CN112974814A - 一种制备再生铜钨合金粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备再生铜钨合金粉的方法，涉及铜钨合金再生技术领域，包括S1、清洗：清洗废铜钨合金料，洗掉表面污物；S2、氧化：将清洗干净后的废铜钨合金料在空气气氛中氧化，得到钨、氧化钨、氧化铜、铜的混合物，氧化温度500‑700℃；S3、球磨：将步骤S2得到的混合物进行球磨处理；S4、还原：将混合粉A在氢气气氛下进行还原；S5、机械合金化：将混合粉B倒入行星式高能球磨机中进行高能球磨，使其机械合金化，得到再生铜钨合金粉；本发明制备再生铜钨合金，对废铜钨合金料的利用率高，且不产生任何废水、废气等，不会对环境产生污染。

Description

一种制备再生铜钨合金粉的方法
技术领域
本发明涉及铜钨合金再生技术领域，具体是涉及一种制备再生铜钨合金粉的方法。
背景技术
钨属于稀有金属，也是战略物资，钨合金被广泛应用于航空、航天、兵器工业、核工业等领域。在我国，钨的储量、产量、外贸出口量目前均居世界第一，但经过多年来的开采，特别是20世纪80年代以来民采的迅猛增长，造成了钨资源的严重破坏，可供开采的钨资源正在急剧减少。在这种情况下，各国都把废钨合金当成宝贵的第二资源，将其作为解决资源缺乏、提高原材料利用率、降低钨合金成本的重要手段。
铜钨合金兼具有铜的良好的导电导热性能和钨的耐高温性能，抗电弧烧蚀以及抗熔焊性能，因而它广泛用作电触头、电火花电极、电阻焊接电极等。
铜钨合金中含有l0%~40%的铜，传统的铜钨合金废料回收方法有硝石法、锌熔法和化学法，硝石法、锌熔法都忽视了对铜的回收，化学法采用无机酸浸出铜的方法分离钨和铜，所用的无机酸主要是硝酸、稀硫酸和浓硫酸，化学法工艺复杂，会产生大量的NO2、SO2等废气以及会产生大量废液，同时对设备造成腐蚀，易造成严重的环境污染。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备再生铜钨合金粉的方法。
本发明的技术方案是：一种制备再生铜钨合金粉的方法，包括以下步骤：
S1：清洗
清洗废铜钨合金料，洗掉表面污物，得到清洗干净后的废铜钨合金料；
S2：氧化
将清洗干净后的废铜钨合金料在空气气氛中氧化，得到钨、氧化钨、氧化铜、铜的混合物，氧化温度500-700℃；
S3：球磨
将步骤S2得到的混合物进行球磨处理，得到含钨、氧化钨、氧化铜的混合粉，球磨采用钨合金球，球料比1:1-10:1，球磨后得到混合粉A；
S4：还原
将混合粉A在氢气气氛下进行还原，得到钨粉和铜粉的混合粉B，还原温度620-1000℃；
S5：机械合金化
将混合粉B倒入行星式高能球磨机中进行高能球磨，使其机械合金化，得到再生铜钨合金粉，机械合金化过程中采用氩气作为保护气体，其中，高能球磨的参数为：球料比20:1-50:1，球磨速度600-1000r/min，球磨时间12-24h。
进一步地，所述步骤S1清洗包括以下步骤：
S1-1：冲洗
将废铜钨合金料在8目滤网上进行高压冲洗，高压冲洗时长1-2min，冲洗温度15-30℃，得到冲洗后的铜钨合金料，通过冲洗的压力冲洗掉铜钨合金料表面易掉的污渍；
S1-2：除污
将步骤S1-1冲洗后的铜钨合金料放入具有紫外线的臭氧清洗设备中，清洗时长50-60s，清洗温度30-40℃，得到除污处理后的铜钨合金料，通过乙醇溶解和臭氧氧化，去除顽固污渍；
