CN112921690A - 一种具备保湿功能的植物纤维及其制备方法 - Google Patents

一种具备保湿功能的植物纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具备保湿功能的植物纤维及其制备方法，包括植物纤维，改性漆酚，纤维素酶，氯化铁，氢氧化钠，过氧化氢。制备工艺流程为：木质素提取，除去木质素的植物纤维提取，植物纤维预处理，除去木质素的植物纤维改性，改性植物纤维的制备。经过纤维素酶的处理的木质素，不会对植物纤维制备产生影响；由于铁离子的接枝降低了不含木质素的植物纤维表面的极性，提高了与非极性物质间的界面相容性，将铁离子吸附在植物木质素表面，最大限度的降低了植物纤维表面的极性，提高了与其他物质形成复合材料的能力，在经过处理后，植物纤维与木质素件仍旧保持多孔结构，进而使植物纤维具有优异的保湿性能。

Description

一种具备保湿功能的植物纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维领域，具体为一种具备保湿功能的植物纤维及其制备方法。
背景技术
近年来，随着全球人口的持续增加和经济迅猛发展，现有能源、资源已无法满足人类社会发展的需要，人们不得不去寻找新的、可再生的、绿色的资源和能源，绿色材料成为研究发展的趋势。植物纤维是广泛分布在种子植物中的一种厚壁组织。它的细胞细长，两端尖锐，具有较厚的次生壁，壁上常有单纹孔，成熟时一般没有活的原生质体。植物纤维是纤维素与各种营养物质结合生成的丝状或者絮状物，对于植物具有支撑、连接、包裹、充填等作用，广泛存在于植物秆茎、根系、果实、果壳中。植物纤维具有的可降解性、保湿性等优异的性能，对其的开发利用越来越广泛。
但是，具备保湿功能的植物纤维由于吸水性较大，往往与其他物质复合形成复合材料的能力较差，所以在不影响保湿性能的同时，提高界面相容性，加强与其他物质的复合能力，形成复合材料时非常有发展前景的。因此，制备一种易于与其他材料复合形成复合材料的具备保湿功能的植物纤维使非常有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具备保湿功能的植物纤维，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明第一方面提供如下技术方案：一种具备保湿功能的植物纤维，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
50～60份植物纤维、5～10份改性漆酚、5～10份纤维素酶、5～10份氯化铁、5～10份氢氧化钠、5～10份过氧化氢。
优选的，所述改性漆酚是应用酚醛缩合反应对漆酚进行改性，对漆酚两个活泼的邻位酚羟基进行结构修饰得到的。
本发明第二方面提供：一种具备保湿功能的植物纤维的制备方法，其特征在于：
工艺流程为：
木质素提取，除去木质素的植物纤维提取，植物纤维预处理，除去木质素的植物纤维改性，改性植物纤维的制备。
优选的，所述木质素提取采用纤维素酶与盐酸体系进行提取。
优选的，所述植物纤维预处理使用蒸汽***技术。
优选的，所述除去木质素的植物纤维改性为先是氯化铁浸渍纤维，再加入改性漆酚进行改性。
优选的，所述改性植物纤维制备为向改性除去木质素的植物纤维中加入木质素与过氧化氢。
优选的，包括以下具体步骤：
(1)将植物纤维用乙醇和甲苯的混合溶液在索氏提取器中提取12h，将残渣用乙醇洗涤3次，在100℃鼓风机中干燥4h，用pH为5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液将植物纤维残渣与纤维素酶溶解，搅拌均匀放入50℃的恒温水浴锅中，机械搅拌72h，反应过后冷却、过滤，用去离子水洗涤滤渣至pH为7；
