CN113030061B - 一种快速表征二氧化钛纯度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速表征二氧化钛纯度的方法，属于分析检测技术领域。本方法以TiO2同步辐射XRD检测结果为基础，分别与拉曼光谱法或电化学表征法的数据建立多相TiO2含量标准曲线。拉曼光谱检测法是在拉曼谱图中找到对应相TiO2最强特征峰，电化学表征是在容量微分曲线中找到对应相TiO2嵌锂峰，分别拟合峰面积并将待测相的峰面积除以总的峰面积，以得到的比值作为横坐标，同步辐射XRD精修出的含量作为纵坐标，分别建立TiO2含量标准曲线，作为对未知相含量TiO2定量检测依据。本方法适用于多相TiO2中指定相TiO2的定量测定；基于具有统计意义的数据建立标准曲线，检测结果更准确；提供拉曼检测和电化学检测两种检测方式，应用领域广泛。

Description

一种快速表征二氧化钛纯度的方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，特别涉及基于同步辐射XRD联合拉曼光谱或电化学表征的二氧化钛纯度检测方法。
技术背景
二氧化钛，化学式为TiO2，是一种无机物，在常温下有四种相存在，分别为锐钛矿相TiO2(TiO2(A))、金红石相TiO2(TiO2(R))、板钛矿相TiO2、青铜相TiO2(TiO2(B))，TiO2在工业、药品、食品、化妆品、环境保护等方面均有广泛而重要的应用，特别是在能源与材料领域，TiO2是一种极有应用前景的锂离子电池负极材料。目前，TiO2材料的制备方法主要包括溶剂热法、离子交换和固相反应法等，但纯相TiO2材料很难获得，研究中报道的样品几乎均掺杂了一定量的杂相TiO2，推测可能来源于未反应的初始TiO2相或目标相TiO2向其他TiO2相的部分转化，并且有研究发现，TiO2的纯度显著影响其电化学性能，特别是在纯度较低时，样品的循环稳定性明显降低。因此，实现对TiO2相含量的精确检测，对合成纯相TiO2相以及优化其电化学性能具有十分重要的指导意义，并为深入研究TiO2的电化学储能机理奠定了基础，特别是对高纯TiO2的含量检测十分有必要。
专利号为CN201510696741.2的中国专利公开了一种基于拉曼光谱仪的物质定性及其组分定量检测方法。其中定量检测方法是通过对多组已知比例混合物的拉曼测试，根据各组混合物中的两种已知样品的比例值及其相对应的两个特征峰的比例值获得标准曲线，作为对未知混合物定量分析的依据。此检测方法的缺点在于：(1)标准曲线的建立是以已知样品比例为基础，对于很难得到纯相的物质不能用此方法建立含量标准曲线，应此在应用上具有局限性；(2)单点扫描拉曼测试不具有统计性，偶然性大，由此得到的含量检测曲线不够准确，从而影响检测结果的准确性。
在2009年Thomas Beuvier发表论文(J.Phys.Chem.C 2009,113,13703–13706)，提出了利用电化学和拉曼方法测量TiO2(B)与锐钛矿TiO2相对含量的方法。首先通过对三个采用不同制备方法合成的TiO2(B)材料进行电化学测试，绘制dU/dX-U曲线，拟合TiO2(B)与锐钛矿TiO2两相的还原峰峰面积，再通过一个以TiO2(B)和锐钛矿TiO2嵌锂量为基础的纯度计算公式计算出锐钛矿TiO2的相对含量。继续将上述材料进行拉曼测试，拟合每个相最强峰的峰面积，计算出锐钛矿TiO2相峰面积占两相最强峰峰面积之和的比值，以电化学方法得到的相含量为横坐标，以峰面积比值为纵坐标，建立以拉曼光谱为基础的含量标准曲线。此检测方法对于很难得到纯相的物质能用此方法建立含量标准曲线，然而缺点在于：嵌锂量在不同的文献报道中不一致，以嵌锂量为基础的电化学含量计算公式不准确，因此电化学方法计算出来的样品含量不能将其作为拉曼标准曲线的横坐标，建立的以拉曼为基础的含量检测曲线存在很大问题，从而影响检测结果的准确性。