CN113008920A - 用于x射线自由电子激光装置的小型样品腔 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔，包括样品腔主体、配备有大面积高纯度薄片金刚石的X射线窗口、温度探测***、温度控制***、气氛控制和真空***以及流体控制***；样品腔主体为前后面外露的容积腔体，两个X射线窗口前后固定并密闭在样品腔主体前后外露面上，温度控制***、气氛控制和真空***以及流体控制***均与样品腔主体连接，给样品腔主体提供所需实验环境，X射线通过X射线窗口入射到腔体内样品上，温度探测***实时测试样品腔主体密闭环境中的温度。该腔体可以实现多种样品环境且适用于多种样品体系的X射线自由电子激光表征。
Description
技术领域
本发明涉及一种测试设备，特别涉及一种用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔。
背景技术
X射线自由电子激光装置(XFEL)是能够提供比同步辐射装置更强X射线的新一代X射线光源，目前我国已经建有紫外和软X射线波段的X射线自由电子激光装置，而硬X射线自由电子激光装置也正在积极建设之中。相较于同样可以提供强X射线的同步辐射装置，X射线自由电子激光装置具有亮度更高、脉冲更短、相干性更强等显著优势，可以为多个学科的科研和工业用户提供一个更先进的X射线实验表征平台。由于X射线表征中样品经常需要常压、低真空、氦气、氮气、二氧化碳、湿气等样品气氛，在同步辐射装置上，经常使用X射线窗口将样品和光路上下游隔绝开来，以保证上下游的高真空不会被样品气氛破坏。然而X射线自由电子激光装置产生的脉冲峰值能量和平均能量都很高，铍和聚合物等传统材料制成的X射线窗口很容易由于XFEL脉冲的热效应和辐射损伤被打坏，并且可能会对X射线的品质尤其是相干性造成一定的不良影响。金刚石是一种热导率很高的优良材料，能够耐受很强的X射线辐照，因而金刚石制成的X射线窗口可以耐受瞬时和长期的X射线辐照。另外，金刚石薄片尤其是高纯度纳米和单晶金刚石薄片基本不会对X射线脉冲的品质和强度造成负面影响。X射线窗口对金刚石的纯度、大小和厚度和结晶性都有着很高的要求。近年来，人造金刚石技术得到了显著发展。X射线窗口所需要的高纯度大面积薄片状金刚石也被利用化学气相沉积等技术成功制备了出来，也在多个X射线自由电子激光装置得到了一定应用。
在X射线实验站的常规设计中，为实现多种样品环境和样品输运方式，一般使用笨重的大中型样品腔，其重量一般在数吨左右，很难进行大范围移动。另外，大中型样品腔的体积较大，对实验站的空间造成了一定限制。因而在基本满足实验所需的样品环境的前提下，亟需设计一种用于X射线自由电子激光装置(XFEL)的小型多功能样品腔。
发明内容
本发明是针对测试方便性和提高兼容性的问题，提出了一种用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔，以满足X射线自由电子激光装置对小型耐辐射多功能样品腔的需求。
本发明的技术方案为：一种用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔，包括样品腔主体、配备有大面积高纯度薄片金刚石的X射线窗口、温度探测***、温度控制***、气氛控制和真空***以及流体控制***；样品腔主体为前后面外露的容积腔体，两个X射线窗口前后固定并密闭在样品腔主体前后外露面上，温度控制***、气氛控制和真空***以及流体控制***均与样品腔主体连接，给样品腔主体提供所需实验环境，X射线通过X射线窗口入射到腔体内样品上，温度探测***实时测试样品腔主体密闭环境中的温度。
优选的，所述X射线窗口包括包含窗口外部金属框架和嵌在金属框架中间的大面积高纯度金刚石面窗口；其中中间的金刚石面窗口的金刚石的杂质含量低于10ppm，热导率大于1800W/(mK),对光子能量为10keV的X射线的吸收率低于20％。
