CN112939492B - 一种煤矸石地聚合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种煤矸石地聚合物的制备方法，属于化学建筑材料技术领域。一种煤矸石地聚合物的制备方法，将煤矸石粉和复合碱激发溶液混合，进行水热合成，得到煤矸石地聚合物；所述的复合碱激发溶液中含有的复合碱激发剂为固体水玻璃和氢氧化钠。所述的水热合成为常压加热水热合成或加压加热水热合成，常压加热为70～90℃反应4～6h，加压加热为0.5～1.2MPa加热至151～187℃反应2～4h。该方法是利用水热合成反应的制备方法，工艺简单、能耗较小。制备的煤矸石地聚合物不仅解决了煤矸石作为固体废弃物的综合利用问题，还产生了有利用价值的产品。
Description
技术领域
本发明属于化学建筑材料技术领域，具体涉及一种煤矸石地聚合物的制备方法。
背景技术
煤矸石是煤炭在开釆和洗选时产生的固体废弃物，是我国目前年排放量和累计存量最大的工业废渣。我国煤炭***多年来积存下来的煤矸石达60亿吨以上，并且未来几年也将持续增加。煤矸石长期堆存，占用大量土地，污染大气和地下水质以及其他一系列环境问题。因此，对煤矸石的综合利用就显得尤为重要。
地聚合物的概念是在1978年由法国人Davidovits提出的，它是一种由AlO4和SiO4四面体结构单元组成三维立体网状结构的无机聚合物。
而国内对地聚合物材料的研究起步较晚，目前对地聚合物材料的研究仍在逐渐开展，但是现有的地聚合物制备方法仍然较为复杂，需要对反应产物进行后期保养处理，形成产物时间周期较长。因而，如何更加简单快速地制备出一种地聚合物，并进而开发出更多方面的应用，一直是领域内所有研究学者所关注的焦点。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种煤矸石地聚合物的制备方法，尤其涉及一种水热合成反应制备煤矸石地聚合物的方法，本发明提供的利用水热合成反应的制备方法，工艺简单、能耗较小。制备的煤矸石地聚合物不仅解决了煤矸石作为固体废弃物的综合利用问题，还制得了有利用价值的新产品。
一种煤矸石地聚合物的制备方法，将煤矸石粉和复合碱激发溶液混合，进行水热合成，得到煤矸石地聚合物；所述的复合碱激发溶液中含有的复合碱激发剂为固体水玻璃和氢氧化钠。
所述的煤矸石包括的成分及各个成分的质量份数为：SiO2：58～60份、Al2O3：23～25份、Fe2O3：5～8份、CaO：1～3份、MgO：1～3份，K2O：0～4份，Na2O：0～2份，TiO2：0～1份。
所述的煤矸石优选为自燃煤矸石。
所述的水热合成为常压加热水热合成或加压加热水热合成，常压加热为70～90℃反应4～6h，加压加热为0.5～1.2MPa加热至151～187℃反应2～4h。
本发明的一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：煤矸石粉预处理
(1)将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；
(2)将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉；
步骤2：配置复合碱激发溶液
将复合碱激发剂配置成水溶液，得到复合碱激发溶液；其中，复合碱激发剂为氢氧化钠和固体水玻璃，按质量比，氢氧化钠：固体水玻璃＝1.5：(8.8～21.8)；固体水玻璃的模数为1；
步骤3：按质量百分比，固体水玻璃：(固体水玻璃+煤矸石)＝15％～30％，将复合碱激发溶液和粒径为0.045mm以下的煤矸石粉混合，得到反应溶液；
将反应溶液进行水热合成反应，反应完成后，冷却至陈化温度进行陈化10h以上，固液分离，固体产物干燥后，得到煤矸石地聚合物；其中，水热合成为常压加热水热合成或加压加热水热合成；常压加热为70～90℃反应4～6h，反应溶液中，水：(氢氧化钠+固体水玻璃+煤矸石)＝15％～30％；
加压加热为0.5～1.2MPa加热至151～187℃反应2～4h，反应溶液中，水：(氢氧化钠+固体水玻璃+煤矸石)＝100～200％。
在步骤1的(1)中，粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；
在步骤1的(2)中，球磨后，煤矸石粉中，粒径为0.045mm以下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；球磨的参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球/陶瓷球，球料比为(10～20)：1，更优选为15:1，球磨转速为40～50r/min，更优选为48r/min。
所述的步骤2中，所述的复合碱激发溶液，优选采用氢氧化钠水溶液和硅酸钠水溶液混合配置；
进一步的，所述的氢氧化钠水溶液是将氢氧化钠溶解于蒸馏水中，搅拌，得到的氢氧化钠水溶液。
所述的硅酸钠水溶液是固体水玻璃溶解于蒸馏水中，加热搅拌，得到的硅酸钠水溶液。
所述的步骤2中，硅酸钠水溶液配制时，加热温度为40～80℃。
所述的步骤3中，陈化为20～50℃陈化10h以上，当水热合成为常压加热水热合成时，冷却为空冷至室温，室温陈化，当水热合成为加压加热水热合成时，冷却为随炉冷却至进行陈化。
所述的步骤3中，固体产物置于70～80℃干燥2～3h。
本发明反应实质是自燃煤矸石通过球磨增加活性，使自燃型煤矸石处于亚稳态，自燃煤矸石中的-O-Si-O-Al-O-链在复合碱激发剂的激发作用下解聚生成[SiO4]四面体单体和[AlO4]四面体单体，进而单体间发生缩聚反应生成新的-O-Si-O-Al-O-三维网络空间链结构的无机聚合物胶凝材料，形成煤矸石地聚合物。
与现有技术相比，本发明采用水热合成反应合成了地聚合物，并且通过特定配方的煤矸石粉和复合碱激发剂进行搭配，并且采用的是固体水玻璃，碱度高，从而提高了煤矸石地聚合物的转化率。本发明提供的制备工艺简单快捷，能耗较小，对于工业生产而言更切合实际。
与现有技术相比，本发明采用两种水热合成反应合成了地聚合物，其中一种是常温常压70～90℃的条件下合成，反应时间为4～6h；另一种是在151～187℃、0.5～1.2MPa的条件下合成，反应时间为2～4h；采用通过加入助磨剂将煤矸石的粉磨粒径达到325目筛下物的煤矸石粉，和固体水玻璃、氢氧化钠的复合碱激发剂，加入蒸馏水，进行水热合成制备，得到了一种地聚合物。本发明提供的制备工艺简单快捷，能耗较小，对于工业生产而言更切合实际。
附图说明
图1是本发明实施例中采用的主要原料-煤矸石的XRD图。
图2是本发明实施例制备的地聚合物和煤矸石对照的XRD图。
图3是本发明不同实施例制备的地聚合物的FT-IR图。
图4是本发明实施例1和对比例1制备的地聚合物的FT-IR对比图。
