CN112940705A - 一种纳米材料复合清洁压裂液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米材料复合清洁压裂液，其包括以下质量分数的组分：改性二氧化硅粒子1%‑5%、粘弹性表面活性剂0.5%‑5%、反离子助剂0.5%‑5%，余量为水；其中，所述改性二氧化硅的平均粒径40‑60 nm，数均分子量为100‑300万。该纳米材料复合清洁压裂液采用改性二氧化硅粒子、粘弹性表面活性剂、反离子助剂相接合，使得压裂液具有良好的黏弹性能和抗剪切性能，达到压裂液携砂要求。同时，本发明还提供了一种所述纳米材料复合清洁压裂液的制备方法。

Description

一种纳米材料复合清洁压裂液及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气开采领域，具体的说，涉及了一种纳米材料复合清洁压裂液及其制备方法。
背景技术
压裂液是流体矿(气、汽、油、淡水、盐水、热水等)在开采过程中，为了获得高产而借用液体传导力(如水力等)压裂措施时所用的液体。油层水力压裂的过程是在地面采用高压大排量的泵，利用液体传压的原理，将具有一定粘度的液体（通常称之为压裂液），以大于油层的吸收能力的压力向油层注入，并使井筒内压力逐渐升高，从而在井底形成高压，当此压力大于井壁附近的地应力和地层岩石的抗张强度时，便在井底附近地层产生裂缝：继续注入带有支撑剂的携砂液，裂缝向前延伸并填以支撑剂，关井后裂缝闭合在支撑剂上，从而在井底附近地层内形成具有一定几何尺寸和高导流能力的填砂裂缝，是井达到增产增注的目的。支撑剂一般以陶粒砂为主，而压裂液主要目的是携砂，也就是携带支撑剂泵入地层。目前常见的压裂液主要为胍胶压裂液，结合硼类交联剂提升粘度，容易造成污染。
为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种纳米材料复合清洁压裂液及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种纳米材料复合清洁压裂液，其包括以下质量分数的组分：改性二氧化硅粒子1%-5%、粘弹性表面活性剂0.5%-5%、反离子助剂0.5%-5%，余量为水；其中，所述改性二氧化硅的平均粒径40-60 nm，数均分子量为100-300万。
基于上述，所述粘弹性表面活性剂包括季铵盐阳离子表面活性剂、甜菜碱两性表面活性剂、氧化胺型两性表面活性剂中的一种或多种。
基于上述，所述反离子助剂选自氯化钠、硝酸钠、氯化钾、邻苯二甲酸钠、水杨酸钠、硝酸钠、马来酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或对甲苯磺酸钠。
基于上述，所述改性二氧化硅的原料包括溶剂、引发剂、纳米二氧化硅、聚合单体和/或乳化剂和/或无机盐。
一种所述纳米材料复合清洁压裂液的制备方法，其包括以下步骤：先制备改性二氧化硅粒子，然后将改性二氧化硅粒子、粘弹性表面活性剂、反离子助剂和水混合均匀。
基于上述，所述改性二氧化硅粒子的制备步骤包括：以质量份数计，将2-5份的纳米二氧化硅、0.5-2份的乳化剂、3-7份的聚合单体和7-15份的水，在1000-2000 r/min条件下搅拌1-5 min混合均匀，得到第一混合液备用；将0.5-2份的乳化剂、5-10份的聚合单体和5-15份的水，在1000-2000 r/min条件下搅拌1-5 min混合均匀，得到第二混合液备用；将0.1-1份引发剂和5-10份水混合均匀，得到第二混合液备用；将2-5份的纳米二氧化硅、0.1-1份的无机盐、0.5-1份的乳化剂、0.1-1份引发剂和10-20份的水添加入反应釜内，在200-300 r/min条件下搅拌并加热至40-80 ℃，加入第一混合液，反应10-30 min；同步加入第二混合液和第三混合液，反应30-120 min，得到改性二氧化硅溶液。
基于上述，所述改性二氧化硅粒子的制备步骤包括：将0.1-1份引发剂、2-5份纳米二氧化硅和5-10份溶剂混合均匀，得到混合液备用；将2-5份纳米二氧化硅、0.1-1份引发剂和40-60溶剂加入反应釜内在200-300 r/min条件下搅拌并加热至40-80 ℃，缓慢加入3-7份的聚合单体，反应10-30 min；将5-10份的聚合单体和混合液同步加入，反应30-120 min，得到改性二氧化硅溶液。