优选的，所述样品腔主体的外形为长方体，外部几何尺寸为30～100毫米长、20～100毫米高、5～50毫米宽；腔壁厚度为10～20毫米；所述金刚石面窗口的几何尺寸为30～60毫米长、20～60毫米高、0.05～1毫米厚。
优选的，所述温度控制***包括温控腔，温控腔设计有合适样品腔主体底部***的凹槽，从而支撑和紧密包裹样品腔主体的底部；在采用电控方式时，温控腔内部埋设有温控电阻或半导体温控元件，且通过电源线和温度控制器连接，温度控制器和控制电脑或温度传感器的控制器连接以进行温度的闭环控制；在使用液体循环进行温控时，温控腔内部埋设液流循环管路，管路的进口和出口与外部的液体循环***和液体温控***相连，其中液体温控***和温度传感器的控制器或控制电脑相连已进行温度的闭环控制。
优选的，所述样品腔主体上表面有与腔体内连通的气流进口和气体出口，样品腔主体的气体进口通过气管与气氛控制和真空***的气源或真空泵连通；样品腔主体的气体出口可不与任何装置连接，或与特殊气体回收装置连接。
优选的，所述样品腔主体两侧有与腔体内连通的液体进口和液体出口，液体进口与流体控制***的液体的出口连接；液体出口通过液管与液体循环装置连接；流体控制***对流体进行可设置控制。
优选的，所述温度探测***为样品腔底部埋设的温度传感器，对样品腔内的温度进行实时探测。
本发明的有益效果在于：本发明用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔，可以实现多种样品环境且适用于多种样品体系的X射线自由电子激光表征。
附图说明
图1为本发明用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔各个部件分解示意图；
图2为本发明用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔中样品腔主体实施例一结构示意图；
图3为本发明用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔中样品腔主体实施例二结构示意图；
图4为本发明用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔中金刚石面窗口的耐辐照性能测试结果图。
附图标记：1、样品腔主体；101、气孔；102、腔体；103、液流孔；110、气流进口；111、气体出口；112、液体进口；113、液体出口；114、螺纹孔；115、导线孔；116～119、固定孔；120～121、固定弹簧片；2、X射线窗口；201、金刚石面窗口；202、金属框架；3、温度探测***；4、温度控制***；401、凹槽；402、电源线；403、温度控制器；5、气氛控制和真空***；501、气管；502、气源；6、流体控制***；601、液管；602、液体循环装置。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1所示用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔各个部件分解示意图，用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔，主要包括样品腔主体1、配备有大面积高纯度薄片金刚石的X射线窗口2、温度探测***3、温度控制***4、气氛控制和真空***5以及流体控制***6。样品腔主体1为前后面外露的容积腔体102，两个X射线窗口2前后固定并密闭在样品腔主体1前后外露面上，温度控制***4、气氛控制和真空***5以及流体控制***6均与样品腔主体1连接，给样品腔主体1提供所需实验环境，X射线通过X射线窗口2入射到腔体内样品，温度探测***3实时测试样品腔主体1密闭环境中的温度。
1、样品腔主体：
样品腔主体的主要作用是容纳和支撑固体样品或容纳液体样品，并为样品提供合适的气体或液体环境以及温度。对于固体样品，主要采取反射式的X射线入射方案，也兼容透射式的X射线入射方案，可以通过在控制步进电机进行扫描的方式或手动换样的方式实现样品更新。对于液体样品，可以采用直接滴加的手动进样方式，也可以利用流体控制***6进行动态自动进样。
