CN112958127B - 一种在陶瓷纤维上负载催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及催化剂的技术领域，具体公开了一种在陶瓷纤维上负载催化剂的方法。本方法包括以下步骤：步骤(1)将陶瓷纤维材料、偶联剂、含钛化合物和纯净水进行混合，得到混合料；步骤(2)将步骤(1)中的混合料过滤后在100‑120℃的温度下烘干，得到一次干料；步骤(3)将步骤(2)中的干料加入改性溶液中1‑2h后，过滤后在100‑120℃的温度下烘干，得到二次干料；步骤(4)将步骤(3)中的二次干料在400‑500℃的温度下煅烧4‑6h，得到负载催化剂的陶瓷纤维。本申请方法，其具有提高载体负载催化剂时的便捷性优点。
Description
技术领域
本申请涉及催化剂的技术领域，更具体地说，它涉及一种在陶瓷纤维上负载催化剂的方法。
背景技术
催化剂能够提高化学反应的反应速率，现有技术中，采用浸渍法将催化剂负载在催化剂载体上，然而浸渍法对催化剂的负载率过低，为了达到较大的负载率，通常采用多次负载来达到这一目的。
发明内容
为了提高载体负载催化剂时的便捷性，本申请提供一种在陶瓷纤维上负载催化剂的方法。
本申请提供的一种在陶瓷纤维上负载催化剂的方法采用如下的技术方案：
一种在陶瓷纤维上负载催化剂的方法，包括以下步骤：
步骤(1)将陶瓷纤维材料、偶联剂、含钛化合物和纯净水进行混合，得到混合料；
步骤(2)将步骤(1)中的混合料过滤后在100-120℃的温度下烘干，得到一次干料；
步骤(3)将步骤(2)中的干料加入改性溶液中1-2h后，过滤后在100-120℃的温度下烘干，得到二次干料；
步骤(4)将步骤(3)中的二次干料在400-500℃的温度下煅烧4-6h，得到负载催化剂的陶瓷纤维。
优选的，所述步骤(1)中，陶瓷纤维材料、偶联剂、含钛化合物和纯净水的混合质量比为(100-120)：(5-10)：(5-10)：(10-12)。
优选的，所述陶瓷纤维材料为板状陶瓷纤维、管状陶瓷纤维、蜂窝状陶瓷纤维和泡沫状陶瓷纤维中的一种或几种组合物。
优选的，所述偶联剂为钛酸酯类偶联剂。
优选的，所述含钛化合物为层状Ti3C2。
优选的，所述步骤(3)中，改性溶液内包含1-3mmol/L的偏钒酸钠和1-3mmol/L的柠檬酸。
优选的，所述改性溶液中的溶剂为水和无水乙醇中的一种或两种组合物。
优选的，所述改性溶液中的溶剂包括水和无水乙醇，且水和无水乙醇的体积比为1：(1-3)。
综上所述，本申请具有如下有益效果：通过一次负载，使得载体对催化活性组分负载量大于8％，且催化性能增强。
具体实施方式
以下结合实施例1-4和对比例1对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
本实施例1中，陶瓷纤维材料为板状陶瓷纤维，偶联剂为钛酸酯类偶联剂，含钛化合物为层状Ti3C2。
本实施例1中负载催化剂的陶瓷纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)，将板状陶瓷纤维、钛酸酯偶联剂、层状Ti3C2和纯净水进行混合得到混合料，且板状陶瓷纤维、钛酸酯偶联剂、层状Ti3C2和纯净水的混合质量比为100：5：5：10；
步骤(2)，将步骤(1)中的混合料使用滤纸过滤后，在100℃的温度下烘干得到一次干料；
步骤(3)，将步骤(2)中的干料加入改性溶液中，静置1h后过滤，将滤除物在100℃的温度下烘干，得到二次干料，且本步骤中的改性溶液中，溶剂为水和无水乙醇以体积比1：1复配，且改性溶液中包括1mmol/L的偏钒酸钠和1mmol/L的柠檬酸；
步骤(4)，将步骤(3)中的二次干料在400℃的温度下煅烧6h，得到负载催化剂的陶瓷纤维。
实施例2
本实施例2中，陶瓷纤维材料为管状陶瓷纤维，偶联剂为钛酸酯类偶联剂，含钛化合物为层状Ti3C2。
本实施例2中负载催化剂的陶瓷纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)，将管状陶瓷纤维、钛酸酯偶联剂、层状Ti3C2和纯净水进行混合得到混合料，且板状陶瓷纤维、钛酸酯偶联剂、层状Ti3C2和纯净水的混合质量比为120：10：10：12；
步骤(2)，将步骤(1)中的混合料使用滤纸过滤后，在120℃的温度下烘干得到一次干料；
步骤(3)，将步骤(2)中的干料加入改性溶液中，静置2h后过滤，将滤除物在120℃的温度下烘干，得到二次干料，且本步骤中的改性溶液中，溶剂为水和无水乙醇以体积比1：3复配，且改性溶液中包括3mmol/L的偏钒酸钠和3mmol/L的柠檬酸；
步骤(4)，将步骤(3)中的二次干料在500℃的温度下煅烧4h，得到负载催化剂的陶瓷纤维。
实施例3
本实施例3中，陶瓷纤维材料为蜂窝状陶瓷纤维，偶联剂为钛酸酯类偶联剂，含钛化合物为层状Ti3C2。
本实施例3中负载催化剂的陶瓷纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)，将蜂窝状陶瓷纤维、钛酸酯偶联剂、层状Ti3C2和纯净水进行混合得到混合料，且板状陶瓷纤维、钛酸酯偶联剂、层状Ti3C2和纯净水的混合质量比为110：7：7：11；