S1-3：干燥
将经过步骤S1-2除污处理后的铜钨合金料在80-90℃清水中涮洗7-10次，涮洗完成后取出铜钨合金料进行风干，风干温度80-100℃，风速8-10m/s。
进一步地，所述步骤S1-1中高压冲洗采用的清洗液由以下重量份成分组成：13-16份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、15-20份皂基、3-5份氨基酸保湿剂、5-8份无水乙醇、8-10份椰油酸二乙醇酰胺和500-600份水。
进一步地，所述步骤S1-2中臭氧清洗设备的紫外线采用低压汞灯，紫外线波长为254nm，清洗剂由去离子水和质量百分比浓度95%的工业乙醇按质量比5:1配制而成。
进一步地，所述步骤S2氧化时长为1-6h，氧化后铜钨合金会产生膨胀，容易研磨，所研磨出的粉末粒度也会越小。
进一步地，所述步骤S3球磨处理具体为：先进行高速干磨，干磨速度500-600r/min，干磨时长5-8h，再向球磨机中加入占铜钨合金料质量0.7-0.9%的助磨剂进行低速湿磨，湿磨时长3-5h，湿磨完成后进行真空干燥；其中，真空干燥的参数为：真空干燥温度为80℃、真空度为0.1MPa、真空干燥时长为2-3h。
进一步地，所述助磨剂由以下重量份组成：8-10份乙醇、3-5份异丙醇和5-7份硬脂酸，助磨剂有助于提高球磨效率。
进一步地，所述步骤S1中废铜钨合金料单体体积为0.5-2cm3，便于清洗和氧化。
进一步地，步骤S4中，还原所用时长1-2h，还原过程中伴随搅拌，搅拌速度80r/min，使氢气与混合粉A充分接触，提高还原效率。
进一步地，所述步骤S3中，将得到的混合粉A过325目筛网，取筛下物作为步骤S4还原用混合粉A，提高最终得到的铜钨合金粉的一致性。
本发明的有益效果是：
（1）本发明工艺简单、经济性高、可靠性高、适用范围广，不仅适用制备再生铜钨合金粉，同样适用制备再生钨镍铜、钨镍铁、铜钨碳化钨合金粉。
（2）本发明不仅能获得再生铜钨合金粉，若是在步骤S4获得的混合粉中加入一定比例的碳化钨粉或镍粉，进行步骤S5，可制得铜钨碳化钨合金粉及钨镍铜合金粉。
（3）本发明制备再生铜钨合金，对废铜钨合金料的利用率高，且不产生任何废水、废气等，不会对环境产生污染。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
如图1所示，一种制备再生铜钨合金粉的方法，包括以下步骤：
S1：清洗
清洗废铜钨合金料，洗掉表面污物，得到清洗干净后的废铜钨合金料，废铜钨合金料单体体积为0.5-1cm3，便于清洗和氧化，清洗包括以下步骤：
S1-1：冲洗
将废铜钨合金料在8目滤网上进行高压冲洗，高压冲洗时长1min，冲洗温度15℃，得到冲洗后的铜钨合金料，通过冲洗的压力冲洗掉铜钨合金料表面易掉的污渍，高压冲洗采用的清洗液由以下重量份成分组成：13份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、15份皂基、3份氨基酸保湿剂、5份无水乙醇、8份椰油酸二乙醇酰胺和500份水；
S1-2：除污
将步骤S1-1冲洗后的铜钨合金料放入具有紫外线的臭氧清洗设备中，清洗时长50s，清洗温度30℃，得到除污处理后的铜钨合金料，通过乙醇溶解和臭氧氧化，去除顽固污渍，臭氧清洗设备的紫外线采用低压汞灯，紫外线波长为254nm，清洗剂由去离子水和质量百分比浓度95%的工业乙醇按质量比5:1配制而成；
