CN112920814B - 一种双过渡金属基复合液晶材料及其制备方法 - Google Patents

一种双过渡金属基复合液晶材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双过渡金属基复合液晶材料及其制备方法，将过渡金属源前驱体A、过渡金属源前驱体B与有机配体单元加入到反应器中，加入有机溶剂，得到混合物料液。将混合物料液处理后得到双过渡金属基三维网状纳米粒子，往其中加入溶剂，得到混合物I。将液晶聚合物单体、手性掺杂剂、引发剂、修饰剂单体、荧光染料充分混合，得到混合溶液II；将混合物I加入到混合物溶液II中，持续搅拌反应，得到双过渡金属基复合液晶材料。本发明能够提高电致变色液晶的光电性能，降低电致变色液晶器件的阈值电压。液晶相中三维网状纳米粒子的掺杂，能够降低体系最大光聚合反应速率，提高聚合物分散液晶体系的相分离程度，提高光波利用率。

Description

一种双过渡金属基复合液晶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合液晶材料技术领域，具体涉及一种双过渡金属基复合液晶材料及其制备方法。
背景技术
液晶材料是一种介于固体与液体之间的中间相，可以流动，又拥有结晶的光学性质，目前在电子产品中应用广泛。基于胆甾相双稳态液晶的可手写功能和不需持续供电维持显示的节能特性，在手写板领域得到了更多更广泛的应用。显示用胆甾相液晶具有两个稳态，FC态和P态，受压时变成P态，此时可反射固定波长关系，外观表现为显示笔迹，施加电场后，P态变回FC态，表现为透明状态，笔迹被清除。胆甾相液晶的选择性反射和圆二色性注定其只能反射入射光源中极少部分的光线，因而对于反射型胆甾相液晶器件来说，它们没有背光源且自身不发光，在入射光源较弱的情况下将大大影响其显示效果。因此，胆甾相液晶材料的响应性能、光电转换性能等直接影响到手写板的体验效果。如何拓宽可利用光线波段，提高光线可利用率，降低阈值电压一直是液晶材料领域的研究重点。
有文献报道过向胆甾相液晶中掺杂导电石墨烯等来调整反射波段，提高光线利用率。然而，石墨烯的掺杂容易发生团聚，从而导致宽波反射效果不稳定；同时，石墨烯价格昂贵、制备工艺复杂，极大提高了复合液晶的生产成本。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种双过渡金属基复合液晶材料的制备方法，包括：将过渡金属源前驱体A、过渡金属源前驱体B与有机配体单元同时加入到反应器中，加入有机溶剂并搅拌使过渡金属源前驱体A和过渡金属源前驱体B充分溶解，在25-180℃下反应0.5-168h，制备出带有过渡金属基三维网状纳米材料的混合物料液；
将上述混合物料液进行离心、过滤、干燥，最终得到双过渡金属基三维网状纳米粒子；
称取一定量的上述双过渡金属基三维网状纳米粒子，向其中加入一定量的溶剂并进行超声分散，得到混合物I；
随后，将液晶聚合物单体、手性掺杂剂、引发剂、修饰剂单体、荧光染料按照一定配比进行充分混合，得到混合溶液II；
将混合物I加入到混合物溶液II中，持续搅拌，真空条件下，光照反应0.5-24h，得到双过渡金属基复合液晶材料。
作为上述技术方案的优选，所述过渡金属源前驱体A为铜基金属源前驱体，铜基金属源前驱体为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、醋酸铜中的任意一种，过渡金属源前驱体B为氯化铬、硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、醋酸铁、硝酸铝、硝酸锌、醋酸锌、氯化锌、硫酸锌、氯化铝、硫酸铝、醋酸铝、硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍、硝酸锰、氯化锰、硫酸锰、醋酸锰、硝酸钛、氯化钛、硫酸钛、硝酸银、氯金酸中的任意一种，有机配体单元为对苯二甲酸、均三苯甲酸、2-氨基对苯二甲酸、2-羟基对苯二甲酸、2-溴对苯二甲酸、2,5-二羟基对苯二甲酸、2,2'-联吡啶-5,5'-二羧酸、2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪、偶氮苯-4,4-二羧酸、2,5-二氨基对苯二甲酸、4-(4-吡啶基)苯甲酸其中的一种或多种，有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、正丁醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、石油醚、四氢呋喃、二甲基亚砜、吡啶、吡咯、乙腈、甲苯、1,4-二氧六环中的任意一种，溶剂为丙酮、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、四氢呋喃、吡啶、吡咯中的任意一种，液晶聚合物单体为以下分子中的一种或多种，其中n＝1-6：
