CN112919418B - 一种氢氟酸制备方法 - Google Patents

一种氢氟酸制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112919418B
CN112919418B CN202110193956.8A CN202110193956A CN112919418B CN 112919418 B CN112919418 B CN 112919418B CN 202110193956 A CN202110193956 A CN 202110193956A CN 112919418 B CN112919418 B CN 112919418B
Authority
CN
China
Prior art keywords
movable
block
water
plate
groove
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110193956.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112919418A (zh
Inventor
缪永奕
包满达
宋彭飞
袁其亮
陈寅镐
王超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Zhongxin Fluorine Materials Co ltd
Fujian Zhongxin Fluorine Material Gaobao Technology Co ltd
Original Assignee
Zhejiang Zhongxin Fluorine Materials Co ltd
Fujian Zhongxin Fluorine Material Gaobao Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Zhongxin Fluorine Materials Co ltd, Fujian Zhongxin Fluorine Material Gaobao Technology Co ltd filed Critical Zhejiang Zhongxin Fluorine Materials Co ltd
Priority to CN202110193956.8A priority Critical patent/CN112919418B/zh
Publication of CN112919418A publication Critical patent/CN112919418A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112919418B publication Critical patent/CN112919418B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00Halogens; Halogen acids
    • C01B7/19Fluorine; Hydrogen fluoride
    • C01B7/191Hydrogen fluoride
    • C01B7/192Preparation from fluorspar
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00Halogens; Halogen acids
    • C01B7/19Fluorine; Hydrogen fluoride
    • C01B7/191Hydrogen fluoride
    • C01B7/195Separation; Purification
    • C01B7/196Separation; Purification by distillation
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氢氟酸制备方法,包括以下步骤:a、萤石精矿粉准备;b、反应工段;c、石膏渣回收:回转反应炉产生的反应石膏渣主要含反应生成的硫酸钙,此外还有反应生成的氟化氢和未反应完全的氟化钙、硫酸,反应石膏渣经回转反应炉尾端的炉内冷却段进入过滤设备内,将过滤后的石膏渣排入到排渣螺旋,然后进入封闭冷却滚筒自然冷却降温至50℃以下,由斗提机送至封闭式石膏渣库,作为副产品装车外售;反应石膏渣中的氟化氢挥发,并由石膏渣库顶引出,渣气经三级水吸塔+三级碱吸塔处理后由排气筒排放;d、精馏阶段。

