CN112941545A - 双闭环电解法制氢气控制方法 - Google Patents

双闭环电解法制氢气控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明双闭环电解法制氢气控制方法涉及一种用于制备氢气的方法。其目的是为了提供一种能够实现制备过程中电解池内精准控压、高纯氢气连续性生产的双闭环电解法制氢气控制方法。本发明双闭环电解法制氢气控制方法包括以下步骤：在阴极电解池和阳极电解池之间设置质子半透膜；启动电解电源进行电解；利用阴极自动控制器收集第一压力传感器、压差传感器的压力参数控制背压阀；利用阳极自动控制器收集第一压力传感器、第二压力传感器、压差传感器的压力参数控制排气气动阀门；控制器控制以上阀门动作后，第一压力传感器、第二压力传感器和压差传感器的压力参数的变化再次传到阳极自动控制器，修正压力偏差，控制两个电解池内压力值与预设值一致。

Description

双闭环电解法制氢气控制方法
技术领域
本发明涉及氢气制备技术领域，特别是涉及一种双闭环电解法制氢气控制方法。
背景技术
氢气可以为燃料电池提供能源、为冶金行业提供还原气体、为石油等化工行业提供加氢原料气、为火电厂提供冷却剂等，氢气在半导体行业、太阳能行业和LED行业也广泛作为原料气体使用。
目前使用的氢气大部分都是直接购买的高压压缩气体，采用长管拖车或集装格运输与储存，运输过程中气体压力高达30Mpa(大约300个大气压)，减压后输送到工艺设备使用。
氢气的主要来源分为裂解法、电解法和生物法三种主要工艺。
电解法制氢气目前又分为两种方法，水直接电解制氢气方法和氯化钠电解制烧碱方法。前一种方法是电解高纯水，产生氢气和氧气，氢气纯化和氧气纯化后可以直接使用。后一种方法电解高纯的氯化钠溶液，可以得到氢气和氯气，电解中还可以得到高纯烧碱，氢气和氯气纯化后可以直接使用。采用电解法可以得到高纯的气体，气体的纯度可以达到99.9999％，纯化过程简单，可以实现现场制气，随制随用。但电解法在现场制气时也存在不足，例如，如何阴极电解池和阳极电解池精准控压，高纯氢气制气装置如何进行连续性生产等问题都是制气过程中急需解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够实现制备过程中电解池内精准控压、高纯氢气连续性生产的双闭环电解法制氢气控制方法。
本发明双闭环电解法制氢气控制方法，包括以下步骤：
S10，将氢气电解池分为阴极电解池和阳极电解池，在阴极电解池和阳极电解池之间设置允许氢离子通过的质子半透膜；
S20，分别在阴极电解池和阳极电解池内设置阴极电极和阳极电极，将阴极电极和阳极电极分别与电解电源的负极和正极连接；
S30，分别在阴极电解池和阳极电解池的上部设置阴极排气管路和阳极排气管路，在阴极排气管路上设置第一压力传感器，在阳极排气管路上设置第二压力传感器，在阴极排气管路和阳极排气管路之间设置压差传感器，在阴极排气管路的末段设置背压阀，在阳极排气管路的末段设置排气气动阀门；
S40，在氢气电解池外部设置阴极自动控制器和阳极自动控制器，阴极自动控制器与第一压力传感器、压差传感器电连接，阳极自动控制器与第一压力传感器、第二压力传感器、压差传感器电连接；
S50，启动电解电源，对氢气电解池内的电解液进行电解；
S60，利用阴极自动控制器收集第一压力传感器、压差传感器的压力参数控制背压阀的开度的大小，从而控制阴极电解池内的压力值与预设值一致；利用阳极自动控制器收集第一压力传感器、第二压力传感器、压差传感器的压力参数控制排气气动阀门的开度的大小，从而控制阳极电解池内压力值与预设值一致；