图5为本发明实施例1和对比例2制备的地聚合物的FT-IR对比图。
图6为本发明实施例1和对比例3和对比例4制备的地聚合物的FT-IR对比图。
图7为本发明实施例1和对比例5制备的地聚合物的FT-IR对比图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
以下实施例的步骤说明，仅仅是表示需要进行的操作，并非是必须依照顺序进行，在能够实现本发明的目的的前提下，可以同时进行步骤操作或者调换步骤操作。
其中，实施例所用的煤矸石粉中的各组分及各个组分的质量百分含量，如表1所示：
表1自燃煤矸石粉末的组分及其百分含量
| 组分 | SiO<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | K<sub>2</sub>O | CaO | MgO | Na<sub>2</sub>O | TiO<sub>2</sub> |
| 含量％ | 58.07％ | 23.19％ | 7.04％ | 3.34％ | 2.69％ | 2.1％ | 1.6％ | 1％ |
对实施例的原料，自燃煤矸石进行测试分析，其XRD图见图1，通过图1，得到原始自燃煤矸石的主要矿物组成为石英赤铁矿、莫来石、少量高岭石、正长石、水云母和赤铁矿。
实施例所有原料为：
①自燃煤矸石：产于辽宁省铁岭，用量50g；
②复合激发剂：固体水玻璃和氢氧化钠，固体水玻璃模数为1；固体水玻璃的质量占固体水玻璃+自燃煤矸石总质量的15％～30％，氢氧化钠质量占氢氧化钠+自燃煤矸石总质量的3±0.2％；
③蒸馏水的用量，根据水热条件，分为常压加热或加压加热；常压加热下，蒸馏水质量占氢氧化钠+固体水玻璃+煤矸石总质量的15％～30％；加压加热下，蒸馏水质量占氢氧化钠+固体水玻璃+煤矸石总质量的100～200％；
在复合碱激发剂研究中，固体水玻璃的掺入量是对地聚合物凝结时间以及强度的重要影响因素。
实施例1
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为8.8g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将8.8g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至60℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为18g进行激发；
(7)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在70℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
实施例2
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为8.8g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将8.8g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为18g进行激发；
(7)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在80℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
实施例3
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为8.8g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将8.8g的固体水玻璃溶于15g蒸馏水中，加热搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于3g蒸馏水中，搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为18g进行激发；
(7)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在90℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
实施例4
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为12.5g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将12.5g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为19.2g进行激发；
(7)在常压下将试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在70℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
实施例5
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为12.5g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将12.5g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至60℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为19.2g进行激发；
(7)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在80℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
实施例6
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料，将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为12.5g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将12.5g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为19.2g进行激发；
(7)将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在90℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
实施例7