(2)将滤渣再次干燥后，加入盐酸中溶解，加入体积分数为85％的二氧六环水溶液，滤渣与二氧六环摩尔比为1：30，在110℃常压回流及氮气保护下反应2h，反应过后冷却、过滤，用二氧六环洗涤三次，将滤液和洗液合并并用碳酸氢钾溶液调节pH至7，加入3倍体积的去离子水并用0.1mol/L的稀盐酸调节pH至2，得到大量木质素沉淀，静置过夜后将残渣干燥8h，得到木质素；
(3)将植物纤维分散于氢氧化钠、尿素、蒸馏水质量比为1：1：1的混合溶液中，超声振荡3h后抽滤，用蒸馏水冲洗，再用10％的硫酸，10％的硫酸钠和5％的硫酸钠浸渍，再次抽滤和用蒸馏水洗涤后，置于100℃烘箱中烘干2h，得到除去木质素的植物纤维；
(4)将除去木质素的植物纤维磨碎放在100目不锈钢网包裹的不锈钢三脚架上面，然后将其置于蒸汽***反应罐中，设定20min进行蒸汽***；
(5)将经过预处理的除去木质素的植物纤维浸渍于0.3mol/L氯化铁水溶液中，在超声振荡器上超声活化15min后用蒸馏水冲洗直至洗液不含氯离子，冲洗后在真空干燥器中60℃烘干2h；
(6)配置质量浓度为20％的漆酚二甲基亚砜溶液，加入漆酚溶液1/3体积的二氯甲烷，在110℃油浴中回流0.5h，将氢氧化钠和漆酚二甲基亚砜溶液同时滴入，保持滴加氢氧化钠的物质的量速率为漆酚的两倍，滴加1h结束，继续回流3h至反应结束；
(7)将步骤(5)得到的样品与步骤(6)得到的溶液进行原位反应，反应至产物用无水乙醇洗涤至不含漆酚；
(8)依次向步骤(7)中加入步骤(2)得到的木质素与过氧化氢，机械搅拌3h，于100℃干燥箱干燥，制得成品。
优选的，上述步骤(1)中：乙醇和甲苯的体积比为1：2；残渣与纤维素酶的质量比为25：1。
优选的，上述步骤(6)中：滴加氢氧化钠的体积与二氯甲烷相同。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
内部的木质素使植物纤维具有紧密的结构，化学试剂难于渗入其中而实现对其进行表面改性，所以本发明提取植物纤维时，分别进行木质素的提取和除去木质素的植物纤维提取，提取木质素时采用纤维素酶与盐酸体系，经过纤维素酶的处理，木质素结构变化较小，不会对植物纤维制备产生影响；将经过改性的植物纤维与木质素进行复合，在改性木质素的同时，改性木质素又重新填入纤维中，达到最佳植物纤维材料制备的效果。
使用蒸汽***技术对提取的除去木质素的植物纤维进行预处理，提高了纤维的长径比、增大了比表面积，可以加快反应速度；在纤维与铁离子的反应是，先是氯化铁在浸渍纤维的过程中水解成氢氧化***胶，氢氧化***胶吸附在不含木质素的植物纤维表面，而漆酚极易与铁离子发生配位反应生成黑色的漆酚铁金属螯合物，附有氢氧化***胶的植物纤维用漆酚处理，漆酚通过植物纤维上管束上的微孔与氢氧化***胶的铁离子发生原位反应并生成漆酚铁，将铁离子牢固的接枝到不含木质素的植物纤维上，降低了不含木质素的植物纤维表面的极性，提高了与非极性物质间的界面相容性，反应完成后加入木质素再加入过氧化氢对木质素进行羟基化改性，利用氢氧化铁作为羟基化改性的催化剂，经过过氧化氢改性的木质素羟基含量增加，羟基与铁离子形成螯合物从而对金属离子产生吸附作用，将铁离子吸附在植物木质素表面，最大限度的降低了纤维表面的极性，提高了与其他物质形成复合材料的能力，并且，在经过处理后，植物纤维与木质素件仍旧保持多孔结构，进而使植物纤维具有优异的保湿性能。
