CN112981181A - 一种大尺寸高性能镍钨合金棒材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大尺寸高性能镍钨合金棒材的制备方法，属于镍钨合金制备技术领域。采用真空感应熔炼技术以及电渣重熔技术制备镍钨合金的铸锭，铸锭均匀化处后进行包套处理，再重复进行加热镦粗、加热拔长处理直至得到长径比不小于2.5的初步棒材，再对初步棒材进行拔长处理以及车削，得到直径为60mm～300mm以及长度≥550mm的镍钨合金棒材。本发明所述方法通过优化工艺步骤以及严格控制工艺参数，有效解决了镍钨合金在变形过程中开裂现象，得到了性能稳定的大尺寸高性能镍钨合金棒材。

Description

一种大尺寸高性能镍钨合金棒材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种大尺寸高性能镍钨合金棒材的制备方法，属于镍钨合金制备技术领域。
背景技术
钨合金是目前国际上常用的高密度材料，密度可达15g/cm3～18g/cm3，具有很高的强度、硬度和一定延展性。由于钨的熔点极高，因此该类材料通常采用粉末冶金方法烧制成型，例如国际上使用较广的W90、W93、W95和W97等钨合金。正常烧结态的钨合金强度较低，经过大塑性变形后强度可提高至1400MPa但塑性急剧下降，断后延伸率约10％左右。通过粉末冶金制备致密度高、可塑性强的块状钨合金，对粉末的粒度和形状要求极高，并且粉末冶金得到的钨合金多为两相结构，组织缺乏一致性和连续性，极大的限制了钨合金应用前景。
镍钨合金是一类通过在镍基合金中添加较高含量的W元素，从而形成以面心立方结构的镍钨固溶体为基体，W元素产生固溶强化或形成第二相进行强化的一类具有较高密度的合金。镍钨合金的密度可以达到10.0g/cm3～12.0g/cm3，通过合适的变形及热处理后，镍钨合金的强度可以达到并超过钨合金。并且由于镍对钨有强大的固溶能力，最大限度的保留了镍作为基体塑性良好的特点，镍钨合金可使用常规的铸造锻造工艺制备，获得良好的强塑性匹配，在航空和国防工业等领域具有极大的应用潜力。
然而大尺寸镍钨合金的开坯温度窗口较窄，并且随着钨含量的提高，在锻造开坯和热加工过程中极易出现锻造裂纹。这是由于镍钨合金在温度低于1060℃以下保温会有NiW相和NiW2相析出，在970℃以下保温时会快速析出Ni4W相。各种析出相的形成会对材料产生析出强化，导致材料变的硬脆，因此热加工过程中一旦锻件温度降低，并较长时间处于析出相析出温度以下变形时，极易在工件表面产生锻造裂纹，工件发生开裂难以获得组织均匀的大尺寸镍钨合金。目前大尺寸镍钨合金制备仍是一个挑战，热加工过程中工件的温度控制与热加工变形量的匹配是其中的重要难点。
发明内容
针对大尺寸镍钨合金制备过程中容易出现开裂及组织不均匀等问题，本发明提供一种大尺寸高性能镍钨合金棒材的制备方法，通过优化工艺步骤以及严格控制工艺参数，有效解决了镍钨合金在变形过程中开裂现象，得到了性能稳定的大尺寸高性能镍钨合金棒材。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种大尺寸高性能镍钨合金棒材的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)按照镍钨合金中各元素的配比，采用真空感应熔炼技术将合金液浇铸成电极；
(2)对步骤(1)所制备的电极进行电渣重熔定向凝固处理，得到合金铸锭；
(3)将步骤(2)所制备的合金铸锭在1150℃～1200℃下均匀化处理不小于48h；
(4)先将步骤(3)均匀化处理后的合金铸锭进行包套处理，然后在1180℃～1200℃下保温1h～2h，再镦粗至步骤(2)所述合金铸锭高度的1/3～1/2倍，得到一次饼坯；
(5)将一次饼坯在1180℃～1200℃下保温1h～2h，然后径向拔长至步骤(2)所述合金铸锭高度的4/5～1倍，得到二次棒材；
(6)将二次棒材在1180℃～1200℃下保温1h～2h，然后镦粗至二次棒材高度的1/3～1/2倍，得到二次饼坯；
(7)将二次饼坯在1180℃～1200℃下保温1h～2h，然后径向拔长至二次棒材高度的3/2～2倍，得到三次棒材；
(8)若三次棒材的长径比＜2.5，按照步骤(6)和步骤(7)的条件，对三次棒材重复进行保温镦粗处理、保温拔长处理，直至N次棒材的长径比≥2.5，N次棒材称为初步棒材；若三次棒材的长径比≥2.5，则三次棒材称为初步棒材；
(9)将初步棒材在1180℃～1200℃下保温1h～2h，然后轴向拔长至初步棒材高度的3/2～2倍，再进行车削，得到直径为60mm～300mm以及长度≥550mm的镍钨合金棒材。
