CN112985330A - 一种用于在线仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法 - Google Patents

一种用于在线仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法 Download PDF

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CN112985330A CN202110173479.9A CN202110173479A CN112985330A CN 112985330 A CN112985330 A CN 112985330A CN 202110173479 A CN202110173479 A CN 202110173479A CN 112985330 A CN112985330 A CN 112985330A
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任巍
叶作光
蒋庄德
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Abstract

本发明提供的一种用于仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法，包括以下步骤：将晶圆衬底清洗干净并去除自然氧化层，得到处理后的晶圆衬底，利用原子层沉积法在晶圆衬底上实现非晶化高质量薄膜沉积，解决其他传统方法中由于分子团簇或者结晶导致薄膜表面粗超度大和厚度不均匀的难题，获得高精度晶圆级膜厚标准片；本发明精确地将薄膜厚度控制在单原子层量级，确保薄膜生长实现100％的均匀性、保形性和无针孔；同时，本发明涉及的制备方法可重复性高，使同一批次和不同批次标准片的厚度量值重复性好。

Description

一种用于在线仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体集成电路领域和仪器校准领域，特别是涉及一种用于在线仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法。
背景技术
众所周知现有的芯片、大规模集成电路和微电子器件都是基于功能薄膜制备加后续的刻蚀封装等工艺而制得，但是薄膜制备技术进步和光刻等微纳加工技术的快速发展已经将我们带入了大规模和超大规模集成电路时代。如今大规模集成电路和微电子器件的集成度已经打破摩尔定律并进入后摩尔时代，主流芯片的关键特征尺寸已经普遍进入100nm以下量级，这导致作为组成集成电路和微纳器件最基本单元的单层功能薄膜最小厚度已达到10nm以下，所以薄膜厚度这个几何特征参量对芯片等微电子器件性能的影响越来越大。有效地测量与分析组成芯片等集成电路的每一层膜厚，是大规模集成电路质量把控的关键和继续快速发展的保障。椭偏仪、俄歇电子光谱仪、X射线光电能谱仪及二次离子质谱仪等微纳分析仪器以其高分辨、高稳定性和测量一致性等特点，成为了当前纳米技术领域测量和分析的主要工具。但是在实际的使用中，我们需要结合器件及纳米材料的结构特性，采用不同的标准片对纳米测量仪器进行精确有效校准，实现微电子集成电路产业中微纳器件关键参数的膜厚进行客观评测，为各类芯片的大规模制造提供统一标准，提升良品率，提升大规模集成电路和微电子器件的稳定性和通用性。标准片的可溯源特性和通用性，能够使不同仪器之间建立量值传递媒介，保障了不同仪器之间测量值的一致性和可靠性。
纳米计量目前已经成为纳米产业发展的基础和质量把控的关键，纳米几何特征参量计量标准器作为实现纳米量值从国家计量基准传递到纳米产业的关键载体，是纳米量值传递体系中至关重要的一环。我国纳米几何特征参量计量标准器的研制还处于起步阶段，尚没有面向产业需求且完善的系列纳米几何特征参量计量标准器产品，造成产业实际应用中纳米量值不统一、纳米测量仪器量值溯源到国外的问题。因此研制各种纳米标准样片并进行量值溯源和比对，以便对纳米测量仪器进行校准，完成纳米器件各几何量参数的精确测量并修正，实现纳米器件的可控制备和提高纳米器件的性能就成了当务之急。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法，解决了现有技术中存在的不足。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供的一种用于仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法，包括以下步骤：
