CN112979914A - 一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵及其制备方法 - Google Patents
一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵及其制备方法，由原料A组份和B组份组成；其中所述A组份包括：组合聚醚多元醇50‑60份、泡沫稳定剂0.1份‑0.3份、催化剂0.1份‑0.3份、反应型液体阻燃剂9‑10份、可膨胀石墨10份‑20份、粉状阻燃剂10份‑20份、发泡剂2份‑8份；所述B组份为改性MDI；所述A组份与所述B组份混合比例为100：56‑65，填充石墨型阻燃聚氨酯海绵经过检测能够达到EN45545R21HL2级别的防火标准，相对于传统的阻燃型聚氨酯海绵能够达到DIN5510、TB3237防火标准。
Description
技术领域
本发明属于海绵制品技术领域，更为具体地，涉及一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵及其制备方法。
背景技术
聚氨酯材料由于其“显著的坐感；手感；良好的透气性及阻燃性能”等特点，被广泛应用到各个行业。但是作为聚氨酯软泡的一种，其阻燃性能较差，限制了它在个别行业的安全使用。轨道车辆软包座椅主要使用的聚氨酯海绵作为主体垫材，近年来公共交通轨道车辆行业材料阻燃性能要求逐渐提高，防火标准已从国标转向欧标，普通的聚氨酯材料的阻燃性能已经无法满足其要求。
阻燃剂的添加是提高聚氨酯泡沫阻燃性能的有效方法，目前聚氨酯软泡中所添加的阻燃剂主要是固体添加型阻燃剂三聚氰胺和液体添加型磷酸酯类阻燃剂等。但目前传统阻燃剂存在一些问题，如卤磷系阻燃剂存在产烟量大及产烟毒性等环境问题；无机氢氧化物阻燃剂存在添加量大、恶化材料物理性能等问题，不能满足轨道交通领域对材料的阻燃要求。
因此，研究环保高效的阻燃体系十分必要。而且聚氨酯软泡因其结构及分子量的特殊性，其要达到EN45545 R21 HL2级阻燃效果难度远高于普通阻燃性海绵。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵及其制备方法，用于提高聚氨酯海绵的阻燃性，以克服上述现有技术的不足。
本发明提供的填充石墨型高效阻燃聚氨酯海绵，由原料A组份和B组份组成；其中所述A 组份包括：组合聚醚多元醇50-60份、泡沫稳定剂0.1份-0.3份、催化剂0.1份-0.3份、反应型液体阻燃剂9-10份、可膨胀石墨10份-20份、粉状阻燃剂10份-20份、发泡剂2份 -8份；所述B组份为改性MDI；所述A组份与所述B组份混合比例为100：56-65。
作为优选，所述A组份包括：组合聚醚多元醇55份、泡沫稳定剂0.2份、催化剂0.2份、反应型液体阻燃剂9.5份、可膨胀石墨15份、粉状阻燃剂15份、发泡剂2份。
作为优选，所述A组份与B组份混合比例为100:60.
