CN112952171A - 一种基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料及其制备和应用，该电极材料的化学式为BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3‑δ，以含有Ba2+的化合物、含有Ce3+的化合物、含有Fe3+的化合物、含有Ni2+的化合物为原料，通过溶液燃烧法制得。将BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3‑δ电极粉体材料与粘结剂混合制成电极浆料，并分别涂覆在BZCY电解质片两侧，烘干后一次烧结即可得到单电池。本发明的铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池具有优异的电化学性能，各组分间化学相容性良好，且制备工艺简单。

Description

一种基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电 池电极材料及其制备和应用
技术领域
本发明属于固体氧化物燃料电池技术领域，涉及一种质子导体基固体氧化物燃料电池，具体涉及一种基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料及其制备和应用。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFCs)由于具有成为最清洁、最有效的化学-电能转换***的潜力而引起了全世界的关注。虽然小型SOFC***在分布式发电应用中已准备好商业化，但广泛的市场渗透将需要不断创新材料和制造工艺，以延长***寿命和降低成本。目前相对成熟的SOFC通常使用高温氧离子导体YSZ或LSGM作为电解质材料由于其良好的稳定性和机械性能。然而，它们的离子电导率在低温下受到很大限制。例如，带有YSZ电解质的SSOFC通常在超过800℃的温度下运行，以降低欧姆电阻。因此，寻找在中低温下具有高电导率和高电化学催化活性的电池材料，降低SOFC的运行温度，对于SOFC的发展具有重要的现实意义和应用前景。
质子导体基固体氧化物燃料电池(PCFC)以其相对温和的工作温度、较低的成本和可观的应用前景成为一类重要的中低温固体氧化物燃料电池。PCFC运行时水是在阴极产生，有利于电池机械性能的提高；质子传导在临近的2个氧原子之间，具有相对较低的活化能，在相对较低的温度下就可以完成质子的产生和氧化反应，极大地降低了反应温度，并可拓宽密封连接材料的选择范围，降低电池成本。对称固体氧化物燃料电池(SSOFC)具有相同的阳极和阴极材料的独特配置，可以大大简化其加工技术并提高电极与电解质之间的热机械相容性。更重要的是，它可以通过反转空气和燃气在一定程度上消除碳沉积和硫中毒。具有高质子传导性和适当的热膨胀系数(TEC)的掺杂BaCeO3钙钛矿材料被认为是一种理想的阴极选择。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料。
本发明的目的之而是提供上述基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法。
本发明的目的之三是提供上述基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料，其化学式为BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ，式中δ为保证物质电中性的数值。
本发明还提供上述基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以含有钡离子Ba2+的化合物、含有铈离子Ce3+的化合物、含有铁离子Fe3+的化合物、含有镍离子Ni2+的化合物为原料，按化学式BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ中相应金属元素的化学计量比称取各原料；将称取的含有钡离子Ba2+的化合物、含有铈离子Ce3+的化合物、含有铁离子Fe3+的化合物、含有镍离子Ni2+的化合物依次加到水中得到混合溶液；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入络合剂，络合剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸中的一种或两种，络合剂的添加量为溶液中金属离子摩尔数的1～2倍，搅拌至络合剂溶解，再加入氨水调整溶液pH值为7～8，得到澄清溶液；
(3)将溶液加热浓缩后发生自持燃烧，将燃烧后所得粉体在空气气氛下于900～1000℃煅烧，从而得到BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极粉体材料。
优选的，步骤(1)中所述含有钡离子Ba2+的化合物为硝酸钡、乙酸钡、碳酸钡中的一种；所述含有镍离子Ni2+的化合物为硝酸镍、乙酸镍中的一种。
更优选的，步骤(1)中含有钡离子Ba2+的化合物为乙酸钡，所述含有铈离子Ce3+的化合物为硝酸铈，所述含有铁离子Fe3+的化合物为硝酸铁，所述含有镍离子Ni2+的化合物为硝酸镍。
优选的，步骤(2)中所述络合剂为柠檬酸和乙二胺四乙酸，所述柠檬酸、乙二胺四乙酸的摩尔比为1：0.8。
优选的，步骤(3)中所述煅烧温度为1000℃，煅烧时间为3小时。
本发明还提供了上述基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料在制备固体氧化物燃料电池中的应用。
(1)在BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极粉体材料中加入一定量的粘结剂并研磨制成电极浆料；
(2)将步骤(1)中制得的BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极浆料均匀涂覆在BZCY电解质片两侧并烘干，得到电池片；
(3)将烘干后的电池片置于马弗炉中在空气气氛下烧结，得到含BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极的固体氧化物燃料电池。
优选的，步骤(1)中所述BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极粉体材料与粘结剂的质量比为1：1.5；所述粘结剂由松油醇、乙基纤维素按质量比9：1混合组成。