S1-3：干燥
将经过步骤S1-2除污处理后的铜钨合金料在80℃清水中涮洗7次，涮洗完成后取出铜钨合金料进行风干，风干温度80℃，风速8m/s；
S2：氧化
将清洗干净后的废铜钨合金料在空气气氛中氧化，得到钨、氧化钨、氧化铜、铜的混合物，氧化温度500℃，氧化时长为1h，氧化后铜钨合金会产生膨胀，容易研磨，所研磨出的粉末粒度也会越小；
S3：球磨
将步骤S2得到的混合物进行球磨处理，得到含钨、氧化钨、氧化铜的混合粉，球磨采用钨合金球，球料比1:1，球磨处理具体为：先进行高速干磨，干磨速度500r/min，干磨时长5h，再向球磨机中加入占铜钨合金料质量0.7%的助磨剂进行低速湿磨，助磨剂由以下重量份组成：8份乙醇、3份异丙醇和5份硬脂酸，助磨剂有助于提高球磨效率，湿磨时长3h，湿磨完成后进行真空干燥；其中，真空干燥的参数为：真空干燥温度为80℃、真空度为0.1MPa、真空干燥时长为2h，球磨后得到混合粉A，将得到的混合粉A过325目筛网，取筛下物作为步骤S4还原用混合粉A，提高最终得到的铜钨合金粉的一致性；
S4：还原
将混合粉A在氢气气氛下进行还原，得到钨粉和铜粉的混合粉B，还原温度620℃，还原所用时长1h，还原过程中伴随搅拌，搅拌速度80r/min，使氢气与混合粉A充分接触，提高还原效率；
S5：机械合金化
将混合粉B倒入行星式高能球磨机中进行高能球磨，使其机械合金化，得到再生铜钨合金粉，机械合金化过程中采用氩气作为保护气体，其中，高能球磨的参数为：球料比20:1，球磨速度600r/min，球磨时间12h。
实施例2：
如图1所示，一种制备再生铜钨合金粉的方法，包括以下步骤：
S1：清洗
清洗废铜钨合金料，洗掉表面污物，得到清洗干净后的废铜钨合金料，废铜钨合金料单体体积为1-2cm3，便于清洗和氧化，清洗包括以下步骤：
S1-1：冲洗
将废铜钨合金料在8目滤网上进行高压冲洗，高压冲洗时长1.5min，冲洗温度20℃，得到冲洗后的铜钨合金料，通过冲洗的压力冲洗掉铜钨合金料表面易掉的污渍，高压冲洗采用的清洗液由以下重量份成分组成：14份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、16份皂基、4份氨基酸保湿剂、6份无水乙醇、9份椰油酸二乙醇酰胺和550份水；
S1-2：除污
将步骤S1-1冲洗后的铜钨合金料放入具有紫外线的臭氧清洗设备中，清洗时长55s，清洗温度35℃，得到除污处理后的铜钨合金料，通过乙醇溶解和臭氧氧化，去除顽固污渍，臭氧清洗设备的紫外线采用低压汞灯，紫外线波长为254nm，清洗剂由去离子水和质量百分比浓度95%的工业乙醇按质量比5:1配制而成；
S1-3：干燥
将经过步骤S1-2除污处理后的铜钨合金料在85℃清水中涮洗8次，涮洗完成后取出铜钨合金料进行风干，风干温度85℃，风速9m/s；
S2：氧化
将清洗干净后的废铜钨合金料在空气气氛中氧化，得到钨、氧化钨、氧化铜、铜的混合物，氧化温度600℃，氧化时长为3h，氧化后铜钨合金会产生膨胀，容易研磨，所研磨出的粉末粒度也会越小；
S3：球磨
将步骤S2得到的混合物进行球磨处理，得到含钨、氧化钨、氧化铜的混合粉，球磨采用钨合金球，球料比5:1，球磨处理具体为：先进行高速干磨，干磨速度550r/min，干磨时长6h，再向球磨机中加入占铜钨合金料质量0.8%的助磨剂进行低速湿磨，助磨剂由以下重量份组成：9份乙醇、4份异丙醇和6份硬脂酸，助磨剂有助于提高球磨效率，湿磨时长4h，湿磨完成后进行真空干燥；其中，真空干燥的参数为：真空干燥温度为80℃、真空度为0.1MPa、真空干燥时长为2.5h，球磨后得到混合粉A，将得到的混合粉A过325目筛网，取筛下物作为步骤S4还原用混合粉A，提高最终得到的铜钨合金粉的一致性；