应用酚醛缩合反应对漆酚进行改性，对漆酚两个活泼的邻位酚羟基进行结构修饰，得到漆酚改性物，亚甲基醚漆酚，在保持其良好的活性同时，使得化学稳定性增强，也改善了漆酚的致敏性，即可以防止漆酚自身的氧化和被后续加入过氧化氢氧化，从而影响反应进行，又能使制备而成的材料不会致敏；将改性漆酚溶于氢氧化钠溶液中进行使用，漆酚铁形成包覆后，再经碱液腐蚀，铁离子与漆酚脱离，重新形成氢氧化***胶，而吸附在植物纤维表面的漆酚铁变成多孔结构，在纤维表面形成稳定的漆酚铁与氢氧化***胶体系时，使得在植物纤维表面仍具有一定的亲水性能，保证了植物纤维的保湿性能。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种具备保湿功能的植物纤维，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
50～60份植物纤维、5～10份改性漆酚、5～10份纤维素酶、5～10份氯化铁、5～10份氢氧化钠、5～10份过氧化氢。
优选的，所述改性漆酚是应用酚醛缩合反应对漆酚进行改性，对漆酚两个活泼的邻位酚羟基进行结构修饰得到的。
本发明第二方面提供：一种具备保湿功能的植物纤维的制备方法，其特征在于：
工艺流程为：
木质素提取，除去木质素的植物纤维提取，植物纤维预处理，除去木质素的植物纤维改性，改性植物纤维的制备。
优选的，所述木质素提取采用纤维素酶与盐酸体系进行提取。
优选的，所述植物纤维预处理使用蒸汽***技术。
优选的，所述除去木质素的植物纤维改性为先是氯化铁浸渍纤维，再加入改性漆酚进行改性。
优选的，所述改性植物纤维制备为向改性除去木质素的植物纤维中加入木质素与过氧化氢。
优选的，包括以下具体步骤：
(1)将植物纤维用乙醇和甲苯的混合溶液在索氏提取器中提取12h，将残渣用乙醇洗涤3次，在100℃鼓风机中干燥4h，用pH为5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液将植物纤维残渣与纤维素酶溶解，搅拌均匀放入50℃的恒温水浴锅中，机械搅拌72h，反应过后冷却、过滤，用去离子水洗涤滤渣至pH为7；
(2)将滤渣再次干燥后，加入盐酸中溶解，加入体积分数为85％的二氧六环水溶液，滤渣与二氧六环摩尔比为1：30，在110℃常压回流及氮气保护下反应2h，反应过后冷却、过滤，用二氧六环洗涤三次，将滤液和洗液合并并用碳酸氢钾溶液调节pH至7，加入3倍体积的去离子水并用0.1mol/L的稀盐酸调节pH至2，得到大量木质素沉淀，静置过夜后将残渣干燥8h，得到木质素；
(3)将植物纤维分散于氢氧化钠、尿素、蒸馏水质量比为1：1：1的混合溶液中，超声振荡3h后抽滤，用蒸馏水冲洗，再用10％的硫酸，10％的硫酸钠和5％的硫酸钠浸渍，再次抽滤和用蒸馏水洗涤后，置于100℃烘箱中烘干2h，得到除去木质素的植物纤维；
(4)将除去木质素的植物纤维磨碎放在100目不锈钢网包裹的不锈钢三脚架上面，然后将其置于蒸汽***反应罐中，设定20min进行蒸汽***；
(5)将经过预处理的除去木质素的植物纤维浸渍于0.3mol/L氯化铁水溶液中，在超声振荡器上超声活化15min后用蒸馏水冲洗直至洗液不含氯离子，冲洗后在真空干燥器中60℃烘干2h；
(6)配置质量浓度为20％的漆酚二甲基亚砜溶液，加入漆酚溶液1/3体积的二氯甲烷，在110℃油浴中回流0.5h，将氢氧化钠和漆酚二甲基亚砜溶液同时滴入，保持滴加氢氧化钠的物质的量速率为漆酚的两倍，滴加1h结束，继续回流3h至反应结束；
(7)将步骤(5)得到的样品与步骤(6)得到的溶液进行原位反应，反应至产物用无水乙醇洗涤至不含漆酚；
