CN113026417A - 一种可生物降解防油纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可生物降解防油纸的制备方法。本发明包括纳米微纤丝制备过程、微纳化竹粉制备过程，再将聚乙烯醇、纳米微纤丝、微纳化竹粉混合制备来得到涂料，将制备好的涂料在原纸上进行表面涂布即可得到目标物。其中微纳化竹粉制备中先采用了机械法或生物法进行预处理，然后进行了高压均质得到了微纳化竹粉。本发明将微纳化竹粉添加于涂料中，使其与纳米微纤丝协同作用，提高涂布纸的防油性能，提高纸张的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于特种纸制造领域，尤其涉及一种可生物降解防油纸的制备方法，特别是涉及以纤维素基纸为对象的表面处理工艺及其用途。
背景技术
防油纸是指具有抗拒油脂渗透和吸收的一类纸张，它的主要特点是能够满足保护产品、便于携带，促进销售等要求，减少含油物质的渗透。广泛用于汉堡包、烘烤面包、饼干等食品和其他含油物品的包装。随着限塑令、禁塑令的推出，对于防油纸的工艺要求也越来越高。
防油纸的主要原料为植物纤维，其具有生物可降解性。目前市场上大部分的防油纸通过覆膜和表面改性的方式来实现纸张的防油效果。为了获得防油阻油效果，人们会采用聚乙烯、聚丙烯及聚氯乙烯等塑料包装材料制成薄膜，并将薄膜转移至纸张表面，但这些薄膜材料在自然界难降解或者降解极其缓慢，并且这些难以回收的塑包装材料废弃物会给人类环境造成极大的污染。而表面改性又涉及氟碳化合物，在2017年世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，氟碳化合物就位列其中。尽管表面改性制备防油纸的工艺已经非常成熟且有效，但是它不仅会对环境造成危害，还会给人类健康造成危险。然而其它关于可生物降解防油纸的制备中，都会涉及原料成本过高、适用性有限以及防油等级限制等实际问题。
如上所述，防油纸的制备仍存在一些问题。随着社会的进步，人类不仅仅在食品包装领域对生产环境和产品安全提出了更高的要求，在工业生产领域也是如此。因此，覆膜和表面改性的传统工艺在不久的未来将会被新型的制备工艺所取代。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可生物降解防油纸的制备方法(将可降解的生物高分子聚合物涂布于纸张表面，获得高防油性能)。该防油纸具有优良的防油性能、良好的纸张强度，且使用安全、环保及可降解。
本发明解决技术问题所采取的技术方案为：
一种可生物降解防油纸的制备方法包括以下步骤：
(1)纳米微纤丝制备：称取10-20g浆板，使用疏解机疏解10000-50000转，离心脱水，控制浆料浓度为10％-30％，加入柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，调节pH值为5-7，其次，加入纤维素酶20-100U/g，在20-60℃下，恒温震荡2-10h，反应结束后，升温至90-95℃，保温15-30min，中止酶反应。然后，将浆料洗涤至中性，配制成浓度为1％-3％的水悬浮液，在压力300-700bar下高压均质1-2次，在1000-1200bar下均质2-10次，得到纳米微纤丝(CNF)。
(2)微纳化竹粉制备：以80-125目竹粉为原料，用机械法或生物法进行预处理。机械法是采用胶体研磨的方式，循环研磨10-20min；生物法使用纤维素酶，在pH值5-7、温度40-60℃下，反应2-12h，用蒸馏水洗涤至中性。预处理后竹粉进行高压均质，在压力300-700bar下高压均质1-2次，在1000-1200bar下均质2-5次，得到微纳化竹粉(NBF)，分别命名为NBF(机械法)、FCD-NBF(生物法)。
(3)聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉涂料制备：分子质量为15000-85000的聚乙烯醇(PVA)加水配成质量百分比为1％-10％的溶液，50-60℃润胀15-30min，缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1％-10％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90-95℃，保温1-1.5h。然后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1％-10％的微纳化竹粉，使用搅拌器，转速在1000-5000r/min下搅拌1-5min，再将其放置在90-100Hz的超声波下分散15-30min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(4)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在50-105℃下干燥10-30min，得到涂布量为1.0-6.0g/m2的涂布纸。
以上所述浆板为竹浆浆板、木浆浆板或棉浆浆板中的一种或两种。
以上所述纤维素酶为内切葡聚糖酶，外切葡聚糖酶，漆酶中的一种或两种。