将晶圆衬底清洗干净并去除自然氧化层，得到处理后的晶圆衬底，利用原子层沉积法在晶圆衬底上沉积薄膜，获得晶圆级膜厚标准片。
优选地，所述晶圆级膜厚标准片为Si/Al2O3膜厚标准片、Si/SiO2膜厚标准片、Si/HfO2膜厚标准片、Si/TiO2膜厚标准片、Si/ZnO膜厚标准片、Si/ZrO2膜厚标准片或Si/AlN膜厚标准片。
优选地，制备Si/Al2O3膜厚标准片的工艺参数为：
ALD反应腔中的温度为200℃-300℃；
第一种前驱体源为三甲基铝，第二种前驱体源为氧源；
第一种前驱体源的脉冲时间为0.1秒，载气流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6-10秒；
第二种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒，流量为200sccm；之后用200sccm的氮气吹洗6-10秒。
优选地，制备Si/SiO2膜厚标准片的工艺参数为：
ALD反应腔中的温度为200℃-300℃；
第一种前驱体源为二(二乙胺)硅烷或三(二甲氨基)硅烷；第二种前驱体源为O2和Ar2按流量比2：1混合后的氧气等离子体；其中，O2的流量为80sccm，Ar2的流量为40sccm。
第一种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒，载气流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6-10秒；
第二种前驱体源的脉冲时间为4-6s秒，流量为200sccm；之后用200sccm的氮气吹洗6-10秒。
优选地，制备Si/HfO2膜厚标准片的工艺参数为：
ALD反应腔中的温度为200℃-300℃；
第一种前驱体源为四(甲乙胺基)铪或四(二甲胺基)铪，且第一种前驱体源的加热温度为100-120℃；
第二种前驱体源为氧源；
第一种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒，载气流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6-10秒；
第二种前驱体源的脉冲时间为0.1-5s秒，流量为200sccm；之后用200sccm的氮气吹洗6-10秒。
优选地，制备Si/TiO2膜厚标准片的工艺参数为：
ALD反应腔中的温度为200℃-300℃；
第一种前驱体源为四(二甲胺基)钛，且第一种前驱体源的加热温度为100-120℃；
第二种前驱体源为氧源；
第一种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒，载气流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6-10秒；
第二种前驱体源的脉冲时间为0.1-6s秒，流量为200sccm；之后用200sccm的氮气吹洗6-10秒。
优选地，制备Si/ZnO2膜厚标准片的工艺参数为：
ALD反应腔中的温度为150℃-250℃；
第一种前驱体源为二乙基锌；
第二种前驱体源为氧源；
第一种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒，载气流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6-10秒；
第二种前驱体源的脉冲时间为0.1-6s秒，流量为200sccm；之后用200sccm的氮气吹洗6-10秒。
优选地，制备Si/ZrO2膜厚标准片的工艺参数为：
ALD反应腔中的温度为150℃-250℃；
第一种前驱体源为四(甲乙胺基)锆或四(二甲胺基)锆且第一种前驱体源的加热温度为111-170℃；
第二种前驱体源为氧源；
第一种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒，载气流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6-10秒；
第二种前驱体源的脉冲时间为0.1-5s秒，流量为200sccm；之后用200sccm的氮气吹洗6-10秒