作为优选，所述泡沫稳定剂采用聚氨酯硅氧烷体系泡沫稳定剂。
作为优选，所述催化剂采用环保反应型胺催化剂。
作为优选，所述反应型液体阻燃剂采用含羟基的反应型阻燃剂。
作为优选，所述粉状阻燃剂采用美耐明牌阻燃粉。
作为优选，所述组合聚醚多元醇采用高活性高分子量6000-10000分子量的聚醚多元醇，所述可膨胀石墨采用100-400#高倍数膨胀石墨。
作为优选，所述发泡剂采用环保发泡剂。
本发明另一个目的是提供一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按照比例将A组份中组合聚醚多元醇50-60份、泡沫稳定剂0.1份-0.3份、催化剂0.1份-0.3份、反应型液体阻燃剂9-10份、可膨胀石墨10份-20份、粉状阻燃剂10 份-20份、发泡剂2份-8份进行充分混合搅拌，搅拌速度为1000-3000R/min，常温搅拌1-1.5h；
步骤S2：将A组份和B组份分别注入低压发泡剂料罐中，保证A料罐内温度为28-35℃， B料罐内温度为18-25℃，然后按照A组份与B组份混合比例为100：56-65进行混合注入模具中，模具温度为40-60℃，熟化时间为10-15min，然后进行开模取件，取件后进行排气，后熟化时间大于24h，制得填充石墨型高效阻燃聚氨酯海绵。
本发明的优点及积极效果是：
1、本发明的填充石墨型阻燃聚氨酯海绵经过检测能够达到EN45545 R21 HL2级别的防火标准，相对于传统的阻燃型聚氨酯海绵能够达到DIN5510、TB3237防火标准，本申请是一种新型的环保高效阻燃型聚氨酯海绵。
2、本发明通过采用高倍数可膨胀石墨和反应型液态阻燃剂、粉状阻燃剂配合使用的方法进行制备高效阻燃高回弹聚氨酯海绵。其中通过添加少量的高倍数的可膨胀石墨、环保型粉状阻燃剂代替三聚氰胺作为固态阻燃剂，能够大大提高海绵制品的阻燃性能，同时添加了少量的反应型阻燃剂，减少添加型阻燃剂的使用量，确保海绵制品在使用过程中不会因时间问题导致防火性能降低。
3、本发明这两类阻燃剂能够起到良好的协同作用，大大提聚氨酯海绵的阻燃性能，阻燃效果可达到欧标EN 45545R21 HL2级防火标准，同时也能够保证海绵制品具有一定的使用性的物理性能。本发明在遇火时，高倍数可膨胀石墨能够在高温下急剧膨胀并且覆盖在制品表面，从而起到隔绝空气的效果，从而达到其高效阻燃性能。
附图说明
通过参考以下结合附图的说明，并且随着对本发明的更全面理解，本发明的其它目的及结果将更加明白及易于理解。在附图中：
图1为根据本发明实施例的原理图。
图2为根据本发明实施例的热释放速率与时间曲线图。
具体实施方式
在下面的描述中，出于说明的目的，为了提供对一个或多个实施例的全面理解，阐述了许多具体细节。然而，很明显，也可以在没有这些具体细节的情况下实现这些实施例。在其它例子中，为了便于描述一个或多个实施例，公知的结构和设备以方框图的形式示出。
实施例1
参阅图1，本发明提供的填充石墨型高效阻燃聚氨酯海绵，由原料A组份和B组份组成。
本实施例中的A组份包括：组合聚醚多元醇55份、泡沫稳定剂0.15份、催化剂0.15份、反应型液体阻燃剂10份、可膨胀石墨12份、粉状阻燃剂11份、发泡剂2份；本实施例中的B组份为改性MDI。其中A组份与B组份混合比例为100:65。
本实施例中的泡沫稳定剂采用聚氨酯硅氧烷体系泡沫稳定剂。
本实施例中的催化剂采用环保反应型胺催化剂。
本实施例中的反应型液体阻燃剂采用含羟基的反应型阻燃剂。
本实施例中的粉状阻燃剂采用美耐明牌阻燃粉。
本实施例中的组合聚醚多元醇采用高活性高分子量6000-10000分子量的聚醚多元醇。
本实施例中的可膨胀石墨采用100-400#高倍数膨胀石墨。
本实施例中的发泡剂：环保发泡剂。
实施例2
本实施例提供一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：按照比例将A组份中组合聚醚多元醇50份、泡沫稳定剂0.15份、催化剂0.15 份、反应型液体阻燃剂10份、可膨胀石墨12份、粉状阻燃剂11份、发泡剂2份进行充分混合搅拌，搅拌速度为1000-3000R/min，常温搅拌1-1.5h，并准备适量B组份；