本发明的有益效果：
(1)本发明所得防油纸可以达到TAPPI T559抗油脂测试标准的最高等级12级，具有优异的抗油脂性能，而相同涂布量的聚乙烯醇涂布纸和聚乙烯醇/纳米微纤丝复合涂布纸，只能达到7-9级。
(2)本发明将微纳化后竹粉引入涂料体系中，相较于聚乙烯醇/纳米微纤丝涂料，该体系中的纳米微纤丝与微纳化竹粉发生协同作用，在相同的涂布量下，制备得到的涂布纸具有更好的防油性能。
(3)本发明所用原料均可完全降解为二氧化碳和水，不产生微塑料。
(4)本发明的方法操作简单，环境友好，易于工业化批量生产。
附图说明
图1为不同涂布配方与纸张防油性能关系。
具体实施方式
本发明方法的原理：聚乙烯醇是一种可生物降解的聚合物，并且具有良好的成膜性，阻隔性能出众。将此涂料涂布于原纸上时，可以提高纸张的防油性能，但实际证明，提高程度有限。纳米微纤丝表面具有大量的羟基，涂布于纸张表面可以形成致密的薄膜，因此具有良好的阻隔效果，但由于纳米微纤丝的主要成分是纤维素，具有一定亲油性，因此，其与聚乙烯醇复配涂料还是未能达到理想抗油效果。而微纳化竹粉表面则被大量的木素包裹，且比表面巨大，则提供了良好的阻隔效果。本发明通过改变预处理的方式来控制微纳化竹粉中木素的含量，并在聚乙烯醇/纳米微纤丝复合涂料基础上添加微纳化竹粉，以此降低聚乙烯醇、纳米微纤丝的亲油性能，使涂布后纸张获得良好的防油效果。
本发明中的微纳化竹粉的预处理可分为机械法、生物法和化学法。预处理可以保证后续高压均质的顺利进行，其中机械法能降低竹粉的尺寸，生物法和化学法能软化竹粉。高压均质后，竹粉由棒状结构变为片状结构，促进了微纳化竹粉与纳米微纤丝间的氢键结合，增强了涂层的阻隔性能。其中，机械法和生物法对竹粉的木素含量不产生影响，而化学法可以脱除竹粉中的部分木素。木素的极性低、表面能低，具有良好的防油性，因此微纳化竹粉的预处理主要采用机械法和生物法两种。
下面结合具体的实施例对传统工艺与本发明做进一步详细说明和对比，包括但不仅限于实例(注：以下实例所用原纸防油等级均为0级)。
一、以下实例1至3是说明单一聚乙烯醇涂布对纸张防油性能影响。
实例1
(1)聚乙烯醇涂料制备：分子质量为15000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，50℃润胀15min，升温至90℃，保温1.5h，再将其放置在90Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到聚乙烯醇涂料。
(2)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为2级(TAPPI T559测试标准)。
实例2
(1)聚乙烯醇涂料制备：分子质量为40000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，50℃润胀30min，升温至95℃，保温1h，再将其放置在90Hz的超声波下分散30min，去除气泡，得到聚乙烯醇涂料。
(2)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10分钟，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为6级(TAPPI T559测试标准)。
实例3
(1)聚乙烯醇涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，60℃润胀15min，升温至90℃，保温1h，再将其放置在100Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到聚乙烯醇涂料。
(2)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(3)测试：本例所得纸张防油等级为7级(TAPPI T559测试标准)。
结论一：
基于实例1至3得出，以聚乙烯醇涂布的纸张最高防油等级只能达到7级。
二、以下实例4至6是说明聚乙烯醇/纳米微纤丝涂料涂布对纸张防油性能影响。
实例4
(1)纳米微纤丝制备：准确称取10g的竹浆板，使用疏解机疏解10000转，离心脱水，控制浆料浓度为25％，加入柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，调节pH值为5，然后，加入纤维素酶60U/g，在50℃下，恒温震荡6h，反应结束后，升温至90℃，保温15min，中止酶反应。然后，将浆料洗涤至中性，配制成浓度为1％的水悬浮液，在压力为300bar下高压均质1次，压力为500bar下高压均质1次，在1000bar下均质10次，得到纳米微纤丝。
(2)聚乙烯醇/纳米微纤丝涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，60℃润胀30min，缓慢地加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90℃,保温1.5h。再将其放置在90Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(3)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(4)测试：本例所得纸张防油等级为8级(TAPPI T559测试标准)。