S4：还原
将混合粉A在氢气气氛下进行还原，得到钨粉和铜粉的混合粉B，还原温度800℃，还原所用时长1.5h，还原过程中伴随搅拌，搅拌速度80r/min，使氢气与混合粉A充分接触，提高还原效率；
S5：机械合金化
将混合粉B倒入行星式高能球磨机中进行高能球磨，使其机械合金化，得到再生铜钨合金粉，机械合金化过程中采用氩气作为保护气体，其中，高能球磨的参数为：球料比30:1，球磨速度800r/min，球磨时间18h。
实施例3：
如图1所示，一种制备再生铜钨合金粉的方法，包括以下步骤：
S1：清洗
清洗废铜钨合金料，洗掉表面污物，得到清洗干净后的废铜钨合金料，废铜钨合金料单体体积为0.5-2cm3，便于清洗和氧化，清洗包括以下步骤：
S1-1：冲洗
将废铜钨合金料在8目滤网上进行高压冲洗，高压冲洗时长1.5min，冲洗温度25℃，得到冲洗后的铜钨合金料，通过冲洗的压力冲洗掉铜钨合金料表面易掉的污渍，高压冲洗采用的清洗液由以下重量份成分组成：15份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、18份皂基、4份氨基酸保湿剂、7份无水乙醇、9份椰油酸二乙醇酰胺和580份水；
S1-2：除污
将步骤S1-1冲洗后的铜钨合金料放入具有紫外线的臭氧清洗设备中，清洗时长58s，清洗温度38℃，得到除污处理后的铜钨合金料，通过乙醇溶解和臭氧氧化，去除顽固污渍，臭氧清洗设备的紫外线采用低压汞灯，紫外线波长为254nm，清洗剂由去离子水和质量百分比浓度95%的工业乙醇按质量比5:1配制而成；
S1-3：干燥
将经过步骤S1-2除污处理后的铜钨合金料在88℃清水中涮洗9次，涮洗完成后取出铜钨合金料进行风干，风干温度95℃，风速9m/s；
S2：氧化
将清洗干净后的废铜钨合金料在空气气氛中氧化，得到钨、氧化钨、氧化铜、铜的混合物，氧化温度650℃，氧化时长为4h，氧化后铜钨合金会产生膨胀，容易研磨，所研磨出的粉末粒度也会越小；
S3：球磨
将步骤S2得到的混合物进行球磨处理，得到含钨、氧化钨、氧化铜的混合粉，球磨采用钨合金球，球料比8:1，球磨处理具体为：先进行高速干磨，干磨速度580r/min，干磨时长7h，再向球磨机中加入占铜钨合金料质量0.8%的助磨剂进行低速湿磨，助磨剂由以下重量份组成：9份乙醇、4份异丙醇和6份硬脂酸，助磨剂有助于提高球磨效率，湿磨时长4.5h，湿磨完成后进行真空干燥；其中，真空干燥的参数为：真空干燥温度为80℃、真空度为0.1MPa、真空干燥时长为2.5h，球磨后得到混合粉A，将得到的混合粉A过325目筛网，取筛下物作为步骤S4还原用混合粉A，提高最终得到的铜钨合金粉的一致性；
S4：还原
将混合粉A在氢气气氛下进行还原，得到钨粉和铜粉的混合粉B，还原温度900℃，还原所用时长1.5h，还原过程中伴随搅拌，搅拌速度80r/min，使氢气与混合粉A充分接触，提高还原效率；
S5：机械合金化
将混合粉B倒入行星式高能球磨机中进行高能球磨，使其机械合金化，得到再生铜钨合金粉，机械合金化过程中采用氩气作为保护气体，其中，高能球磨的参数为：球料比40:1，球磨速度900r/min，球磨时间18h。