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为17.8g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将17.8g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为20.7g进行激发；
(7)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在70℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
实施例8
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为17.8g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将17.8g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至40℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为20.7g进行激发；
(7)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在80℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
实施例9
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为17.8g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将17.8g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至50℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为20.7g进行激发；
(7)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在90℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
实施例10
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为21.4g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将21.4g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至60℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为21.8g进行激发；
(7)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在70℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
实施例11
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为21.4g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将21.4g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至70℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为21.8g进行激发；
(7)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在80℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
实施例12
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为21.4g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将21.4g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至80℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为21.8g进行激发；
(7)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在90℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
实施例13
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为8.8g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将8.8g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至75℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，以及将液固比设为1：1，充分搅拌均匀；
(7)将反应溶液试样置入反应釜中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在173℃、8个大气压的条件下反应4小时，随电热鼓风干燥箱冷却并陈化10h后取出过滤，干燥。
实施例14
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15：1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为12.5g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将12.5g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至60℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，以及将液固比设为1：1，充分搅拌均匀，得到反应溶液；
(7)在高温高压下将反应溶液试样置入反应釜中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在173℃、8个大气压的条件下反应4小时，随电热鼓风干燥箱冷却并陈化10h后取出过滤，干燥。
实施例15
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为17.8g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将17.8g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至60℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，以及将液固比设为1：1，充分搅拌均匀，得到反应溶液；
(7)在高温高压下将反应溶液试样置入反应釜中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在173℃、8个大气压的条件下反应4小时，随电热鼓风干燥箱冷却并陈化10h后取出过滤，干燥。
实施例16
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为21.4g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将21.4g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至60℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，以及将液固比设为1：1，充分搅拌均匀，得到反应溶液；
(7)在高温高压下将反应溶液试样置入反应釜中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在173℃、8个大气压的条件下反应4小时，随电热鼓风干燥箱冷却并陈化10h后取出过滤，干燥。
实施例17
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为8.8g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将8.8g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至60℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，以及将液固比设为2：1，充分搅拌均匀，得到反应溶液；
(7)在高温高压下将反应溶液试样置入反应釜中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在173℃、8个大气压的条件下反应4小时，随电热鼓风干燥箱冷却并陈化10h后取出过滤，干燥。
实施例18
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为12.5g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将12.5g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至60℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，以及将液固比设为2：1，充分搅拌均匀，得到反应溶液；
(7)在高温高压下将反应溶液试样置入反应釜中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在173℃、8个大气压的条件下反应4小时，随电热鼓风干燥箱冷却并陈化10h后取出过滤，干燥。
实施例19
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为17.8g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将17.8g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至60℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液进行激发，以及将液固比设为2：1，充分搅拌均匀，得到反应溶液；
(7)在高温高压下将反应溶液试样置入反应釜中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在173℃、8个大气压的条件下反应4小时，随电热鼓风干燥箱冷却并陈化10h后取出过滤，干燥。
实施例20
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为21.4g；将氢氧化钠掺量设为1.5；
(3)将21.4g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至50℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，以及将液固比设为2：1，充分搅拌均匀，得到反应溶液；
(7)在高温高压下将反应溶液试样置入反应釜中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在173℃、8个大气压的条件下反应4小时，随电热鼓风干燥箱冷却并陈化10h后取出过滤，干燥。
实施例21
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为21.4g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将21.4g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至60℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，以及将液固比设为2：1，充分搅拌均匀，得到反应溶液；
(7)在高温高压下将反应溶液试样置入反应釜中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在173℃、10个大气压的条件下反应4小时，随电热鼓风干燥箱冷却并陈化10h后取出过滤，干燥。
实施例22
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为8.8g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将8.8g的固体水玻璃与1.5g的氢氧化钠混合后溶于蒸馏水中，加热搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(4)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为18g进行激发；
