CN112978769B - 一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，涉及氢氧化锂生产技术领域。一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其方法如下：将热析母液通过沉锂操作后进行过滤得到滤液A，再对滤液A进行中和操作后过滤得到滤液B，向滤液B依次加入钠源和钾源直至滤液B中的硫酸钾不再溶解，即可得到钠、钾饱和溶液C。本发明通过调整氢氧化锂生产过程中所产生的副产物元明粉的生产方法，增加元明粉中的钾含量，从而降低生产***中的钾含量，该方法相比传统的元明粉生产方法来说工艺更加简便，在一定程度上降低***中的钾含量，同时不影响元明粉的品质，相对于其他除钾方法来说该方法经济、高效。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化锂生产技术领域，具体为一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法。
背景技术
随着能源危机和环境污染等问题日益突出，开发可持续发展新能源，建设低碳社会成为当务之急，锂电池作为一种新型高能绿色电池备受关注，碳酸锂、氢氧化锂等锂盐用于制取各种锂电材料，在锂电池中具有不可或缺的地位，锂盐的生产过程中，钾钠会随着浸出工序进入溶液，且由于后续碳化或苛化，导致其不断在生产体系中累积循环，最终对锂盐产品品质产生的影响极大。
目前针对氢氧化锂生产中钾的富集的情况，大多报道都是使用膜分离技术来处理，Ball等采用Selemion公司的离子交换膜进行镁锂分离的研究(US4,636295.1987)；郑州大学在专利中CN105903361A介绍了一种锂离子选择性透过膜及其制备方法，该离子膜对Li+与Na+、K+的分离选择性良好，但是其成本较大还没有投入工业生产，因此要寻找一种高效，经济的除钾方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其方法如下：将热析母液通过沉锂操作后进行过滤得到滤液A，再对滤液A进行中和操作后过滤得到滤液B，向滤液B依次加入钠源和钾源直至滤液B中的硫酸钾不再溶解，即可得到钠、钾饱和溶液C，对钠、钾饱和溶液C进行加热蒸发操作后，过滤取其滤饼，并干燥滤饼得到成品元明粉。
更进一步地，所述沉锂操作为将工业碳酸钠溶于蒸馏水中制成饱和碳酸钠溶液，再将饱和碳酸钠溶液缓慢加入到热析母液中并搅拌，当肉眼观察不再有沉淀生成时停止加入饱和碳酸钠溶液。
更进一步地，所述饱和碳酸钠溶液的添加速度控制为10-30ml/min，且搅拌时的温度控制为60-100℃。
更进一步地，所述中和操作为将硫酸加入滤液A中使其pH值为6.5-7，再向溶液中加入饱和硫酸钠溶液直到溶液中硫酸钠不再溶解。
更进一步地，所述硫酸为浓度为50％的工业硫酸。
更进一步地，所述钠源和钾源的添加比例为1:10。
更进一步地，所述钠源为饱和硫酸钠溶液和饱和硫酸氢钠溶液中的任意一种，所述钾源为饱和硫酸钾溶液和饱和硫酸氢钾溶液中的任意一种。
更进一步地，所述加热蒸发操作为将钠、钾饱和溶液C放到加热炉上持续升温，待其沸腾后停止升温保持现有温度，并持续加热直到有大量固体生成，且固体和液体的体积比为1:2-2:1为止。
更进一步地，所述滤饼的干燥温度为80-120℃，干燥时间为5-15min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过调整氢氧化锂生产过程中所产生的副产物元明粉的生产方法，增加元明粉中的钾含量，从而降低生产***中的钾含量，该方法是通过沉锂、中和、加热蒸发等过程直接将热析母液中的硫酸钠析出生成元明粉，该方法相比传统的元明粉生产方法来说工艺更加简便，在一定程度上降低***中的钾含量，同时不影响元明粉的品质，相对于其他除钾方法来说该方法经济、高效。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其方法如下：
