CN112941633B - 一种硫酸钙晶须制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种硫酸钙晶须制备工艺，涉及材料制备技术领域。该硫酸钙晶须制备工艺包括如下步骤：将碳酸钙和盐酸混合后初次过滤，得到氯化钙溶液，再加入浓硫酸后第二次过滤，得到二水硫酸钙晶须，将所述二水硫酸钙晶须改性后进行第三次过滤再烘干，得到硫酸钙晶须；该硫酸钙晶须制备工艺能够降低制备过程中的能量消耗，从而更加环保，且该硫酸钙晶须制备工艺步骤简便，所制备出的硫酸钙晶须更加完整，不容易出现短碎等情况。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体而言，涉及一种硫酸钙晶须制备工艺。
背景技术
国内目前硫酸钙晶须主要应用于摩擦材料、工程塑料等行业。因现有硫酸钙晶须产品制造成本高、质量一般，在高分子材料、塑料、处理印染废水、造纸等行业应用中出现分散不均匀、或难融合等问题。造成应用困难，且不能促进相关应用行业降低成本。
而目前国内硫酸钙晶须制备采用水热法、微乳法、离子交换法等。其中主要采用水热法，水热法制备的硫酸钙晶须的产量相较于其它制备工艺更高，且污染少。但工艺复杂，此外晶须产品容易出现短碎、片状、形态不完整等情况。
现阶段硫酸钙晶须制备工艺陈旧从而导致能耗高、工艺复杂、晶须形态质量差等情况，在工业高速发展的今天，现有的硫酸钙晶须制备工艺已经不能满足人们对于环保、简便和高质量的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫酸钙晶须制备工艺，能够降低制备过程中的能量消耗，从而更加环保，且该硫酸钙晶须制备工艺步骤简便，所制备出的硫酸钙晶须更加完整，不容易出现短碎等情况。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本申请实施例提供一种硫酸钙晶须制备工艺，包括如下步骤：将碳酸钙和盐酸混合后初次过滤，得到氯化钙溶液，再加入浓硫酸后进行第二次过滤，得到二水硫酸钙晶须，将所述二水硫酸钙晶须改性后进行第三次过滤再烘干，得到硫酸钙晶须。
相对于现有技术，本发明的实施例至少具有如下优点或有益效果：
本申请实施例提供了一种硫酸钙晶须制备工艺，在常温常压下就能进行，不需要通过高温高压反应，节约了能源；且采用常见的盐酸、碳酸钙和浓硫酸作为主原料，通过多次反应就能得到，操作步骤简便，降低了本领域技术人员的操作难度；此外该制备工艺所制得的硫酸钙晶须由于操作步骤简单，不需要进行反复操作，避免其出现短碎等情况，保证了硫酸钙晶须的质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的工艺流程图；
图2为400倍显微镜下的硫酸钙晶须示意图I；
图3为400倍显微镜下的硫酸钙晶须示意图II。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
本申请实施例提供一种硫酸钙晶须制备工艺，包括如下步骤：将碳酸钙和盐酸混合后初次过滤，得到氯化钙溶液，再加入浓硫酸后进行第二次过滤，得到二水硫酸钙晶须，将二水硫酸钙晶须改性后进行第三次过滤再烘干，得到硫酸钙晶须。采用比较常见的原料：碳酸钙、盐酸和浓硫酸等混合反应来直接制备硫酸钙晶须，步骤简单，其中盐酸在与碳酸钙反应时，部分盐酸会挥发成气体，通过防腐风机将挥发的盐酸吸入酸雾塔中集中处理，处理至达到环境排放的标准后，将酸雾塔中的气体排放到大气中，酸雾塔中处理后的盐酸经过过滤后可继续回收利用，节约了材料，并且为环境的保护做出了贡献。由于除去水后的硫酸钙晶须的吸水性较强，因此烘干后的硫酸钙晶须在进行冷却后需要立即进行快速包装，避免硫酸钙晶须长期暴露在空气中，与空气中的水分子接触时间过长，导致硫酸钙晶须重新与水结合，形成二水硫酸钙晶须。除了烘干外的整个工艺流程都可以在常温常压下进行，不需要高温高压的条件就可以反应，节约了能耗并且降低了操作的难度，为环境保护做出了贡献，符合倡导环保的政策。