步骤S2：将上述A组份和B组份分别注入低压发泡剂料罐中，保证A料罐内温度为28-35℃， B料罐内温度为18-25℃，然后按照A组份与B组份混合比例为100：56进行混合注入模具中，模具温度为40-60℃，熟化时间为10-15min，然后进行开模取件，取件后进行排气，后熟化时间大于24h，制得填充石墨型高效阻燃聚氨酯海绵，采用上述方法制得的填充石墨型高效阻燃聚氨酯海绵对其进行防火检测，其通过EN45545 R21 HL2级阻燃防火标准。
实施例3
步骤S1：按照比例将A组份中组合聚醚多元醇55份、泡沫稳定剂0.1份、催化剂0.1份、反应型液体阻燃剂9份、可膨胀石墨10份、粉状阻燃剂10份、发泡剂2份进行充分混合搅拌，搅拌速度为1000-3000R/min，常温搅拌1-1.5h，并准备适量B组份；
步骤S2中与实施例1相同，制得填充石墨型高效阻燃聚氨酯海绵；采用上述方法制得的填充石墨型高效阻燃聚氨酯海绵对其进行防火检测，其通过EN45545 R21 HL2级阻燃防火标准。
实施例4
步骤S1：按照比例将A组份中组合聚醚多元醇60份、泡沫稳定剂0.3份、催化剂0.3份、反应型液体阻燃剂10份、可膨胀石墨20份、粉状阻燃剂20份、发泡剂2份进行充分混合搅拌，搅拌速度为1000-3000R/min，常温搅拌1-1.5h，并准备适量B组份；
步骤S2中与实施例1相同，制得填充石墨型高效阻燃聚氨酯海绵；采用上述方法制得的填充石墨型高效阻燃聚氨酯海绵对其进行防火检测，其通过EN45545 R21 HL2级阻燃防火标准。
实施例5
利用实施例2中制得的填充石墨型高效阻燃聚氨酯海绵，对其进行防火试验，其检测方式如下：
一、检测方法按照T03.02 ISO 5660-1:2015/Amd 1:2019《燃烧测试-热释放、产烟量及质量损失率-第1部分:热释放速率(锥形量热仪法)和产烟速率(动态测量)》进行。
二、可追溯性记录
1)预处理
| 温度 | 23.3℃ | 相对湿度 | 53％R.H. |
| 开始时间 | 2020.12.22 | 结束时间 | 2020.12.29 |
2)试验环境
| 温度 | 23.1℃ | 相对湿度 | 52％R.H. |
三、检测结果
曲线图如图2所示
四、结论
经检测,上述材料符合R21上表中有关HL1/HL2/HL3危险等级，符合EN45545 R21HL2 级阻燃防火标准。
实施例6
利用实施例2中制得的填充石墨型高效阻燃聚氨酯海绵，对其进行压陷硬度、压陷比、动态疲劳试验，其检测方式如下：
一、检测要求
二、测试项目1：25％压陷硬度
1.测试设备
| 设备名称 | 型号 |
| 双立柱材料试验机 | 5965 |
2、环境条件
| 温度 | 22.3℃ | 湿度 | 54％RH |
3.测试标准：GB/T 10807-2006
4.测试条件
按照方法B测试，压缩样品25％，保持30s
5.测试结果
| 测试样品 | 测试结果(N) |
| A2200475321101001 | 166 |
| 规格值 | 220±10 |
| 判定 | 符合 |
三、测试项目2：压陷力值比
1.测试设备
| 设备名称 | 型号 |
| 双立柱材料试验机 | 5965 |
2、环境条件
| 温度 | 22.3℃ | 湿度 | 54％RH |
3.测试标准：GB/T 10807-2006
4.测试条件：按照方法B测试，压陷比为压陷65％的力除以压陷25％的力之比
5.测试结果
四、测试项目3：40％压陷硬度最大损失率
1.测试设备
| 设备名称 | 型号 |
| 双立柱材料试验机 | 5965 |
| 软质泡棉压缩机 | GT-7063-F |
2、环境条件
| 温度 | 22.3℃ | 湿度 | 54％RH |
3.测试标准：QB/T 2819-2006
4.测试条件：施加压力：750N，循环次数：80000次，计算40％压陷硬度最大损失率。
5.测试结果
| 测试样品 | 测试结果(％ |
| A2200475321101001 | 16 |
| 规格值 | ≤17 |
| 判定 | 符合 |
五、结论
经检测，上述材料均符合测试标准。
实施例7
利用实施例2中制得的填充石墨型高效阻燃聚氨酯海绵，对其进行回弹率试验，其检测方式如下：