(5)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在70℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
对比例1
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为8.8g；将氢氧化钾掺量设为1.5g；
(3)将8.8g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至50℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钾溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钾水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为18g进行激发；
(7)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在70℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
根据本对比例1和实施例1的FT-IR对比图图4，说明本对比例1在1053cm-1波数出现Si-O-Al键，与实施例1在1029cm-1波数处出现Si-O-Al键相比，表明硅铝长链没有实施例1长，凝胶相没有实施例1多，进一步证实了用氢氧化钠的效果好并且实施例1生成的聚合物多。
对比例2
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将模数为3.3～3.4固含量为34％的液体水玻璃的掺量设为25.9g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的氢氧化钠水溶液与液体水玻璃搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为0.9g进行激发；
(7)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在70℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
根据本对比例2和实施例1的FT-IR对比图图5，说明本对比例2在1046cm-1波数出现Si-O-Al键，与实施例1在1029cm-1波数处出现Si-O-Al键相比，表明硅铝长链没有实施例1长，凝胶相没有实施例1多，进一步证实了用固体硅酸钠的效果好并且实施例1生成的聚合物多。
对比例3
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为5.5g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将5.5g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至50℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为17.1g进行激发；
(7)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在70℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
根据本对比例3和实施例1的FT-IR对比图图6，说明本对比例3在1039cm-1波数出现Si-O-Al键，与实施例1在1029cm-1波数处出现Si-O-Al键相比，表明硅铝长链没有实施例1长，凝胶相没有实施例1多，进一步证实了水玻璃掺量15％的效果比水玻璃掺量10％的好并且实施例1生成的聚合物多。
对比例4
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为33.3g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将33.3g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至50℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为25.4g进行激发；
(7)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在70℃下反应6h。然后取出，自然冷却至室温，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
根据本对比例4和实施例1的FT-IR对比图图6，说明本对比例4在1039cm-1波数出现Si-O-Al键，与实施例1在1029cm-1波数处出现Si-O-Al键相比，表明硅铝长链没有实施例1长，凝胶相没有实施例1多，进一步证实了水玻璃掺量30％的效果比水玻璃掺量40％的好并且实施例1生成的聚合物多。
对比例5
一种煤矸石地聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量原材料；将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；粗煤矸石颗粒的粒径为3-5mm；将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；球磨参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球，球料比为15:1，球磨转速为48r/min；球磨后粒径为达到325目筛下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；
其中，将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉为50g；
(2)将固体水玻璃的掺量设为8.8g；将氢氧化钠掺量设为1.5g；
(3)将8.8g的固体水玻璃溶于蒸馏水中，加热至50℃搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
(4)将1.5g的氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，得到氢氧化钠水溶液；
(5)将得到的硅酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液搅拌均匀，得到复合碱激发溶液；
(6)将50g煤矸石粉与复合碱激发溶液充分搅拌均匀，混合后的反应溶液中蒸馏水的质量为18g进行激发；
