CN113004702B - 一种硅橡胶混炼胶及其制备方法 - Google Patents

一种硅橡胶混炼胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请属于硅橡胶技术领域。本申请提供了一种硅橡胶混炼胶及其制备方法。硅橡胶混炼胶包括硅橡胶、填料、结构化控制剂以及脱模剂。通过不同比表面积的填料复配使用，能够有效解决连续法生产工艺制备硅橡胶中的生胶“吃粉”问题，避免制备过程中出现过度结构化，且有效地缩短预捏合时间。通过加入结构控制剂和脱模剂，能够有效改善自动生产线产品结构化较快和硫化“慢熟”的技术问题。本申请的硅橡胶混炼胶有利于提升生产效率，且具有优异的硬度、抗撕裂、拉伸强度及伸长率等物理性能。

Description

一种硅橡胶混炼胶及其制备方法
技术领域
本申请属于硅橡胶技术领域，尤其涉及一种硅橡胶混炼胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶混炼胶具有优良的耐热性、耐寒性、耐候性、介电性、耐臭氧和耐大气老化等性能，被广泛应用于电子、电器、电力、通信、汽车、航空等各行业及各种特定场合，其需求量也在逐年地稳步增长。传统混炼型硅橡胶一般在通用型橡胶混炼机上配置，工业生产多数采用间歇法生产工艺，在捏合机或密闭式混炼机中进行，即将硅橡胶生胶、填料和结构化控制剂在捏合机处理成团，后续在氮气保护下或者减压的捏合机中再处理一段时间。由于捏合机及密闭式混炼机的空间有限，粉料需要分批次投入，为使原料混合均一，热处理需要较长的混炼时间，抽真空后经过开炼过滤得到成品，工序多、工艺时间长、单位时间产能低，且对现场环境污染大。
连续法生产工艺具有较高的生产效率，是将生胶、填料及结构化控制剂高速搅拌混匀，再连续进入螺杆挤出机中进行高速剪切热处理，得到硅橡胶混炼胶。但是，连续生产工艺通常由于产量高，捏合时间短，容易造成胶料的浸润性不够，在储存过程中易结构化，影响使用性能。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种硅橡胶混炼胶及其制备方法，解决现有连续法生产工艺制备硅橡胶混炼胶的不足，得到性能优异的硅橡胶混炼胶。
本申请的具体技术方案如下：
一种硅橡胶混炼胶，包括如下组分：硅橡胶、填料、结构化控制剂以及脱模剂；
所述填料包括第一填料以及第二填料，所述第一填料的比表面积为130-170m2/g，所述第二填料的比表面积为190-250m2/g。
本申请中，通过不同比表面积的填料复配使用，能够有效解决连续法生产工艺制备硅橡胶中的生胶“吃粉”问题，避免制备过程中出现过度结构化，且有效地缩短预捏合时间。通过加入结构控制剂和脱模剂，能够有效改善自动生产线产品结构化较快和产品硫化“慢熟”的技术问题。本申请的硅橡胶混炼胶有利于提升生产效率，且具有优异的硬度、抗撕裂、拉伸强度及伸长率等物理性能。
优选的，所述硅橡胶包括第一硅橡胶，所述第一硅橡胶的乙烯基含量为0.23％-3.0％。
本申请中，通过调整乙烯基含量，使得硅橡胶混炼胶具有优异的物理性能、脱模性能及电性能，尤其是能够提高硅橡胶的撕裂强度，满足对于混炼胶性能的不同需求。
优选的，所述硅橡胶还包括第二硅橡胶，所述第二硅橡胶的乙烯基含量为0.03-0.05％。
优选的，所述第一硅橡胶和所述第二硅橡胶的质量比为(6～7)：(0～2)，所述第一填料和所述第二填料的质量比为2：(3～5)。
优选的，所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，所述硅橡胶的分子量为550，000～700，000。
优选的，所述填料选自沉淀白炭黑或气相白炭黑。
优选的，所述结构化控制剂选自端羟基聚二甲基硅氧烷、烷氧基硅烷和低分子聚硅氧烷中的两种以上；
所述端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为20～100mPa.s，所述烷氧基硅烷或所述低分子聚硅氧烷的粘度为1～10mPa.s。
本申请中，结构化控制剂选用不同活性基团及高低粘度不同的结构控制剂复配使用，能够有效改善采用单一结构控制剂引起的产品发粘、物理性能变差的缺点，从而达到改善胶料结构化情况的同时，对胶料的撕裂强度等物理性能有所提高。
优选的，所述结构化控制剂包括端羟基聚二甲基硅氧烷以及烷氧基硅烷；
所述端羟基聚二甲基硅氧烷以及所述烷氧基硅烷的质量比为(0.8～1)：2。
优选的，所述脱模剂包括聚甲基氢硅氧烷或乙烯基硅油、硬脂酸、硬脂酸锌以及甲基乙烯基硅橡胶。
