CN113003929B - 一种用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了提供了一种用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发装置，包括超洁净室、料罐室、阀门保温室、高温蒸汽输送装置。本发明采用通过超洁净室向料罐中加注原材料，避免了原材料与大气接触造成的污染和潮解；采用位于保温腔内的高温蒸汽输送装置，确保了***的简洁、可靠，还可以使原材料处于一恒定的温度中，提高了***的稳定性。该***和装置具备超洁净、结构紧凑、保温效果好、操作方便、气密性好、能耗低、成本低、寿命长的优点。能确保稀土及共掺剂原材料在加注及使用过程中都处于超洁净状态、高温蒸汽以精准的流量和温度到达反应区域，实现稀土的高质量掺杂。

Description

一种用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发装置

技术领域

本发明属于光纤光缆制备技术领域，更具体地，涉及一种用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发***及装置。

背景技术

随着光纤激光器在工业加工、医疗、航空、军事等领域地快速发展，人们对光纤激光器的功率、光束质量、光暗化性能、转换效率等性能提出了更高的要求。掺稀土光纤作为光纤激光器的核心部件，充当激光增益介质和光波导的角色，所以掺稀土光纤的背景损耗、吸收系数、光光转换效率、数值孔径、光束质量、光暗化性能等直接决定了光纤激光器的品质。

掺稀土光纤由掺稀土预制棒拉丝而成，制备掺稀土光纤预制棒的方法主要分为液相掺杂法和气相掺杂法。液相掺杂法是制备掺稀土光纤预制棒最早采用的工艺方法，它是通过MCVD工艺在反应管内壁沉积结构疏松的沉积层，将这种结构疏松的沉积层浸泡在含有稀土离子的溶液中，使沉积层吸附溶液中的稀土离子，然后再经过脱水、玻璃化等工艺将稀土离子掺杂进反应管中，属于一种离线掺杂工艺，制备的掺稀土光纤损耗较大、稀土掺杂不均匀、折射率剖面不可控且不适合制备大模场掺稀土光纤。气相掺杂法是近些年发展出来的一种工艺方法，它是通过将含有稀土元素的稀土螯合物或者氯化物以气体的方式带到衬管内，在管外热源的作用下，与通入的硅、磷等一起发生氧化反应，迁移并沉积到反应管内壁，直接形成掺杂芯区，属于一种在线掺杂工艺，该工艺可精确控制稀土及共掺剂的浓度，且沉积过程中整个***完全密封，制备的掺稀土光纤损耗小、折射率剖面控制更精细、稀土浓度可灵活调节且均匀性好，适合制备超大模场掺稀土光纤。

相比于硅、磷等原材料而言，稀土螯合物需要在200℃左右高温才能形成一定的饱和蒸气压；三氯化铝需要在100℃以上才有一定的饱和蒸气压且极易吸收水蒸气而潮解。因此为制备损耗低的掺稀土预制棒，稀土螯合物及三氯化铝等原材料需要满足两个条件：一是在保证所使用的料罐、阀门及输送管道为高纯、耐高温、耐腐蚀且密封性好的同时，确保原材料在加注和蒸发输送过程中不与大气接触；二是所有的料罐、阀门、输送管道等维持在一定的高温环境下。

目前稀土螯合物及三氯化铝等原料的气相蒸发***包含料盘、料罐、阀门和管道以及它们所在的保温腔、加热的输送管道、加热的管道连接盒、加热的气体***管，其操作流程是将料盘从空气中放入料罐，然后蒸发依次经过上述阀门和管道输送至衬管中。该方案主要存在两个方面的不足：一是原材料在加注及使用过程中原料会与大气接触，超干原料吸潮，导致光纤的损耗极高（1383nm处的吸收200dB/km以上），另外三氯化铝在潮解后腐蚀性极强极易造成管路的腐蚀；二是蒸发后的原料在经过高温蒸发***后还要经过加热的输送管道、加热的管道连接盒、加热的气体***管，该管路长且复杂，使用过程中温度极易下降而造成管路堵塞，导致预制棒报废。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发***及装置。该装置具备超洁净、结构紧凑、保温效果好、操作方便、气密性好、能耗低、成本低、寿命长的优点。能确保稀土及共掺剂原材料在加注及使用过程中都处于超洁净状态、高温蒸汽以精准的流量和温度到达反应区域，实现稀土的高质量掺杂。

为了实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发***及装置，该***包含超洁净室、料罐室、阀门保温室、高温蒸汽输送装置。

所述的超洁净室位于气相蒸发***的最上方，包含原料及料盘进出口、高纯氮气进出口、操作窗口等，超洁净室采用耐腐蚀、无粉尘的材料制造，优选地采用高强度的玻璃钢，洁净室的下方为料罐室，超洁净室通过一个耐腐蚀、耐高温的保温板与料罐室相连接；