一、检测内容
1、回弹率(GB/T 6670-2008)
2、结果
实施例8
利用实施例2中制得的填充石墨型高效阻燃聚氨酯海绵，对其进行压缩永久变形试验，其检测方式如下：
一、检测项目：压缩永久变形
1、测试设备
| 设备名称 | 型号 |
| 高温试验箱 | PHH201 |
| 压缩永久变形器 | / |
2、环境条件
| 温度 | 23.3℃ | 湿度 | 52％RH |
3.测试标准：GB/T 6669-2008
4.测试条件：压缩试样75％，在70℃放置22h，恢复时间30min。
5.测试结果
以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵，其特征在于，由原料A组份和B组份组成；其中所述A组份包括：组合聚醚多元醇50-60份、泡沫稳定剂0.1份-0.3份、催化剂0.1份-0.3份、反应型液体阻燃剂9-10份、可膨胀石墨10份-20份、粉状阻燃剂10份-20份、发泡剂2份-8份；所述B组份为改性MDI；所述A组份与所述B组份混合比例为100：56-65。
2.根据权利要求1所述的一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵，其特征在于，所述A组份包括：组合聚醚多元醇55份、泡沫稳定剂0.2份、催化剂0.2份、反应型液体阻燃剂9.5份、可膨胀石墨15份、粉状阻燃剂15份、发泡剂2份。
3.根据权利要求1所述的一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵，其特征在于，所述A组份与B组份混合比例为100:60。
4.根据权利要求1-3所述的一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵，其特征在于，所述泡沫稳定剂采用聚氨酯硅氧烷体系泡沫稳定剂。
5.根据权利要求1-3所述的一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵，其特征在于，所述催化剂采用环保反应型胺催化剂。
6.根据权利要求1-3所述的一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵，其特征在于，所述反应型液体阻燃剂采用含羟基的反应型阻燃剂。
7.根据权利要求1-3所述的一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵，其特征在于，所述粉状阻燃剂采用美耐明牌阻燃粉。
8.根据权利要求1-3所述的一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵，其特征在于，所述组合聚醚多元醇采用高活性高分子量6000-10000分子量的聚醚多元醇，所述可膨胀石墨采用100-400#高倍数膨胀石墨。
9.根据权利要求1-3所述的一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵，其特征在于，所述发泡剂采用环保发泡剂。
10.一种填充石墨型高效阻燃高回弹聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：按照比例将A组份中组合聚醚多元醇50-60份、泡沫稳定剂0.1份-0.3份、催化剂0.1份-0.3份、反应型液体阻燃剂9-10份、可膨胀石墨10份-20份、粉状阻燃剂10份-20份、发泡剂2份-8份进行充分混合搅拌，搅拌速度为1000-3000R/min，常温搅拌1-1.5h；
步骤S2：将A组份和B组份分别注入低压发泡剂料罐中，保证A料罐内温度为28-35℃，B料罐内温度为18-25℃，然后按照A组份与B组份混合比例为100：56-65进行混合注入模具中，模具温度为40-60℃，熟化时间为10-15min，然后进行开模取件，取件后进行排气，后熟化时间大于24h，制得填充石墨型高效阻燃聚氨酯海绵。
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