实例5
(1)纳米微纤丝制备：准确称取10g的竹浆板，使用疏解机疏解30000转，离心脱水，控制浆料浓度为25％，加入柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，调节pH值为6，然后，加入纤维素酶80U/g，在50℃下，恒温震荡6h，反应结束后，升温至90℃，保温20min，中止酶反应。然后，将浆料洗涤至中性，配制成浓度为2％水悬浮液，在压力为500bar下高压均质2次，在1000bar下均质10次，得到纳米微纤丝。
(2)聚乙烯醇/纳米微纤丝涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，60℃水浴锅中润胀30min，缓慢地加入相对于聚乙烯醇质量百分比为3％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至95℃,保温1h。再将其放置在90Hz的超声波下分散30min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(3)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(4)测试：本例所得纸张防油等级为9级(TAPPI T559测试标准)0。
实例6
(1)纳米微纤丝制备：准确称取10g的竹浆板，使用疏解机疏解50000转，离心脱水，控制浆料浓度为30％，加入柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，调节pH值为7，然后，加入纤维素酶100U/g，在50℃下，恒温震荡6h，反应结束后，升温至90℃，保温30min，中止酶反应。然后，将浆料洗涤至中性，配制成浓度为3％水悬浮液，在压力为700bar下高压均质1次，在1000bar下均质10次，得到纳米微纤丝。
(2)聚乙烯醇/纳米微纤丝涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，60℃水浴锅中润胀15min，缓慢地加入相对于聚乙烯醇质量百分比为8％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90℃,保温1h。再将其放置在100Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(3)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(4)测试：本例所得纸张防油等级为9级(TAPPI T559测试标准)。
结论二：
基于实例4至6得出，以聚乙烯醇/纳米微纤丝涂料涂布的纸张最高防油等级达到9级，比单独使用聚乙烯醇涂布的纸张防油性能有了一定程度提高，证明纳米微纤丝起到了一定的阻隔作用。
三、以下实例7至9是说明微纳化竹粉代替纳米微纤丝，聚乙烯醇/微纳化竹粉涂料涂布对纸张防油性能影响。
实例7
(1)微纳化竹粉制备：采用125目竹粉为原料，采用胶体研磨的方式，循环研磨20min，然后，进行高压均质，，在压力300bar下高压均质1次，在压力500bar下高压均质1次，在1000bar均质5次，得到微纳化后竹粉(NBF)。
(2)聚乙烯醇/微纳化竹粉(NBF)涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，60℃润胀30min，升温至90℃，保温1.5h。在溶解充分的涂料中加入相对于聚乙烯醇质量百分比为3％的微纳化竹粉(NBF)，使用搅拌器，转速在1000r/min下搅拌3min，再将其放置在90Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(3)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(4)测试：本例所得纸张防油等级为8级(TAPPI T559测试标准)。
实例8
(1)微纳化竹粉制备：采用80目竹粉为原料，使用纤维素酶，在pH为5，温度50℃，反应6h，用蒸馏水洗涤至中性，然后，进行高压均质，在压力500bar下高压均质2次，在1000bar均质5次，得到微纳化后竹粉(FCD-NBF)。
(2)聚乙烯醇/微纳化竹粉(FCD-NBF)涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，50℃润胀30min，升温至95℃，保温1h。在溶解充分的涂料中加入相对于聚乙烯醇质量百分比为3％的微纳化竹粉(FCD-NBF)，使用搅拌器，转速在2000r/min下，搅拌2min，再将其放置在90Hz的超声波下分散30min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(3)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(4)测试：本例所得纸张防油等级达到9级(TAPPI T559测试标准)。