样品腔的外形为长方体，外部几何尺寸为30-100毫米长(x轴)，20-100毫米高(z轴)，5-50毫米宽(y轴)。其中z轴是竖直方向，y轴为正面X射线入射样品腔方向。
样品腔的材质可以使用多种金属材料，如钢、铝合金等，也可以使用添加了导热填料的聚合物材料，以保证腔体同时具有优良的机械性能和导热性能。腔壁厚度为10-20毫米，为固定X射线窗口2设计有穿孔、螺纹孔或弹簧夹。为实现气氛控制和真空获取，在腔体的上表面设计有两个气孔101。为配合流体控制***6进行液体环境的控制和液体样品的动态自动进样，在腔体的在左右两侧(x方向)分别设计有一个液流孔103。上述所有开孔在不使用时均可以进行封闭。腔体102的底部埋有温度传感器，可以实现实时自动化温度监测，也可以和温控***协同使用实现样品温度的精确控制。针对不同的X射线窗口2固定方式，在样品腔的前后两端(y方向)还设计有多个通孔和一个长方形凹槽(深度0.2-2mm)或两个弹簧夹，分别用于X射线窗口的螺纹固定或弹簧固定。
样品腔的内部空间也是长方体，基本几何尺寸为20-80毫米长、10-80毫米高、5-50毫米宽，为固定样品可以额外设计一些小的异形开口和螺纹孔。固体样品可以被制备在基底上，并置于样品腔的底部、中部和上部从而进行固体样品的反射式X射线实验；也可以利用底部的螺纹孔，将载有样品的高透过性基底(如氮化硅)固定在样品腔内部并垂直于X射线光路方向上，从而实现固体样品的透射式X射线实验。以上两种方式均可以实现一次性放置多个固体样品，并通过在垂直于X射线入射方向进行电机移动的方式实现样品更新和扫描。
2、配备有大面积高纯度薄片金刚石的X射线窗口：
配备有大面积高纯度金刚石的X射线窗口2的主要作用是在尽量不影响X射线脉冲品质和强度的情况下允许X射线脉冲通过进入腔体102。X射线窗口2包含窗口外部金属框架202和嵌在金属框架中间的大面积高纯度金刚石面窗口201两个部分。其中金属框架的材质可以选用钢、铝合金等多种金属材料，其几何尺寸为30-80毫米长(x轴)，20-80毫米高(z轴)，0.2-2毫米宽(y轴)。而中间的金刚石面窗口201采用大面积高纯度的人造金刚石薄片。取决于使用目的，既可以是金刚石单晶，也可以是金刚石多晶。其几何尺寸为30-60毫米长，20-60毫米高，0.05-1毫米厚。当窗口的面积大于20毫米×20毫米时，当前的金刚石制备技术已经很难实现这么大的尺寸，可以采用多块金刚石拼接的方式实现。另外，为保证透射X射线的品质和窗口的长期稳定工作，金刚石的杂质含量需要低于10ppm，热导率需要大于1800W/(mK),对光子能量为10keV的X射线的吸收率低于20％。保证透射光的强度和品质基本不受影响以外，即高透过率同时，金刚石面窗口还需要有很好的热传导能力和耐辐照能力，以保证不被高强度的X射线自由电子激光脉冲的辐照损伤。
X射线窗口2独立于样品腔主体1，以便加工和装卸。X射线窗口2和和腔体的整体装配可以采用螺丝固定方案、弹簧片固定方案和胶水固定方案。其中螺丝固定方案需要在腔体上进行打孔和设计容纳窗口的凹槽；弹簧片固定方案需要在腔体上安装弹簧片；胶水固定方案则无需在腔体主体上进行特殊设计，但是会导致窗口无法拆卸，因而只适用于液体样品。
3、温度探测***：
如上述样品腔主体1部分中提到的，样品腔底部埋设有温度传感器，可以对样品腔内的温度进行实时探测。温度传感器可以采用铂金电阻温度探头，也可以采用其它的小型温度传感器。典型的温度测量范围为-70到500摄氏度，典型的温度测量准确性为±(0.15+0.002xT)摄氏度。温度传感器可以和传感器控制器连接并进行温度显示，也可以和控制电脑连接以进行温度数据输出。在不需要对样品腔内温度进行精密控制的时候，通过控制器或控制电脑输出的实时温度数据可以单独使用；在需要对样品腔内温度进行精密控制的时候，输出的实时温度数据和下述的温度控制***联用以进行闭环温度控制。
4、温度控制***：