手性掺杂剂为R6N、S6N、R5011、S5011、R2011、S2011、R1011、S1011、R811、S811中的一种或多种：
引发剂为2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(IRG2959)、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基丁酮)(IRG369)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(IRG907)、苯甲酰甲酸甲酯(MBF)、4-甲基二苯甲酮(MBZ)、4,4-双(二乙氨基)二苯甲酮(EHA)中的任意一种；修饰剂单体为乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯(EOEOEA)、十六醇丙烯酸酯(HDA)、异冰片丙烯酸酯(IBOA)、甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)、异癸醇丙烯酸酯(IDA)、甲基丙烯酸月桂酯(LMA)、4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、(3)乙氧基酚基丙烯酸酯(PH-3EA)、2-苯氧基乙基丙烯酸酯(PHEA)、(4)乙氧基壬基酚丙烯酸酯(NP-4EA)、丙烯酸月桂酯(LA)、二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、(10)乙氧基化双酚A二丙烯酸酯(EO10-BPADA)、新戊二醇二丙烯酸酯(NPGDA)、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯(EO4-BPADA)、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、(2)丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯(PO2-NPGDA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、(9)乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(EO9-TMPTA)、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯(Di-TMPTA)、双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、(5)乙氧基化季戊四醇四丙烯酸(DO5-PETA)中的任意一种；荧光染料为苝、苝二酸二异丁酯、罗丹明123、香豆素、Cy5中的任意一种。
作为上述技术方案的优选，所述过渡金属源前驱体A、过渡金属源前驱体B与功能性有机配体单元的份数比为1-1000：1-1000：1-500。
作为上述技术方案的优选，所述混合物I中双过渡金属基三维网状纳米粒子与溶剂的份数比为1-10：1-500。
作为上述技术方案的优选，所述混合溶液II中液晶聚合物单体、手性掺杂剂、引发剂、修饰剂单体、荧光染料的份数比为1-50：1-50：1-50：1-50：1-10。
作为上述技术方案的优选，所述混合物I与混合物溶液II的份数比为1-10：1-100。
一种双过渡金属基复合液晶材料，所述双过渡金属基复合液晶材料由上述双过渡金属基复合液晶材料的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明的双过渡金属基复合液晶材料，能够提高电致变色液晶的光电性能，降低电致变色液晶器件的阈值电压。液晶相中三维网状纳米粒子的掺杂，能够降低体系最大光聚合反应速率，增加凝胶化时间，最终提高聚合物分散液晶体系的相分离程度，提高光波利用率。
附图说明
图1是双过渡金属基复合液晶材料的扫描电镜图；
图2是双过渡金属基复合液晶材料体系的对比度和驱动电压图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