进一步地，所述镍钨合金的组成成分及各成分的质量百分数如下：W 25％～45.5％，Nb 0～20％，Co 0～20％，Al 0～1.5％，Ti 0～1.5％，余量为Ni及不可避免的微量元素和杂质元素。
进一步地，以镍钨二元中间合金以及除钨外的其他元素对应的单质为原料制备成电极。
进一步地，步骤(1)中，真空感应熔炼的温度为1500℃～1700℃。
进一步地，步骤(2)中电渣重熔的电压为40V～49V，电流为4000A～4700A，抽锭速度为1mm/min～5mm/min。
进一步地，步骤(4)中所用包套的材料可以选用软包套材料(如石棉)，也可以选用硬包套材料(如不锈钢或碳钢)；其中，采用石棉包套时，每火次(完成一次保温和一次镦粗，或者完成一次保温和一次拔长)完成后需要去掉上一次包套，并用石棉重新进行包套；采用不锈钢或碳钢包套时，只需要最后除去包套即可。
进一步地，步骤(4)～(9)进行镦粗或拔长过程中，工件的温度≥1060℃，工件的单次变形量优选20％～50％，若温度小于1060℃，则停止进行镦粗或拔长，回炉加热至1180℃～1200℃后再进行镦粗或拔长。
有益效果：
本发明所述方法在严格控制锻造温度以及锻造变形量的基础上，通过多次镦拔操作，得到了组织均匀、晶粒细小的大尺寸镍钨合金棒材，所制备的棒材直径为60mm～300mm，长度≥550mm，密度为10g/cm3～12g/cm3，冲击韧性达到150J/cm2以上，拉伸屈服强度达到1450MPa以上，断裂强度达到1800MPa以上，该方法有效解决了大尺寸镍钨合金在变形过程中开裂现象。
附图说明
图1为实施例1制备的镍钨合金棒材的金相组织图片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
一种直径为90mm以及长度为700mm的镍钨合金棒材，其组成成分及各成分的质量百分数如下：W 38％，Nb 0％，Co 12％，Al 0.8％，Ti 0.7％，余量为Ni及不可避免的微量元素和杂质元素；所述镍钨合金棒材的具体制备步骤如下：
(1)以镍钨二元中间合金以及除钨外的其他元素对应的单质为原料，按照镍钨合金中各元素的配比，采用真空感应熔炼技术在1700℃下熔炼成合金液，并将合金液浇铸成电极；
(2)对步骤(1)所制备的电极进行电渣重熔定向凝固处理，电渣重熔的电压为47V以及电流为4700A，抽锭速度为5mm/min，得到合金铸锭；
(3)将步骤(2)所制备的合金铸锭在1180℃下均匀化处理50h，炉冷；
(4)先将步骤(3)均匀化处理后的合金铸锭采用石棉进行包套处理，然后在1200℃下保温2h，再镦粗至步骤(2)所述合金铸锭高度的1/3倍，得到一次饼坯；
(5)将一次饼坯在1200℃下保温2h，然后径向拔长至步骤(2)所述合金铸锭高度的4/5倍，得到二次棒材；
(6)将二次棒材在1200℃下保温2h，然后镦粗至二次棒材高度的1/2倍，得到二次饼坯；
(7)将二次饼坯在1200℃下保温2h，然后径向拔长至二次棒材高度的3/2倍，得到三次棒材，三次棒材的长径比为2.7，此时将三次棒材称为初步棒材；
(8)将初步棒材在1200℃下保温2h，然后轴向拔长至初步棒材高度的2倍，再进行车削，得到直径为90mm以及长度700mm的镍钨合金棒材。
其中，步骤(4)～(8)中镦粗及拔长的操作均在80MN快锻液压机上进行，而且镦粗或拔长过程中，工件的温度≥1060℃，工件的单次变形量为20％，每火次(完成一次保温和一次镦粗，或者完成一次保温和一次拔长)完成后需要去掉上一次包套，并用石棉重新进行包套。
如图1所示，所制备的镍钨合金棒材的组织均匀，晶粒细小。经过测试可知，所制备的镍钨合金棒材的密度为10.95g/cm3，冲击韧性为150J/cm2，拉伸屈服强度达到1450MPa，断裂强度为1800MPa。
实施例2
一种直径为220mm以及长度为1600mm的镍钨合金棒材，其组成成分及各成分的质量百分数如下：W 42％，Nb 0％，Co 5％，Al 0％，Ti 0％，余量为Ni及不可避免的微量元素和杂质元素；所述镍钨合金棒材的具体制备步骤如下：
(1)以镍钨二元中间合金以及除钨外的其他元素对应的单质为原料，按照镍钨合金中各元素的配比，采用真空感应熔炼技术在1700℃下熔炼成合金液，并将合金液浇铸成电极；
(2)对步骤(1)所制备的电极进行电渣重熔定向凝固处理，电渣重熔的电压为47V以及电流为4700A，抽锭速度为5mm/min，得到合金铸锭；
(3)将步骤(2)所制备的合金铸锭在1180℃下均匀化处理50h，炉冷；
(4)先将步骤(3)均匀化处理后的合金铸锭采用不锈钢进行包套处理，然后在1200℃下保温2h，再镦粗至步骤(2)所述合金铸锭高度的1/3倍，得到一次饼坯；
(5)将一次饼坯在1200℃下保温2h，然后径向拔长至步骤(2)所述合金铸锭高度的1倍，得到二次棒材；