S70，控制器控制以上阀门动作后，第一压力传感器、第二压力传感器和压差传感器的压力参数的变化再次传到阳极自动控制器，修正以上阀门动作带来的压力偏差；
S80，循环步骤S60和S70，保持阴极电解池和阳极电解池的控制压力值恒定。
本发明双闭环电解法制氢气控制方法，其中所述阳极电解池上设置氧气补气管路，氧气补气管路一端连接氧气源，另一端连接阳极电解池，氧气补气管路上设置有补气气动阀门。
本发明双闭环电解法制氢气控制方法，其中所述阴极电解池和阳极电解池分别连接阴极电解储液罐和阳极电解储液罐，阴极电解储液罐内灌装有恒温阴极电解液，阳极电解储液罐内灌装有恒温阳极电解液。
本发明双闭环电解法制氢气控制方法，其中所述阴极电解储液罐通过两条管路与阴极电解池连接，位于阴极电解储液罐下部的管路上设置有阴极给液泵；阳极电解储液罐通过两条管路与阳极电解池连接，位于阳极电解储液罐下部的管路上设置有阳极给液泵。
本发明双闭环电解法制氢气控制方法，其中所述阴极电解储液罐内部设置阴极盘管，阴极盘管与阴极电解液用冷机连接，阳极电解储液罐内部设置阳极盘管，阳极盘管与阳极电解液用冷机连接。
本发明双闭环电解法制氢气控制方法，其中所述质子半透膜的厚度在0.1mm～0.3mm之间，耐压5kPa。
本发明双闭环电解法制氢气控制方法，其中所述阴极自动控制器和阳极自动控制器中的电解参数由上位机统一进行设定。
本发明双闭环电解法制氢气控制方法，其中所述质子半透膜的两侧分别设置第一支撑网和第二支撑网。
本发明双闭环电解法制氢气控制方法，其中所述阴极电解池和阳极电解池的底部分别设置阴极电解液搅拌装置和阳极电解液搅拌装置。
本发明双闭环电解法制氢气控制方法，其中所述排气气动阀门和背压阀均为电磁比例阀。
本发明双闭环电解法制氢气控制方法与现有技术不同之处在于，本发明双闭环电解法制氢气控制方法具有以下技术效果：
1.实现了阴极电解液或阳极电解液各自内部循环和混合扰动，确保阴极电解液或阳极电解液各自的恒温控制和消除浓度梯度，可以确保电解过程工艺条件稳定，为电解制氢气***控制创造条件。
2.本发明根据阴极电解池和阳极电解池产气速率不同，设计了阳极电解池氧气补气管路，以阴极电解池为标准，补充氧气调节阳极电解池压力与阴极电解池压力相同，确保质子半透膜工作过程中不受损。可以实现高纯氢气和高纯氧气的联产。
3.本发明设计了包括阴极自动压力控制器、阳极压力自动控制器、阴极电解池压力传感器、阳极电解池压力传感器、阴极电解池与阳极电解池压差传感器、氧气补气气动阀门和氧气排放电磁比例阀门在内的双闭环控压***，调节阴极电解池和阳极电解池的压力稳定和压力数值相等，控压后根据阴极电解池压力传感器、阳极电解池压力传感器和阴极电解池与阳极电解池压差传感器的反馈数值再次调节阀门动作，确保阳极电解池压力数值和阴极电解池压力数值相同，确保质子半透膜工作过程中不受损。双闭环控压***可以分别自动控制阴极电解池和阳极电解池的压力，可以控制阳极电解池的压力数值主动向阴极电解池压力数值靠拢和趋同，简化了电解池压力控制难度和提高了压力控制可靠性。
4.本发明阴极电解池和阳极电解池均采用了电磁比例阀作为气体排放阀门，可以确保阴极电解池和阳极电解池排放速度可调，电磁比例阀全开可以实现阴极电解池和阳极电解池的超压排放和残压力释放。
5.本发明实现了氢气电解池实现氢气与氧气恒温恒压电解，为电解制氢气的连续性生产创造了有利条件。
下面结合附图对本发明的双闭环电解法制氢气控制方法作进一步说明。
附图说明
图1为本发明双闭环电解法制氢气控制方法的工作原理示意图；