(8)依次向步骤(7)中加入步骤(2)得到的木质素与过氧化氢，机械搅拌3h，于100℃干燥箱干燥，制得成品。
实施例1：具备保湿功能的植物纤维一：
一种具备保湿功能的植物纤维，该植物纤维组分以重量份计：
植物纤维重量分数为50份、改性漆酚重量分数为5份、纤维素酶重量分数为5份、氯化铁重量分数为5份、氢氧化钠重量分数为5份、过氧化氢重量分数为5份。
该植物纤维的制备方法如下：
(1)将重量分数为25份的植物纤维用乙醇和甲苯的混合溶液在索氏提取器中提取12h，乙醇和甲苯的体积比为1：2，将残渣用乙醇洗涤3次，在100℃鼓风机中干燥4h，用pH为5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液将植物纤维残渣与纤维素酶溶解，残渣与纤维素酶的质量比为25：1，搅拌均匀放入50℃的恒温水浴锅中，机械搅拌72h，反应过后冷却、过滤，用去离子水洗涤滤渣至pH为7；
(2)将滤渣再次干燥后，加入盐酸中溶解，加入体积分数为85％的二氧六环水溶液，滤渣与二氧六环摩尔比为1：30，在110℃常压回流及氮气保护下反应2h，反应过后冷却、过滤，用二氧六环洗涤三次，将滤液和洗液合并并用碳酸氢钾溶液调节pH至7，加入3倍体积的去离子水并用0.1mol/L的稀盐酸调节pH至2，得到大量木质素沉淀，静置过夜后将残渣干燥8h，得到木质素；
(3)将重量分数为25份的植物纤维分散于氢氧化钠、尿素、蒸馏水质量比为1：1：1的混合溶液中，超声振荡3h后抽滤，用蒸馏水冲洗，再用10％的硫酸，10％的硫酸钠和5％的硫酸钠浸渍，再次抽滤和用蒸馏水洗涤后，置于100℃烘箱中烘干2h，得到除去木质素的植物纤维；
(4)将除去木质素的植物纤维磨碎放在100目不锈钢网包裹的不锈钢三脚架上面，然后将其置于蒸汽***反应罐中，设定20min进行蒸汽***；
(5)将经过预处理的除去木质素的植物纤维浸渍于0.3mol/L氯化铁水溶液中，在超声振荡器上超声活化15min后用蒸馏水冲洗直至洗液不含氯离子，冲洗后在真空干燥器中60℃烘干2h；
(6)配置质量浓度为20％的漆酚二甲基亚砜溶液，加入漆酚溶液1/3体积的二氯甲烷，在110℃油浴中回流0.5h，将氢氧化钠和漆酚二甲基亚砜溶液同时滴入，保持滴加氢氧化钠的物质的量速率为漆酚的两倍，滴加1h结束，继续回流3h至反应结束；
(7)将步骤(5)得到的样品与步骤(6)得到的溶液进行原位反应，反应至产物用无水乙醇洗涤至不含漆酚；
(8)依次向步骤(7)中加入步骤(2)得到的木质素与过氧化氢，机械搅拌3h，于100℃干燥箱干燥，制得成品。
实施例2：具备保湿功能的植物纤维二：
一种具备保湿功能的植物纤维，该植物纤维组分以重量份计：
植物纤维重量分数为60份、改性漆酚重量分数为10份、纤维素酶重量分数为10份、氯化铁重量分数为10份、氢氧化钠重量分数为10份、过氧化氢重量分数为10份。
该植物纤维的制备方法如下：
(1)将重量分数为30份的植物纤维用乙醇和甲苯的混合溶液在索氏提取器中提取12h，乙醇和甲苯的体积比为1：2，将残渣用乙醇洗涤3次，在100℃鼓风机中干燥4h，用pH为5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液将植物纤维残渣与纤维素酶溶解，残渣与纤维素酶的质量比为25：1，搅拌均匀放入50℃的恒温水浴锅中，机械搅拌72h，反应过后冷却、过滤，用去离子水洗涤滤渣至pH为7；