许多X射线实验的样品对温度有着很高的要求，也有许多X射线实验样品的结构和性质会和温度存在着一定的关联。这两种情况下，在进行X射线表征实验时，需要使用温度控制***对样品温度进行精确控制。
实时温度的输入由上述的温度探测***4提供，而温度的控制可以采用电控和液体循环温控两种方式。温度控制***的温控腔设计有合适样品腔主体1***的凹槽401，凹槽401大小取决于样品腔主体1的长和厚度，凹槽的深度为5-40毫米，从而支撑和紧密包裹样品腔主体1的底部。在采用电控方式时，温控腔内部埋设有温控电阻或半导体温控元件(Peltier module)，且通过电源线402和温度控制器403连接。而温度控制器403又和控制电脑或温度传感器的控制器连接以进行温度的闭环控制。在使用液体循环进行温控时，温控腔内部需要埋设液流循环管路，管路的进口和出口与外部的液体循环***和液体温控***相连，其中液体温控***又和温度传感器的控制器或控制电脑相连已进行温度的闭环控制。
5、气氛控制和真空***：
为实现样品腔内的气氛控制或真空获取，样品腔的上部设计有气体的进口和出口，直径为2-15毫米。这两个出口与气氛控制***和真空***相连，以实现(1)样品腔内的包括氦气、氮气、二氧化碳在内的特殊气氛填充，(2)样品腔内的湿度控制，以及(3)样品腔内的真空获取。
为实现样品腔内的特殊气氛填充，需要把气体进口通过气管501与气源502连接；气体出口可以不与任何装置连接，也可以与特殊气体回收装置连接。
为实现样品腔内的湿度控制，需要把气体进口与湿度控制器的输出口连接。取决于气源所提供的气体类型，湿度控制器可以按照设定输出有一定湿度的空气、氦气、氮气、二氧化碳等气体；气体出口处设计有小型湿度探测装置以对样品腔内湿度进行实时监测，与上述特殊气氛填充一样，也可以将其与气体回收装置连接。湿度控制器可以单独工作，也可以与控制电脑连接；湿度传感器需要与温度控制器或控制电脑进行连接以进行数据输出，从而实现湿度的闭环控制。
为实现样品腔内的真空获取，需要将样品腔的气体进口与真空泵连接，而真空泵又与真空控制器或控制电脑连接。样品腔的气体出口处安装有真空规以对腔内真空度进行实时监测，并需要进行封闭。真空控制器可以单独工作，也可以与控制电脑连接；真空规需要与真空控制器或控制电脑进行连接以进行数据输出，从而实现真空度的闭环控制。
6、流体控制***：
为配合流体控制***进行固体样品的液体环境控制和液体样品的动态自动进样，在腔体的在左右两侧(x方向)分别设计有一个液流孔103，直径为0.5-10毫米。液流进口与液体控制***的液体的出口连接。流体控制器通过电动马达驱动针筒或通过控制液泵，实现单种液体的可控输运，或者多种液体的可控混合和输运。液流出口需要通过液管601与液体循环装置602连接。流体的控制可以通过流体控制器进行设置，也可以将流体控制器与控制电脑连接，再通过控制电脑进行设置。
本发明用于X射线自由电子激光装置(XFEL)的小型多功能样品腔，可以实现多种样品环境的控制且适用于多种样品体系的X射线自由电子激光表征。
如图2所示样品腔主体实施例一结构示意图，样品腔主体1上表面有与腔体内连通的气流进口110和气体出口111；样品腔主体1两侧有与腔体内连通的液体进口112和液体出口113；样品腔主体1腔体内底部有透射式固体样品固定螺孔114；样品腔主体1外表面底部有与腔体底部温度探测***连通的温度传感器导线孔115；样品腔主体1外表面两侧四个角有用于固定X射线窗口2的固定孔116～119。
如图3所述样品腔主体实施例二结构示意图，样品腔主体1外表面两侧有用于固定X射线窗口2的两个固定弹簧片120～121。
如图4所示金刚石面窗口201的耐辐照性能测试结果。在每秒10的13次方光强的10keV的X射线光子辐照前，辐照30分钟后，辐照1小时后，金刚石面窗口的散射信号几乎没有发生变化。因而金刚石窗口可以承受长期的强X射线辐射。
实验实例1、二氧化碳还原过程的X射线衍射表征
二氧化碳可以在催化剂的催化作用下被还原成为一氧化碳，而获得的一氧化碳是一种重要的能源。二氧化碳还原过程所用的催化剂一般为金属单质或化合物，如铂及其化合物。在二氧化碳还原反应的过程中，催化剂的晶体结构也会发生改变，从而可以被X射线衍射所表征。