因此找到一种能精确确定非纯相物质相含量的表征方法，构建相对准确的标准曲线对TiO2相含量的精确检测尤为重要，而同步辐射XRD表征因其强度大、分辨率高的特点使其成为精确的相含量计算方法之一，拉曼光谱多次面扫方式能得到几百甚至上千次的光谱扫描结果，更具统计意义和科学准确。因此，本发明构建了采用同步辐射XRD测试结合拉曼光谱或电化学表征方法检测多相TiO2含量的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供了以同步辐射XRD测试得到的含量为基础的多相TiO2拉曼光谱或电化学含量检测方法，不仅克服了上述测试方法中的缺陷，而且标准曲线建立后，可以快速准确定量检测合成出来的目标相TiO2。本发明主要通过以下方法实现：
一种快速表征二氧化钛纯度的方法的方法，主要包括以下步骤：
(1)二氧化钛纯度标准曲线的建立，主要包括以下步骤:
①同步辐射XRD测试：将系列未知含量的TiO2进行同步辐射XRD测试，通过Rietveld精修得到目标相TiO2系列含量值；
②拉曼测试或电化学表征：将步骤①中的TiO2进行拉曼光谱面扫测试，得到批量拉曼图谱，根据批量拉曼谱图分别计算出多相TiO2最强峰的平均峰面积，目标相记作Ix，杂相记作Iy，并得到Ix/(Ix+Iy)比值，或将步骤①中的TiO2进行电化学表征，将其制成电极片并组装成电池在高精度库伦仪上进行充放电测试，得到dQ/dV曲线，根据dQ/dV曲线分别计算出目标相TiO2和杂相TiO2还原峰峰面积，分别记作Qx和Qy，并得到Qx/(Qx+Qy)比值；
③建立标准曲线，以步骤②中的值为横坐标，步骤①中的值为纵坐标建立含量标准曲线函数。
(2)待测样品含量测试。将待测样品磨匀后进行拉曼光谱面扫测试或拉曼光谱点扫测试得到Ix/(Ix+Iy)或者其制成电极片并组装成电池进行电化学表征得到Qx/(Qx+Qy)，利用步骤(1)③中对应标准曲线函数计算待测相含量。
进一步地，二氧化钛(TiO2)是指金红石TiO2、锐钛矿TiO2、板钛矿TiO2、青铜TiO2中的一种或多种。
进一步地，拉曼光谱面扫主要包括以下步骤：
(1)采用多位点探测手段，采取多次面扫的方式得到批量具有统计意义的光谱扫描结果，其中面扫的面积包括但不限于9μm x 9μm、3μm x 3μm，面扫每行的点数包括但不限于30个、10个，面扫的行数包括但不限于30行、10行，所用拉曼光谱波数范围为50至4000cm-1；每个采样点积分3～30次，积分时间为3～30秒；
(3)采用WITEC数据处理软件进行分峰拟合，拟合函数包含但不限Gauss函数、Gaussian函数、Lorentz函数、Voigt函数、PsdVoigt1函数、PsdVoigt1函数其中的一种；
(4)得到多相二氧化钛中各单一相的最强峰面积，进行含量计算。
进一步地，拉曼光谱点扫测试主要包括以下步骤：
(1)所用拉曼光谱波数范围为50至4000cm-1；
(2)进行单点扫描测试，扫描次数包括但不限于1次，每个采样点积分3～30次，积分时间为3～30秒；
(3)采用WITEC数据处理软件进行分峰拟合，拟合函数包含但不限Gauss函数、Gaussian函数、Lorentz函数、Voigt函数、PsdVoigt1函数、PsdVoigt1函数其中的一种；
(4)得到多相二氧化钛中各单一相的最强峰面积，进行含量计算。
进一步地，电化学法主要包括以下步骤：
(1)电极片制备：
将TiO2样品与导电剂、粘结剂以一定比例混合，其中活性物质含量不得低于80％，向混合材料中添加NMP有机溶剂，用搅拌子进行匀浆，制备浆料。将浆料以一定的厚度涂覆到铜箔集流体上，100℃下真空干燥12小时后，用切片机成直径为12mm的小圆片，由此得到电极片；