优选的，步骤(3)中所述烧结温度为900～1000℃，烧结时间为2～3小时。
优选的，所述固体氧化物燃料电池的BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极层厚度为20～40μm。
本发明提供了一种基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料，从化学组成上，所述电极材料的化学式为BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ，具有和质子导体BZCY良好的化学相容性。其在高温下分解为两种均匀分散且稳定的钙钛矿氧化物：一种主质子导体相和一种主电子导体相，质子和电子在两相中的传输大大提高了电导率并扩大了三相边界。过渡金属Fe具有可变的氧化和自旋态，这对阴极具有高催化活性。BaFeO3-δ基钙钛矿材料被认为是中温SOFC的有希望的阴极。研究表明，由于存在无序的氧空位和三维的氧输运通道，立方BaFeO3-δ具有出色的氧离子传导和电催化活性。然而，BaFeO3-δ的立方晶格结构不稳定，B位掺杂是稳定氧空位无序立方晶格的有效方法。本发明提供的BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极材料在钙钛矿B位用Ni取代部分Fe，显著提升了电极的催化活性和电池的电化学性能。
实施例结果表明，以本发明提供的铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料制备得到的对称半电池在700℃下的极化阻抗仅为0.067Ω·cm2；以本发明提供的铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料制备得到的电解质支撑型单电池在700℃下的最大输出功率为140mW·cm2，表现出了优异的电化学性能。
附图说明
图1是BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ材料经预处理后和在700℃还原后的X射线衍射图。
图2是BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ材料的高分辨透射电镜图。
图3是BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ材料作为电极的对称半电池示意图。
图4是BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ材料作为电极的对称半电池极化阻抗谱图，其中(a)空气气氛，(b)氢气气氛。
图5是BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ材料作为电极的单电池I-V和I-P曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明提供一种基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料，化学式为BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ，式中下角标δ为保证物质电中性的数值。该铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将乙酸钡、硝酸铈、硝酸铁、硝酸镍按摩尔比为1：0.5：0.4：0.1依次加入到去离子水中，形成混合溶液；
(2)加入络合剂乙二胺四乙酸和柠檬酸，溶液中金属离子、柠檬酸、乙二胺四乙酸之间的摩尔比1：1：0.8，搅拌至络合剂溶解，再加入氨水调整溶液pH值为7～8，形成澄清溶液；
(3)将溶液倒入蒸发皿中加热，溶液浓缩蒸干后发生自持燃烧，生成黑色粉末；
(4)将燃烧后所得粉体用坩埚收集并置于马弗炉中，在1000℃的空气气氛下煅烧3h，得到BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极粉体材料。
将上述BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极材料用于制备固体氧化物燃料电池并发电，包括如下步骤：
(1)在BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极粉体材料中加入一定量的粘结剂制成电极浆料；所述BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极粉体材料与粘结剂的质量比为1：1.5；所述粘结剂由松油醇、乙基纤维素按质量比9：1混合组成。
(2)采用干压法压制BaZr0.1Ce0.7Y0.2O3-δ(BZCY)电解质支撑体圆片，将其置于高温炉中在1400℃下烧结5小时以形成致密的BZCY电解质片。
(3)将步骤(1)中制得的电极浆料在电解质支撑型固体氧化物燃料电池阳极和阴极表面各涂覆4遍，涂覆不同的阴极面积可以分别得到对称半电池和单电池。然后置于马弗炉中，在1000℃下空气中烧结3小时，制备成带有BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极的固体氧化物燃料电池；烧结后BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极的厚度为20～40μm。
(4)将步骤(3)制得的单电池用导电胶密封于陶瓷管的一端，并固定在竖式炉中。
(5)将燃料通入固体氧化物燃料电池的阳极气道，外界空气通入固体氧化物燃料电池的阴极气道，通过阴、阳极得失电子向外界输出直流电实现将化学能转化为电能，进行电化学性能的测试。
用X射线衍射仪(Bruker公司D8型)对本发明制备所得的BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极粉体材料进行物相分析，如图1所示，结果表明材料BCFNi在空气中高温预烧后分解为两个钙钛矿的相，其中一个是立方钙钛矿相，一个是正交钙钛矿相。正交相为主质子导体，立方相为主电子导体，质子和电子在两相中的传输大大提高了电导率并扩大了三相边界；将BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极粉体在氢气中700℃还原3h，将还原后的BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ粉体材料进行X射线衍射分析，图谱显示有Ni-Fe合金的相析出，具有对电化学氧化的催化作用和对碳氢燃料的催化重整优势。