第一步首先将催化剂制备在基底上，基底可以是X射线透过率较高的氮化硅等材料，也可以是X射线透过率较低的硅单晶等材料。制备在高透过率基底上的催化剂可以利用透射式X射线衍射进行表征，而制备在低透过率基底上的催化剂可以利用反射式X射线衍射进行表征。
第二步将前后X射线窗口2用螺丝螺母或弹簧片固定在样品腔主体1两端。
第三步在反应开始之前需要将样品腔设置到催化还原反应所需的温度。
第四步通过气体控制器或控制电脑启动催化反应，即开始通入二氧化碳。
第五步在二氧化碳的还原过程中，每过一段时间可以进行一次X射线衍射图案的采集，从而对金属或金属化合物催化剂的晶体结构进行时间分辨表征。
实验实例2、多层磷脂膜的时间分辨掠入式X射线衍射(GIXD)表征
多层磷脂膜的结构可以通过掠入式(小反射角)X射线衍射进行表征。磷脂膜的结构和物相很容易受到它所处的环境的影响，通过向样品腔内通入不同湿度的空气，或通入不同生理条件的溶液(主要是改变水溶液的溶质含量和类型)，或改变样品腔的温度，都可以改变磷脂膜的结构或物相，再通过掠入式X射线衍射对这一结构和物相改变的过程进行动态时间分辨表征。
第一步首先将多层磷脂膜制备在基底上，可以是硅、玻璃等材料，然后将基底固定在用于反射式X射线表征的异型开口上。
第二步将前后X射线窗口2用螺丝螺母或弹簧片固定在样品腔两端。
第三步通过两侧开孔向样品腔内加入所需的溶液(可选)。
第四步通过温度控制***4控制多层磷脂膜的温度、通过气氛控制和真空***控制样品腔内的气氛、真空度或湿度(可选)、通过流体控制***6控制样品腔内的液体环境(可选)。
第五步进行静态X射线衍射图案的采集，也可以通过以上三个***中的任意一个改变样品的环境条件，进行动态X射线衍射图案的采集。
实验实例3、二氧化硅小球固体和分散液(胶体)的X射线散射表征
二氧化硅小球是一种重要的X射线标准样品，也是一种在科研和工业界有着广泛应用的多用途材料。通过透射式X射线散射可以很好的对二氧化硅小球的结构和形貌进行表征，X射线散射的散射角的选取取决于二氧化硅小球的特征尺度，小特征尺度的使用广角X射线散射(WAXS)，大特征尺度的使用小角X射线散射(SAXS)。
二氧化硅小球固体的X射线散射表征：
第一步首先将二氧化硅小球制备在基底上，可以是硅、玻璃等材料，然后将基底固定在异型开口上用于反射式X射线散射，或固定在底部的螺纹孔上用于透射式X射线散射。
第二步将前后X射线窗口2用螺丝螺母或弹簧片固定在样品腔两端。
第三步通过温度控制***4控制样品腔的温度(可选)、通过气氛控制和真空***控制样品腔内的气氛、真空度或湿度(可选)、通过流体控制***6控制样品腔内的液体环境(可选)。
第四步进行静态X射线衍射图案的采集，也可以通过以上三个***中的任意一个改变样品的环境条件，进行动态X射线衍射图案的采集。
二氧化硅小球分散液的X射线散射表征：
第一步首先将二氧化硅小球分散在合适的溶液中，可以是水或者有机溶剂，溶剂中也可以添加所需的溶质。
第二步将前后X射线窗口用螺丝螺母或弹簧片固定在样品腔两端。
第三步通过样品腔两侧的开孔加入二氧化硅小球分散液，也可以使用流体控制***6来进样。
第四步通过温度控制***4控制样品腔的温度(可选)、通过气氛控制和真空***5控制样品腔内的气氛、真空度或湿度(可选)。
第五步进行静态透射式溶液X射线散射实验，获得静态X射线散射图案；也可以通过温度控制***4控制或流体控制***6来改变分散液的温度或成分，再进行动态X射线衍射散射实验，获得动态X射线散射图案。
实验实例4、细胞的扫描式X射线散射、衍射和成像
取决于细胞的类型和实验的表征内容，细胞的结构可以被X射线散射、衍射和成像等多种X射线技术所表征。扫描式X射线散射、衍射和成像等扫描式X射线表征技术可以同时提供高空间分辨和大视场，从而对整个细胞甚至是多个细胞的精细结构进行表征。
第一步首先将细胞固定在高透过率的X射线基底上，并将基底固定在样品腔底部的螺纹孔上，样品垂直于X射线入射方向。