取500ml的热析母液放置入容积为1L的烧杯当中，将工业碳酸钠溶于蒸馏水中制成饱和碳酸钠溶液，再将饱和碳酸钠溶液以20ml/min的速率加入到热析母液中并搅拌，搅拌温度控制为80℃，当肉眼观察不再有沉淀生成时停止加入饱和碳酸钠溶液，对上述溶液进行过滤得到滤液A，将浓度为50％的工业硫酸加入滤液A中使其pH值为6.7，再向溶液中加入饱和硫酸钠溶液直到溶液中硫酸钠不再溶解，过滤得到滤液B，向滤液B中依次加入比例为1:10的饱和硫酸钠溶液和饱和硫酸钾溶液直至滤液B中的硫酸钾不再溶解，即可得到钠、钾饱和溶液C，将钠、钾饱和溶液C放到加热炉上持续升温，待其沸腾后停止升温，保持现有温度并持续加热直到有大量固体生成，且固体和液体的体积比为1:1为止，过滤取其滤饼，采用100℃干燥滤饼5min得到成品元明粉，测试得到元明粉当中的K2O含量为1.808％。
实施例二：
一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其方法如下：
取500ml的热析母液放置入容积为1L的烧杯当中，将工业碳酸钠溶于蒸馏水中制成饱和碳酸钠溶液，再将饱和碳酸钠溶液以10ml/min的速率加入到热析母液中并搅拌，搅拌温度控制为80℃，当肉眼观察不再有沉淀生成时停止加入饱和碳酸钠溶液，对上述溶液进行过滤得到滤液A，将浓度为50％的工业硫酸加入滤液A中使其pH值为6.7，再向溶液中加入饱和硫酸钠溶液直到溶液中硫酸钠不再溶解，过滤得到滤液B，向滤液B中依次加入比例为1:10的饱和硫酸钠溶液和饱和硫酸钾溶液直至滤液B中的硫酸钾不再溶解，即可得到钠、钾饱和溶液C，将钠、钾饱和溶液C放到加热炉上持续升温，待其沸腾后停止升温，保持现有温度并持续加热直到有大量固体生成，且固体和液体的体积比为1:1为止，过滤取其滤饼，采用100℃干燥滤饼5min得到成品元明粉，测试得到元明粉当中的K2O含量为1.807％。
实施例三：
一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其方法如下：
取500ml的热析母液放置入容积为1L的烧杯当中，将工业碳酸钠溶于蒸馏水中制成饱和碳酸钠溶液，再将饱和碳酸钠溶液以30ml/min的速率加入到热析母液中并搅拌，搅拌温度控制为80℃，当肉眼观察不再有沉淀生成时停止加入饱和碳酸钠溶液，对上述溶液进行过滤得到滤液A，将浓度为50％的工业硫酸加入滤液A中使其pH值为6.7，再向溶液中加入饱和硫酸钠溶液直到溶液中硫酸钠不再溶解，过滤得到滤液B，向滤液B中依次加入比例为1:10的饱和硫酸钠溶液和饱和硫酸钾溶液直至滤液B中的硫酸钾不再溶解，即可得到钠、钾饱和溶液C，将钠、钾饱和溶液C放到加热炉上持续升温，待其沸腾后停止升温，保持现有温度并持续加热直到有大量固体生成，且固体和液体的体积比为1:1为止，过滤取其滤饼，采用100℃干燥滤饼5min得到成品元明粉，测试得到元明粉当中的K2O含量为1.705％。
实施例四：
一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其方法如下：