基于上述，所述聚合单体选自甲基丙烯酸甲酯、衣康酸、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺。
基于上述，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异庚腈和过氧化苯甲酰。
基于上述，所述溶剂选自水、乙醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单***、乙二醇单丁醚、乙酸乙酯、丙二醇甲醚醋酸酯和N,N‐二甲基甲酰胺。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著进步，具体的说，本发明提供一种纳米材料复合清洁压裂液，采用改性二氧化硅粒子、粘弹性表面活性剂、反离子助剂相接合，使得压裂液具有良好的黏弹性能和抗剪切性能，达到压裂液携砂要求；同时，压裂液中未添加硼类或其他重金属交联剂，也未添加有机溶剂，不会对环境造成压力。同时，本发明还提供了该纳米材料复合清洁压裂液的制备方法，通过在纳米二氧化硅的表面进行聚合反应，避免高强度的纳米二氧化硅直接添加入压裂液中，在环境发生变化时，发生沉降而形成大量残渣，造成堵塞。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
一种纳米材料复合清洁压裂液，其包括以下质量分数的组分：改性二氧化硅粒子3%、粘弹性表面活性剂3.8%、反离子助剂2.4%，余量为水；其中，所述改性二氧化硅的平均粒径为55 nm，数均分子量为100-300万。所述粘弹性表面活性剂包括甜菜碱两性表面活性剂和氧化胺型两性表面活性剂。所述反离子助剂包括邻苯二甲酸钠和硝酸钠。
一种所述纳米材料复合清洁压裂液的制备方法，其包括以下步骤：先制备改性二氧化硅粒子，然后将改性二氧化硅粒子、粘弹性表面活性剂、反离子助剂和水混合均匀。
所述改性二氧化硅的原料包括水、引发剂、纳米二氧化硅、聚合单体、乳化剂和、无机盐。纳米二氧化硅的平均粒径14 nm.
所述改性二氧化硅粒子的制备步骤包括：以质量份数计，将5份的纳米二氧化硅、2份的乳化剂、7份的聚合单体和15份的水，在1000-2000 r/min条件下搅拌1-5 min混合均匀，得到第一混合液备用；将1份的乳化剂、9份的聚合单体和6份的水，在1000-2000 r/min条件下搅拌1-5 min混合均匀，得到第二混合液备用；将0.5份引发剂和8份水混合均匀，得到第二混合液备用；将2份的纳米二氧化硅、0.5份的无机盐、0.5份的乳化剂、0.1份引发剂和10份的水添加入反应釜内，在200-300 r/min条件下搅拌并加热至40-80 ℃，加入第一混合液，反应10-30 min；同步加入第二混合液和第三混合液，反应30-120 min，得到改性二氧化硅溶液；制得的改性二氧化硅溶液测定固含量，并按照上述质量分数添加粘弹性表面活性剂、反离子助剂和水混合均匀。其中，所述聚合单体包括甲基丙烯酸甲酯、衣康酸、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯；所述引发剂为过硫酸钾；所述无机盐为碳酸氢钠；所述乳化剂包括十二烷基磺酸钠和DNS-86。
参照SY/T5107-2016《水基压裂液性能评价方法》中7 .10残渣含量测定方法，对实施例所得压裂液进行残渣含量测试，测得残渣含量为11 mg/L。通过HarkeRS6000流变仪，在150℃，170s-1剪切速率下，剪切2 h，测得粘度为67 mPa.s。
实施例2
一种纳米材料复合清洁压裂液，其包括以下质量分数的组分：改性二氧化硅粒子5%、粘弹性表面活性剂4.2%、反离子助剂2.0%，余量为水；其中，所述改性二氧化硅的平均粒径39 nm，数均分子量为100-300万。所述粘弹性表面活性剂包括季铵盐阳离子表面活性剂、甜菜碱两性表面活性剂。所述反离子助剂包括邻苯二甲酸钠和对甲苯磺酸钠。
所述改性二氧化硅的原料包括溶剂、引发剂、纳米二氧化硅和聚合单体。
一种所述纳米材料复合清洁压裂液的制备方法，其包括以下步骤：先制备改性二氧化硅粒子，然后将改性二氧化硅粒子、粘弹性表面活性剂、反离子助剂和水混合均匀。