优选地，制备Si/AlN膜厚标准片的工艺参数为：
ALD反应腔中的温度为150℃-250℃；
第一种前驱体源为三甲基铝；
第二种前驱体源为氮源，所述氮源为NH3的等离子体；
第一种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒，载气流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6-10秒；
第二种前驱体源的脉冲时间为2-16s秒，流量为200sccm；之后用200sccm的氮气吹洗3-5秒。
优选地，所述得到的晶圆级膜厚标准片的厚度为0-1000纳米。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种用于仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法，利用原子层沉积等膜制备技术在单晶基片上沉积不同厚度的薄膜获得具有不同厚度的高精晶圆级膜厚标准样板；本发明精确地将薄膜厚度控制在单原子层量级，确保薄膜生长实现100％的均匀性、保形性和无针孔；同时，本发明涉及的制备方法可重复性高，使同一批次和不同批次标准片的厚度量值重复性好。
进一步的，利用制备Si/Al2O3膜厚晶圆标准片的工艺参数制备得到的Si/Al2O3膜厚晶圆标准片，实现了Al2O3薄膜的非晶化生长，大大降低了薄膜与衬底之间的应力所致的薄膜开裂和脱落等情况，此外还利用低能量生长模式，解决了表面能引起的分子团簇和结晶导致的薄膜表面粗超度增加和厚度不均等问题，最终得到了表面粗超度小衬底且厚度大面积均匀的膜厚晶圆标准片。
进一步的，制备的Si/SiO2晶圆标准片环境稳定性好，表面粗超度小，厚度均匀性好可重复性高。因为这种方法的大的SiO2薄膜致密性非常高，解决了其他传统方法制备的SiO2薄膜有针孔和致密性差导致所制备的Si/SiO2膜厚标准片在大气环境中易被空气中的氧气和水蒸汽二次氧化导致厚度不稳定的致命问题，采用自限制的低温原子层逐层非晶化生长，避免了高温引起的分子团簇或者晶华导致表面粗超度增加的问题，获得了其他方法无法获得的光滑表面、均匀性和可重复性。
附图说明
图1是原子层沉积Al2O3薄膜的原理示意图；
图2是一种用于在线仪器校准的晶圆级膜厚标准片制备流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明进一步详细说明。
为了克服现有晶圆级膜厚标准片制备技术的不足，本发明利用原子层沉积等膜制备技术在单晶基片上沉积不同厚度的薄膜获得具有不同厚度的高精晶圆级膜厚标准样板。
ALD沉积薄膜的原理如图1所示，每个沉积循环包含以下四个步骤：
第一步：第一种前驱体源脉冲进入反应腔体与衬底表面的官能团发生反应(或者化学吸附)并达到饱和而自动终止。
第二步：利用惰性气体清洗脉冲将没有反应完的第一种前驱体源和反应生成的副产物吹洗排走。
第三步：将第二种前驱体源脉冲进入反应腔体并与第一步反应所生成的中间产物发生反应，生成目标薄膜(同时反应达到饱和而自动终止)。
第四步：利用惰性气体清洗脉冲将没有反应完的第二种前驱体源和反应生成的副产物吹洗排走。
不断重复以上四步，就可以控制原子一层一层地生长在衬底形成薄膜，直到薄膜厚度达到目标厚度为止。这是由于ALD生长模式是化学气相前驱体源与固体衬底表面发生的具有自限制性的表面化学反应，当表面化学吸附达到饱和后，表面反应前驱体的数量不再随时间而增加，因此ALD可以精确地将薄膜厚度控制在单原子层量级，确保薄膜生长实现100％的均匀性、保形性和无针孔。
具体地，本发明提供的一种用于仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将晶圆衬底进行清洗干净并去除自然氧化层，得到处理后的晶圆衬底；
步骤2，利用原子层沉积法在步骤1中得到的晶圆衬底上沉积薄膜，得到大面积均匀且厚度精确可控的晶圆级膜厚标准片。
所述标准片为Si/Al2O3膜厚标准片、Si/SiO2膜厚标准片、Si/HfO2膜厚标准片、Si/TiO2膜厚标准片、Si/ZnO膜厚标准片、Si/ZrO2膜厚标准片或Si/AlN膜厚标准片。
所选用衬底为2英寸、4英寸、6英寸、8英寸或12英寸的单晶硅晶圆衬底。
所述得到的晶圆级膜厚标准片厚度为0-1000纳米。
制备Si/Al2O3膜厚标准片，包括以下步骤：
