CN113026013B - 一种耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备方法 - Google Patents

一种耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料科学与工程领域，特别涉及一种耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备方法。通过气雾化制粉技术制备获得Zr50.4Cu28Ni9Al12.3非晶合金球形预合金粉体，将SiC纳米粉均匀包覆在球形预合金粉体表面，在激光熔熔覆过程中使SiC和合金发生原位反应析出强化相，实现了高非晶相含量的复合涂层制备，获得了优异的耐蚀性能，为耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备提供了新的技术途径。本发明提出的耐蚀Zr基非晶合金复合材料涂层的制备方法，可有效实现高非晶含量的复合涂层制备，获得优异的耐蚀性能，具有适用范围广、成本低廉的特点。

Description

一种耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学与工程领域，特别涉及种耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备方法。
背景技术
非晶合金具有独特的非晶态结构，因而不具备位错、晶界等缺陷，从而使非晶合金及复合材料具备优异的耐腐蚀性能。激光熔覆由于可以制备与基体冶金结合的致密涂层，且适用于各种复杂外形，因此得到广泛应用。Zr-Cu-Ni-Al非晶合金具有较强的非晶形成能力，同时具备优异的耐蚀性能，且不含有有毒有害元素和贵金属成分，因而受到广泛关注。
在激光熔覆制备的锆基非晶合金复合涂层中，由于非晶合金在反复热处理过程中较易发生晶化，从而会生成富Zr的金属间化合物，金属间化合物一般以树枝晶的形式存在，其尖端容易产生应力集中从而使涂层开裂，并导致涂层的耐蚀性能下降。通过在锆基非晶合金涂层中引入纳米陶瓷相，使陶瓷相与涂层发生反应，原位析出强化相，可有效避免涂层开裂，提高涂层的耐蚀性能。
目前一般使用球磨制备的混合粉末作为原材料，且采用预制粉末技术开展锆基非晶合金复合涂层的激光熔覆。球磨虽然可使单质粉体进行充分混合，但在激光熔覆过程中，单质粉末熔化过程中会因合金化释放大量放热，同时因为熔池存在时间短，导致涂层成分不均匀。因此采用混合粉体制备锆基非晶合金复合涂层中非晶相含量往往较少，从而降低涂层的耐蚀性能。此外，预制粉末式激光熔覆需要采用乙醇等有机溶剂作为粉末粘接剂，容易对涂层产生污染，且激光熔覆过程中粉末间的间隙容易导致气体残留在涂层中形成气孔，亦会导致涂层耐蚀性能下降。
针对上述问题，本发明选取具有高非晶形成能力的Zr50.4Cu28Ni9Al12.3非晶合金，分别通过真空感应熔炼气雾化与无坩埚电极感应熔炼气雾化技术制备锆基非晶合金球形粉体作为激光熔覆原材料，在其上负载SiC强化颗粒，并采取同步送粉式激光熔覆开展涂层制备，可有效克服现有技术的不足，获得了高非晶含量的锆基非晶合金涂层，表现出优异的耐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于提供新型基于Zr50.4Cu28Ni9Al12.3非晶合金球形粉体的耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备方法，通过气雾化制粉技术制备获得Zr50.4Cu28Ni9Al12.3非晶合金球形预合金粉体，将SiC纳米粉均匀包覆在球形预合金粉体表面，在激光熔熔覆过程中使SiC和合金发生原位反应析出强化相，实现了高非晶相含量的复合涂层制备，获得了优异的耐蚀性能，为耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备提供了新的技术途径。
本发明采用的技术方案如下：
一种耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：粉体制备与混合：
采用气雾化制粉技术制备锆基非晶合金高球形预合金粉体，粉体筛分后与SiC纳米粉通过球磨机混合得到混合粉体，所述混合粉体中，SiC纳米粉质量占比为1％～10％，使SiC纳米粉均匀包覆于Zr-Cu-Ni-Al高球形预合金粉体表面；
步骤2：涂层激光熔覆：
以激光作为能量源，将步骤1中得到的混合粉体在基板上熔覆制备得到锆基非晶合金复合材料涂层。