(2)CR2016纽扣电池组装：
手套箱中将TiO2电极片放置在正极壳中间位置，活性物质一面朝上，并滴加40μL电解液，放置PP隔膜，再滴加40μL电解液，依次放置商用锂片、垫片、弹簧片、负极壳。最后用9.5Gpa的压力把电池各部分压成一个整体，完成电池的组装；
(3)dQ/dV测试：
将(2)中组装的电池静置24h，在高精度库伦仪上进行首次放电测试得到容量微分曲线，放电电化学窗口为1-3V，电流密度为33.5mA/g，对所得容量微分曲线进行分峰拟合，拟合函数包含但不限于高斯函数、洛伦兹函数其中的一种。
本发明的有益效果为：
1.本方法适用于多相TiO2中指定相TiO2的定量测定。
2.本发明中以拉曼光谱为基础的纯度标准曲线能够获得具有统计性的数据，使得建立的相含量标准曲线更加准确，提高检测的精确性。
3.本发明提供拉曼检测和电化学检测两种含量检测方法，适合不同领域TiO2的定量，应用广泛。
附图说明
图1是本发明实施例1中样品1、2、3的同步辐射X射线衍射图。
图2是本发明实施例1中样品4、5、6的同步辐射X射线衍射图。
图3是本发明实施例1中样品1、2、3、4、5、6的拉曼图谱。
图4是本发明实施例1中TiO2(B)材料基于拉曼光谱的含量标准曲线图。
图5是本发明实施例2中样品1、2、3、4、5、6的dQ/dV拟合曲线。
图6是本发明实施例2中TiO2(B)材料基于电化学的含量标准曲线图。
图7是本发明实施例2中待测样品A、B、C的dQ/dV拟合曲线。
表1是本发明实施例1中样品1、2、3、4、5、6的同步辐射X射线精修含量结果。
表2是本发明实施例1中样品1、2、3、4、5、6的拉曼光谱拟合出的Ix/(Ix+Iy)值。
表3是本发明实施例1中待测样品A、B、C的的拉曼光谱拟合出的Ix/(Ix+Iy)值和计算出的含量值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优势更清楚明白，下面结合具体实施例和附图，进一步阐述本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实施例1拉曼光谱法TiO2(A)掺杂的TiO2(B)含量测定
一、拉曼光谱含量标准曲线的建立，主要包括以下步骤:
1、同步辐射XRD测试
将6个未知TiO2(A)含量掺杂的TiO2(B)样品进行同步辐射XRD测试，如图1、2所示，通过Rietveld精修得到样品1～样品6TiO2(B)的系列含量值分别为60.727％、78.523％、98.759％、99.999％、98.245％、95.511％，如表1所示。
2、拉曼光谱测试
①对步骤1中的TiO2(B)样品采用多位点探测手段，采取3次面扫，其中面扫的面积为9μm x 9μm，面扫每行的点数为30个，面扫的行数为30行，所用拉曼光谱波数范围为50至1000cm-1，一共得到2700个光谱，其中每个样品某一拉曼光谱如图3所示。
②积分时间为3秒。
③采用WITEC数据处理软件进行分峰拟合，拟合函数为Lorentz函数。
④根据批量拉曼谱图分别计算出TiO2(B)和TiO2(A)最强峰的平均峰面积,分别记作Ix、Iy，并得到Ix/(Ix+Iy)比值为表2所示，样品1～样品6的Ix/(Ix+Iy)平均值分别为0.377017、0.468985、0.861533、0.880026、0.832389、0.636000。
3、建立拉曼光谱含量标准曲线函数
以步骤2拉曼光谱中的Ix/(Ix+Iy)平均比值为横坐标，步骤1中的含量值为纵坐标建立以拉曼光谱为基础的含量标准曲线函数，如图4所示，标准曲线函数为：