取500ml的热析母液放置入容积为1L的烧杯当中，将工业碳酸钠溶于蒸馏水中制成饱和碳酸钠溶液，再将饱和碳酸钠溶液以20ml/min的速率加入到热析母液中并搅拌，搅拌温度控制为60℃，当肉眼观察不再有沉淀生成时停止加入饱和碳酸钠溶液，对上述溶液进行过滤得到滤液A，将浓度为50％的工业硫酸加入滤液A中使其pH值为6.7，再向溶液中加入饱和硫酸钠溶液直到溶液中硫酸钠不再溶解，过滤得到滤液B，向滤液B中依次加入比例为1:10的饱和硫酸钠溶液和饱和硫酸钾溶液直至滤液B中的硫酸钾不再溶解，即可得到钠、钾饱和溶液C，将钠、钾饱和溶液C放到加热炉上持续升温，待其沸腾后停止升温，保持现有温度并持续加热直到有大量固体生成，且固体和液体的体积比为1:1为止，过滤取其滤饼，采用100℃干燥滤饼5min得到成品元明粉，测试得到元明粉当中的K2O含量为1.605％。
实施例五：
一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其方法如下：
取500ml的热析母液放置入容积为1L的烧杯当中，将工业碳酸钠溶于蒸馏水中制成饱和碳酸钠溶液，再将饱和碳酸钠溶液以20ml/min的速率加入到热析母液中并搅拌，搅拌温度控制为100℃，当肉眼观察不再有沉淀生成时停止加入饱和碳酸钠溶液，对上述溶液进行过滤得到滤液A，将浓度为50％的工业硫酸加入滤液A中使其pH值为6.7，再向溶液中加入饱和硫酸钠溶液直到溶液中硫酸钠不再溶解，过滤得到滤液B，向滤液B中依次加入比例为1:10的饱和硫酸钠溶液和饱和硫酸钾溶液直至滤液B中的硫酸钾不再溶解，即可得到钠、钾饱和溶液C，将钠、钾饱和溶液C放到加热炉上持续升温，待其沸腾后停止升温，保持现有温度并持续加热直到有大量固体生成，且固体和液体的体积比为1:1为止，过滤取其滤饼，采用100℃干燥滤饼5min得到成品元明粉，测试得到元明粉当中的K2O含量为1.805％。
实施例六：
一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其方法如下：
取500ml的热析母液放置入容积为1L的烧杯当中，将工业碳酸钠溶于蒸馏水中制成饱和碳酸钠溶液，再将饱和碳酸钠溶液以20ml/min的速率加入到热析母液中并搅拌，搅拌温度控制为80℃，当肉眼观察不再有沉淀生成时停止加入饱和碳酸钠溶液，对上述溶液进行过滤得到滤液A，将浓度为50％的工业硫酸加入滤液A中使其pH值为6.6，再向溶液中加入饱和硫酸钠溶液直到溶液中硫酸钠不再溶解，过滤得到滤液B，向滤液B中依次加入比例为1:10的饱和硫酸钠溶液和饱和硫酸钾溶液直至滤液B中的硫酸钾不再溶解，即可得到钠、钾饱和溶液C，将钠、钾饱和溶液C放到加热炉上持续升温，待其沸腾后停止升温，保持现有温度并持续加热直到有大量固体生成，且固体和液体的体积比为1:1为止，过滤取其滤饼，采用100℃干燥滤饼5min得到成品元明粉，测试得到元明粉当中的K2O含量为1.558％。
实施例七：
一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其方法如下：
取500ml的热析母液放置入容积为1L的烧杯当中，将工业碳酸钠溶于蒸馏水中制成饱和碳酸钠溶液，再将饱和碳酸钠溶液以20ml/min的速率加入到热析母液中并搅拌，搅拌温度控制为80℃，当肉眼观察不再有沉淀生成时停止加入饱和碳酸钠溶液，对上述溶液进行过滤得到滤液A，将浓度为50％的工业硫酸加入滤液A中使其pH值为7.0，再向溶液中加入饱和硫酸钠溶液直到溶液中硫酸钠不再溶解，过滤得到滤液B，向滤液B中依次加入比例为1:10的饱和硫酸钠溶液和饱和硫酸钾溶液直至滤液B中的硫酸钾不再溶解，即可得到钠、钾饱和溶液C，将钠、钾饱和溶液C放到加热炉上持续升温，待其沸腾后停止升温，保持现有温度并持续加热直到有大量固体生成，且固体和液体的体积比为1:1为止，过滤取其滤饼，采用100℃干燥滤饼5min得到成品元明粉，测试得到元明粉当中的K2O含量为1.964％。
实施例八：
一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其方法如下：