在本发明的一些实施例中，上述改性时所用的改性剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂与二水硫酸钙晶须的质量比为(2.5-3.5):100。常见的硅烷偶联剂有乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷等，在本方案中硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷容易水解，能够改善硫酸钙晶须的机械强度和导电性能，避免硫酸钙晶须发生短碎等情况，且增强硫酸钙晶须用作电导体的性能，增强硫酸钙晶须的实用性。
在本发明的一些实施例中，上述改性的时间为15-25min。当改性时间过短时，会使部分硫酸钙晶须不能完全改性，使硫酸钙晶须的整体质量较差，导致硫酸钙晶须的强度、韧性、导电性等物理性质达不到所需的标准。当改性时间过长时，会导致硫酸钙晶须表面硬度过大，硫酸钙晶须的韧性变差，从而导致硫酸钙晶须变脆，影响硫酸钙晶须的物理性能。
在本发明的一些实施例中，上述硅烷偶联剂在使用前还包括如下步骤，将硅烷偶联剂制备成硅烷偶联剂水溶液。所加水的水量要保证当改性剂与二水硫酸钙晶须混合后，二水硫酸钙晶须能够被水完全淹没。通过加水使硅烷偶联剂完全水解，让溶于水后的硅烷偶联剂与二水硫酸钙晶须完全接触，从而达到对二水硫酸钙晶须进行充分改性的目的，增强二水硫酸钙晶须的物理性能。
在本发明的一些实施例中，上述氯化钙溶液的质量百分数为20-40％，上述浓硫酸的质量百分数为70-90％。氯化钙通过与浓硫酸直接反应形成硫酸钙。当氯化钙溶液中氯化钙的含量过低时，所形成的硫酸钙晶须的产出率较低，增大了原料的成本。当氯化钙溶液中氯化钙的含量过高时，容易吸潮，会导致氯化钙溶液中的氯化钙与空气中的二氧化碳和水中的碳酸钙离子发生反应，从而生成碳酸钙沉淀，降低氯化钙溶液中氯化钙的利用率，并且更严重的还会降低硫酸钙晶须的纯度。质量百分数大于或等于70％的硫酸即为浓硫酸，俗称坏水。浓硫酸具有强氧化性，能够与氯化钙反应生成二水硫酸钙晶须，当浓硫酸的浓度过低时，浓硫酸的氧化性不够，不能与氯化钙溶液中的氯化钙充分反应，导致氯化钙的利用率不足，生成的二水硫酸钙晶须产率较低。当浓硫酸的浓度过高时，会导致浓硫酸的氧化性过强，会产生部分氧化钙，虽然氧化钙会被继续反应为硫酸钙，但是会产生中间反应，进而降低反应的速率。
在本发明的一些实施例中，上述氯化钙溶液的体积与上述浓硫酸的质量的比为(1L)：(300-700g)。其中浓硫酸的添加量根据氯化钙溶液的浓度来改变，当氯化钙溶液的浓度为20％时，辅以300g的70％浓硫酸。当氯化钙溶液的浓度为40％时，辅以700g的70％浓硫酸，保证氯化钙溶液中的氯化钙能够和浓硫酸充分反应，提升氯化钙的利用率，从而提高硫酸钙晶须的产率，节约原料，降低成本。
在本发明的一些实施例中，上述加入浓硫酸后和第二次过滤前，还包括对混合后的氯化钙溶液与浓硫酸进行搅匀和静置，搅匀的时间为3-8min，静置的时间为20-30min。通过搅匀使浓硫酸与氯化钙溶液充分接触，从而增大浓硫酸与氯化钙溶液的反应面积，提高氯化钙的利用率，从而进一步提高二水硫酸钙晶须的产率。通过静置使浓硫酸和氯化钙充分反应，确保氯化钙溶液中的氯化钙都能够被浓硫酸完全氧化，形成二水硫酸钙晶须，增大二水硫酸钙晶须的产率。
在本发明的一些实施例中，上述碳酸钙为重质碳酸钙，重质碳酸钙的纯度不小于99％，上述盐酸的质量百分数为20-34％。重质碳酸钙简称重钙，由汉白玉边角料、方解石等原料研磨粉碎而成，具有白度高、质地柔软、硬度低、耐磨、分散性好等特点。与轻质碳酸钙相比，重质碳酸钙的纯度更高，且更加方便制得，并且在反应时重质碳酸钙的流动性更好，能够更容易与盐酸充分反应，从而保证氯化钙溶液的浓度符合要求。