第二步将前后X射线窗口2用螺丝螺母或弹簧片固定在样品腔两端。
第三步通过样品腔的开孔或流体控制***添加合适的溶液(可选)；
第四步通过温度控制***4控制样品腔的温度(可选)、通过气氛控制和真空***5控制样品腔内的气氛、真空度或湿度(可选)、通过流体控制***6控制样品腔内的液体环境(可选)。
第五步进行利用步进电机进行垂直于X射线入射方向的扫描，并在每一个位置进行X射线散射或衍射图像的收集。
第六步结合不同方法的不同数据分析方法，对获得的多幅图像进行整体数据分析。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔，其特征在于，包括样品腔主体(1)、配备有大面积高纯度薄片金刚石的X射线窗口(2)、温度探测***(3)、温度控制***(4)、气氛控制和真空***(5)以及流体控制***(6)；样品腔主体(1)为前后面外露的容积腔体，两个X射线窗口(2)前后固定并密闭在样品腔主体(1)前后外露面上，温度控制***(4)、气氛控制和真空***(5)以及流体控制***(6)均与样品腔主体(1)连接，给样品腔主体(1)提供所需实验环境，X射线通过X射线窗口(2)入射到腔体内样品上，温度探测***(3)实时测试样品腔主体(1)密闭环境中的温度。
2.根据权利要求1所述用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔，其特征在于，所述X射线窗口(2)包括包含窗口外部金属框架(202)和嵌在金属框架中间的大面积高纯度金刚石面窗口(201)；其中中间的金刚石面窗口(201)的杂质含量低于10ppm，热导率大于1800W/(mK),对光子能量为10keV的X射线的吸收率低于20％。
3.根据权利要求2所述用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔，其特征在于，所述样品腔主体(1)的外形为长方体，外部几何尺寸为30～100毫米长、20～100毫米高、5～50毫米宽；腔壁厚度为10～20毫米；所述金刚石面窗口(201)的几何尺寸为30～60毫米长、20～60毫米高、0.05～1毫米厚。
4.根据权利要求1所述用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔，其特征在于，所述温度控制***(4)包括温控腔，温控腔设计有合适样品腔主体(1)底部***的凹槽(401)，从而支撑和紧密包裹样品腔主体(1)的底部；在采用电控方式时，温控腔内部埋设有温控电阻或半导体温控元件，且通过电源线和温度控制器连接，温度控制器和控制电脑或温度传感器的控制器连接以进行温度的闭环控制；在使用液体循环进行温控时，温控腔内部埋设液流循环管路，管路的进口和出口与外部的液体循环***和液体温控***相连，其中液体温控***和温度传感器的控制器或控制电脑相连已进行温度的闭环控制。
5.根据权利要求1所述用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔，其特征在于，所述样品腔主体(1)上表面有与腔体内连通的气流进口和气体出口，样品腔主体(1)的气体进口通过气管与气氛控制和真空***(5)的气源或真空泵连通；样品腔主体(1)的气体出口可不与任何装置连接，或与特殊气体回收装置连接。
6.根据权利要求1所述用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔，其特征在于，所述样品腔主体(1)两侧有与腔体内连通的液体进口和液体出口，液体进口与流体控制***(6)的液体的出口连接；液体出口通过液管与液体循环装置连接；流体控制***(6)对流体进行可设置控制。
7.根据权利要求1所述用于X射线自由电子激光装置的小型样品腔，其特征在于，所述温度探测***(3)为样品腔底部埋设的温度传感器，对样品腔内的温度进行实时探测。
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