优选的，所述步骤1中锆基非晶合金高球形预合金粉体使用真空感应熔炼气雾化或无坩埚电极感应熔炼气雾化技术制备，所述锆基非晶合金高球形预合金粉体为完全非晶态。
优选的，所述步骤1中经过气雾化制粉技术制备的锆基非晶合金高球形预合金粉体筛分后选取45微米-120微米的粉体与SiC纳米粉通过球磨机混合。
优选的，所述步骤1中SiC纳米粉粒度约为55～200nm。
优选的，所述球磨机球磨时间为18～25min。
优选的，所述步骤1中气雾化制粉原料配比为Zr、Cu、Ni和Al单质按照原子比Zr：Cu：Ni：Al＝50.4:28:9:12.3。
优选的，所述步骤2中采用同步送粉激光熔覆技术，具体过程为：以激光作为能量源，使用同步送粉激光熔覆技术，将步骤1中得到的混合粉体递送至在基板上激光产生的熔池中，制备得到锆基非晶合金复合材料涂层。
优选的，所述步骤2中基板为碳钢、不锈钢等黑色金属或铝合金、钛合金等有色金属。
本发明的有益效果为：
1.分别采用真空感应熔炼气雾化或无坩埚电极感应熔炼气雾化技术制备Zr50.4Cu28Ni9Al12.3非晶合金高球形预合金粉体，可降低制备非晶合金粉体的制备成本，拓展该技术适用范围；
2.采用Zr50.4Cu28Ni9Al12.3非晶合金高球形预合金粉体作为原材料，可避免混合粉末合金化时的放热与成分不均匀，可提高锆基非晶合金复合涂层中的非晶含量，进而提升涂层耐蚀性能；
3.采用同步送粉激光熔覆技术制备耐蚀锆基非晶复合涂层，可减少涂层中气孔缺陷，提升涂层耐蚀性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中真空感应熔炼气雾化制备得到的Zr50.4Cu28Ni9Al12.3合金粉体粒径分布图；
图2为本发明实施例1中真空感应熔炼气雾化制备得到的Zr50.4Cu28Ni9Al12.3合金粉体SEM照片；
图3为本发明实施例1中真空感应熔炼气雾化制备得到的Zr50.4Cu28Ni9Al12.3合金粉体XRD图谱；
图4为本发明实施例1中涂层XRD图谱；
图5为本发明实施例1中涂层在1mol/L硫酸溶液中的电化学腐蚀曲线；
图6为本发明实施例2中无坩埚电极感应熔炼气雾化制备得到的Zr50.4Cu28Ni9Al12.3合金粉体粒径分布图；
图7为本发明实施例2中无坩埚电极感应熔炼气雾化制备得到的Zr50.4Cu28Ni9Al12.3合金粉体SEM照片；
图8为本发明实施例2中无坩埚电极感应熔炼气雾化制备得到的Zr50.4Cu28Ni9Al12.3合金粉体XRD图谱；
图9为本发明实施例2中涂层XRD图谱；
图10为本发明实施例2中涂层的光镜照片；
图11为本发明实施例2中涂层在1mol/L硫酸溶液中的电化学腐蚀曲线；
图12为本发明对比例1中涂层XRD图谱；
图13为本发明对比例2中涂层的光镜照片；
图14为本发明对比例3中涂层XRD图谱；
图15为本发明对比例4中涂层的光镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
基于真空感应熔炼气雾化球形非晶粉体同步送粉的锆基非晶合金复合材料涂层的制备，包括以下步骤：
步骤1：粉体制备与混合：
将Zr、Cu、Ni和Al单质按照原子比Zr：Cu：Ni：Al＝50.4:28:9:12.3配料，选取2.16kg原材料采用真空感应熔炼气雾化技术制备锆基非晶合金高球形预合金粉体，起始雾化气压力3MPa，合金熔体温度为1200℃，制备得到1.73kg锆基非晶合金高球形预合金粉体，出粉率约80％。制粉后对粉体进行筛分，选取45μm-120μm的粉体，将粉体与直径为55nm的SiC纳米粉通过球磨机球磨18min，SiC纳米粉质量占比为5％，使SiC纳米粉均匀包覆于Zr50.4Cu28Ni9Al12.3高球形预合金粉体表面；
步骤2：涂层激光熔覆：
以激光作为能量源，使用步骤1中得到的混合粉体在不锈钢基板上熔覆制备得到锆基非晶合金复合材料涂层，激光功率为1000W，扫描速率为1.4m/min，搭接率为40％。
真空感应熔炼气雾化制备得到的Zr50.4Cu28Ni9Al12.3合金粉体粒径主要集中于40μm～70μm，平均粒度(中位数粒度D50)约为54μm，球形粉粒度≤80μm细粉的比例为76％(如图1所示)。粉体SEM粉体球形度较好，粉体球形度远高于90％，未发现显著的空心球现象(低于5％)(如图2所示)。由图3所示的XRD图谱可见，制备的Zr50.4Cu28Ni9Al12.3合金粉体为完全非晶态结构。相较于原始合金单质，Zr-Cu-Ni-Al合金粉体氧增量约为240ppm。粉末松装密度为3.82g/cm3，为理论密度6.82g/cm3的56％。