取500ml的热析母液放置入容积为1L的烧杯当中，将工业碳酸钠溶于蒸馏水中制成饱和碳酸钠溶液，再将饱和碳酸钠溶液以20ml/min的速率加入到热析母液中并搅拌，搅拌温度控制为80℃，当肉眼观察不再有沉淀生成时停止加入饱和碳酸钠溶液，对上述溶液进行过滤得到滤液A，将浓度为50％的工业硫酸加入滤液A中使其pH值为6.7，再向溶液中加入饱和硫酸钠溶液直到溶液中硫酸钠不再溶解，过滤得到滤液B，向滤液B中依次加入比例为1:10的饱和硫酸氢钠溶液和饱和硫酸氢钾溶液直至滤液B中的硫酸钾不再溶解，即可得到钠、钾饱和溶液C，将钠、钾饱和溶液C放到加热炉上持续升温，待其沸腾后停止升温，保持现有温度并持续加热直到有大量固体生成，且固体和液体的体积比为1:1为止，过滤取其滤饼，采用100℃干燥滤饼5min得到成品元明粉，测试得到元明粉当中的K2O含量为1.704％。
实施例九：
一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其方法如下：
取500ml的热析母液放置入容积为1L的烧杯当中，将工业碳酸钠溶于蒸馏水中制成饱和碳酸钠溶液，再将饱和碳酸钠溶液以20ml/min的速率加入到热析母液中并搅拌，搅拌温度控制为80℃，当肉眼观察不再有沉淀生成时停止加入饱和碳酸钠溶液，对上述溶液进行过滤得到滤液A，将浓度为50％的工业硫酸加入滤液A中使其pH值为6.7，再向溶液中加入饱和硫酸钠溶液直到溶液中硫酸钠不再溶解，过滤得到滤液B，向滤液B中依次加入比例为1:10的饱和硫酸钠溶液和饱和硫酸钾溶液直至滤液B中的硫酸钾不再溶解，即可得到钠、钾饱和溶液C，将钠、钾饱和溶液C放到加热炉上持续升温，待其沸腾后停止升温，保持现有温度并持续加热直到有大量固体生成，且固体和液体的体积比为1:2为止，过滤取其滤饼，采用100℃干燥滤饼5min得到成品元明粉，测试得到元明粉当中的K2O含量为1.804％。
实施例十：
一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其方法如下：
取500ml的热析母液放置入容积为1L的烧杯当中，将工业碳酸钠溶于蒸馏水中制成饱和碳酸钠溶液，再将饱和碳酸钠溶液以20ml/min的速率加入到热析母液中并搅拌，搅拌温度控制为80℃，当肉眼观察不再有沉淀生成时停止加入饱和碳酸钠溶液，对上述溶液进行过滤得到滤液A，将浓度为50％的工业硫酸加入滤液A中使其pH值为6.7，再向溶液中加入饱和硫酸钠溶液直到溶液中硫酸钠不再溶解，过滤得到滤液B，向滤液B中依次加入比例为1:10的饱和硫酸钠溶液和饱和硫酸钾溶液直至滤液B中的硫酸钾不再溶解，即可得到钠、钾饱和溶液C，将钠、钾饱和溶液C放到加热炉上持续升温，待其沸腾后停止升温，保持现有温度并持续加热直到有大量固体生成，且固体和液体的体积比为2:1为止，过滤取其滤饼，采用100℃干燥滤饼5min得到成品元明粉，测试得到元明粉当中的K2O含量为1.805％。
对比例一：
取500ml热析母液放置入容积为1L的烧杯中，在石墨电板上加热到80℃，再向其加入硫酸钠直至饱和，过滤取其滤液A，再向滤液A中加入硫酸钾直至饱和，过滤取其滤液B，再将滤液B置于烧杯中并在烧杯口放一蒸发皿，加热直至沸腾，由于溶液中有大量的氢氧根影响了元明粉的析出。
对比例二：
取500ml热析母液放置入容积为1L的烧杯中，加入浓度为50％的工业硫酸直到溶液程弱酸性，在石墨电板上加热到80℃，再向其加入硫酸钠直至饱和，过滤取其滤液A，再向滤液A中加入硫酸钾直至饱和，过滤取其滤液B，再将滤液B置于烧杯中并在烧杯口放一蒸发皿，加热直至沸腾，继续蒸发待溶液中生成大量固体，停止加热，过滤烘干得到元明粉，测试得到元明粉当中的K2O含量为8.330％。