(2)将滤渣再次干燥后，加入盐酸中溶解，加入体积分数为85％的二氧六环水溶液，滤渣与二氧六环摩尔比为1：30，在110℃常压回流及氮气保护下反应2h，反应过后冷却、过滤，用二氧六环洗涤三次，将滤液和洗液合并并用碳酸氢钾溶液调节pH至7，加入3倍体积的去离子水并用0.1mol/L的稀盐酸调节pH至2，得到大量木质素沉淀，静置过夜后将残渣干燥8h，得到木质素；
(3)将重量分数为30份的植物纤维分散于氢氧化钠、尿素、蒸馏水质量比为1：1：1的混合溶液中，超声振荡3h后抽滤，用蒸馏水冲洗，再用10％的硫酸，10％的硫酸钠和5％的硫酸钠浸渍，再次抽滤和用蒸馏水洗涤后，置于100℃烘箱中烘干2h，得到除去木质素的植物纤维；
(4)将除去木质素的植物纤维磨碎放在100目不锈钢网包裹的不锈钢三脚架上面，然后将其置于蒸汽***反应罐中，设定20min进行蒸汽***；
(5)将经过预处理的除去木质素的植物纤维浸渍于0.3mol/L氯化铁水溶液中，在超声振荡器上超声活化15min后用蒸馏水冲洗直至洗液不含氯离子，冲洗后在真空干燥器中60℃烘干2h；
(6)配置质量浓度为20％的漆酚二甲基亚砜溶液，加入漆酚溶液1/3体积的二氯甲烷，在110℃油浴中回流0.5h，将氢氧化钠和漆酚二甲基亚砜溶液同时滴入，保持滴加氢氧化钠的物质的量速率为漆酚的两倍，滴加1h结束，继续回流3h至反应结束；
(7)将步骤(5)得到的样品与步骤(6)得到的溶液进行原位反应，反应至产物用无水乙醇洗涤至不含漆酚；
(8)依次向步骤(7)中加入步骤(2)得到的木质素与过氧化氢，机械搅拌3h，于100℃干燥箱干燥，制得成品。
试验例1
1、试验方法
实施例1与普通植物纤维进行对比试验，将实施例1与普通植物纤维在室温下进行吸水、脱水试验。
2、试验结果
实施例1与普通植物纤维吸水、脱水结果对比。
表1吸水脱水试验结果(单位：式样重量倍数)
初始 0.5h吸水 2h吸水 12h吸水 饱和吸水
实施例1 0 0.7 2.2 5.3 9.1
普通植物纤维 0 0.5 1.8 5.0 8.2
2h脱水 24h脱水 3d脱水 5d脱水 7d脱水
实施例1 8.5 7.2 5.9 4.0 2.5
普通植物纤维 7.9 6.5 5.2 3.8 2.1
通过实施例1与普通植物纤维的吸水、脱水能力对比，可以明显发现实施例1吸水能力与普通纤维能力相似且能力较强，预示着本发明制备的具备保湿能力的植物纤维在具备优异的与其他物质形成复合材料的能力的同时，保湿能力并未改变甚至更强。
试验例2
1、试验方法
实施例1与普通纤维为对照试验，将实施例1制备的植物纤维与普通植物纤维分别与树脂合成复合材料进行性能测试。
2、试验结果
实施例1与普通植物纤维树脂合成复合材料冲击强度和拉伸强度测试参见表2。
表2冲击强度和拉伸强度
冲击强度(kj/m<sup>2</sup>) 拉伸强度(Mpa)
实施例1树脂复合材料 7.24 42.75
普通植物纤维树脂复合材料 5.36 34.29
通过实施例1与普通植物纤维制备的树脂复合材料的性能测试，冲击强度与拉伸强度进行对比，实施例1制备的复合材料明显优于普通植物纤维，说明本发明进行的植物纤维改进不仅具有优异的保湿能力，且极性降低、界面相容性提高，可以制备更优异的复合材料。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具备保湿功能的植物纤维，其特征在于，包括以下重量份数的原料：50～60份植物纤维、5～10份改性漆酚、5～10份纤维素酶、5～10份氯化铁、5～10份氢氧化钠、5～10份过氧化氢。
2.根据权利要求1所述的一种具备保湿功能的植物纤维，其特征在于：所述改性漆酚是应用酚醛缩合反应对漆酚进行改性，对漆酚两个活泼的邻位酚羟基进行结构修饰得到的。