在本发明的一些实施例中，上述烘干的温度为100-200℃，烘干的时间为20-30min。通过烘干去除二水硫酸钙晶须中的水分，得到硫酸钙晶须，该烘干的时间和温度区间能够使得到的硫酸钙晶须中的水分含量小于1.5％，并且不会因为温度过高导致硫酸钙晶须的物理或化学性质发生改变，从而影响硫酸钙晶须的质量。若硫酸钙晶须中水分高于1.5％会降低硫酸钙晶须的机械性能，使硫酸钙晶须的硬度降低，从而导致硫酸钙晶须的质量降低。
在本发明的一些实施例中，上述碳酸钙和盐酸混合后和初次过滤前还包括搅拌，搅拌的时间为1-4h。通过不断搅拌使盐酸和碳酸钙充分反应，保证氯化钙溶液中氯化钙的浓度，并且使其中多于的盐酸挥发，并避免氯化钙溶液中的氯化钙与碳酸根离子反应从而生成碳酸钙沉淀，降低氯化钙的生成率。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本申请实施例提供了一种硫酸钙晶须，通过如下工艺制备而成：选取纯度为99％的重质碳酸钙1吨，质量百分数为20％的盐酸2.9吨，将重质碳酸钙与盐酸放入反应池搅拌反应4h再初次过滤，制得质量百分数为20％的氯化钙溶液，再将100公斤的氯化钙溶液和13公斤质量百分数为70％的浓硫酸放入反应釜中搅拌5min，静置20min后二次过滤，得到124公斤二水硫酸钙晶须，取3.1公斤的硅烷偶联剂，并加水水解，将二水硫酸钙晶须与加水水解后的硅烷偶联剂混合，再加水至刚好没过二水硫酸钙晶须，改性20min后取出二水硫酸钙晶须，然后将二水硫酸钙晶须在100℃下用热空气烘干20min再三次过滤，得到121公斤硫酸钙晶须，立即将所得硫酸钙晶须倒入物料仓冷却后再立即包装好备用。
实施例2
本申请实施例提供了一种硫酸钙晶须，通过如下工艺制备而成：选取纯度为99％的重质碳酸钙1吨，质量百分数为25％的盐酸2.9吨，将重质碳酸钙与盐酸放入反应池搅拌反应4h再初次过滤，制得质量百分数为40％的氯化钙溶液，再将100公斤的氯化钙溶液和25公斤质量百分数为70％的浓硫酸放入反应釜中搅拌5min，静置30min后二次过滤，得到132公斤二水硫酸钙晶须，取4.62公斤的硅烷偶联剂，并加水水解，将二水硫酸钙晶须与加水水解后的硅烷偶联剂混合，再加水至刚好没过二水硫酸钙晶须，改性20min后取出二水硫酸钙晶须，然后将二水硫酸钙晶须在200℃下用热空气烘干30min再三次过滤，得到128公斤硫酸钙晶须，立即将所得硫酸钙晶须倒入物料仓冷却后再立即包装好备用。
实施例3
本申请实施例提供了一种硫酸钙晶须，通过如下工艺制备而成：选取纯度为99.4％的重质碳酸钙1吨，质量百分数为34％的盐酸2.9吨，将重质碳酸钙与盐酸放入反应池搅拌反应1h再初次过滤，制得质量百分数为30％的氯化钙溶液，再将100公斤的氯化钙溶液和25公斤质量百分数为90％的浓硫酸放入反应釜中搅拌3min，静置25min后二次过滤，得到134公斤二水硫酸钙晶须，取4.02公斤的硅烷偶联剂，并加水水解，将二水硫酸钙晶须与加水水解后的硅烷偶联剂混合，再加水至刚好没过二水硫酸钙晶须，改性15min后取出二水硫酸钙晶须，然后将二水硫酸钙晶须在150℃下用热空气烘干25min再三次过滤，得到129公斤硫酸钙晶须，立即将所得硫酸钙晶须倒入物料仓冷却后再立即包装好备用。
实施例4
本申请实施例提供了一种硫酸钙晶须，通过如下工艺制备而成：选取纯度为99.2％的重质碳酸钙1吨，质量百分数为21％的盐酸2.9吨，将重质碳酸钙与盐酸放入反应池搅拌反应1.5h再初次过滤，制得质量百分数为22％的氯化钙溶液，再将100公斤的氯化钙溶液和25公斤质量百分数为71％的浓硫酸放入反应釜中搅拌8min，静置22min后二次过滤，得到141公斤二水硫酸钙晶须，取5.08公斤的硅烷偶联剂，并加水水解，将二水硫酸钙晶须与加水水解后的硅烷偶联剂混合，再加水至刚好没过二水硫酸钙晶须，改性16min后取出二水硫酸钙晶须，然后将二水硫酸钙晶须在110℃下用热空气烘干21min再三次过滤，得到137公斤硫酸钙晶须，立即将所得硫酸钙晶须倒入物料仓冷却后再立即包装好备用。
实施例5