图中标记示意为：1-阴极电解液；2-阴极电极；3-阴极电解池；4-双O型圈；5-第八手动阀门；6-第一支撑网；7-质子半透膜；8-第二支撑网；9-电解电源；10-第一压力传感器；11-压差传感器；12-背压阀；13-阴极自动控制器；14-阳极自动控制器；15-上位机；16-第二压力传感器；17-排气气动阀门；18-针阀；19-补气气动阀门；20-第七手动阀门；21-阳极电解池；22-第九手动阀门；23-氢气电解池；24-阳极电极；25-阳极电解液；26-第六手动阀门；27-恒温阳极电解液；28-阳极电解储液罐；29-阳极电解液用冷机；30-阳极盘管；31-阳极给液泵；32-第四手动阀门；33-阳极排液阀；34-第五手动阀门；35-阳极电解液搅拌装置；36-阴极电解液搅拌装置；37-第二手动阀门；38-阴极排液阀；39-第一手动阀门；40-阴极给液泵；41-第三手动阀门；42-阴极电解液用冷机；43-阴极盘管；44-恒温阴极电解液；45-阴极电解储液罐。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图1所示，本发明双闭环电解法制氢气控制方法包括以下步骤：
S10，将氢气电解池23分为阴极电解池3和阳极电解池21两部分，在阴极电解池3和阳极电解池21之间设置允许氢离子通过的质子半透膜7，并在阴极电解池3和阳极电解池21内分别充入阴极电解液1和阳极电解液25；
S20，分别在阴极电解池3和阳极电解池21内设置阴极电极2和阳极电极24，将阴极电极2和阳极电极24分别与电解电源9的负极和正极连接；
S30，分别在阴极电解池3和阳极电解池21的上部设置阴极排气管路和阳极排气管路，在阴极排气管路上设置第一压力传感器10，在阳极排气管路上设置第二压力传感器16，在阴极排气管路和阳极排气管路之间设置压差传感器11，在阴极排气管路的末段设置背压阀12，在阳极排气管路的末段设置排气气动阀门17；
S40，在氢气电解池外部设置阴极自动控制器13和阳极自动控制器14，阴极自动控制器13与第一压力传感器10、压差传感器11电连接，阳极自动控制器14与第一压力传感器10、第二压力传感器16、压差传感器11电连接；
S50，启动电解电源9，对氢气电解池23内的电解液进行电解；
S60，阴极自动控制器13收集第一压力传感器10、压差传感器11的压力参数控制背压阀12的开度的大小，从而控制阴极电解池3内的压力值与预设值一致；阳极自动控制器14收集第一压力传感器10、第二压力传感器16、压差传感器11的压力参数控制排气气动阀门17的开度的大小，从而控制阳极电解池21内压力值与预设值一致；
S70，控制器控制以上阀门动作后，第一压力传感器10、第二压力传感器16和压差传感器11的压力参数的变化再次传到阳极自动控制器14，修正以上阀门动作带来的压力偏差；
S80，循环步骤S60和S70，保持阴极电解池3和阳极电解池21的控制压力值恒定。
其中，阴极电解池3和阳极电解池21还分别连接阴极电解储液罐45和阳极电解储液罐28。阴极电解储液罐45内灌装有恒温阴极电解液44，阴极电解储液罐45内部设置有阴极盘管43，阴极盘管43与阴极电解液用冷机42连接，使阴极电解储液罐45内的恒温阴极电解液44保持温度恒定，为电解制氢气提供最佳的电解工艺温度。
阴极电解储液罐45通过两条管路与阴极电解池3连接，其中位于阴极电解储液罐45下部的管路上依次设置有阴极给液泵40、第一手动阀门39和第二手动阀门37；设置在阴极电解储液罐45上部的管路上设置有第三手动阀门41。恒温阴极电解液44依次通过阴极给液泵40、第一手动阀门39和第二手动阀门37进入到阴极电解池3内，与阴极电解池3装有的阴极电解液1进行混合，混合后的一部分阴极电解液1再通过管道和第三手动阀门41，回流到阴极电解液储罐45，实现阴极电解液1和恒温阴极电解液44的循环，补充电解消耗的阴极电解液1，消除阴极电解液1内产生的浓度梯度和温度梯度，循环流动的电解液也利于在阴极电极2生成的氢气气泡快速脱离。