将实施例一至实施例十以及对比例一和对比例二中产生的元明粉中的K2O含量和其品质统计成表格，其结果如表1所示：
通过表1可知，使用本发明方法生产出的元明粉其K2O含量范围位于1.5％-2.0％之间，而当元明粉当中K2O含量超过2.0％以上时，则会影响其后续的使用品质，而本发明方法能够将元明粉其K2O含量范围控制1.5％-2.0％之间，在不影响元明粉品质的前提下，降低了***中的钾含量，其除钾方法相对于其他方法来说较为经济和高效。
表1
| 项目 | K<sub>2</sub>O含量(％) | 元明粉品质 |
| 实施例一 | 1.808 | 合格 |
| 实施例二 | 1.807 | 合格 |
| 实施例三 | 1.705 | 合格 |
| 实施例四 | 1.605 | 合格 |
| 实施例五 | 1.805 | 合格 |
| 实施例六 | 1.558 | 合格 |
| 实施例七 | 1.964 | 合格 |
| 实施例八 | 1.704 | 合格 |
| 实施例九 | 1.804 | 合格 |
| 实施例十 | 1.805 | 合格 |
| 对比例一 | / | / |
| 对比例二 | 8.330 | 不合格 |
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其特征在于：其方法如下：将热析母液通过沉锂操作后进行过滤得到滤液A，所述沉锂操作为将工业碳酸钠溶于蒸馏水中制成饱和碳酸钠溶液，再将饱和碳酸钠溶液缓慢加入到热析母液中并搅拌，当肉眼观察不再有沉淀生成时停止加入饱和碳酸钠溶液，再对滤液A进行中和操作后过滤得到滤液B，向滤液B依次加入钠源和钾源直至滤液B中的硫酸钾不再溶解，即可得到钠、钾饱和溶液C，对钠、钾饱和溶液C进行加热蒸发操作后，过滤取其滤饼，并干燥滤饼得到成品元明粉。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其特征在于：所述饱和碳酸钠溶液的添加速度控制为10-30ml/min，且搅拌时的温度控制为60-100℃。
3.根据权利要求1所述的一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其特征在于：所述中和操作为将硫酸加入滤液A中使其pH值为6.5-7，再向溶液中加入饱和硫酸钠溶液直到溶液中硫酸钠不再溶解。
4.根据权利要求3所述的一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其特征在于：所述硫酸为浓度为50%的工业硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其特征在于：所述钠源和钾源的添加比例为1:10。
6.根据权利要求5所述的一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其特征在于：所述钠源为饱和硫酸钠溶液和饱和硫酸氢钠溶液中的任意一种，所述钾源为饱和硫酸钾溶液和饱和硫酸氢钾溶液中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其特征在于：所述加热蒸发操作为将钠、钾饱和溶液C放到加热炉上持续升温，待其沸腾后停止升温，保持现有温度并持续加热直到有大量固体生成，且固体和液体的体积比为1:2-2:1为止。
8.根据权利要求1所述的一种氢氧化锂生产利用元明粉除钾方法，其特征在于：所述滤饼的干燥温度为80-120℃，干燥时间为5-15min。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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