优选的，所述脱模剂中甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.05％，分子量为600,000。
优选的，以质量份计，所述脱模剂包括0.3-0.6份聚甲基氢硅氧烷或乙烯基硅油、0.2-0.3份硬脂酸、0.1-0.2份硬脂酸锌、0-0.05份蓝色膏以及100份甲基乙烯基硅橡胶。
优选的，以重量份计，包括如下组分：硅橡胶30-70份、填料20-45份、结构化控制剂2-5份以及脱模剂4-10份。
本申请中，增加填料含量的同时减少硅橡胶含量，能够生产同样硬度规格且保持优异性能的硅橡胶混炼胶，达到缩短工艺时间又减少成本的“双赢”目的。
本申请还提供所述硅橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：将硅橡胶、填料、结构化控制剂以及脱模剂进行预混合，加热捏合成团后经螺杆挤出得到所述硅橡胶混炼胶。
优选的，所述预混合的温度为120～150℃，时间为20～30min；
所述加热捏合的温度为160～170℃，真空度小于-0.09MPa。
综上所述，本申请提供了一种硅橡胶混炼胶及其制备方法。硅橡胶混炼胶包括硅橡胶、填料、结构化控制剂以及脱模剂。通过不同比表面积的填料复配使用，能够有效解决连续法生产工艺制备硅橡胶中的生胶“吃粉”问题，避免制备过程中出现过度结构化，且有效地缩短预捏合时间。通过加入结构控制剂和脱模剂，能够有效改善自动生产线产品结构化较快和产品硫化“慢熟”的技术问题。本申请的硅橡胶混炼胶有利于提升生产效率，且具有优异的硬度、抗撕裂、拉伸强度及伸长率等物理性能。
具体实施方式
为使得本申请的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而非全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请实施例中所使用的原料和试剂均为市售产品。本申请实施例中脱模剂的制备方法为0.3份聚甲基氢硅氧烷、0.1份乙烯基硅油、0.2份硬脂酸、0.2份硬脂酸锌、0.05份蓝色膏以及100份甲基乙烯基硅橡胶在捏合机中以80℃搅拌均匀，搅拌时长约20min。
实施例1
按重量份计，通过计量罐分别投入48份乙烯基含量为0.05％、分子量为60万的甲基乙烯基硅橡胶，5份乙烯基含量为3.0％、分子量为62万的甲基乙烯基硅橡胶在生胶预混罐中混匀，23份比表面积160m2/g的沉淀白炭黑、16份比表面积220m2/g的沉淀白炭黑在粉体填料预混罐中混匀，4份脱模剂在助剂预混罐中混匀，2份粘度为30mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷、2份粘度为5mPa.s的甲氧基硅烷在油料预混罐中混匀待用。
将混匀后的物料经过计量罐进入一组双螺杆预混机中，设置频率25Hz，温度120℃，该过程用时约30min，再进入后段一组热处理捏合机中，设置转速30r/min，温度160℃，抽真空-0.09MPa，该过程约30min。经过200目过滤后冷却(温度约50℃)出料，制得样品1。整个生产过程用时约70min，产量1000kg/h。
取制得的样品1按照常规方法进行力学性能测试，并进行硫化时间测试，其中使用的硫化剂为2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化已烷，物料与硫化剂的质量比为100:1，硫化的条件为170℃，5min。样品1的性能测试结果如表1所示。
实施例2
按重量份计，通过计量罐分别投入34份乙烯基含量0.05％、分子量59万的甲基乙烯基硅橡胶，31份乙烯基含量0.23％、分子量58万的甲基乙烯基硅橡胶在生胶预混罐中混匀，16份比表面积170m2/g的沉淀白炭黑、13份比表面积250m2/g的沉淀白炭黑在粉体填料预混罐中混匀，4份脱模剂在助剂预混罐中混匀，0.7份粘度为32mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷、1.3份粘度为9mPa.s的甲氧基硅烷在油料预混罐中混匀待用。
将混匀后的物料经过计量罐进入一组双螺杆预混机中，设置频率25Hz，温度120℃，该过程用时约20min，再进入后段一组热处理捏合机中，转速30r/min，温度160℃，抽真空-0.09MPa，该过程约30min。经过200目过滤后冷却(温度约50℃)出料，制得样品2。整个生产过程用时约60min，产量1200kg/h。
取制得的样品2按照常规方法进行力学性能测试，并进行硫化时间测试，其中使用的硫化剂为2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化已烷，物料与硫化剂的质量比为100:1，硫化的条件为170℃，5min。样品2的性能测试结果如表1所示。