阴极电解池3的底部设置有阴极电解液搅拌装置36，阴极电解液搅拌装置36的作用也是消除阴极电解液1的浓度梯度和温度梯度，利于生成的氢气气泡快速脱离阴极电极2。在第一手动阀门39和第二手动阀门37之间的支路上设置有阴极排液阀38，可以在维护期间排空在阴极电解池3的阴极电解液1。
阳极电解液储罐28与阴极电解液储罐45结构类似。阳极电解液储罐28内灌装有恒温阳极电解液27，阳极电解储液罐28内部设置有阳极盘管30，阳极盘管30与阳极电解液用冷机29连接，使阳极电解储液罐28内的恒温阳极电解液27保持温度恒定，为电解制氢气提供最佳的电解工艺温度。
阳极电解储液罐28通过两条管路与阳极电解池27连接，其中位于阳极电解储液罐28下部的管路上依次设置有阳极给液泵31、第四手动阀门32和第五手动阀门34；设置在阳极电解储液罐28上部的管路上设置有第六手动阀门26。恒温阳极电解液25依次通过阳极给液泵31、第四手动阀门32和第五手动阀门34进入到阳极电解池27内，与阳极电解池27装有的阳极电解液25进行混合，混合后的一部分阳极电解液25再通过管道和第六手动阀门26，回流到阳极电解液储罐28，实现阳极电解液25和恒温阳极电解液25的循环，补充电解消耗的阳极电解液25，消除阳极电解液25内产生的浓度梯度和温度梯度，循环流动的电解液也利于在阳极电极24生成的氧气气泡快速脱离。
阳极电解池21的底部设置有阳极电解液搅拌装置35，阳极电解液搅拌装置35的作用也是消除阳极电解液25的浓度梯度和温度梯度，利于生成的氧气气泡快速脱离阳极电极24。在第四手动阀门32和第五手动阀门34之间的支路上设置有阳极排液阀33，可以在维护期间排空在阳极电解池21的阳极电解液25。
氢气电解池23的密封装置采用双O型圈4的结构密封，确保气体不外泄。
电解电源9接通后阳极电解液25在电解阳极24附近被电解产生氧气和氢离子，氧气依靠浮力在阳极电解池21的顶部聚集，然后通过阳极排气管路排出阳极电解池21。阳极排气管路上设置有第七手动阀门20和排气气动阀门17。
电解阳极25上的化学方程式如下：
2H2O→O2+4e-+4H+
阴极电解池3和阳极电解池21的中间设置有质子半透膜7，质子半透膜7的厚度在0.1mm～0.3mm之间，耐压5kPa，质子半透膜7作用是分割阴极电解池3和阳极电解池21。质子半透膜7只能允许氢离子通过，其他离子不能透过。在质子半透膜7的两侧分别设置有第一支撑网6和第二支撑网8，用来加强质子半透膜7的强度。氢离子在电场的作用下，透过质子半透膜7，进入阴极电解池3内。氢离子在阴极电极2上被还原为氢气，氢气在浮力的作用下，聚集到阴极电解池3的顶部，然后通过阴极排气管路排出阴极电解池3，阴极排气管路上设置有第八手动阀门5和背压阀12。
电解阴极2上的化学方程式如下：
4H++4e-→2H2
由上述两个电化学方程式可以得到，在相同的电流条件下在阴极电解池3产生的氢气的体积和阳极电解池21内产生氧气的体积不相同，产生氢气的体积要比氧气的体积多一倍。在相同的气体排出管道直径和压阻的情况下，阴极电解池3的压力要大于阳极电解池21的压力，会引起压力波动。压力波动会造成质子半透膜7来回的压缩、鼓胀和移动，容易造成质子半透膜7破损漏气，氢气和氧气混合，容易造成***事故。
阴极排气管路和阳极排气管路之间设置压差传感器11，压差传感器11一端连接在第八手动阀门5和背压阀12之间的支路上，另一端连接在第七手动阀门20和排气气动阀门17之间的支路上。压差传感器11可以实时检测保持阴极电解池3和阳极电解池21内压力差值大小。
