方法
CN107501610A (zh) 一种基于氮化硼的复合热界面材料及其制备方法
CN110105869A (zh) 一种改性石墨烯散热涂料及其制备方法
CN113150484B (zh) 一种用于高频覆铜板的coc基复合基板材料及制备方法
CN107459775B (zh) 一种环氧树脂绝缘导热复合材料及其制备方法
CN109988360B (zh) 一种石墨烯导热高分子材料及其制备方法
CN110041571B (zh) 一种高导热石墨烯复合材料的制备方法
Li et al. Incorporating paraffin@ SiO 2 nanocapsules with abundant surface hydroxyl groups into polydimethylsiloxane to develop composites with enhanced interfacial heat conductance for chip heat dissipation

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20210629