实施例3
按重量份计，通过计量罐分别投入66份乙烯基含量0.04％、分子量61万的甲基乙烯基硅橡胶，2份乙烯基含量1.0％、分子量62万的甲基乙烯基硅橡胶在生胶预混罐中混匀，14份比表面积150m2/g的沉淀白炭黑、10份比表面积210m2/g的沉淀白炭黑在粉体填料预混罐中混匀，5.8份脱模剂在助剂预混罐中混匀，1份粘度为32mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷、1.2份粘度为6mPa.s的甲氧基硅烷在油料预混罐混匀待用。
将混匀后的物料经过计量罐进入一组双螺杆预混机中，设置频率25Hz，温度120℃，该过程用时约20min，再进入后段一组热处理捏合机中，转速30r/min，温度160℃，抽真空-0.09MPa，该过程约20min。经过200目过滤后冷却(温度约50℃)出料，制得样品3。整个生产过程用时约60min，产量1300kg/h。
取制得的样品3按照常规方法进行力学性能测试，并进行硫化时间测试，其中使用的硫化剂为2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化已烷，物料与硫化剂的质量比为100:1，硫化的条件为170℃，5min。样品3的性能测试结果如表1所示。
实施例4
按重量份计，通过计量罐分别投入63份乙烯基含量0.26％、分子量63万的甲基乙烯基硅橡胶在生胶预混罐中混匀，16份比表面积150m2/g的沉淀白炭黑、12份比表面积198m2/g的沉淀白炭黑在粉体填料预混罐中混匀，6份脱模剂在助剂预混罐中混匀，1.5份粘度为25mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷、1.5份粘度为7mPa.s的甲氧基硅烷在油料预混罐中混匀待用。
将混匀后的物料经过计量罐进入一组双螺杆预混机中，设置频率25Hz，温度120℃，该过程用时约20min，再进入后段一组热处理捏合机中，转速30r/min，温度160℃，抽真空-0.09MPa，该过程约30min。经过200目过滤后冷却(温度约50℃)出料，制得样品4。整个生产过程用时约60min，产量1300kg/h。
取制得的样品4按照常规方法进行力学性能测试，并进行硫化时间测试，其中使用的硫化剂为2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化已烷，物料与硫化剂的质量比为100:1，硫化的条件为170℃，5min。样品4的性能测试结果如表1所示。
对比例1
按重量份计，通过计量罐分别投入48份乙烯基含量为0.05％、分子量为60万的甲基乙烯基硅橡胶，5份乙烯基含量为3.0％、分子量为62万的甲基乙烯基硅橡胶在生胶预混罐中混匀，39份比表面积220m2/g的沉淀白炭黑在粉体填料预混罐中混匀，4份脱模剂在助剂预混罐中混匀，2份粘度为30mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷、2份粘度为5mPa.s的甲氧基硅烷在油料预混罐中混匀待用。
将混匀后的物料经过计量罐进入一组双螺杆预混机中，设置频率25Hz，温度120℃，该过程用时约50min，再进入后段一组热处理捏合机中，设置转速30r/min，温度160℃，抽真空-0.09MPa，该过程约30min。经过200目过滤后冷却(温度约50℃)出料，制得样品5。整个生产过程用时约90min，产量1000kg/h。
取制得的样品5按照常规方法进行力学性能测试，并进行硫化时间测试，其中使用的硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化已烷，物料与硫化剂的质量比为100:1，硫化的条件为170℃，5min。样品5的性能测试结果如表1所示。
对比例2
按重量份计，通过计量罐分别投入48份乙烯基含量为0.05％、分子量为60万的甲基乙烯基硅橡胶，5份乙烯基含量为3.0％、分子量为62万的甲基乙烯基硅橡胶在生胶预混罐中混匀，23份比表面积160m2/g的沉淀白炭黑、16份比表面积220m2/g的沉淀白炭黑在粉体填料预混罐中混匀，4份脱模剂在助剂预混罐中混匀，4份粘度为30mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷和油料预混罐中混匀待用。