阳极排气管路上设置有第二压力传感器16，可以根据第二压力传感器16的值调节排气气动阀门17的开度大小，保持阳极电解池21内压力恒定，本实施例中，排气气动阀门17为电磁比例阀。
阴极排气管路上设置有第一压力传感器10和背压阀12，本实施例中背压阀12为电磁比例阀。电磁比例阀12可以根据控制信号调节打开阀门的开度，调节阀门的开度大小，控制氢气排放速度，保持阴极电解池3保持一个恒定的压力。在***维护期间可以完全打开背压阀12，排空阴极电解池3内的残余气体。
阴极自动控制器13和阳极自动控制器14中的电解参数由上位机统一进行设定。
阴极自动控制器13根据第一压力传感器10、压差传感器11的压力参数控制背压阀12的开度的大小，从而控制阴极电解池3内的压力值与预设值一致，阴极自动控制器13是闭环的自循环控制；阳极自动控制器14根据第一压力传感器10、第二压力传感器16、压差传感器11的压力参数控制排气气动阀门17的开度的大小，从而控制阳极电解池21内压力值与预设值一致。阳极自动控制器14引入了第一压力传感器10的压力控制参数，阳极电解池21的压力控制值主动向阴极电解池3实际压力值靠近，阳极自动控制器14是有外部参考参数输入的闭环自循环控制。控制器控制以上阀门动作后，第一压力传感器10、第二压力传感器16和压差传感器11的压力参数的变化再次传到控制器14，修正以上阀门动作带来的压力偏差；如此闭环控制反馈循环，可以保持阴极电解池3和阳极电解池21的控制压力值恒定，阴极电解池3和阳极电解池的压力差可以控制在100Pa以内。
本发明根据阴极电解池3产生的氢气的体积和阳极电解池21内产生氧气的体积是不相同的特点，在阳极电解池上增加了氧气补气管路。氧气补气管路一端连接氧气源，另一端连接阳极电解池21。氧气补气管路上依次设置有针阀18、补气气动阀门19和第九手动阀门22。氧气依次通过针阀18、补气气动阀门19和第九手动阀门22进入到阳极电解池21内，弥补阳极电解池21产生氧气体积不足的问题。保持阴极电解池3和阳极电解池21内压力的平衡。在本发明中氧气可以作为气体产品用于工艺或销售，在阳极电解池21加入氧气是压缩高纯气体。阳极电解池21最后排出的氧气也是高纯气体，可以直接用于工艺或销售。
本发明双闭环电解法制氢气控制方法有以下优点：
1.实现了阴极电解液或阳极电解液各自内部循环和混合扰动，确保阴极电解液或阳极电解液各自的恒温控制和消除浓度梯度，可以确保电解过程工艺条件稳定，为电解制氢气***控制创造条件。
2.本发明根据阴极电解池和阳极电解池产气速率不同，设计了阳极电解池氧气补气管路，以阴极电解池为标准，补充氧气调节阳极电解池压力与阴极电解池压力相同，确保质子半透膜工作过程中不受损。可以实现高纯氢气和高纯氧气的联产。
3.本发明设计了包括阴极自动压力控制器、阳极压力自动控制器、阴极电解池压力传感器、阳极电解池压力传感器、阴极电解池与阳极电解池压差传感器、氧气补气气动阀门和氧气排放电磁比例阀门在内的双闭环控压***，调节阴极电解池和阳极电解池的压力稳定和压力数值相等，控压后根据阴极电解池压力传感器、阳极电解池压力传感器和阴极电解池与阳极电解池压差传感器的反馈数值再次调节阀门动作，确保阳极电解池压力数值和阴极电解池压力数值相同，确保质子半透膜工作过程中不受损。双闭环控压***可以分别自动控制阴极电解池和阳极电解池的压力，可以控制阳极电解池的压力数值主动向阴极电解池压力数值靠拢和趋同，简化了电解池压力控制难度和提高了压力控制可靠性。
4.本发明阴极电解池和阳极电解池均采用了电磁比例阀作为气体排放阀门，可以确保阴极电解池和阳极电解池排放速度可调，电磁比例阀全开可以实现阴极电解池和阳极电解池的超压排放和残压力释放。