分别称取180份的硝酸铜和60份四氯化钛和35份的2-氨基对苯二甲酸于三口烧瓶中，随后向其中加入120份的二甲基亚砜和30份的正丁醇，持续搅拌15min至完全溶解，45℃下反应24h；将混合液进行离心、过滤，收集到的产物用丙酮洗涤3次，冷冻干燥48h，得到Cu-Ti双过渡金属基三维网状纳米粒子；
将上述制备得到的Cu-Ti双过渡金属基三维网状纳米粒子分散于丙酮中，制备成质量分数为0.5wt％的混合液，取5.2份转移至三口烧瓶中，进行超声分散30min，得到混合物I待用。
随后，将液晶聚合物单体A(n＝2)和F(n＝6)、R5011、IRG369、EOEOEA、苝等按照质量比为30份:10份:4份:5份:1份的比例进行充分混合，得到液晶混合溶液II。
将混合物I加入到混合物溶液II中，45℃，持续搅拌，真空条件下，光照反应24h，最终得到Cu-Ti双过渡金属基复合液晶材料。
实施例2
分别称取220份的硫酸铜和110份硝酸银和165份的2,5-二氨基对苯二甲酸于三口烧瓶中，随后向其中加入100份的N,N-二甲基甲酰胺和10份的正丁醇，持续搅拌30min至完全溶解，80℃下反应12h；将混合液进行离心、过滤，收集到的产物用丙酮洗涤3次，冷冻干燥72h，得到Cu-Ag双过渡金属基三维网状纳米粒子；
将上述制备得到的Cu-Ag双过渡金属基三维网状纳米粒子分散于丙酮中，制备成质量分数为0.5wt％的混合液，取其中5.1份于三口烧瓶中，进行超声分散50min，得到混合物I待用。
随后，将液晶聚合物单体A(n＝6)、R2011、IRG2959、IDA、苝等按照比为45份:8份:5份:2份:0.05份的比例进行充分混合，得到液晶混合溶液II。
将混合物I加入到混合物溶液II中，60℃，持续搅拌，真空条件下，光照反应8h，最终得到Cu-Ag双过渡金属基复合液晶材料。
实施例3
分别称取260份的硫酸铜和190份氯化铬和51份的4-(4-吡啶基)苯甲酸于三口烧瓶中，随后向其中加入190份的N,N-二甲基甲酰胺和20份的正丁醇，持续搅拌60min至完全溶解，180℃下反应48h；将混合液进行离心、过滤，收集到的产物用丙酮洗涤3次，冷冻干燥72h，得到Cu-Cr双过渡金属基三维网状纳米粒子；
将上述制备得到的Cu-Cr双过渡金属基三维网状纳米粒子分散于丙酮中，制备成质量分数为5.5wt％的混合液，取1.3份于三口烧瓶中，进行超声分散20min，得到混合物I待用。
随后，将液晶聚合物单体B(n＝6)和E(n＝2)、R1011、IRG907、PETA、罗丹明123等按比为10份:31份:10份:7.5份:1.8份:0.12份的比例进行充分混合，得到液晶混合溶液II。
将混合物I加入到混合物溶液II中，85℃，持续搅拌，真空条件下，光照反应10h，最终得到Cu-Cr双过渡金属基复合液晶材料。
将上述实施例1-3制得的铜基双过渡金属三维网状纳米粒子掺杂型复合液晶材料分别制成玻璃液晶盒：将ITO导电玻璃切割成2.5×2.5cm2的规格后导电面相对，其中末端相距0.2cm，用胶水封边，利用毛细作用将混配好的铜基双过渡金属三维网状纳米粒子掺杂型复合液晶材料灌入，得到相应的液晶盒。
对比例
直接将液晶聚合物单体、手性掺杂剂、引发剂、修饰剂单体、荧光染料等按照上述实施例中的质量比进行充分混合，分别得到液晶混合溶液。随后，在相同条件下进行反应，得到传统空白对比液晶材料。
采用上述玻璃液晶盒方法制得了不带双过渡金属基复合液晶材料的空白玻璃液晶盒作为空白例1、空白例2、空白例3。
对实施例1-3和相应的空白例分别进行反射波段(包括中心波长)、对比度和驱动电压的测试，了相应材料的光线利用度和光电转换性能。其中反射波段测试采用紫外-可见-近红外分光光度计测试，测试结果如下表所示：
实施例1-3和相应的空白例的对比度和驱动电压测试过程，测试了上述实施例中不同液晶体系从平面态转变为焦锥态的驱动电压以及对比度，其中对比度CR＝T平面态/T焦锥态，即用同一样品在中心反射波长处平面态的透过率除以焦锥态的透过率。测试结果见附图2。
可见，与传统的液晶材料相比，可利用光线的波段和可利用光线的中心波长均显著提高，其原因是本发明液晶相中过渡金属基三维网状纳米粒子的掺杂，能够降低体系最大光聚合反应速率，增加凝胶化时间，最终提高聚合物分散液晶体系的相分离程度，提高光波利用率。。此外，阈值电压较传统液晶材料显著降低，这是由于掺杂进去的铜组分能够提高液晶材料的导电性，降低阈值电压。适合用来将其制备成的液晶手写板。