实施例4：
如图1所示，一种制备再生铜钨合金粉的方法，包括以下步骤：
S1：清洗
清洗废铜钨合金料，洗掉表面污物，得到清洗干净后的废铜钨合金料，废铜钨合金料单体体积为0.5-2cm3，便于清洗和氧化，清洗包括以下步骤：
S1-1：冲洗
将废铜钨合金料在8目滤网上进行高压冲洗，高压冲洗时长2min，冲洗温度30℃，得到冲洗后的铜钨合金料，通过冲洗的压力冲洗掉铜钨合金料表面易掉的污渍，高压冲洗采用的清洗液由以下重量份成分组成：16份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、20份皂基、5份氨基酸保湿剂、8份无水乙醇、10份椰油酸二乙醇酰胺和600份水；
S1-2：除污
将步骤S1-1冲洗后的铜钨合金料放入具有紫外线的臭氧清洗设备中，清洗时长60s，清洗温度40℃，得到除污处理后的铜钨合金料，通过乙醇溶解和臭氧氧化，去除顽固污渍，臭氧清洗设备的紫外线采用低压汞灯，紫外线波长为254nm，清洗剂由去离子水和质量百分比浓度95%的工业乙醇按质量比5:1配制而成；
S1-3：干燥
将经过步骤S1-2除污处理后的铜钨合金料在90℃清水中涮洗10次，涮洗完成后取出铜钨合金料进行风干，风干温度100℃，风速10m/s；
S2：氧化
将清洗干净后的废铜钨合金料在空气气氛中氧化，得到钨、氧化钨、氧化铜、铜的混合物，氧化温度700℃，氧化时长为6h，氧化后铜钨合金会产生膨胀，容易研磨，所研磨出的粉末粒度也会越小；
S3：球磨
将步骤S2得到的混合物进行球磨处理，得到含钨、氧化钨、氧化铜的混合粉，球磨采用钨合金球，球料比10:1，球磨处理具体为：先进行高速干磨，干磨速度600r/min，干磨时长8h，再向球磨机中加入占铜钨合金料质量0.9%的助磨剂进行低速湿磨，助磨剂由以下重量份组成：10份乙醇、5份异丙醇和7份硬脂酸，助磨剂有助于提高球磨效率，湿磨时长5h，湿磨完成后进行真空干燥；其中，真空干燥的参数为：真空干燥温度为80℃、真空度为0.1MPa、真空干燥时长为3h，球磨后得到混合粉A，将得到的混合粉A过325目筛网，取筛下物作为步骤S4还原用混合粉A，提高最终得到的铜钨合金粉的一致性；
S4：还原
将混合粉A在氢气气氛下进行还原，得到钨粉和铜粉的混合粉B，还原温度1000℃，还原所用时长2h，还原过程中伴随搅拌，搅拌速度80r/min，使氢气与混合粉A充分接触，提高还原效率；
S5：机械合金化
将混合粉B倒入行星式高能球磨机中进行高能球磨，使其机械合金化，得到再生铜钨合金粉，机械合金化过程中采用氩气作为保护气体，其中，高能球磨的参数为：球料比50:1，球磨速度1000r/min，球磨时间24h。
对实施例1-实施例4所制成的钨铜合金粉末中的O含量（%）及C含量（%）进行抽检，检测结果表明实施例1的O含量为0.0321%、C含量为0.0205%；实施例2的O含量为0.0301%、C含量为0.0152%；实施例3的O含量为0.0214%、C含量为0.0185%；实施例4的O含量为0.0111%、C含量为0.0032%；
对比实施例1-实施例4的检测结果，可知实施例4的对氧化铜、氧化钨的还原最彻底，且对有机物的清洗更彻底，因此实施例4为最佳实施例。

Claims (10)

1.一种制备再生铜钨合金粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：清洗