Description

一种氢氟酸制备方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域,尤其是涉及一种氢氟酸制备方法。
背景技术
氢氟酸(Hydrofluoric Acid)是氟化氢气体的水溶液,清澈,无色、发烟的腐蚀性液体,有剧烈刺激性气味。氢氟酸是一种弱酸,具有极强的腐蚀性,能强烈地腐蚀金属、玻璃和含硅的物体。如吸入蒸气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤。工业上用氟氢化钾加热至500℃进行热分解或用萤石(氟化钙CaF2)和浓硫酸加热到700℃时来制备氢氟酸。氢氟酸制备过程中涉及多个设备,在其生产过程中会产生多种废气和废料,对周边环境造成较大影响,现有技术中对剩余的固体废料的处理方式也不够完善,造成了氢氟酸生产过程中的较大浪费,不利于环保。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足,提供一种氢氟酸制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:一种氢氟酸制备方法,包括以下步骤:
a、萤石精矿粉准备:萤石精矿粉由自卸汽车运进厂区后,卸入萤石精矿粉库,由行车送入萤石粉原料仓后,经干燥进料螺旋输送至回转烘干机与回转反应炉间接供 热后的烟气进行直接接触干燥,将水份蒸发。出烘干机的萤石干粉通过出料螺旋进入反应工段进料螺旋和萤石粉干料仓;出烘干机的烟气经旋风除尘+布袋除尘处理后 60m 排气筒排放,除尘收尘收集后送进反应炉利用;
b、反应工段:出萤石粉干料仓的萤石干粉经过渡仓和失重秤计量后进入混料螺旋,与混酸槽来的混合硫酸均匀混合,然后进入回转反应炉进行反应;
c、石膏渣回收:回转反应炉产生的反应石膏渣主要含反应生成的硫酸钙,此外还有反应生成的氟化氢和未反应完全的氟化钙、硫酸,反应石膏渣经回转反应炉尾端的炉内冷却段进入过滤设备内,将过滤后的石膏渣排入到排渣螺旋,然后进入封闭冷却滚筒自然冷却降温至 50℃以下,由斗提机送至封闭式石膏渣库,作为副产品装车外售;反应石膏渣中的氟化氢挥发,并由石膏渣库顶引出,渣气经三级水吸塔+三级碱吸塔处理后由排气筒排放;
d、精馏阶段:由回转反应炉加料端抽出的反应气依次进入硫酸洗涤塔和初冷器进行除尘、降温净化;净化后的反应气进入一、二冷凝器使氟化氢冷凝液化,得到 98%氢氟酸粗冷液并流入粗酸槽,二冷凝器中的未凝气进入硫酸吸收塔;氢氟酸粗冷液由粗酸槽泵入精馏塔蒸发出氟化氢以除去 H2SO4、H2O 等高沸点组分,得到的氟化氢气体进入精馏塔冷凝器进行冷凝液化;由精馏塔冷凝器得到的氢氟酸冷凝液泵入脱气塔加热挥发出 SiF4、SO2 等低沸点组分后即为无水氢氟酸成品,经成品槽进入氢氟酸储罐;
其中,所述步骤c中的过滤设备包括处理箱和设于所述处理箱内的筛板,所述处理箱底部设有第一滑槽,所述第一滑槽内设有安装板,所述安装板上设有安装管,所述安装管内设有液压杆,所述处理箱内设有第一连接块,所述筛板为两组,分别可转动连接于所述第一连接块两侧,所述液压杆活塞杆上设有第一推块,所述处理箱侧壁上设有第一开口,所述第一开口内穿设有第一连接杆,所述第一连接杆上设有接料盒,当所述液压缸推动所述第一连接块往上运动时,所述接料盒往所述处理箱内移动;石膏渣进入到处理箱内后和混合硫酸一同掉落在筛板上,混合硫酸从筛板上落下,石膏渣被过滤在筛板上,混合硫酸收集在处理箱底部;石膏渣固液混合物全部从筛板上通过后,液压杆推动推块往上运动,推块推动第一连接块往上运动,第一连接块带动筛板一端升起,接料盒从第一开口处往处理箱内移动,筛板一端往上运动形成斜面,清水从从处理箱进步进入,清水掉落在筛板上时带动筛板上的石膏渣滚落,石膏渣和部分清水掉落在接料盒内,石膏渣收集在接料盒内;处理箱内清洗完成后,液压杆驱动第一推块往下运动,第一连接杆随第一推块往下运动,接料盒从第一开口处往外移动,将接料盒内的石膏渣倒入到排渣螺旋内,对排渣螺旋做输送。