步骤1，将选定尺寸的单晶Si基片清洗干净后放入49％HF水溶液和40％NH4F水溶液(体积比)的溶液中浸泡3-10秒去除表面的SiO2层，捞起后用大量去离子水冲洗并用干燥的氮气吹干后立即放入ALD反应腔中加热到200℃-300℃，为沉积薄膜材料做好准备；
步骤2，在步骤1的基础上利用ALD技术在单晶Si晶圆的表面沉积不同周期的Al2O3薄膜；沉积工艺参数为：第一种前驱体源为三甲基铝；第二种前驱体源为氧源，所述氧源为去离子水(H2O)、双氧水(H2O2)、氧气(O2)、臭氧(O3)或氧气等离子体；第一种前驱体源的脉冲时间为0.1s，载气(氮气)流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6-10秒，吹洗完成后进行0.1-0.2秒、流量为200sccm的第二种前驱体源脉冲，脉冲完成后用200sccm的氮气吹洗6-10秒；如此重复上述两种脉冲，直到在单晶Si基片上面沉积好设定厚度的Al2O3薄膜为止。
步骤3，利用ALD的***的真空加载机械手臂将步骤2中生长完Al2O3薄膜的晶圆转移到进样室冷却后取出放入专用晶圆盒中并进行真空包装，最终获得8英寸Si/Al2O3膜厚晶圆标准片。
制备Si/SiO2膜厚标准片的工艺参数同Si/Al2O3膜厚标准片，不同的是：第一种前驱体源为三(二甲氨基)硅或二(二乙胺)硅烷，第二种前驱体源为O2和Ar2按流量比2：10混合后的氧气离子体作为O源前驱体，其中，O2的流量设置在80sccm，Ar2的流量控制在40sccm；氧气离子体的脉冲时间为4-6s。
制备Si/HfO2膜厚标准片的工艺参数同Si/Al2O3膜厚标准片，不同的是：第一种前驱体源为四(甲乙胺基)铪或四(二甲胺基)铪，第一种前驱体源的加热温度为100-120℃来保障钛源有充足的输出蒸汽压值；第一种前驱体源的脉冲时间为0.1s-0.2s；第二种前驱体源的脉冲时间为0.1-5s秒。
制备Si/TiO2膜厚标准片的工艺参数同Si/Al2O3膜厚标准片，不同的是：第一种前驱体源为四(二甲胺基)钛，并且需要将四(二甲胺基)钛加热到100-140℃来保障钛源有充足的输出蒸汽压值；第一种前驱体源的脉冲时间为0.1s-0.2s；第二种前驱体源的脉冲时间为0.1-6s秒。
制备Si/ZnO膜厚标准片的工艺参数同Si/Al2O3膜厚标准片，不同的是：第一种前驱体源为二乙基锌；反应腔的沉积温度为150-250℃；第一种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒；第二种前驱体源的脉冲时间为0.1-6s秒。
制备Si/ZrO2膜厚标准片的工艺参数同Si/Al2O3膜厚标准片，不同的是：第一种前驱体源为四(甲乙胺基)锆或四(二甲胺基)锆，并且需要将四(甲乙胺基)锆或四(二甲胺基)锆加热到111-170℃来保障钛源有充足的输出蒸汽压值；第一种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒；第二种前驱体源的脉冲时间为0.1-5s秒。
制备Si/AlN膜厚标准片的工艺参数同Si/Al2O3膜厚标准片，不同的是：第一种前驱体源为三甲基铝，第二种前驱体源为氮源，所述氮源为NH3的等离子体；第一种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒；NH3的等离子体脉冲时间为2-16s,NH3等离子体的清洗时间为3-5s。
本发明的效果是：
本发明采用ALD等技术进行薄膜沉积便于精确控制薄膜的厚度，且可重复性高，使同一批次和不同批次标准片的厚度量值重复性好。
采用ALD薄膜技术制备的大面积厚度均匀非常好，从而保证了所制备晶圆级膜厚标准片良好的片内均匀性,保证良好均匀性的前提条件是，前驱体源的选择、搭配、前驱体加热温度、脉冲时间、吹洗时间、反应温度、衬底选择这些所有要素在的排列中的一个特定组合才能实现，所以并非有限次试验能够得到的结果。
通过精心设计化学反应通道和工艺控制，解决了SiO2和Al2O3在成膜过程形成分子团簇或者晶粒导致薄膜表面粗超和厚度不均匀的问题，且SiO2和Al2O3薄膜大气环境稳定性和温度稳定性都很好，从而保证制备的标准物质具有较好的稳定性和均匀性。。