3.一种具备保湿功能的植物纤维的制备方法，其特征在于，制备植物纤维的工艺流程为：木质素提取，除去木质素的植物纤维提取，植物纤维预处理，除去木质素的植物纤维改性，改性植物纤维的制备。
4.根据权利要求3所述的一种具备保湿功能的植物纤维的制备方法，其特征在于：所述木质素提取采用纤维素酶与盐酸体系进行提取。
5.根据权利要求3所述的一种具备保湿功能的植物纤维的制备方法，其特征在于：所述植物纤维预处理使用蒸汽***技术。
6.根据权利要求3所述的一种具备保湿功能的植物纤维的制备方法，其特征在于：所述除去木质素的植物纤维改性为先是氯化铁浸渍纤维，再加入改性漆酚进行改性。
7.根据权利要求3所述的一种具备保湿功能的植物纤维的制备方法，其特征在于：所述改性植物纤维制备为向改性除去木质素的植物纤维中加入木质素与过氧化氢。
8.根据权利要求3所述的一种具备保湿功能的植物纤维的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将植物纤维用乙醇和甲苯的混合溶液在索氏提取器中提取12h，将残渣用乙醇洗涤3次，在100℃鼓风机中干燥4h，用pH为5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液将植物纤维残渣与纤维素酶溶解，搅拌均匀放入50℃的恒温水浴锅中，机械搅拌72h，反应过后冷却、过滤，用去离子水洗涤滤渣至pH为7；
(2)将滤渣再次干燥后，加入盐酸中溶解，加入体积分数为85％的二氧六环水溶液，滤渣与二氧六环摩尔比为1：30，在110℃常压回流及氮气保护下反应2h，反应过后冷却、过滤，用二氧六环洗涤三次，将滤液和洗液合并并用碳酸氢钾溶液调节pH至7，加入3倍体积的去离子水并用0.1mol/L的稀盐酸调节pH至2，得到大量木质素沉淀，静置过夜后将残渣干燥8h，得到木质素；
(3)将植物纤维分散于氢氧化钠、尿素、蒸馏水质量比为1：1：1的混合溶液中，超声振荡3h后抽滤，用蒸馏水冲洗，再用10％的硫酸，10％的硫酸钠和5％的硫酸钠浸渍，再次抽滤和用蒸馏水洗涤后，置于100℃烘箱中烘干2h，得到除去木质素的植物纤维；
(4)将除去木质素的植物纤维磨碎放在100目不锈钢网包裹的不锈钢三脚架上面，然后将其置于蒸汽***反应罐中，设定20min进行蒸汽***；
(5)将经过预处理的除去木质素的植物纤维浸渍于0.3mol/L氯化铁水溶液中，在超声振荡器上超声活化15min后用蒸馏水冲洗直至洗液不含氯离子，冲洗后在真空干燥器中60℃烘干2h；
(6)配置质量浓度为20％的漆酚二甲基亚砜溶液，加入漆酚溶液1/3体积的二氯甲烷，在110℃油浴中回流0.5h，将氢氧化钠和漆酚二甲基亚砜溶液同时滴入，保持滴加氢氧化钠的物质的量速率为漆酚的两倍，滴加1h结束，继续回流3h至反应结束；
(7)将步骤(5)得到的样品与步骤(6)得到的溶液进行原位反应，反应至产物用无水乙醇洗涤至不含漆酚；
(8)依次向步骤(7)中加入步骤(2)得到的木质素与过氧化氢，机械搅拌3h，于100℃干燥箱干燥，制得成品。
9.根据权利要求8所述的一种具备保湿功能的植物纤维的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中：乙醇和甲苯的体积比为1：2；残渣与纤维素酶的质量比为25：1。
10.根据权利要求6所述的一种具备保湿功能的植物纤维的制备方法，其特征在于，上述步骤(6)中：滴加氢氧化钠的体积与二氯甲烷相同。
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