本申请实施例提供了一种硫酸钙晶须，通过如下工艺制备而成：选取纯度为99.1％的重质碳酸钙1吨，质量百分数为22％的盐酸2.9吨，将重质碳酸钙与盐酸放入反应池搅拌反应2.5h再初次过滤，制得质量百分数为24％的氯化钙溶液，再将100公斤的氯化钙溶液和25公斤质量百分数为80％的浓硫酸放入反应釜中搅拌6min，静置26min后二次过滤，得到136公斤二水硫酸钙晶须，取4.08公斤的硅烷偶联剂，并加水水解，将二水硫酸钙晶须与加水水解后的硅烷偶联剂混合，再加水至刚好没过二水硫酸钙晶须，改性17min后取出二水硫酸钙晶须，然后将二水硫酸钙晶须在120℃下用热空气烘干23min再三次过滤，得到128公斤硫酸钙晶须，立即将所得硫酸钙晶须倒入物料仓冷却后再立即包装好备用。
实施例6
本申请实施例提供了一种硫酸钙晶须，通过如下工艺制备而成：选取纯度为99.5％的重质碳酸钙1吨，质量百分数为27％的盐酸2.9吨，将重质碳酸钙与盐酸放入反应池搅拌反应3h再初次过滤，制得质量百分数为26％的氯化钙溶液，再将100公斤的氯化钙溶液和25公斤质量百分数为74％的浓硫酸放入反应釜中搅拌7min，静置28min后二次过滤，得到133公斤二水硫酸钙晶须，取3.99公斤的硅烷偶联剂，并加水水解，将二水硫酸钙晶须与加水水解后的硅烷偶联剂混合，再加水至刚好没过二水硫酸钙晶须，改性24min后取出二水硫酸钙晶须，然后将二水硫酸钙晶须在130℃下用热空气烘干27min再三次过滤，得到129公斤硫酸钙晶须，立即将所得硫酸钙晶须倒入物料仓冷却后再立即包装好备用。
实施例7
本申请实施例提供了一种硫酸钙晶须，通过如下工艺制备而成：选取纯度为99.3％的重质碳酸钙1吨，质量百分数为30％的盐酸2.9吨，将重质碳酸钙与盐酸放入反应池搅拌反应3.5h再初次过滤，制得质量百分数为32％的氯化钙溶液，再将100公斤的氯化钙溶液和25公斤质量百分数为82％的浓硫酸放入反应釜中搅拌4min，静置29min后二次过滤，得到139公斤二水硫酸钙晶须，取4.17公斤的硅烷偶联剂，并加水水解，将二水硫酸钙晶须与加水水解后的硅烷偶联剂混合，再加水至刚好没过二水硫酸钙晶须，改性22min后取出二水硫酸钙晶须，然后将二水硫酸钙晶须在160℃下用热空气烘干29min再三次过滤，得到132公斤硫酸钙晶须，立即将所得硫酸钙晶须倒入物料仓冷却后再立即包装好备用。
效果例1
取实施例1-7所制得的硫酸钙晶须，再按现有的水热法制备硫酸钙晶须并作为对照组，检测并计算实施例1-7和对照组硫酸钙晶须的长度、宽度和平均长径比，所得结果如表1所示。
表1硫酸钙晶须尺寸表
根据表1结果所示，实施例1-7所制得的硫酸钙晶须与对照组所制得的硫酸钙晶须在长度和宽度上没有明显差别，并且平均长径比的差别也几乎不大，因此可以得出结论：采用本发明提供的硫酸钙晶须制备工艺所制得的硫酸钙晶须，与传统工艺制得的硫酸钙晶须在质量上没有明显差别。
效果例2
根据实施例1-7所制得的硫酸钙晶须的产量和原料的用量以及对照组所制得的硫酸钙晶须的产量和原料的用量来计算硫酸钙晶须的产出率，根据公式m/M进行计算，其中m为所制得的硫酸钙晶须的质量，M为原料的质量，在实施例1-7中，M为氯化钙溶液的质量和浓硫酸质量之和，对照组中，M为二水石膏的质量。在对照组中，所得硫酸钙晶须的质量为162公斤，所采用的二水石膏的质量为160公斤，所得产出率结果如表2所示。
表2硫酸钙晶须的产出率表
| 编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 对照组 |
| 产出率 | 107.08％ | 102.4％ | 103.2％ | 109.6％ | 102.4％ | 103.2％ | 105.6％ | 101.25％ |
根据表2结果所得，实施例1-7所制得的硫酸钙晶须的产出率略高于对照组所制得的硫酸钙晶须的产出率，因此可以得出结论：本发明所提供的硫酸钙晶须的制备工艺制备出的硫酸钙晶须的产率略高于现有技术所制备出的硫酸钙晶须的产率。