制备得到的涂层XRD图谱如图4所示，经过分峰拟合，可知涂层中非晶相比例约为72.1％。涂层在1mol/L的硫酸中极化曲线如图5所示，可见涂层的自腐蚀电流密度显著低于316L不锈钢，具有优异的耐蚀性能。
实施例2
基于无坩埚电极感应熔炼气雾化球形非晶粉体同步送粉的锆基非晶合金复合材料涂层的制备，包括以下步骤：
步骤1：粉体制备与混合：
以Zr50.4Cu28Ni9Al12.3合金棒2.12kg作为原材料，采用无坩埚电极感应熔炼气雾化(无坩埚电极感应熔炼气雾化)技术制备锆基非晶合金高球形预合金粉体，选取起始雾化气压力4MPa，感应电源功率40kW，转速6r/min，制备得到1.95kg锆基非晶合金高球形预合金粉体，出粉率约92％。制粉后对粉体进行筛分，选取45μm-120μm的粉体，将粉体与直径为200nm的SiC纳米粉通过球磨机球磨20min，SiC纳米粉质量占比为1.5％，使SiC纳米粉均匀包覆于Zr-Cu-Ni-Al高球形预合金粉体表面；
步骤2：涂层激光熔覆：
以激光作为能量源，使用步骤1中得到的混合粉体在钛合金基板上熔覆制备得到锆基非晶合金复合材料涂层，激光功率为1000W，扫描速率为1.8m/min，搭接率为40％。
制备得到的Zr50.4Cu28Ni9Al12.3合金粉体粒径主要集中于10μm～60μm，平均粒度(中位数粒度D50)约为39μm，球形粉粒度≤80μm细粉的比例为87％(如图6所示)。粉体SEM粉体球形度较好，粉体球形度远高于90％，未发现显著的空心球现象(低于5％)(如图7所示)。由图8所示的XRD图谱可见，制备的Zr50.4Cu28Ni9Al12.3合金粉体为完全非晶态结构。相较于原始合金单质，Zr-Cu-Ni-Al合金粉体氧增量约为180ppm。粉末松装密度为3.96g/cm3，为理论密度6.82g/cm3的58％。
制备得到的涂层XRD图谱如图9所示，经过分峰拟合，可知涂层中非晶相比例约为87.3％。涂层光镜照片如图10所示，涂层表面平坦，内部致密，未见气孔等缺陷。涂层在1mol/L的硫酸中极化曲线如图11所示，可见涂层的自腐蚀电流密度显著低于316L不锈钢，具有优异的耐蚀性能。
对比例1
基于单质粉体球磨后获得混合粉体，采用同步送粉技术制备锆基非晶合金复合材料涂层，包括以下步骤：
步骤1：粉体制备与混合：
选取45μm-120μm的Zr、Cu、Ni、Al单质粉体作为原材料，与质量占比为1.5％、直径为200nm的SiC纳米粉混合，球磨20min，获得混合粉体；
步骤2：涂层激光熔覆：
以激光作为能量源，使用步骤1中得到的混合粉体在钛合金基板上熔覆制备得到锆基非晶合金复合材料涂层，激光功率为1000W，扫描速率为1.8m/min，搭接率为40％。
制备得到的涂层XRD图谱如图12所示，经过分峰拟合，可知涂层中非晶相比例约为11.3％，与实施例2相比，制备的涂层中非晶含量显著降低。由此可知，本发明中提出的采用气雾化制备的球形粉晶合金粉体对制备的复合涂层中非晶相的提高具有重要作用。
对比例2
采用无坩埚电极感应熔炼气雾化球形非晶粉体作为原材料，通过预制粉末激光熔覆制备锆基非晶合金复合材料涂层，包括以下步骤：
步骤1：粉体制备与混合：
以Zr50.4Cu28Ni9Al12.3合金棒2.12kg作为原材料，采用无坩埚电极感应熔炼气雾化(无坩埚电极感应熔炼气雾化)技术制备锆基非晶合金高球形预合金粉体，选取起始雾化气压力4MPa，感应电源功率40kW，转速6r/min，制备得到1.95kg锆基非晶合金高球形预合金粉体，出粉率约92％。制粉后对粉体进行筛分，选取45μm-120μm的粉体，将粉体与直径为200nm的SiC纳米粉通过球磨机球磨20min，SiC纳米粉质量占比为1.5％，使SiC纳米粉均匀包覆于Zr-Cu-Ni-Al高球形预合金粉体表面；
步骤2：涂层激光熔覆：
将步骤1中制备的混合粉体用酒精混合成糊状，铺设于钛合金基板上，在50℃条件下烘干2小时，以激光作为能量源开展熔覆，激光功率为1000W，扫描速率为1.8m/min，搭接率为40％。
制备得到的涂层光镜照片如图13所示，与实施例2相比，涂层中明显可见气孔，缺陷显著增加。由此可知，本发明中提出的采用同步送粉技术对制备的复合涂层中缺陷的抑制具有重要作用。
对比例3
基于真空感应熔炼气雾化球形非晶粉体同步送粉的锆基非晶合金复合材料涂层的制备，包括以下步骤：
步骤1：粉体制备与混合：