(6)将二次棒材在1200℃下保温2h，然后镦粗至二次棒材高度的1/3倍，得到二次饼坯；
(7)将二次饼坯在1200℃下保温2h，然后径向拔长至二次棒材高度的3/2倍，得到三次棒材；
(8)将三次棒材在1200℃下保温2h，然后镦粗至三次棒材高度的1/2倍，得到三次饼坯；将三次饼坯在1200℃下保温2h，然后径向拔长至三次棒材高度的3/2倍，得到四次棒材，四次棒材的长径比为2.6，此时将四次棒材称为初步棒材；
(9)将初步棒材在1200℃下保温2h，然后轴向拔长至初步棒材高度的2倍，再进行车削，得到直径为220mm以及长度1600mm的镍钨合金棒材。
其中，步骤(4)～(9)中镦粗及拔长的操作均在80MN快锻液压机上进行，工件的温度≥1060℃，工件的单次变形量为20％。
经过测试可知，所制备的镍钨合金棒材的密度为11.4g/cm3，冲击韧性为160J/cm2，拉伸屈服强度达到1470MPa，断裂强度为1820MPa。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种大尺寸高性能镍钨合金棒材的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
(1)按照镍钨合金中各元素的配比，采用真空感应熔炼技术将合金液浇铸成电极；
(2)对步骤(1)所制备的电极进行电渣重熔定向凝固处理，得到合金铸锭；
(3)将步骤(2)所制备的合金铸锭在1150℃～1200℃下均匀化处理不小于48h；
(4)先将步骤(3)均匀化处理后的合金铸锭进行包套处理，然后在1180℃～1200℃下保温1h～2h，再镦粗至步骤(2)所述合金铸锭高度的1/3～1/2倍，得到一次饼坯；
(5)将一次饼坯在1180℃～1200℃下保温1h～2h，然后径向拔长至步骤(2)所述合金铸锭高度的4/5～1倍，得到二次棒材；
(6)将二次棒材在1180℃～1200℃下保温1h～2h，然后镦粗至二次棒材高度的1/3～1/2倍，得到二次饼坯；
(7)将二次饼坯在1180℃～1200℃下保温1h～2h，然后径向拔长至二次棒材高度的3/2～2倍，得到三次棒材；
(8)若三次棒材的长径比＜2.5，按照步骤(6)和步骤(7)的条件，对三次棒材重复进行保温镦粗处理、保温拔长处理，直至N次棒材的长径比≥2.5，N次棒材称为初步棒材；若三次棒材的长径比≥2.5，则三次棒材称为初步棒材；
(9)将初步棒材在1180℃～1200℃下保温1h～2h，然后轴向拔长至初步棒材高度的3/2～2倍，再进行车削，得到直径为60mm～300mm以及长度≥550mm的镍钨合金棒材。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸高性能镍钨合金棒材的制备方法，其特征在于：所述镍钨合金的组成成分及各成分的质量百分数如下：W25％～45.5％，Nb 0～20％，Co 0～20％，Al 0～1.5％，Ti 0～1.5％，余量为Ni及不可避免的微量元素和杂质元素。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸高性能镍钨合金棒材的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，以镍钨二元中间合金以及除钨外的其他元素对应的单质为原料制备成电极。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸高性能镍钨合金棒材的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，真空感应熔炼的温度为1500℃～1700℃。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸高性能镍钨合金棒材的制备方法，其特征在于：步骤(2)中电渣重熔的电压为40V～49V，电流为4000A～4700A，抽锭速度为1mm/min～5mm/min。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸高性能镍钨合金棒材的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所用包套的材料为石棉、不锈钢或碳钢。
7.根据权利要求1所述的一种大尺寸高性能镍钨合金棒材的制备方法，其特征在于：步骤(4)～(9)进行镦粗或拔长过程中，工件的单次变形量为20％～50％。
8.根据权利要求1所述的一种大尺寸高性能镍钨合金棒材的制备方法，其特征在于：步骤(4)～(9)进行镦粗或拔长过程中，工件的温度≥1060℃。
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