反应产生的尾气通过水吸收塔+碱吸收塔的形式进行处理,对尾气做良好的净化处理,使尾气达到排放标准后再排出,减少尾气对环境的污染;生产过程中产生的石膏渣通过过滤冷却的方式存储在石膏渣库内,将石膏渣作为副产品装车外售,对石膏渣做回收利用,减少氢氟酸制备过程中的浪费,降低氢氟酸的制备成本,对氢氟酸制备过程中的各个产物做充分利用,实现环保主题;在过滤设备的设置下,将石膏渣和混合硫酸有效分离,避免混合硫酸随石膏渣一同进入到排渣螺旋内的排渣螺旋造成侵蚀,对设备起到保护作用,减少设备维护次数,从而进一步的降低氢氟酸制备成本;在对处理箱内部做清洗时,通过液压杆推动第一连接块往上运动的方式使筛板自动形成斜面,接料盒自动移动至筛板一端,以便对筛板上的石膏渣做回收;进入处理箱内的水流在对筛板和处理箱内部做清洗的同时对筛板上的石膏渣起推送作用,使筛板上的石膏渣更易从筛板上滚落,避免石膏渣卡在筛板上,对石膏渣做充分回收,同时提升对处理箱内部的清洗效果;清洗箱内部清洗完成后,接料盒自动从清洗箱内推出,可方便的对接料盒上的石膏渣做回收,极大的降低对石膏渣的收集难度,起到回收废物效果,降低氢氟酸制备成本。
所述渣气水吸塔采用新鲜水逆向喷淋吸收渣气中的氟化氢,出塔吸收液 进入循环槽回用于水吸塔喷淋,吸收液循环至氟化氢浓度 20% 时更换,并送入20%氢氟酸贮槽作为副产品外售,循环槽采用循环冷冻水间接冷却。
碱吸塔吸收 液为 30%碳酸钠溶液,循环使用、定期更换,排入污水处理站处理达标排放。
所述硫酸洗涤塔采用 98%硫酸和精馏塔釜液进行喷淋洗涤,出塔洗涤酸流入混酸槽,在此可除去反应气中的粉尘以及部分 H2SO4、H2O 等高沸点组分,并随出塔洗涤酸进入回转反应炉。
所述第一连接块侧壁上设有第一滑块,所述处理箱内壁上设有与所述第一滑块相配合的第二滑槽,所述第一滑块上设有与所述第二滑槽相配合的密封板,所述密封板顶部设有第一斜槽,所述密封板板上设有第三滑槽,所述第二滑槽内壁上设有与所述第三滑槽相配合的第二连接块,所述处理箱顶部设有进料口,所述第二连接块上设有与所述进料口相通的第一出水口,所述第三滑槽底部设有与所述第一出水口相通的第一进水口;所述第一推块上设有与所述第一进水口相通的活动环;石膏渣从进料口进入到处理箱内,混合硫酸从筛板上掉落,石膏渣留在过滤板上;石膏渣混合全部进入到处理箱内后,从进料口处放入清水,液压杆推动第一推块往上运动,第一滑块沿第二滑槽往上运动,第三滑槽相对于第二连接块往上运动,第二连接块底部的第一出水口与第三滑槽底部的第一进水口相连通,从第一进水口处进入的部分水流进入到第一出水口处,水流从第一出水口处进入到第一进水口处,进入到第一进水口处的水流流动至活动换上,活动环在第一推块升起后往下运动,活动环移动至液压杆本体顶部后水流从活动环上流出,水流沿液压杆表面流动,对液压缸表面做清理。
所述第一推块上设有第二滑块,所述第一连接块底部设有与所述第二滑块相配合的第四滑槽,所述第一连接块上设有与所述第一进水口相通的第一输水腔,所述第四滑槽一端内壁上设有与所述第一输水腔相通的第二出水口,所述第二滑块上设有与所述第二出水口相通的第二输水腔;所述第一推块底部设有第一活动槽,所述活动环设于所述第一活动槽内,所述活动环上设有储水腔,所述储水腔一侧侧壁上设有多个第一通孔,所述第二输水腔与所述储水腔通过一输水管相通;石膏渣过滤完成后,清水从进料口处进入,液压杆推动第一推块往上运动,第一推块推动第一连接块往上运动的,第二连接块移动至第三滑槽底部,从进料口进入的部分水流通过第一出水口和读一进水口进入到第一输水腔内,第一输水腔内的水流通过第二输水腔进入到储水腔内,活动环从第一活动槽内移出往下运动,活动环移动至液压杆本体顶部位置后, 储水腔内的水流从第一通孔处流出,第一通孔处流出的水流往下流动至液压杆上,水流从液压杆侧壁上流过,对液压杆本体做清洗。
所述第一活动槽内壁上设有第二活动槽,所述第二活动槽内设有第一限位块,所述活动环上设有与所述第一限位块相配合的环槽,所述第一限位块上设有第三滑块,所述第二活动槽内壁上设有与所述第三滑块相配合的第五滑槽,所述第三滑块上设有第一复位弹簧;所述第一推块上设有第一通槽,所述第一通槽内设有活动板,所述活动板侧壁上设有第四滑块,所述第一通槽内壁上设有与所述第四滑块相配合的第六滑槽,所述第四滑块上设有第一支撑弹簧,所述第四滑块上还设有第二连接杆,所述第二连接杆上设有第一连接绳,所述第一连接绳一端固连于所述第一限位块上;所述第一限位块底部设有第二斜槽;液压杆推动第一推块往上运动时,第一推块推动第一连接块往上运动,第一连接块往上运动带动筛一端往上运动,筛板翻转至倾斜状态,第一滑块在第二滑槽内移动,第三滑槽底部移动至第二连接块底部后第一连接块无法继续往上运动,液压杆继续驱动活塞杆往上运动,活塞杆推动活动板相对于第一推块往上运动,活动板移动时带动第二连接杆移动,第二连接杆拉动第一连接绳移动,第一连接绳拉动第一限位块往第二活动槽内移动,第一限位块从环槽内脱出,活动环失去支撑力后往下运动,活动环移动至液压杆本体顶部,对液压杆本体做清洗;当处理箱内部清洗完后后,液压杆驱动活塞杆往下运动,第一推块带动第一连接块往下运动,第一推块移动相对于活动环往下运动,第一活动槽移动至活动环顶部后,活动环自动进入到第一活动槽内,活动环抵在第二斜面上将第一限位块推入到第二活动槽内,环槽移动至第二活动槽一侧后,第一限位块从第二活动槽内伸出***到环槽内将活动环固定,完成活动环的复位。