y＝-4.55503+2.82247*(1-exp(-x/0.14358))+2.73946*(1-exp(-x/0.14358))，R2＝0.99662。
二、待测样品含量测试。
1、将待测样品A、B、C磨匀后进行步骤一中的拉曼光谱面扫测试流程进行拉曼光谱面扫测试得到Ix/(Ix+Iy)平均值分别为0.672794、0.855523、0.865636，如表3所示。
2、利用步骤一中拉曼光谱含量标准曲线函数计算出样品A、B、C中TiO2(B)相的含量分别为95.56％、99.25％、99.35％，如表3所示。
实施例2电化学法TiO2(A)掺杂的TiO2(B)含量测定
一、二氧化钛纯度标准曲线的建立，主要包括以下步骤:
1、同步辐射XRD测试
将6个未知TiO2(A)含量掺杂的TiO2(B)样品进行同步辐射XRD测试，如图1、2所示，通过Rietveld精修得到样品1～样品6TiO2(B)的系列含量值分别为60.727％、78.523％、98.759％、99.999％、98.245％、95.511％，如表1所示。
2、电化学表征
①电极片制备：将步骤1中的6个样品与导电剂、粘结剂以8：1：1的比例混合，其中导电剂为乙炔黑，粘结剂为PVDF，用搅拌子进行匀浆，制备浆料。将浆料以一定的厚度涂覆到铜箔集流体上，100℃下真空干燥12小时后，用切片机成直径为12mm的小圆片，由此得到电极片。
②CR2016纽扣电池组装：在手套箱中将步骤①中的电极片放置在正极壳中间位置，活性物质一面朝上，并滴加40μL电解液，放置PP隔膜，再滴加40μL电解液，依次放置商用锂片、垫片、弹簧片、负极壳。最后用9.5Gpa的压力把电池各部分压成一个整体，完成CR2016纽扣电池的组装。
③dQ/dV测试：将②中组装的电池静置24h，在高精度库伦仪上进行首次放电测试得到容量微分(dQ/dV)曲线，放电电化学窗口为1-3V，电流密度为33.5mA/g左右，对所得容量微分曲线进行分峰拟合，拟合函数为洛伦兹函数，如图5所示。根据dQ/dV曲线分别计算出TiO2(B)相和杂相TiO2(A)相还原峰峰面积，分别记作Qx和Qy，并得到Qx/(Qx+Qy)比值，样品1～样品6的Qx/(Qx+Qy)比值分别为0.634019、0.711848、0.955813、0.973297、0.928970、0.864304。
3、建立电化学含量标准曲线函数。
以步骤2电化学表征中的Qx/(Qx+Qy)比值为横坐标，步骤1中的含量值为纵坐标建立以电化学为基础的含量标准曲线函数，如图6所示，标准曲线函数函数为：
y＝-119.56472+37.84882*(1-exp(-x/0.14152))+82.75118*(1-exp(-x/4.12306E-4)),R2＝0.99957。
二、待测样品含量测试。
1、将待测样品A、B、C进行步骤一中电化学表征测试流程，拟合dQ/dV如图7所示，得到Qx/(Qx+Qy)比值，分别为0.883947、0.939157、0.968068。
2、利用步骤一中的电化学含量标准曲线函数计算待测样品A、B、C中TiO2(B)的含量分别为96.19％、98.56％、99.48％。
以上所述仅为本发明较佳实施例，并不用以限制本发明，应当理解，凡在本发明精神和原则范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应落入本发明保护的范围之内。

Claims (5)

1.一种快速表征二氧化钛纯度的方法，其特征在于主要包括以下步骤：
(1)二氧化钛纯度标准曲线的建立，主要包括以下步骤:
①同步辐射XRD测试：将系列未知纯度的TiO2进行同步辐射XRD测试，通过Rietveld精修得到目标相TiO2系列含量值；