值得一提的是，本发明专利申请涉及的反应器等技术特征应被视为现有技术，这些技术特征的具体结构、工作原理以及可能涉及到的控制方式、空间布置方式采用本领域的常规选择即可，不应被视为本发明专利的发明点所在，本发明专利不做进一步具体展开详述。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例，应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化，因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种双过渡金属基复合液晶材料的制备方法，其特征在于，包括：将过渡金属源前驱体A、过渡金属源前驱体B与有机配体单元同时加入到反应器中，加入有机溶剂并搅拌，在25-180℃下反应0.5-168h，制备出带有过渡金属基三维网状纳米材料的混合物料液，所述过渡金属源前驱体A、过渡金属源前驱体B与功能性有机配体单元的份数比为1-1000：1-1000：1-500；
将上述混合物料液进行离心、过滤、干燥，最终得到双过渡金属基三维网状纳米粒子；
称取一定量的上述双过渡金属基三维网状纳米粒子，向其中加入一定量的溶剂并进行超声分散，得到混合物I，所述混合物I中双过渡金属基三维网状纳米粒子与溶剂的份数比为1-10：1-500；
随后，将液晶聚合物单体、手性掺杂剂、引发剂、修饰剂单体、荧光染料按照一定配比进行充分混合，得到混合溶液II，所述混合溶液II中液晶聚合物单体、手性掺杂剂、引发剂、修饰剂单体、荧光染料的份数比为1-50：1-50：1-50：1-50：1-10；
将混合物I加入到混合物溶液II中，持续搅拌，真空条件下，光照反应0.5-24h，得到双过渡金属基复合液晶材料，所述混合物I与混合物溶液II的份数配比为1-10：1-100；
所述过渡金属源前驱体A为铜基金属源前驱体，所述铜基金属源前驱体为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、醋酸铜中的任意一种，过渡金属源前驱体B为氯化铬、硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、醋酸铁、硝酸铝、硝酸锌、醋酸锌、氯化锌、硫酸锌、氯化铝、硫酸铝、醋酸铝、硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍、硝酸锰、氯化锰、硫酸锰、醋酸锰、硝酸钛、氯化钛、硫酸钛、硝酸银、氯金酸中的任意一种，有机配体单元为对苯二甲酸、均三苯甲酸、2-氨基对苯二甲酸、2-羟基对苯二甲酸、2-溴对苯二甲酸、2,5-二羟基对苯二甲酸、2,2'-联吡啶-5,5'-二羧酸、2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪、偶氮苯-4,4-二羧酸、2,5-二氨基对苯二甲酸、4-(4-吡啶基)苯甲酸其中的一种或多种，有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、正丁醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、石油醚、四氢呋喃、二甲基亚砜、吡啶、吡咯、乙腈、甲苯、1,4-二氧六环中的任意一种，溶剂为丙酮、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、四氢呋喃、吡啶、吡咯中的任意一种，液晶聚合物单体为以下分子中的一种或多种，其中n＝1-6：
手性掺杂剂为R6N、S6N、R5011、S5011、R2011、S2011、R1011、S1011、R811、S811中的一种或多种，引发剂为IRG2959、IRG369、IRG907、MBF、MBZ、EHA中的任意一种；修饰剂单体为EOEOEA、HDA、IBOA、IBOMA、IDA、LMA、ODA、PH-3EA、PHEA、NP-4EA、LA、DPGDA、EO10-BPADA、NPGDA、PDDA、TPGDA、EO4-BPADA、HDDA、PO2-NPGDA、PETA、TMPTMA、EO9-TMPTA、Di-TMPTA、DPHA、DO5-PETA中的任意一种；荧光染料为苝、苝二酸二异丁酯、罗丹明123、香豆素、Cy5中的任意一种。
2.一种双过渡金属基复合液晶材料，其特征在于，所述双过渡金属基复合液晶材料由权利要求1中的双过渡金属基复合液晶材料的制备方法制得。
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