所述改性二氧化硅粒子的制备步骤包括：将1份引发剂、3份纳米二氧化硅和6份溶剂混合均匀，得到混合液备用；将2份纳米二氧化硅、0.3份引发剂和40溶剂加入反应釜内在200-300 r/min条件下搅拌并加热至40-80 ℃，缓慢加入3-7份的聚合单体，反应10-30min；将8份的聚合单体和混合液同步加入，反应30-120 min，得到改性二氧化硅溶液；改性二氧化硅溶液可以通过蒸馏去除溶剂，然后按照上述质量分数添加粘弹性表面活性剂、反离子助剂和水，在800-1200r/min条件下分散得到压裂液。其中，所述聚合单体包括甲基丙烯酸甲酯、衣康酸、丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述溶剂包括乙醇和N,N‐二甲基甲酰胺。
参照SY/T5107-2016《水基压裂液性能评价方法》中7 .10残渣含量测定方法，对实施例所得压裂液进行残渣含量测试，测得残渣含量为14 mg/L。通过HarkeRS6000流变仪，在150℃，170s-1剪切速率下，剪切2 h，测得粘度为64 mPa.s。
实施例3
一种纳米材料复合清洁压裂液，其包括以下质量分数的组分：改性二氧化硅粒子2.8%、粘弹性表面活性剂3%、反离子助剂5%，余量为水；其中，所述改性二氧化硅的平均粒径54 nm，数均分子量为100-300万。所述粘弹性表面活性剂包括季铵盐阳离子表面活性剂、氧化胺型两性表面活性剂；所述反离子助剂包括氯化钠和硝酸钠；所述改性二氧化硅的原料包括溶剂、引发剂、纳米二氧化硅、聚合单体。
一种所述纳米材料复合清洁压裂液的制备方法，其包括以下步骤：先制备改性二氧化硅粒子，然后将改性二氧化硅粒子、粘弹性表面活性剂、反离子助剂和水混合均匀。
所述改性二氧化硅粒子的制备步骤包括：将0.1份引发剂、2份纳米二氧化硅和5份溶剂混合均匀，得到混合液备用；将2份纳米二氧化硅、0.1份引发剂和40溶剂加入反应釜内在200-300 r/min条件下搅拌并加热至40-80 ℃，缓慢加入5份的聚合单体，反应10-30min；将8份的聚合单体和混合液同步加入，反应30-120 min，得到改性二氧化硅溶液，改性二氧化硅溶液可以通过蒸馏去除溶剂，然后按照上述质量分数添加粘弹性表面活性剂、反离子助剂和水，在800-1200r/min条件下分散得到压裂液。其中，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐；所述溶剂包括乙二醇单甲醚和乙酸乙酯；所述聚合单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯。
参照SY/T5107-2016《水基压裂液性能评价方法》中7 .10残渣含量测定方法，对实施例所得压裂液进行残渣含量测试，测得残渣含量为16 mg/L。通过HarkeRS6000流变仪，在150℃，170s-1剪切速率下，剪切2 h，测得粘度为69 mPa.s。
实施例4
一种纳米材料复合清洁压裂液，其包括以下质量分数的组分：改性二氧化硅粒子3.6%、粘弹性表面活性剂2.4%、反离子助剂4.2%，余量为水；其中，所述改性二氧化硅的平均粒径45 nm，数均分子量为100-300万。所述粘弹性表面活性剂为季铵盐阳离子表面活性剂；所述反离子助剂包括十二烷基苯磺酸钠或对甲苯磺酸钠；所述改性二氧化硅的原料包括溶剂、引发剂、纳米二氧化硅、聚合单体和/或乳化剂和/或无机盐。
一种所述纳米材料复合清洁压裂液的制备方法，其包括以下步骤：先制备改性二氧化硅粒子，然后将改性二氧化硅粒子、粘弹性表面活性剂、反离子助剂和水混合均匀。
所述改性二氧化硅粒子的制备步骤包括：以质量份数计，将2-5份的纳米二氧化硅、0.5-2份的乳化剂、3-7份的聚合单体和7-15份的水，在1000-2000 r/min条件下搅拌1-5min混合均匀，得到第一混合液备用；将0.5-2份的乳化剂、5-10份的聚合单体和5-15份的水，在1000-2000 r/min条件下搅拌1-5 min混合均匀，得到第二混合液备用；将0.1-1份引发剂和5-10份水混合均匀，得到第二混合液备用；将2-5份的纳米二氧化硅、0.1-1份的无机盐、0.5-1份的乳化剂、0.1-1份引发剂和10-20份的水添加入反应釜内，在200-300 r/min条件下搅拌并加热至40-80 ℃，加入第一混合液，反应10-30 min；同步加入第二混合液和第三混合液，反应30-120 min，得到改性二氧化硅溶液。其中，所述聚合单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯；所述引发剂为过硫酸铵；所述无机盐为碳酸氢钠；所述乳化剂包括十二烷基磺酸钠和DNS-86。