此外，与现有的其他技术相比，ALD技术可以制备大面积均匀保形薄膜、重复性高、膜厚单原子层量级可控、沉积薄膜表面粗糙度小以及无针孔质量高等特点；同时因为ALD所制备的纯度高、无污染、质量高，目前ALD技术已经被广泛应用于目前的半导体企业生产线上，所以ALD工艺与现有半导体产线和微纳制造工艺的兼容性好，有利于实现大规模工业化生产。尤其是所制备的Si/Al2O3标准膜厚片的量值在大气环境下可以长时间稳定性好，且在高温、高湿和高氧的条件下量值稳定使用，对环境和人体无毒无污染，这种制备方法有效解决了美国VLSI和中国计量科学研究院所研制的小量值Si/SiO2膜厚标准片因Si片在室温下暴露于空气氧化和在高温且高湿度或者有氧的条件下氧化导致SiO2膜厚量值增加的问题，同时还及解决了现有晶圆膜厚标准片无法在高温、高湿度和高氧分压等极端条件下使用的难题。
当需要非标小尺寸膜厚标准片时，本申请能够将晶圆级纳米膜厚标准片切割成所需的任意小尺寸来使用，灵活性高，即兼容了非标小尺寸膜厚标准物质的应用需求。
实施例1
对标国际和市场需求，制备了系列厚度的200nm的8英寸Si/Al2O3膜厚标准片，制备过程如图1所示，具体步骤如下：
步骤1，将8英寸单晶Si基片用清洗干净后放入49％HF水溶液和40％NH4F水溶液(体积比)的溶液浸泡3秒去除表面的SiO2层，捞起后用大量去离子水冲洗并用干燥的氮气吹干后立即放入ALD反应腔中加热到200℃，为沉积薄膜材料做好准备；
步骤2，如图2所示在步骤1的基础上采用三甲基铝和去离子水(H2O)分别作为Al和O的前驱体源，利用ALD技术在单晶Si晶圆的表面沉积不同周期的Al2O3薄膜；沉积工艺参数为：三甲基铝脉冲时间为0.1秒，载气流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6秒，吹洗完成后进行0.1秒、流量为200sccm的去离子水脉冲，脉冲完成后用200sccm的氮气吹洗6秒；如此重复上述两种脉冲，直到在单晶Si基片上面沉积好设定厚度的Al2O3薄膜为止；
步骤3，利用ALD的***的真空加载机械手臂将步骤2中生长完Al2O3薄膜的晶圆转移到进样室冷却后取出放入专用晶圆盒中并进行真空包装，最终获得8英寸Si/Al2O3膜厚晶圆标准片。
通过本专利的方案制备的Si/Al2O3膜厚晶圆标准片，因为实现了Al2O3薄膜的非晶化生长，大大降低了薄膜与衬底之间的应力所致的薄膜开裂和脱落等情况，此外还利用低能量生长模式，解决了表面能引起的分子团簇和结晶导致的薄膜表面粗超度增加和厚度不均等问题，最终得到了表面粗超度小衬底且厚度大面积均匀的膜厚晶圆标准片。
实施例2
与实施例1不同之处在于：ALD反应腔的温度为250℃；第二种前驱体源为H2O2；H2O2的脉冲时间为0.15秒，得到2nm的8英寸Si/Al2O3膜厚晶圆标准片。
实施例3
与实施例1不同之处在于：ALD反应腔的温度为300℃；第二种前驱体源为O3；O3的脉冲时间为0.2秒，得到50nm的8英寸Si/Al2O3膜厚晶圆标准片。
实施例4
制备Si/SiO2膜厚标准片的具体步骤与实施例1不同处在于：
将三(二甲胺基)硅烷为Si的前驱体源；第二种前驱体源为O2和Ar2按流量比2：10混合后的等离子体作为O源前驱体，其中，O2的流量设置在80sccm，Ar2的流量控制在40sccm,氧气离子体的脉冲时间为4s,获得2英寸10nm的Si/SiO2膜厚晶圆标准片。
这种解决方案制备的Si/SiO2晶圆标准片环境稳定性好，表面粗超度小，厚度均匀性好可重复性高。因为这种方法的大的SiO2薄膜致密性非常高，解决了其他传统方法制备的SiO2薄膜有针孔和致密性差导致所制备的Si/SiO2膜厚标准片在大气环境中易被空气中的氧气和水蒸汽二次氧化导致厚度不稳定的致命问题。采用自限制的低温原子层逐层非晶化生长，避免了高温引起的分子团簇或者晶华导致表面粗超度增加的问题，获得了其他方法无法获得的光滑表面、均匀性和可重复性。
实施例5
制备Si/SiO2膜厚标准片的具体步骤与实施例1不同处在于：
ALD反应腔的温度为250℃；将二(二乙胺)硅烷为Si的前驱体源，二(二乙胺)硅烷的脉冲时间为0.15s；第二种前驱体源为O2和Ar2按流量比2：10混合后的等离子体作为O源前驱体，其中，O2的流量设置在80sccm，Ar2的流量控制在40sccm,氧气离子体的脉冲时间为5s,获得8英寸20nm的Si/SiO2膜厚晶圆标准片。
实施例6
制备Si/SiO2膜厚标准片的具体步骤与实施例1不同处在于：