5.本发明实现了氢气电解池实现氢气与氧气恒温恒压电解，为电解制氢气的连续性生产创造了有利条件。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种双闭环电解法制氢气控制方法，其特征在于：包括以下步骤：
S10，将氢气电解池分为阴极电解池和阳极电解池两部分，在阴极电解池和阳极电解池之间设置允许氢离子通过的质子半透膜；
S20，分别在阴极电解池和阳极电解池内设置阴极电极和阳极电极，将阴极电极和阳极电极分别与电解电源的负极和正极连接；
S30，分别在阴极电解池和阳极电解池的上部设置阴极排气管路和阳极排气管路，在阴极排气管路上设置第一压力传感器，在阳极排气管路上设置第二压力传感器，在阴极排气管路和阳极排气管路之间设置压差传感器，在阴极排气管路的末段设置背压阀，在阳极排气管路的末段设置排气气动阀门；
S40，在氢气电解池外部设置阴极自动控制器和阳极自动控制器，阴极自动控制器与第一压力传感器、压差传感器电连接，阳极自动控制器与第一压力传感器、第二压力传感器、压差传感器电连接；
S50，启动电解电源，对氢气电解池内的电解液进行电解；
S60，利用阴极自动控制器收集第一压力传感器、压差传感器的压力参数控制背压阀的开度的大小，从而控制阴极电解池内的压力值与预设值一致；利用阳极自动控制器收集第一压力传感器、第二压力传感器、压差传感器的压力参数控制排气气动阀门的开度的大小，从而控制阳极电解池内压力值与预设值一致；
S70，控制器控制以上阀门动作后，第一压力传感器、第二压力传感器和压差传感器的压力参数的变化再次传到阳极自动控制器，修正以上阀门动作带来的压力偏差；
S80，循环步骤S60和S70，保持阴极电解池和阳极电解池的控制压力值恒定。
2.根据权利要求1所述的双闭环电解法制氢气控制方法，其特征在于：所述阳极电解池上设置氧气补气管路，氧气补气管路一端连接氧气源，另一端连接阳极电解池，氧气补气管路上设置有补气气动阀门。
3.根据权利要求1所述的双闭环电解法制氢气控制方法，其特征在于：所述阴极电解池和阳极电解池分别连接阴极电解储液罐和阳极电解储液罐，阴极电解储液罐内灌装有恒温阴极电解液，阳极电解储液罐内灌装有恒温阳极电解液。
4.根据权利要求3所述的双闭环电解法制氢气控制方法，其特征在于：所述阴极电解储液罐通过两条管路与阴极电解池连接，位于阴极电解储液罐下部的管路上设置有阴极给液泵；阳极电解储液罐通过两条管路与阳极电解池连接，位于阳极电解储液罐下部的管路上设置有阳极给液泵。
5.根据权利要求3所述的双闭环电解法制氢气控制方法，其特征在于：所述阴极电解储液罐内部设置阴极盘管，阴极盘管与阴极电解液用冷机连接，阳极电解储液罐内部设置阳极盘管，阳极盘管与阳极电解液用冷机连接。
6.根据权利要求1所述的双闭环电解法制氢气控制方法，其特征在于：所述质子半透膜的厚度在0.1mm～0.3mm之间，耐压5kPa。
7.根据权利要求1所述的双闭环电解法制氢气控制方法，其特征在于：所述阴极自动控制器和阳极自动控制器中的电解参数由上位机统一进行设定。
8.根据权利要求1所述的双闭环电解法制氢气控制方法，其特征在于：所述质子半透膜的两侧分别设置第一支撑网和第二支撑网。
9.根据权利要求1所述的双闭环电解法制氢气控制方法，其特征在于：所述阴极电解池和阳极电解池的底部分别设置阴极电解液搅拌装置和阳极电解液搅拌装置。
10.根据权利要求1所述的双闭环电解法制氢气控制方法，其特征在于：所述排气气动阀门和背压阀均为电磁比例阀。
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