参照SY/T5107-2016《水基压裂液性能评价方法》中7 .10残渣含量测定方法，对实施例所得压裂液进行残渣含量测试，测得残渣含量为12 mg/L。通过HarkeRS6000流变仪，在150℃，170s-1剪切速率下，剪切2 h，测得粘度为65 mPa.s。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (10)

1.一种纳米材料复合清洁压裂液，其包括以下质量分数的组分：改性二氧化硅粒子1%-5%、粘弹性表面活性剂0.5%-5%、反离子助剂0.5%-5%，余量为水；其中，所述改性二氧化硅的平均粒径40-60 nm，数均分子量为100-300万。
2.根据权利要求1所述的纳米材料复合清洁压裂液，其特征在于：所述粘弹性表面活性剂包括季铵盐阳离子表面活性剂、甜菜碱两性表面活性剂、氧化胺型两性表面活性剂中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的纳米材料复合清洁压裂液，其特征在于：所述反离子助剂选自氯化钠、硝酸钠、氯化钾、邻苯二甲酸钠、水杨酸钠、硝酸钠、马来酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或对甲苯磺酸钠。
4.根据权利要求3所述的纳米材料复合清洁压裂液，其特征在于：所述改性二氧化硅的原料包括溶剂、引发剂、纳米二氧化硅、聚合单体和/或乳化剂和/或无机盐。
5.一种权利要求1-4任一项所述纳米材料复合清洁压裂液的制备方法，其包括以下步骤：先制备改性二氧化硅粒子，然后将改性二氧化硅粒子、粘弹性表面活性剂、反离子助剂和水混合均匀。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述改性二氧化硅粒子的制备步骤包括：以质量份数计，将2-5份的纳米二氧化硅、0.5-2份的乳化剂、3-7份的聚合单体和7-15份的水，在1000-2000 r/min条件下搅拌1-5 min混合均匀，得到第一混合液备用；将0.5-2份的乳化剂、5-10份的聚合单体和5-15份的水，在1000-2000 r/min条件下搅拌1-5 min混合均匀，得到第二混合液备用；将0.1-1份引发剂和5-10份水混合均匀，得到第二混合液备用；将2-5份的纳米二氧化硅、0.1-1份的无机盐、0.5-1份的乳化剂、0.1-1份引发剂和10-20份的水添加入反应釜内，在200-300 r/min条件下搅拌并加热至40-80 ℃，加入第一混合液，反应10-30 min；同步加入第二混合液和第三混合液，反应30-120 min，得到改性二氧化硅溶液。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述改性二氧化硅粒子的制备步骤包括：将0.1-1份引发剂、2-5份纳米二氧化硅和5-10份溶剂混合均匀，得到混合液备用；将2-5份纳米二氧化硅、0.1-1份引发剂和40-60溶剂加入反应釜内在200-300 r/min条件下搅拌并加热至40-80 ℃，缓慢加入3-7份的聚合单体，反应10-30 min；将5-10份的聚合单体和混合液同步加入，反应30-120 min，得到改性二氧化硅溶液。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于：所述聚合单体选自甲基丙烯酸甲酯、衣康酸、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异庚腈和过氧化苯甲酰。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自水、乙醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单***、乙二醇单丁醚、乙酸乙酯、丙二醇甲醚醋酸酯和N,N‐二甲基甲酰胺。
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