ALD反应腔的温度为300℃；将二(二乙胺)硅烷为Si的前驱体源，二(二乙胺)硅烷的脉冲时间为0.2s；第二种前驱体源为O2和Ar2按流量比2：10混合后的等离子体作为O源前驱体，其中，O2的流量设置在80sccm，Ar2的流量控制在40sccm,氧气离子体的脉冲时间为6s,获得4英寸50nm的Si/SiO2膜厚晶圆标准片。
实施例7
制备Si/HfO2膜厚标准片，与实施例1不同处在于：
将四(甲乙胺基)铪和去离子水(H2O)分别作为Hf和O的前驱体源，同时，将四(甲乙胺基)铪加热至100℃来保障钛源有充足的输出蒸汽压值；最终获得8英寸10nm的Si/HfO2膜厚晶圆标准片。
实施例8
制备Si/HfO2膜厚标准片，与实施例1不同处在于：
ALD反应腔的温度为250℃；第一种前驱体源为四(二甲胺基)铪；第二种前驱体源为O3；同时，将四(甲乙胺基)铪加热至110℃来保障钛源有充足的输出蒸汽压值；四(二甲胺基)铪的脉冲时间为0.15秒；O3的脉冲时间为3秒，最终获得6英寸50nm的Si/HfO2膜厚晶圆标准片。
实施例9
制备Si/HfO2膜厚标准片，与实施例1不同处在于：
ALD反应腔的温度为300℃；第一种前驱体源为四(二甲胺基)铪；第二种前驱体源为O2；同时，将四(甲乙胺基)铪加热至120℃来保障钛源有充足的输出蒸汽压值；四(二甲胺基)铪的脉冲时间为0.2秒；O2的脉冲时间为5秒，得到8英寸100nm的Si/Al2O3膜厚晶圆标准片。
实施例10
制备Si/TiO2膜厚标准片的具体步骤与实施例1不同处在于：
将四(二甲胺基)钛和去离子水(H2O)分别作为Ti和O的前驱体源，同时，将四(甲乙胺基)铪加热至100℃来保障钛源有充足的输出蒸汽压值，获得8英寸20nm的Si/TiO2膜厚晶圆标准片。
实施例11
制备Si/TiO2膜厚标准片的具体步骤与实施例1不同处在于：
ALD反应腔的温度为250℃；将四(二甲胺基)钛和O2分别作为Ti和O的前驱体源，同时，将四(二甲胺基)钛加热至120℃来保障钛源有充足的输出蒸汽压值；(二甲胺基)钛的脉冲时间为0.15秒；O2的脉冲时间为3秒，得到8英寸50nm的Si/TiO2膜厚晶圆标准片。
实施例12
制备Si/TiO2膜厚标准片的具体步骤与实施例1不同处在于：
ALD反应腔的温度为300℃；第二种前驱体源为O2；将四(二甲胺基)钛和O2分别作为Ti和O的前驱体源，同时，将四(二甲胺基)钛加热至140℃来保障钛源有充足的输出蒸汽压值；(二甲胺基)钛的脉冲时间为0.2秒；O2的脉冲时间为6秒，得到12英寸50nm的Si/TiO2膜厚晶圆标准片。
实施例13
制备Si/ZnO膜厚标准片的具体步骤与实施例1不同处在于：
ALD反应腔的温度为150℃；将二乙基锌和去离子水(H2O)分别作为Zn和O的前驱体源；获得8英寸50nm的Si/ZnO2膜厚晶圆标准片。
实施例14
制备Si/ZnO膜厚标准片的具体步骤与实施例1不同处在于：
ALD反应腔的温度为250℃；将二乙基锌和O2分别作为Zn和O的前驱体源；二乙基锌的脉冲时间为0.15s；O2的脉冲时间为3秒；获得8英寸50nm的Si/ZnO2膜厚晶圆标准片。
实施例15
制备Si/ZnO膜厚标准片的具体步骤与实施例1不同处在于：
ALD反应腔的温度为200℃；将二乙基锌和O2分别作为Zn和O的前驱体源；二乙基锌的脉冲时间为0.2s；O2的脉冲时间为6秒；获得8英寸50nm的Si/ZnO2膜厚晶圆标准片。
实施例16
制备Si/ZrO2膜厚标准片的具体步骤与实施例1不同处在于：
将四(甲乙胺基)锆和去离子水(H2O)分别作为Zr和O的前驱体源，同时，将四(甲乙胺基)锆加热到111℃来保障钛源有充足的输出蒸汽压值，获得8英寸100nm的Si/ZrO2膜厚晶圆标准片。
实施例17
制备Si/ZrO2膜厚标准片的具体步骤与实施例1不同处在于：
ALD反应腔的温度为250℃；将四(甲乙胺基)锆和去离子水(H2O)分别作为Zr和O的前驱体源，同时，将四(甲乙胺基)锆加热到140℃来保障钛源有充足的输出蒸汽压值；四(甲乙胺基)锆的脉冲时间为0.15s；O2的脉冲时间为3秒；获得8英寸200nm的Si/ZrO2膜厚晶圆标准片。
实施例18
制备Si/ZrO2膜厚标准片的具体步骤与实施例1不同处在于：
ALD反应腔的温度为300℃；将四(甲乙胺基)锆和去离子水(H2O)分别作为Zr和O的前驱体源，同时，将四(甲乙胺基)锆加热到170℃来保障钛源有充足的输出蒸汽压值；四(甲乙胺基)锆的脉冲时间为0.2s；O2的脉冲时间为5秒；获得8英寸500nm的Si/ZrO2膜厚晶圆标准片。