(7)在常压下将反应溶液试样置入烧杯中放入电热鼓风干燥箱中加热，控制温度在26℃下反应6h。然后取出，陈化10h后，抽滤、滤饼在70℃干燥2h，即得到一种煤矸石地聚合物。
根据本对比例5和实施例1的FT-IR对比图图7，说明本对比例5在1046cm-1波数出现Si-O-Al键，与实施例1在1029cm-1波数处出现Si-O-Al键相比，表明硅铝长链没有实施例1长，凝胶相没有实施例1多，进一步证实了加热常压条件下的效果比常温下的好并且实施例1生成的聚合物多。
对本实施例1制备地聚合物分析测试，其XRD图见图2，与原煤矸石XRD图1相比煤矸石地质聚合物在2θ＝15°～40°的衍射峰都是弥散、馒头状的，与其相对应的是无定形态的铝硅酸盐凝胶相对比原料煤矸石粉，地质聚合物的衍射包峰强度降低，并向右侧偏移，说明，反应过程中煤矸石粉中的硅铝酸盐胶凝相发生了变化，成功地合成了一种煤矸石聚合物。
煤矸石地聚合物FT-IR图见图3，从图3可以看出在1000cm-1波数附近吸收峰表示Si-O-Si键和Si-O-A1键非对称伸缩振动，这些峰是铝硅玻璃体解聚或者硅氧四面体结构聚合所致，此处的吸收峰说明反应产物主要是以Si-O键和A1-O键为主，从而说明了地聚合物的结构是以Si-O-A1键为主。
在1000cm-1波数附近出现Si-O-Al键，与实施例1在1029cm-1波数相比实施例3在1018cm-1波数处出现Si-O-Al键相比向右移，表明硅铝长链增长，凝胶相增多，说明在原料中Si-O键和A1-O键的结合形式发生变化，由原来的晶体状的Si-O-A1键向非晶态网络结构转变，进一步证实了生成的聚合物增多。在水热合成反应的温度分别为70～90℃，所述水热反应的时间为4～6h的实施例1～12中实施例3生成的聚合物最多。
在1000cm-1波数附近出现Si-O-Al键，与实施例17在1034cm-1波数相比实施例16在998cm-1波数处出现Si-O-Al键相比向右移，表明硅铝长链增长，凝胶相增多，说明在原料中Si-O键和A1-O键的结合形式发生变化，由原来的晶体状的Si-O-A1键向非晶态网络结构转变，进一步证实了生成的聚合物增多。在173℃下8个大气压置于反应釜中，所述水热反应的时间为2～4h的实施例13～20中实施例16生成的聚合物最多。
两个制备工艺在条件不同时，设定的时间也不同，在水热合成反应的温度分别为70～90℃时反应时间6h可以生成，在173℃下8个大气压置于反应釜中4h就可以生成，并且通过红外图像数据分析实施例3在水热合成反应温度为70℃、碱掺量为25％时Si-O-A1键所在位置向右偏移最多也就是生成的量最多，在173℃下8个大气压置于反应釜中在固液比(水：(氢氧化钠+固体水玻璃+煤矸石))为1:1、碱掺量(固体水玻璃：(固体水玻璃+煤矸石))为30％时Si-O-A1键所在位置向右偏移最多也就是生成的量最多，在水热合成反应的温度分别为70～90℃与在173℃下8个大气压置于反应釜中相比，在173℃下8个大气压置于反应釜中生成的聚合物更多，更有优势。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离本发明主旨的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (9)
1.一种煤矸石地聚合物的制备方法，其特征在于，将煤矸石粉和复合碱激发溶液混合，进行水热合成，得到煤矸石地聚合物；所述的复合碱激发溶液中含有的复合碱激发剂为固体水玻璃和氢氧化钠。
2.根据权利要求1所述的煤矸石地聚合物的制备方法，其特征在于，所述的煤矸石包括的成分及各个成分的质量份数为：SiO2：58～60份、Al2O3：23～25份、Fe2O3：5～8份、CaO：1～3份、MgO：1～3份，K2O：0～4份，Na2O：0～2份，TiO2：0～1份。
3.根据权利要求1所述的煤矸石地聚合物的制备方法，其特征在于，所述的煤矸石为自燃煤矸石。
4.根据权利要求1所述的煤矸石地聚合物的制备方法，其特征在于，所述的水热合成为常压加热水热合成或加压加热水热合成，常压加热为70～90℃反应4～6h，加压加热为0.5～1.2MPa加热至151～187℃反应2～4h。
5.一种煤矸石地聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：煤矸石粉预处理
(1)将煤矸石进行粗碎，得到粗煤矸石颗粒；
(2)将粗碎后的煤矸石进行球磨，得到煤矸石粉；将煤矸石粉进行过筛，得到粒径为0.045mm以下的煤矸石粉；
步骤2：配置复合碱激发溶液
将复合碱激发剂配置成水溶液，得到复合碱激发溶液；其中，复合碱激发剂为氢氧化钠和固体水玻璃，按质量比，氢氧化钠：固体水玻璃＝1.5：(8.8～21.8)；固体水玻璃的模数为1；
步骤3：按质量百分比，固体水玻璃：(固体水玻璃+煤矸石)＝15％～30％，将复合碱激发溶液和粒径为0.045mm以下的煤矸石粉混合，得到反应溶液；
将反应溶液进行水热合成反应，反应完成后，冷却至陈化温度进行陈化10h以上，固液分离，固体产物干燥后，得到煤矸石地聚合物；其中，水热合成为常压加热水热合成或加压加热水热合成；常压加热为70～90℃反应4～6h，反应溶液中，水：(氢氧化钠+固体水玻璃+煤矸石)＝15％～30％；
加压加热为0.5～1.2MPa加热至151～187℃反应2～4h，反应溶液中，水：(氢氧化钠+固体水玻璃+煤矸石)＝100～200％。
6.根据权利要求5所述的煤矸石地聚合物的制备方法，其特征在于，在步骤1的(2)中，球磨后，煤矸石粉中，粒径为0.045mm以下的煤矸石粉占总煤矸石粉的质量百分比≥90％；球磨的参数为：采用干法球磨，加入助磨剂为不锈钢球/陶瓷球，球料比为(10～20)：1，球磨转速为40～50r/min。
7.根据权利要求5所述的煤矸石地聚合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的复合碱激发溶液，采用氢氧化钠水溶液和硅酸钠水溶液混合配置；
所述的氢氧化钠水溶液是将氢氧化钠溶解于蒸馏水中，搅拌，得到的氢氧化钠水溶液；
所述的硅酸钠水溶液是固体水玻璃溶解于蒸馏水中，加热至40～80℃搅拌，得到的硅酸钠水溶液。
8.根据权利要求5所述的煤矸石地聚合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，陈化为20～50℃陈化10h以上，当水热合成为常压加热水热合成时，冷却为空冷至室温，室温陈化，当水热合成为加压加热水热合成时，冷却为随炉冷却至进行陈化。
9.根据权利要求5所述的煤矸石地聚合物的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，固体产物置于70～80℃干燥2～3h。
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