实例9
(1)微纳化竹粉制备：采用80目竹粉为原料，使用1％的氢氧化钠溶液，在90℃下，处理1h，用蒸馏水洗涤至中性，然后，进行高压均质，在压力700bar下高压均质2次，在1000bar，均质次数5次，得到微纳化后竹粉(Na-NBF)。
(2)聚乙烯醇/微纳化竹粉(Na-NBF)涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，60℃润胀15min，升温至90℃，保温1h。在溶解充分的涂料中加入相对于聚乙烯醇质量百分比为3％的微纳化竹粉(Na-NBF)，使用搅拌器，转速在3000r/min下，搅拌1min，再将其放置在100Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(3)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(4)测试：本例所得纸张防油等级达到9级(TAPPI T559测试标准)。
结论三：
基于实例7至9得出，以聚乙烯醇/微纳化竹粉涂料涂布的纸张最高防油等级达到9级，证明添加微纳化竹粉也可以改善纸张防油性能。
四、以下实例10至12是说明聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉涂料涂布对纸张防油性能影响。
实例10
(1)纳米微纤丝制备：准确称取10g的竹浆板，使用疏解机疏解10000转，离心脱水，控制浆料浓度为25％，加入柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，调节pH值为5，然后，加入纤维素酶60U/g，在50℃下，恒温震荡6h，反应结束后，升温至90℃，保温15min，中止酶反应。然后，将浆料洗涤至中性，配制成浓度为1％的水悬浮液，在压力为300bar下高压均质1次，压力为500bar下高压均质1次，在1000bar下均质10次，得到纳米微纤丝。
(2)微纳化竹粉制备：采用125目竹粉为原料，采用胶体研磨的方式，循环研磨10min，然后，进行高压均质，在压力300bar下高压均质1次，在压力700bar下高压均质1次，在1000bar均质5次，得到微纳化后竹粉(NBF)。
(3)聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉(NBF)涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，50℃润胀15min，缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为2.4％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90℃，保温1.5h。然后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为0.6％的微纳化竹粉(NBF)，使用搅拌器，转速在1000r/min下，搅拌3min，再将其放置在90Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(4)涂布纸的制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(5)测试：本例所得纸张防油等级达到9级(TAPPI T559测试标准)。
实例11
(1)纳米微纤丝制备：准确称取10g的竹浆板，使用疏解机疏解30000转，离心脱水，控制浆料浓度为25％，加入柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，调节pH值为6，然后，加入纤维素酶80U/g，在50℃下，恒温震荡6h，反应结束后，升温至90℃，保温20min，中止酶反应。然后，将浆料洗涤至中性，配制成浓度为2％水悬浮液，在压力为500bar下高压均质2次，在1000bar下均质10次，得到纳米微纤丝。
(2)微纳化竹粉制备：采用125目竹粉为原料，采用胶体研磨的方式，循环研磨20min，然后，进行高压均质，在压力300bar下高压均质1次，在压力500bar下高压均质1次，在1000bar均质5次，得到微纳化后竹粉(NBF)。
(3)聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉(NBF)涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，50℃润胀30min，缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.8％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至95℃，保温1h。然后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.2％的微纳化竹粉(NBF)，使用搅拌器，转速在2000r/min下，搅拌2min，再将其放置在100Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(4)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(5)测试：本例所得纸张防油等级达到10级(TAPPI T559测试标准)。