②拉曼测试或电化学表征：将步骤①中的TiO2进行拉曼光谱面扫测试，得到批量拉曼图谱，根据批量拉曼谱图分别计算出多相TiO2最强峰的平均峰面积，目标相记作Ix，杂相记作Iy，并得到Ix/(Ix+Iy)比值， 或将步骤①中的TiO2进行电化学表征，将其制成电极片并组装成电池在高精度库伦仪上进行充放电测试，得到dQ/dV曲线，根据dQ/dV曲线分别计算出目标相TiO2和杂相TiO2还原峰峰面积，分别记作Qx和Qy，并得到Qx/(Qx+Qy)比值；
③建立标准曲线，以步骤②中的值为横坐标，步骤①中的值为纵坐标建立含量标准曲线函数；
(2)待测样品含量测试，
将待测样品磨匀后进行拉曼光谱面扫测试或拉曼光谱点扫测试得到Ix/(Ix+Iy)或者将其制成电极片，组装成电池进行电化学表征得到Qx/(Qx+Qy)，利用步骤(1)③中对应标准曲线函数计算待测相含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速表征二氧化钛纯度的方法，其特征在于二氧化钛是指金红石TiO2、锐钛矿TiO2、板钛矿TiO2、青铜TiO2中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种快速表征二氧化钛纯度的方法，其特征在于所述拉曼光谱面扫主要包括以下步骤：
(1)采用多位点探测手段，采取多次面扫的方式得到批量具有统计意义的光谱扫描结果，其中面扫的面积包括但不限于9μm x 9μm、3μm x 3μm，面扫每行的点数包括但不限于30个、10个，面扫的行数包括但不限于30行、10行，所用拉曼光谱波数范围为50至4000cm-1；
(2)每个采样点积分3～30次，积分时间为3～30秒；
(3)采用WITEC数据处理软件进行分峰拟合，拟合函数包含但不限Gauss函数、Gaussian函数、Lorentz函数、Voigt函数、PsdVoigt1函数、PsdVoigt1函数其中的一种；
(4)得到多相二氧化钛中各单一相的最强峰面积，进行含量计算。
4.根据权利要求1所述的一种快速表征二氧化钛纯度的方法，其特征在于所述拉曼光谱点扫测试主要包括以下步骤：
(1)所用拉曼光谱波数范围为50至4000cm-1；
(2)进行单点扫描测试，扫描次数包括但不限于1次，每个采样点积分3～30次，积分时间为3～30秒；
(3)采用WITEC数据处理软件进行分峰拟合，拟合函数包含但不限Gauss函数、Gaussian函数、Lorentz函数、Voigt函数、PsdVoigt1函数、PsdVoigt1函数其中的一种；
(4)得到多相二氧化钛中各单一相的最强峰面积，进行含量计算。
5.根据权利要求1所述的一种快速表征二氧化钛纯度的方法，其特征在于所述电化学法主要包括以下步骤：
(1)电极片制备：
将TiO2样品与导电剂、粘结剂以一定比例混合，其中活性物质含量不得低于80％，向混合材料中添加N-甲基吡咯烷酮(NMP)有机溶剂，用搅拌子进行匀浆，制备浆料， 将浆料以一定的厚度涂覆到铜箔集流体上，100℃下真空干燥12小时后，用切片机成直径为12mm的小圆片，由此得到电极片；
(2)CR2016纽扣电池组装：
在手套箱中将TiO2电极片放置在正极壳中间位置，活性物质一面朝上，并滴加40μL电解液，放置PP隔膜，再滴加40μL电解液，依次放置商用锂片、垫片、弹簧片、负极壳， 最后用9.5Gpa的压力把电池各部分压成一个整体，完成电池的组装；
(3)dQ/dV测试：
将(2)中组装的电池静置24h，在高精度库伦仪上进行首次放电测试得到容量微分曲线，放电电化学窗口为1-3V，电流密度为33.5mA/g，对所得容量微分曲线进行分峰拟合，拟合函数包含但不限于高斯函数、洛伦兹函数其中的一种。
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