效果例3
取实施例1-7所制得的硫酸钙晶须和对照组所制得的硫酸钙晶须，分别对它们进行白度、抗拉强度和导电性能的测试，其中以0-5分表示抗拉强度和导电性能的好坏，5分表示导电性能和抗拉强度非常好，0分表示导电性能和抗拉强度非常差，所得结果如表3所示。
表3硫酸钙晶须物理性质结果表
根据表3结果所示，实施例1-7所制得的硫酸钙晶须的白度略高于对照组，实施例1-7所制得的硫酸钙晶须的抗拉强度和导电性能与对照组所制得的硫酸钙晶须基本相同。因此可以得出结论：采用本发明所提供的硫酸钙晶须制备工艺所制得的硫酸钙晶须的白度略高于采用现有工艺制备得到硫酸钙晶须，抗拉强度和导电性能几乎相同。
综上所述，本发明实施例提供了一种硫酸钙晶须制备工艺，在常温常压下就能进行，不需要通过高温高压反应，节约了能源，为环境保护做出了贡献；且采用常见的盐酸、碳酸钙和浓硫酸作为主原料，通过多次反应就能得到，操作步骤简便，降低了本领域技术人员的操作难度；且该制备工艺所制得的硫酸钙晶须由于操作步骤简单，不需要进行反复操作，避免其出现短碎等情况，保证了硫酸钙晶须的质量。此外通过采用乙烯基三乙氧基硅烷作为改性剂，能够增大硫酸钙晶须的强度、柔韧性和导电性能等物理化学性质，提高硫酸钙晶须的质量。并且所制备的硫酸钙晶须具有较优的尺寸和长径比，在规格上更符合要求。最后所得到的硫酸钙晶须的产率和白度也有略微提高，增加了原料的利用率，并改善了硫酸钙晶须的质量。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种硫酸钙晶须制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：将碳酸钙和盐酸混合后初次过滤，得到氯化钙溶液，所述氯化钙溶液的质量百分数为20-40%，再加入浓硫酸后进行第二次过滤，得到二水硫酸钙晶须，所述浓硫酸的质量百分数为70-90%，所述氯化钙溶液的体积与所述浓硫酸的质量的比为（1 L）:（300-700 g）；
将所述二水硫酸钙晶须改性后进行第三次过滤再烘干，得到硫酸钙晶须，所述改性时所用的改性剂为硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须制备工艺，其特征在于，所述硅烷偶联剂与所述二水硫酸钙晶须的质量比为（2.5-3.5）:100。
3.根据权利要求2所述的硫酸钙晶须制备工艺，其特征在于，所述改性的时间为15-25min。
4.根据权利要求3所述的硫酸钙晶须制备工艺，其特征在于，所述硅烷偶联剂在使用前还包括如下步骤，将所述硅烷偶联剂制备成硅烷偶联剂水溶液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的硫酸钙晶须制备工艺，其特征在于，所述加入浓硫酸后和第二次过滤前，还包括对混合后的氯化钙溶液与浓硫酸进行搅匀和静置，所述搅匀的时间为3-8 min，所述静置的时间为20-30 min。
6.根据权利要求5所述的硫酸钙晶须制备工艺，其特征在于，所述碳酸钙为重质碳酸钙，所述重质碳酸钙的纯度不小于99%，所述盐酸的质量百分数为20-34%。
7.根据权利要求6所述的硫酸钙晶须制备工艺，其特征在于，所述烘干的温度为100-200℃，所述烘干的时间为20-30 min。
8.根据权利要求7所述的硫酸钙晶须制备工艺，其特征在于，所述碳酸钙与盐酸混合后、初次过滤前还包括对混合后的碳酸钙与盐酸进行搅拌，所述搅拌的时间为1-4 h。
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| CN102286783A (zh) * | 2011-09-30 | 2011-12-21 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种制备硫酸钙晶须的新方法 |
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