实例12
(1)纳米微纤丝制备：准确称取10g的竹浆板，使用疏解机疏解50000转，离心脱水，控制浆料浓度为30％，加入柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，调节pH值为7，然后，加入纤维素酶100U/g，在50℃下，恒温震荡6h，反应结束后，升温至90℃，保温30min，中止酶反应。然后，将浆料洗涤至中性，配制成浓度为3％水悬浮液，在压力为700bar下高压均质1次，在1000bar下均质10次，得到纳米微纤丝。
(2)微纳化竹粉制备：采用80目竹粉为原料，采用胶体研磨的方式，循环研磨30min，最后进行高压均质，在压力500bar下高压均质2次，在1000bar均质5次，得到微纳化后竹粉(NBF)。
(3)聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉(NBF)涂料的制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，60℃润胀15min，缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.2％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90℃，保温1h。然后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.8％的微纳化竹粉(NBF)，使用搅拌器，转速在3000r/min下，搅拌1min，再将其放置在90Hz的超声波下分散30min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(4)涂布纸制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(5)测试：本例所得纸张防油等级达到12级(TAPPI T559测试标准)。
结论四：
基于实例10至12得出，以聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉涂料涂布的纸张最高防油等级达到12级，所得纸张具有优良的防油性能，证明聚乙烯醇、纳米微纤丝与微纳化竹粉具有良好协同作用，产生优异的阻隔性能。
五、以下实例13至14是说明聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉涂料中微纳化竹粉的预处理方式对纸张防油性能影响。
实例13
(1)纳米微纤丝制备：准确称取10g的竹浆板，使用疏解机疏解10000转，离心脱水，控制浆料浓度为25％，加入柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，调节pH值为5，然后，加入纤维素酶60U/g，在50℃下，恒温震荡6h，反应结束后，升温至90℃，保温15min，中止酶反应。然后，将浆料洗涤至中性，配制成浓度为1％的水悬浮液，在压力为300bar下高压均质1次，压力为500bar下高压均质1次，在1000bar下均质10次，得到纳米微纤丝。
(2)微纳化竹粉制备：采用80目竹粉为原料，使用1％的氢氧化钠溶液，在90℃下，处理1h，用蒸馏水洗涤至中性，然后，进行高压均质，在压力700bar下高压均质2次，在1000bar，均质次数5次，得到微纳化后竹粉(Na-NBF)。
(3)聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉(Na-NBF)涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，50℃润胀15min，缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.2％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90℃，保温1.5h。然后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.8％的微纳化竹粉(Na-NBF)，使用搅拌器，转速在1000r/min下，搅拌3min，再将其放置在90Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(4)涂布纸的制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(5)测试：本例所得纸张防油等级达到9级(TAPPI T559测试标准)。
实例14