所述的料罐室用于安装原料料罐，并形成一个保温的密封空间，确保料罐在工作时处于一相对稳定的高温环境内；

所述的耐腐蚀、耐高温的保温板，用于料罐室与超洁净室的连接，当其关闭时，料罐室与超洁净室分别处于密封状态；当其打开时，料罐室与超洁净室形成一个联通的腔体，具体的，所述保温板采用旋转的方式实现打开和关闭，即当保温板处于水平位置时，其处于关闭状态，当保温板处于非水平位置时，其处于打开状态；

上述的耐腐蚀、耐高温保温板由三层结构组成，即板、绝热层、板的结构，一般地板材选用不锈钢，为更好的保温效果和更薄的厚度绝热材料优选地使用气凝胶；

上述的超洁净室、保温板、料罐室以以下方式工作：当需要加注原材料时，先确保料罐室内温度降至室温，然后打开保温板，使料罐室与洁净室相通，向洁净室通入高纯氮气，直到两室内的洁净度达到1000级、湿度降至10-15%并保持10min以上时，打开料罐盖，通过洁净室的操作窗口将料盘放入料罐内，并迅速盖好盖子和加热保温装置，再盖上保温板，在后续的使用中向洁净室内通入一定流量的高纯氮气，使洁净室的气压略大于料罐室气压、料罐室气压略大于大气压，这样便保证了料罐一直处于超洁净低湿度的环境中。

所述的阀门保温室位于料罐室的正下方，其用于安置调节高温原材料蒸汽的阀门和管道，确保阀门和管道处于合适的工艺温度下，另外在阀门保温室的底面上安装着高温蒸汽的输送装置；

所述的高温蒸汽的输送装置用于将气相蒸发***的高温蒸汽输送至沉积衬管的内，由于需要频繁的从衬管内出入，该输送装置为可移动单元，安装在保温室的底面上。

上述的高温蒸汽输送装置包含导轨、支撑、可折叠管道、高温蒸汽输送管道组成，导轨为两条平行的滑轨，安装于保温室的底面上、支撑用于支撑和连接可折叠管道与高温蒸汽管道，它固定于导轨上，并可以做水平移动、可折叠管道用于将经过阀门的高温蒸汽输送至高温蒸汽管道内，一般地可采用高纯的不锈钢波纹管或者高纯的PTFE管、高温蒸汽输送管道为刚性管道，内部包含加热保温装置、热电偶、高纯气体管道等，该输送管可经由位于保温室侧壁的窗口伸出，然后***到衬管内部。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、采用在料罐室的上方引入一个超洁净室，可以确保在加注原材料时，原料避免因为吸收空气中的水份而潮解，以及大气中的粉尘等污染高纯原材料，从而可以降低掺稀土预制棒的损耗，另外确保料罐的洁净和低湿度可以保护***的阀门和管道避免被腐蚀，从而延长寿命；

2、采用将高温蒸汽输送装置安装在保温室的内部，可以获得两大好处，第一，可以省去加热的输送管道、加热的管道连接盒（位于一个导轨上）可以很好的节省空间，使***更加紧凑；第二，通过将连接管道置于保温室内部，可以确保连接管、高温蒸汽输送管位于一个恒温环境中，提高了工艺稳定性；

综上所述，采用本发明的气相蒸发***及装置可以确保稀土及共掺剂原材料在加注及使用过程中都处于超洁净状态、高温蒸汽以精准的流量和温度到达反应区域，实现稀土的高质量掺杂。

附图说明

图1是本发明实施例中用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发***及装置的结构示意图；

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：

1-超洁净室 2-耐高温、耐腐蚀保温板 3-料罐 4-料罐室 5-阀门及管道的安装板6-保温室 7-位于保温室侧壁的高温蒸汽输送管窗口 8-导轨 9-连接管及高温蒸汽输送管支撑。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

如图1所示，本发明提供了一种用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发***及装置，包括超洁净室1、保温板2、料罐室4、保温室6以及高温蒸汽。

参见图1,本实例的气相蒸发***及装置呈长方体，其规格为1000mm*500mm*1000mm（长、宽、高），自上至下依次是超洁净室1、料罐室4、保温室6，其中超洁净室的高度为400mm、料罐室的高度为200mm、保温室的高度为400mm；超洁净室1通过保温板2与料罐室4隔离或者联通。

本实例中超洁净室1的五个面由高强度耐腐蚀的玻璃板制成，通过焊接形成一个整体，在玻璃板上留有高纯氮气的出入口、原料进出口窗口、操作窗口等。其中高纯氮气出入口用于向超洁净室通入高纯氮气、使洁净室维持一个1000级的洁净度和10-15%的湿度；原料进出口用于高纯稀土螯合物及三氯化铝等原材料、料盘等的进出；操作窗口为两手套，操作人员通过手套操作加注料等。