将混匀后的物料经过计量罐进入一组双螺杆预混机中，设置频率25Hz，温度120℃，该过程用时约50min，再进入后段一组热处理捏合机中，设置转速30r/min，温度160℃，抽真空-0.09MPa，该过程约30min。经过200目过滤后冷却(温度约50℃)出料，制得样品6。整个生产过程用时约90min，产量1000kg/h。
取制得的样品6按照常规方法进行力学性能测试，并进行硫化时间测试，其中使用的硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化已烷，物料与硫化剂的质量比为100:1，硫化的条件为170℃，5min。样品6的性能测试结果如表1所示。
表1实施例1～4和对比例1～2制得产品的性能测试结果
Figure BDA0002966405070000071
表1表明，混炼胶中硅橡胶的乙烯基含量为0.23％-3.0％，第一填料的比表面积为130-170m2/g，第二填料的比表面积为190-250m2/g，结构化控制剂采用粘度为20～100mPa.s和粘度为1～10mPa.s的硅氧烷复配使用时，制得混炼胶能够保持良好的硬度、拉伸强度、伸长率以及撕裂强度，且能够有效解决连续法生产工艺制备硅橡胶中的生胶“吃粉”问题，改善自动生产线产品结构化较快和产品硫化“慢熟”的技术问题，具有优异的可塑度，有效地缩短预捏合时间，用时60min产量可达1300kg/h，大大提高生产效率。同时，实施例1～2中硅橡胶采用乙烯基含量分别为0.23％-3.0％和0.03-0.05％的第一硅橡胶和第二硅橡胶复配使用时，相比实施例3～4，制得样品的撕裂强度和可塑度有所提升。
通过对比实施例1和对比例1～2，当混炼胶中仅采用一种比表面积的填料时，或者仅采用一种粘度的硅氧烷作为结构化控制剂时，样品的拉伸强度出现明显缺陷，炼胶后胶样不合格严重影响使用性能，而且混炼胶在实现相同产率的前提下需要更长的生产时间。
以上所述，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种硅橡胶混炼胶，其特征在于，由硅橡胶、填料、结构化控制剂以及脱模剂组成；
所述硅橡胶包括第一甲基乙烯基硅橡胶和第二甲基乙烯基硅橡胶，所述第一甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.23％-3.0％，所述第二甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.04％-0.05％；
所述第一甲基乙烯基硅橡胶的分子量为58-62万，所述第二甲基乙烯基硅橡胶的分子量为59-61万；
所述填料包括第一沉淀白炭黑以及第二沉淀白炭黑，所述第一沉淀白炭黑的比表面积为150-170m2/g，所述第二沉淀白炭黑的比表面积为210-250m2/g；
所述结构化控制剂选自端羟基聚二甲基硅氧烷和甲氧基硅烷；所述端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为30-32mPa.s，所述甲氧基硅烷的粘度为5-9mPa.s；
按重量份计，由5份第一甲基乙烯基硅橡胶、48份第二甲基乙烯基硅橡胶、23份第一沉淀白炭黑、16份第二沉淀白炭黑、2份端羟基聚二甲基硅氧烷、2份甲氧基硅烷和4份脱模剂组成；
或者按重量份计，由31份第一甲基乙烯基硅橡胶、34份第二甲基乙烯基硅橡胶、16份第一沉淀白炭黑、13份第二沉淀白炭黑、0.7份端羟基聚二甲基硅氧烷、1.3份甲氧基硅烷和4份脱模剂组成；
或者按重量份计，由2份第一甲基乙烯基硅橡胶、66份第二甲基乙烯基硅橡胶、14份第一沉淀白炭黑、10份第二沉淀白炭黑、1份端羟基聚二甲基硅氧烷、1.2份甲氧基硅烷和5.8份脱模剂；
每份所述脱模剂由0.3份聚甲基氢硅氧烷、0.1份乙烯基硅油、0.2份硬脂酸、0.2份硬脂酸锌、0.05份蓝色膏和100份甲基乙烯基硅橡胶制备而成。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶混炼胶，其特征在于，所述沉淀白炭黑替换为气相白炭黑。
3.权利要求1～2任意一项所述硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将硅橡胶、填料、结构化控制剂以及脱模剂进行预混合，加热捏合成团后经螺杆挤出得到所述硅橡胶混炼胶。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述预混合的温度为120～150℃，时间为20～30min；
所述加热捏合的温度为160～170℃，真空度小于-0.09MPa。
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