清洗废铜钨合金料，洗掉表面污物，得到清洗干净后的废铜钨合金料；
S2：氧化
将清洗干净后的废铜钨合金料在空气气氛中氧化，得到钨、氧化钨、氧化铜、铜的混合物，氧化温度500-700℃；
S3：球磨
将步骤S2得到的混合物进行球磨处理，得到含钨、氧化钨、氧化铜的混合粉，球磨采用钨合金球，球料比1:1-10:1，球磨后得到混合粉A；
S4：还原
将混合粉A在氢气气氛下进行还原，得到钨粉和铜粉的混合粉B，还原温度620-1000℃；
S5：机械合金化
将混合粉B倒入行星式高能球磨机中进行高能球磨，使其机械合金化，得到再生铜钨合金粉，机械合金化过程中采用氩气作为保护气体，其中，高能球磨的参数为：球料比20:1-50:1，球磨速度600-1000r/min，球磨时间12-24h。
2.如权利要求1所述的一种制备再生铜钨合金粉的方法，其特征在于，所述步骤S1清洗包括以下步骤：
S1-1：冲洗
将废铜钨合金料在8目滤网上进行高压冲洗，高压冲洗时长1-2min，冲洗温度15-30℃，得到冲洗后的铜钨合金料；
S1-2：除污
将步骤S1-1冲洗后的铜钨合金料放入具有紫外线的臭氧清洗设备中，清洗时长50-60s，清洗温度30-40℃，得到除污处理后的铜钨合金料；
S1-3：干燥
将经过步骤S1-2除污处理后的铜钨合金料在80-90℃清水中涮洗7-10次，涮洗完成后取出铜钨合金料进行风干，风干温度80-100℃，风速8-10m/s。
3.如权利要求2所述的一种制备再生铜钨合金粉的方法，其特征在于，所述步骤S1-1中高压冲洗采用的清洗液由以下重量份成分组成：13-16份脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、15-20份皂基、3-5份氨基酸保湿剂、5-8份无水乙醇、8-10份椰油酸二乙醇酰胺和500-600份水。
4.如权利要求2所述的一种制备再生铜钨合金粉的方法，其特征在于，所述步骤S1-2中臭氧清洗设备的紫外线采用低压汞灯，紫外线波长为254nm，清洗剂由去离子水和质量百分比浓度95%的工业乙醇按质量比5:1配制而成。
5.如权利要求1所述的一种制备再生铜钨合金粉的方法，其特征在于，所述步骤S2氧化时长为1-6h。
6.如权利要求1所述的一种制备再生铜钨合金粉的方法，其特征在于，所述步骤S3球磨处理具体为：先进行高速干磨，干磨速度500-600r/min，干磨时长5-8h，再向球磨机中加入占铜钨合金料质量0.7-0.9%的助磨剂进行低速湿磨，湿磨时长3-5h，湿磨完成后进行真空干燥；其中，真空干燥的参数为：真空干燥温度为80℃、真空度为0.1MPa、真空干燥时长为2-3h。
7.如权利要求6所述的一种制备再生铜钨合金粉的方法，其特征在于，所述助磨剂由以下重量份组成：8-10份乙醇、3-5份异丙醇和5-7份硬脂酸。
8.如权利要求1所述的一种制备再生铜钨合金粉的方法，其特征在于，所述步骤S1中废铜钨合金料单体体积为0.5-2cm3。
9.如权利要求1所述的一种制备再生铜钨合金粉的方法，其特征在于，步骤S4中，还原所用时长1-2h，还原过程中伴随搅拌，搅拌速度80r/min。
10.如权利要求1所述的一种制备再生铜钨合金粉的方法，其特征在于，所述步骤S3中，将得到的混合粉A过325目筛网，取筛下物作为步骤S4还原用混合粉A。
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