步骤(2)，将步骤(1)中的混合料使用滤纸过滤后，在110℃的温度下烘干得到一次干料；
步骤(3)，将步骤(2)中的干料加入改性溶液中，静置1h后过滤，将滤除物在110℃的温度下烘干，得到二次干料，且本步骤中的改性溶液中，溶剂为水和无水乙醇以体积比1：2复配，且改性溶液中包括2mmol/L的偏钒酸钠和2mmol/L的柠檬酸；
步骤(4)，将步骤(3)中的二次干料在450℃的温度下煅烧5h，得到负载催化剂的陶瓷纤维。
实施例4
本实施例4中，陶瓷纤维材料为泡沫状陶瓷纤维，偶联剂为钛酸酯类偶联剂，含钛化合物为层状Ti3C2。
本实施例4中负载催化剂的陶瓷纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)，将泡沫状陶瓷纤维、钛酸酯偶联剂、层状Ti3C2和纯净水进行混合得到混合料，且板状陶瓷纤维、钛酸酯偶联剂、层状Ti3C2和纯净水的混合质量比为100：10：10：12；
步骤(2)，将步骤(1)中的混合料使用滤纸过滤后，在110℃的温度下烘干得到一次干料；
步骤(3)，将步骤(2)中的干料加入改性溶液中，静置2h后过滤，将滤除物在110℃的温度下烘干，得到二次干料，且本步骤中的改性溶液中，溶剂为水和无水乙醇以体积比1：2复配，且改性溶液中包括2mmol/L的偏钒酸钠和3mmol/L的柠檬酸；
步骤(4)，将步骤(3)中的二次干料在450℃的温度下煅烧5h，得到负载催化剂的陶瓷纤维。
对比例
对比例1
本对比例1
采用浸渍法对泡沫状陶瓷纤维进行活性成分的负载，包括以下步骤：
步骤(1)将泡沫状陶瓷纤维置于浸渍液中浸没后，得到混合料，浸渍液中含有2mmol/L的偏钒酸钠和2mmol/L的柠檬酸；
步骤(2)将混合料过滤后在110℃的温度下烘干；
步骤(3)将混合料置于浸渍液中浸没1-2h，过滤后在110℃的温度下烘干；
步骤(4)重复三次步骤(2)和步骤(3)，得到负载有催化剂的陶瓷纤维。
性能检测试验
试验方法
计算实施例1-4中的负载率，负载率＝(负载有催化剂的陶瓷纤维质量-陶瓷纤维质量)÷负载有催化剂的陶瓷纤维质量×100％；计算对比例1每次进行步骤(2)和步骤(3)后的负载率。
将实施例1-4和对比例1制备出的负载有催化剂的陶瓷纤维，置于空速h-1，温度200℃，氮氧化物浓度1000ppm的环境中，检测对氮氧化物的去除能力。
催化效能＝(去除前的氮氧化物浓度-去除后的氮氧化物浓度)÷去除前的氮氧化物浓度×100％
表1实施例1-4和对比例1制备的负载有催化剂的陶瓷载体的性能检测
| 一次负载率/％ | 二次负载率/％ | 最终负载率/％ | 催化效能/％ | |
| 实施例1 | \ | \ | 8.14 | 80 |
| 实施例2 | \ | \ | 8.23 | 82 |
| 实施例3 | \ | \ | 8.17 | 82 |
| 实施例4 | \ | \ | 8.15 | 81 |
| 对比例1 | 2.24 | 4.59 | 7.83 | 60 |
结合实施例1-4和对比例1，并结合表1可以看出，本申请方法中，最终负载率大于三次负载后的对比例1，且本申请方法制备的负载有催化剂的陶瓷载体的催化效能高于对比例1。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (4)
1.一种在陶瓷纤维上负载催化剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)将陶瓷纤维材料、偶联剂、含钛化合物和纯净水混合，搅拌2-3h后得到混合料；
步骤(2)将混合料过滤后在100-120℃的温度下进行真空烘干，得到一次干料；
步骤(3)将一次干料加入改性溶液中1-2h后，过滤后在100-120℃的温度下烘干，得到二次干料；所述改性溶液的溶质包括偏钒酸钠，及柠檬酸、酒石酸、苯甲酸和水杨酸中的一种或多种组合物；
步骤(4)将二次干料在400-500℃的温度下煅烧4-6h，得到负载催化剂的陶瓷纤维；
所述步骤(1)中，陶瓷纤维材料、偶联剂、含钛化合物和纯净水的质量混合比为(100-120)：(5-10)：(5-10)：(10-12)；
所述陶瓷纤维材料为板状陶瓷纤维、管状陶瓷纤维、蜂窝状陶瓷纤维和泡沫状陶瓷纤维中的一种或几种组合物；
所述偶联剂为钛酸酯类偶联剂；
所述含钛化合物为层状Ti3C2。
2.根据权利要求1所述的一种在陶瓷纤维上负载催化剂的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，改性溶液的溶质包含1-3mmol/L的偏钒酸钠和1-3mmol/L的柠檬酸。
3.根据权利要求2所述的一种在陶瓷纤维上负载催化剂的方法，其特征在于：所述改性溶液中的溶剂为水和无水乙醇中两种的组合物。
4.根据权利要求3所述的一种在陶瓷纤维上负载催化剂的方法，其特征在于：所述水和无水乙醇的体积比为1：(1-3)。
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