实施例19
制备Si/AlN膜厚标准片的具体步骤与实施例1不同处在于：
第一种前驱体源为三甲基铝；
第二种前驱体源为氮源，所述氮源为NH3的等离子体；NH3的等离子体脉冲时间为6s；第二种前驱体源脉冲完成后，利用200sccm的氮气清洗3s，得到厚度为5nm的8英寸Si/AlN膜厚晶圆标准片。
通过在AlN成膜过程中前驱体源和基片表面的化学键或者官能团反应形成化学键结合，解决了传统PVD方法沉积的AlN薄膜和衬底附着力差的问题；采用自限制的原子层逐层生长和非晶化生长，获得了其他方法无法获得的光滑表面、均匀性和可重复性；借助等离子体大大降低了AlN薄膜的生长温度，避免了高温引起的AlN薄膜结晶导致表面粗超度增加和发生CVD反应导致薄膜厚度不均匀的问题。
实施例20
备Si/AlN膜厚标准片的具体步骤与实施例1不同处在于：
ALD反应腔的温度为250℃；
第一种前驱体源为三甲基铝，三甲基铝的脉冲时间为0.15s；
第二种前驱体源为氮源，所述氮源为NH3的等离子体，NH3的等离子体脉冲时间为2s；第二种前驱体源脉冲完成后，利用200sccm的氮气清洗4s，得到厚度为5nm的8英寸Si/AlN膜厚晶圆标准片。
实施例21
备Si/AlN膜厚标准片的具体步骤与实施例1不同处在于：
ALD反应腔的温度为300℃；第一种前驱体源为三甲基铝，三甲基铝的脉冲时间为0.15s；
第二种前驱体源为氮源，所述氮源为NH3的等离子体，NH3的等离子体脉冲时间为16s；第二种前驱体源脉冲完成后，利用200sccm的氮气清洗5s，得到厚度为5nm的8英寸Si/AlN膜厚晶圆标准片
综上所述，本发明方法利用膜厚度精确可控和大面积均匀的薄膜制备技术在2-12英寸的晶圆上成功制备了出了用于在线仪器校准和工艺质量把控的晶圆级膜厚标准片，即突破了传统PVD、CVD和热氧化等方法无法实现的极小膜厚(1nm)和小膜厚Si/SiO2晶圆样板暴露于有氧和潮湿环境中量值不稳定的难题。该方法制备过程简单易行，与现有产业化半导体制备工艺流程相兼容，可以以廉价的成本和简单的设备制出跨量级多尺度线宽样板。
以上，仅为本发明的较佳实施例，并非仅限于本发明的实施范围，凡依本发明专利范围的内容所做的等效变化和修饰，都应为本发明的技术范畴。

Claims (10)

1.一种用于仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将晶圆衬底清洗干净并去除自然氧化层，得到处理后的晶圆衬底，利用原子层沉积法在晶圆衬底上沉积薄膜，获得晶圆级膜厚标准片。
2.根据权利要求1所述的一种用于仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法，其特征在于，所述晶圆级膜厚标准片为Si/Al2O3膜厚标准片、Si/SiO2膜厚标准片、Si/HfO2膜厚标准片、Si/TiO2膜厚标准片、Si/ZnO膜厚标准片、Si/ZrO2膜厚标准片或Si/AlN膜厚标准片。
3.根据权利要求2所述的一种用于仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法，其特征在于，制备Si/Al2O3膜厚标准片的工艺参数为：
ALD反应腔中的温度为200℃-300℃；
第一种前驱体源为三甲基铝，第二种前驱体源为氧源；
第一种前驱体源的脉冲时间为0.1秒，载气流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6-10秒；
第二种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒，流量为200sccm；之后用200sccm的氮气吹洗6-10秒。
4.根据权利要求2所述的一种用于仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法，其特征在于，制备Si/SiO2膜厚标准片的工艺参数为：
ALD反应腔中的温度为200℃-300℃；
第一种前驱体源为二(二乙胺)硅烷或三(二甲氨基)硅烷；第二种前驱体源为O2和Ar2按流量比2：1混合后的氧气等离子体；其中，O2的流量为80sccm，Ar2的流量为40sccm。
第一种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒，载气流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6-10秒；