将Zr、Cu、Ni和Al单质按照原子比Zr：Cu：Ni：Al＝50.4:28:9:12.3配料，选取2.16kg原材料采用真空感应熔炼气雾化技术制备锆基非晶合金高球形预合金粉体，起始雾化气压力3MPa，合金熔体温度为1200℃，制备得到1.73kg锆基非晶合金高球形预合金粉体，出粉率约80％。制粉后对粉体进行筛分，选取45μm-120μm的粉体，将粉体与直径为55nm的SiC纳米粉通过球磨机球磨20min，SiC纳米粉质量占比为15％，使SiC纳米粉均匀包覆于Zr50.4Cu28Ni9Al12.3高球形预合金粉体表面；
步骤2：涂层激光熔覆：
以激光作为能量源，使用步骤1中得到的混合粉体在不锈钢基板上熔覆制备得到锆基非晶合金复合材料涂层，激光功率为1000W，扫描速率为1.4m/min，搭接率为40％。
制备得到的涂层XRD图谱如图14所示，经过分峰拟合，可知涂层中非晶相比例约为13.4％。与实施例1对比可见，当SiC纳米粉质量比超过10％后，会导致涂层中非晶含量的急剧降低。
对比例4
基于无坩埚电极感应熔炼气雾化球形非晶粉体同步送粉的锆基非晶合金复合材料涂层的制备，包括以下步骤：
步骤1：粉体制备与混合：
以Zr50.4Cu28Ni9Al12.3合金棒2.12kg作为原材料，采用无坩埚电极感应熔炼气雾化(无坩埚电极感应熔炼气雾化)技术制备锆基非晶合金高球形预合金粉体，选取起始雾化气压力4MPa，感应电源功率40kW，转速6r/min，制备得到1.95kg锆基非晶合金高球形预合金粉体，出粉率约92％。制粉后对粉体进行筛分，选取45μm-120μm的粉体，将粉体与直径为200nm的SiC纳米粉通过球磨机球磨20min，SiC纳米粉质量占比为0.5％，使SiC纳米粉均匀包覆于Zr-Cu-Ni-Al高球形预合金粉体表面；
步骤2：涂层激光熔覆：
以激光作为能量源，使用步骤1中得到的混合粉体在钛合金基板上熔覆制备得到锆基非晶合金复合材料涂层，激光功率为1000W，扫描速率为1.8m/min，搭接率为40％。
制备得到的涂层光镜照片如图15所示，可见涂层中存在显著的裂纹。与实施例2对比可见，当SiC纳米粉质量比低于1％时，SiC无法对裂纹起到抑制作用，涂层中会出现显著裂纹。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (7)

1.一种耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：粉体制备与混合：
采用气雾化制粉技术制备锆基非晶合金高球形预合金粉体，粉体筛分后与SiC纳米粉通过球磨机混合得到混合粉体，所述混合粉体中，SiC纳米粉质量占比为1％～10％，使SiC纳米粉均匀包覆于Zr-Cu-Ni-Al高球形预合金粉体表面；
步骤2：涂层激光熔覆：
以激光作为能量源，使用同步送粉激光熔覆技术，将步骤1中得到的混合粉体递送至在基板上激光产生的熔池中，制备得到锆基非晶合金复合材料涂层。
2.根据权利要求1所述的一种耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中锆基非晶合金高球形预合金粉体使用真空感应熔炼气雾化制粉技术或无坩埚电极感应熔炼气雾化制粉技术制备，所述锆基非晶合金高球形预合金粉体为完全非晶态。
3.根据权利要求1所述的一种耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中经过气雾化制粉技术制备的锆基非晶合金高球形预合金粉体筛分后选取45微米-120微米的粉体与SiC纳米粉通过球磨机混合。
4.根据权利要求1所述的一种耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中SiC纳米粉粒度为55～200nm。
5.根据权利要求1所述的一种耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备方法，其特征在于，所述球磨机球磨时间为18～25min。
6.根据权利要求1所述的一种耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中气雾化制粉原料配比为Zr、Cu、Ni和Al单质按照原子比Zr：Cu：Ni：Al＝50.4:28:9:12.3。
7.根据权利要求1所述的一种耐蚀锆基非晶合金复合材料涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中基板为黑色金属或有色金属中任一种。
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