用高分辨透射电子显微镜(美国Tecnai G2 F20)观测BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极粉体材料，如图2所示。从图2可以看出，TEM图像也证实了BCFNi的相结构。BCFNi(110)晶面的特征晶格条纹间距为
Figure BDA0002923436390000051
对应于立方钙钛矿结构。(211)晶面的晶格条纹间距为
Figure BDA0002923436390000052
对应于正交钙钛矿结构。
用电化学工作站(德国Zahner公司Zennium)对本发明制备所得的含BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极的对称半电池进行600～700℃下的极化阻抗分析。在空气气氛下，对称半电池电极的极化阻抗如图4(a)所示，且在700、650、600℃下分别为0.07、0.18、0.48Ω·cm2；在氢气气氛下，对称半电池电极的极化阻抗如图4(b)所示，在700、650、600℃下分别为0.50、1.09、2.69Ω·cm2。
用电化学工作站(德国Zahner公司Zennium)对本发明制备所得的含BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极的单电池进行600～700℃下的电化学性能测试。单电池的电流-电压-输出功率曲线如图5所示。从图5(a)中可以看出，开路电压随温度降低而升高；从图5(b)中可以看出，以氢气为燃料气，单电池的最大输出功率为在700、650、600℃下分别为141、82、42mW·cm2。

Claims (10)

1.一种基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料，其特征在于，其化学式为BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ，式中δ为保证物质电中性的数值。
2.一种权利要求1所述的基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以含有钡离子Ba2+的化合物、含有铈离子Ce3+的化合物、含有铁离子Fe3+的化合物、含有镍离子Ni2+的化合物为原料，按化学式BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ中相应金属元素的化学计量比称取各原料；将称取的含有钡离子Ba2+的化合物、含有铈离子Ce3+的化合物、含有铁离子Fe3+的化合物、含有镍离子Ni2+的化合物依次加到水中得到混合溶液；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入络合剂，络合剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸中的一种或两种，络合剂的添加量为溶液中金属离子摩尔数的1～2倍，搅拌至络合剂溶解，再加入氨水调整溶液pH值为7～8，得到澄清溶液；
(3)将溶液加热浓缩后发生自持燃烧，将燃烧后所得粉体在空气气氛下于900～1000℃煅烧，从而得到BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极粉体材料。
3.根据权利要求2所述的基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述含有钡离子Ba2+的化合物为硝酸钡、乙酸钡、碳酸钡中的一种；所述含有镍离子Ni2+的化合物为硝酸镍、乙酸镍中的一种。
4.根据权利要求3所述的基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中含有钡离子Ba2+的化合物为乙酸钡，所述含有铈离子Ce3+的化合物为硝酸铈，所述含有铁离子Fe3+的化合物为硝酸铁，所述含有镍离子Ni2+的化合物为硝酸镍。
5.根据权利要求2所述的基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述络合剂为柠檬酸和乙二胺四乙酸，所述柠檬酸、乙二胺四乙酸的摩尔比为1：0.8。
6.根据权利要求2所述的基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述煅烧温度为1000℃，煅烧时间为3小时。
7.权利要求1所述的基于铈酸钡基质子导体一体化全对称固体氧化物燃料电池电极材料在制备固体氧化物燃料电池中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极粉体材料中加入一定量的粘结剂并研磨制成电极浆料；
(2)将步骤(1)中制得的BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极浆料均匀涂覆在BZCY电解质片两侧并烘干，得到电池片；
(3)将烘干后的电池片置于马弗炉中在空气气氛下烧结，得到含BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极的固体氧化物燃料电池。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，步骤(1)中所述BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极粉体材料与粘结剂的质量比为1：1.5；所述粘结剂由松油醇、乙基纤维素按质量比9：1混合组成。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，步骤(3)中所述烧结温度为900～1000℃，烧结时间为2～3小时。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述固体氧化物燃料电池的BaCe0.5Fe0.4Ni0.1O3-δ电极层厚度为20～40μm。
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