第二种前驱体源的脉冲时间为4-6s秒，流量为200sccm；之后用200sccm的氮气吹洗6-10秒。
5.根据权利要求2所述的一种用于仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法，其特征在于，制备Si/HfO2膜厚标准片的工艺参数为：
ALD反应腔中的温度为200℃-300℃；
第一种前驱体源为四(甲乙胺基)铪或四(二甲胺基)铪，且第一种前驱体源的加热温度为100-120℃；
第二种前驱体源为氧源；
第一种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒，载气流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6-10秒；
第二种前驱体源的脉冲时间为0.1-5s秒，流量为200sccm；之后用200sccm的氮气吹洗6-10秒。
6.根据权利要求2所述的一种用于仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法，其特征在于，制备Si/TiO2膜厚标准片的工艺参数为：
ALD反应腔中的温度为200℃-300℃；
第一种前驱体源为四(二甲胺基)钛，且第一种前驱体源的加热温度为100-120℃；
第二种前驱体源为氧源；
第一种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒，载气流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6-10秒；
第二种前驱体源的脉冲时间为0.1-6s秒，流量为200sccm；之后用200sccm的氮气吹洗6-10秒。
7.根据权利要求2所述的一种用于仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法，其特征在于，制备Si/ZnO2膜厚标准片的工艺参数为：
ALD反应腔中的温度为150℃-250℃；
第一种前驱体源为二乙基锌；
第二种前驱体源为氧源；
第一种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒，载气流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6-10秒；
第二种前驱体源的脉冲时间为0.1-6s秒，流量为200sccm；之后用200sccm的氮气吹洗6-10秒。
8.根据权利要求2所述的一种用于仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法，其特征在于，制备Si/ZrO2膜厚标准片的工艺参数为：
ALD反应腔中的温度为150℃-250℃；
第一种前驱体源为四(甲乙胺基)锆或四(二甲胺基)锆且第一种前驱体源的加热温度为111-170℃；
第二种前驱体源为氧源；
第一种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒，载气流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6-10秒；
第二种前驱体源的脉冲时间为0.1-5s秒，流量为200sccm；之后用200sccm的氮气吹洗6-10秒。
9.根据权利要求2所述的一种用于仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法，其特征在于，制备Si/AlN膜厚标准片的工艺参数为：
ALD反应腔中的温度为150℃-250℃；
第一种前驱体源为三甲基铝；
第二种前驱体源为氮源，所述氮源为NH3的等离子体；
第一种前驱体源的脉冲时间为0.1-0.2秒，载气流量为150sccm；之后用150sccm的氮气吹洗6-10秒；
第二种前驱体源的脉冲时间为2-16s秒，流量为200sccm；之后用200sccm的氮气吹洗3-5秒。
10.根据权利要求1所述的一种用于仪器校准的晶圆级膜厚标准片的制备方法，其特征在于，所述得到的晶圆级膜厚标准片的厚度为0-1000纳米。
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