本实例中保温板2位于超洁净室1和料罐室4之间，其规格为800*300*50mm的三层板结构，由两块厚度为3mm后的不锈钢板和厚度为44mm的气凝胶绝热材料组成，保温板2固定在料罐室4上，且可以做90度的翻转，保温板2与料罐室4的密封采用耐高温的橡胶密封条密封。

本实例中当需要向料罐3中加注原材料时，先检查料罐3的温度降为室温，同时确保料盘内已经装好所需的原材料，再调节超洁净室1的氮气流量，使超洁净室的气压比大气压大10Pa；再打开保温板2，使超洁净室1与料罐室4的气压相对于大气压维持在8-10 Pa，时间10分钟以上（确保洁净度在1000级，湿度在10-15%之间）；再打开料罐，将料盘放入，盖好料罐及其加热保温装置；关闭保温板2；调节氮气流量，使超洁净室1相对于大气压为3-4Pa，料罐室4相对于大气压为2-3Pa。

本实例中原材料在料罐3内蒸发后，高纯蒸汽进入保温室6内，并经过位于气体控制板5上的阀门及管道后，通过可弯曲的连接管、经支撑9输送到高温蒸汽输送管内；

本实例中可弯曲连接管采用1/8英寸的高纯PTFE管道，其接口采用卡套连接；

本实例中支撑9为不锈钢支撑件，用于支撑和移动高温蒸汽输送管，其固定在导轨8上，并可以沿着8做水平移动；

本实例中当需要进行沉积时，支撑9带动高温蒸汽输送管沿着轨道8向前移动，经过位于保温室6上方的窗口7***到衬管内部，到高温蒸汽输送管移动到衬管内合适的位置后，窗口7密封锁死。稀土螯合物及三氯化铝的高温蒸汽经料罐、阀门、管道、可弯曲管道、高温蒸汽输送管输送至衬管内发生沉积。

本领域的技术人员容易理解，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发装置，其特征在于，该装置包含从上到下依

次布置的超洁净室、料

罐室、阀门及管道的安装板、保温室、高温蒸汽输送装置；

所述超洁净室位于气相蒸发装置的最上方，包含原料及料盘进出口、高纯氮气进出口、

操作窗口，超洁净室的下方为料罐室，超洁净室通过一个耐腐蚀、耐高温的保温板与所述料

罐室相连接；

所述料罐室用于安装原料料罐，并形成一个保温的密封空间，所述料罐室确保原料料

罐在工作时处于一个相对稳定的高温环境内，当所述保温板关闭时，所述料罐室与所述超

洁净室分别处于密封状态；当所述保温板打开时，所述料罐室与所述超洁净室形成一个联

通的腔体；

所述阀门及管道安装板位于所述料罐室的正下方，其用于安置调节高温原材料蒸汽的

阀门和管道，在所述阀门及管道安装板的底面安装着

高温蒸汽的输送装置，所述阀门及管

道的安装板以及高温蒸汽的输送装置均位于所述保温室内；

所述高温蒸汽输送装置用于将气相蒸发装置的高温蒸汽输送至沉积衬管内，所述高

温蒸汽输送装置安装在保温室的底面上，所述高温蒸汽输送装置包含导轨、支撑件、可折叠

管道、高温蒸汽输送管道，所述导轨为两条平行

的滑轨，安装于所述保温室的底面上、所述

支撑件用于支撑和连接所述可折叠管道与高温蒸汽管道，所述支撑件固定于导轨上，并可

以做水平移动、所述可折叠管道用于将经过所述阀门及管道安装板的高温蒸汽输送至所述

高温蒸汽管道内，所述高温蒸汽管道经位于所述保温室侧

壁的窗口伸出，然后***到衬管

内部。

2.根据权利要求1所述的用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发装置，其特征在于，超洁净

室采用耐腐蚀、无粉尘的材

料制造。

3.根据权利要求1所述的用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发装置，其特征在于，所述保

温板由三层结构组成，即板、绝热层、板的结构，板材选用不锈钢。

4.根据权利要求3所述的用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发装置，其特

征在于，

绝热层的绝热

材

料选用气凝胶。

5.根据权利要求1所述的用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发装置，其特征在于，所述保

温板采用旋转的方式实现打开和关闭，即当保温板处于水平

位置时，其处于

关闭状态，当保

温板处于非水平位置时，其处于打开状态。

6.根据权利要求1所述的用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发装置，其特征在于，所述高

温蒸汽管道采用高纯的不锈钢波纹管或者高纯的PTFE管。

7.根据权利要求1所述的用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发装置，其特征在于，所述高

温蒸汽输送管道为刚性管道。

8.根据权利要求1所述的用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发装置，其特征在于，所述高

温蒸汽输送管道内部包

含加热保温装置、热电偶和高纯气体管道。

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