(1)纳米微纤丝制备：准确称取10g的竹浆板，使用疏解机疏解10000转，离心脱水，控制浆料浓度为25％，加入柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，调节pH值为5，然后，加入纤维素酶60U/g，在50℃下，恒温震荡6h，反应结束后，升温至90℃，保温15min，中止酶反应。然后，将浆料洗涤至中性，配制成浓度为1％的水悬浮液，在压力为300bar下高压均质1次，压力为500bar下高压均质1次，在1000bar下均质10次，得到纳米微纤丝。
(2)微纳化竹粉制备：采用80目竹粉为原料，使用纤维素酶，在pH为5，温度50℃，反应6h，用蒸馏水洗涤至中性，然后，进行高压均质，在压力500bar下高压均质2次，在1000bar均质5次，得到微纳化后竹粉(FCD-NBF)。
(3)聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉(FCD-NBF)涂料制备：分子质量为75000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为10％的溶液，50℃润胀15min，缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.2％的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90℃，保温1.5h。然后，加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1.8％的微纳化竹粉(FCD-NBF)，使用搅拌器，转速在1000r/min下，搅拌3min，再将其放置在90Hz的超声波下分散15min，去除气泡，得到分散性良好的涂料。
(4)涂布纸的制备：将制备好的涂料对原纸进行表面涂布，然后，在80℃下干燥10min，得到涂布量为2.0g/m2的涂布纸。
(5)测试：本例所得纸张防油等级达到12级(TAPPI T559测试标准)。
结论五：
由实例12、13、14可见，竹粉机械法与酶预处理法所得纸张防油等级均为12级，而化学法预处理所得纸张为9级。这是由于机械法与酶预处理法处理的竹粉保留了绝大部分木素，特别是纤维表面木素，从而使其涂布纸张具有优良防油性能，而氢氧化钠化学法预处理使部分木素溶出，从而降低了其涂布纸张的防油性能。
实例3、5、7、12所得的纸张防油等级测试结果如图1所示，PVA/CNF/NBF涂布纸张具有优良的防油性能。
Claims (5)
1.一种可生物降解防油纸的制备方法，其特征在于：
第一步，纳米微纤丝制备：
称取10-20 g浆板，使用疏解机疏解10000-50000转，离心脱水，控制浆料浓度为10%-30%，加入柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，调节pH值为5-7；
加入纤维素酶 20-100 U/g，在20-60℃下，恒温震荡2-10 h，反应结束后，升温至90-95℃，保温15-30 min，中止酶反应；
将浆料洗涤至中性，配制成浓度为1%-3%的水悬浮液，在压力300-700 bar下高压均质1-2次，在1000-1200 bar下均质2-10次，得到纳米微纤丝；
第二步，微纳化竹粉制备：
以80-125目竹粉为原料，用机械法或生物法进行预处理来适应后续的高压均质；
将预处理后竹粉进行高压均质，在压力300-700 bar下高压均质1-2次，在1000-1200bar下均质2-5次，得到微纳化竹粉；
第三步，聚乙烯醇/纳米微纤丝/微纳化竹粉涂料制备：
分子质量为15000-85000的聚乙烯醇加水配成质量百分比为1%-10%的溶液，50-60℃润胀15-30 min；
缓慢加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1%-10%的纳米微纤丝，搅拌均匀，升温至90-95℃，保温1-1.5 h；
加入相对于聚乙烯醇质量百分比为1%-10%的微纳化竹粉，使用搅拌器，转速在1000-5000 r/min下搅拌1-5 min；
将混合物放置在90-100 Hz的超声波下分散15-30 min，去除气泡，得到分散性良好的涂料；
第四步，涂布纸制备：将制备好的涂料在原纸上进行表面涂布，然后，在50-105℃下干燥10-30 min，得到涂布量为1.0-6.0 g/m2的涂布纸。
2.根据权利要求1所述的一种可生物降解防油纸的制备方法，其特征在于：所述的机械法是采用胶体研磨的方式，循环研磨10-20 min。
3.根据权利要求1所述的一种可生物降解防油纸的制备方法，其特征在于：所述的生物法使用纤维素酶，在pH值5-7、温度40-60℃下，反应2-12 h，用蒸馏水洗涤至中性。
4.根据权利要求1所述的一种可生物降解防油纸的制备方法，其特征在于，所述的浆板为竹浆浆板、木浆浆板或棉浆浆板中的一种或两种。
5.根据权利要求3所述的一种可生物降解防油纸的制备方法，其特征在于，所述的纤维素酶为内切葡聚糖酶，外切葡聚糖酶，漆酶中的一种或两种。
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