所述第一推块底部设有第一连接管,所述安装管上设有与所述第一连接管相配合的第三活动槽,所述第一活动槽设于所述第一连接管外侧;所述储水腔另一侧侧壁上设有第二通孔,所述储水腔侧壁上设有第一活动腔,所述第一活动腔内设有与所述第一通孔相配合的挡板,所述挡板底部设有第二推块;所述储水腔内设有第一推板,所述第一推板顶部设有多个第一连接弹簧,所述第一连接弹簧顶部固连于所述储水腔顶部,所述第一推板上设有多个第二通槽,所述第二通槽内壁上可转动连接有翻板,所述翻板仅能往下翻转;水流从第二输水腔处进入到储水腔内后,水流进入到第一推板顶部位置,水流推动翻板往下翻转,进入到储水腔内的水流通过第二通槽进入到储水腔底部;活动环处于液压杆上方位置时,挡板处于第一通孔位置处,水流只能从第二通孔处流出;储水腔内的水流装满后,第一推板在水流推动下移动至储水腔顶部,第一推板移动至储水腔顶部后,第一连接弹簧推动第一推板往下运动,第一推板往下运动对储水腔内的水流产生挤压力,水流受到挤压后从第二通孔处喷出,喷出的水流射到筛板背面上,部分的水流直接溅射到筛孔内,将筛孔内的石膏渣推出,对筛板做清洗;活动环移动至液压杆本体顶部时,第一推块抵在液压杆顶部,挡板相对于活动环往上运动,挡板从第一通孔处移开,储水腔内的水流从第一通孔和第二通孔内一同流出,水流沿液压杆侧壁往下流动,对液压杆侧壁做清洗。
所述第一连接管上设有第二活动腔,所述第二活动腔侧壁上设有多个第四活动槽和第五活动槽,所述第四活动槽内设有第一支撑块,所述第五活动槽内设有第二支撑块;所述第一推板上设有第六活动槽,所述第六活动槽内设有第二推板,所述第二推板上设有第二连接弹簧,所述储水腔侧壁上设有与所述第二推板相配合的第七活动槽,所述第二推板穿设于所述第七活动槽内,所述第六活动槽一侧设有第三活动腔,所述第三活动腔内设有第一连接板,所述第一连接板底部设有第二支撑弹簧,所述第一连接板上设有第二连接绳,所述第二连接绳一端固连于所述第二推板上;所述储水腔顶部设有推杆,所述第三活动腔顶部设有与所述推杆相通的第三通槽;活动环往下运动时,第二推板移动至第一支撑块上,活动环被暂时固定在第一连接管上,进料口进入的水流持续进入到储水腔内,储水腔内的水流增加后活动环整体重量增加,活动环相对于第二推板往上运动,第一推板往储水腔顶部移动,第一连接弹簧受到挤压,推杆***到第三通槽内,推杆在推动第一连接板往第三活动腔底部移动时,第一连接板拉动第二连接绳移动,第二连接绳拉动第二推板往第六活动槽内移动, 第二推板完全进入到第六活动槽后活动环继续往下掉落,活动环掉落在第二支撑块上,第一连接弹簧推动第一推板往下运动,第一推板挤压储水腔内的水流,水流受到挤压后从第二通孔内喷出,第二通孔处喷出的水流喷射至筛板背面,将筛孔内的石膏渣推出,第一推板移动至储水腔底部后第二支撑块往第五活动槽内移动,活动环继续往下掉落,第一连接弹簧拉动第一推板往回移动,第二推板从第七活动槽内重新伸出,第二推板抵在下一个第一支撑块顶部,重复上述动作,完成对筛板的清洗。
所述第二活动腔内设有第二连接板,所述第二连接板底部设有第三支撑弹簧,所述第二连接板上设有第一凸块和第二凸块,所述第一支撑块侧壁上设有第五滑块,所述第四活动槽内壁上设有与所述第五滑块相配合的第七滑槽,所述第五滑块上设有第二复位弹簧;所述第五活动槽内设有连接框,所述连接框侧壁上设有第六滑块,所述第五活动槽内壁上设有与所述第六滑块相配合的第八滑槽,所述第六滑块上设有第三复位弹簧,所述第二支撑块穿设于所述连接框内,所述连接框内壁上设有第七滑块,所述第二支撑块上设有与所述第七滑块相配合的第九滑槽,所述第二支撑块设有第八活动槽,所述第八活动槽内可转动连接有第三推板,所述第八活动槽内设有支撑板,所述支撑板设于所述第三推板顶部;所述第二支撑块上设有第九活动槽,所述第九活动槽内设有第四推板,所述第四推板上设有第四复位弹簧,所述第九滑槽内设有与所述第九活动槽相通的第十活动槽,所述第十活动槽内设有第二限位块,所述第二限位块上设有第三连接弹簧,所述第二限位块上设有第三连接绳,所述第三连接绳一端固连于所述第四推板上;所述活动环底部设有与所述第四推板相配合的凹槽,所述活动环底部设有第四活动腔,所述第四活动腔内设有第五推板,所述第五推板穿设于所述凹槽内,所述第五推板上设有第六推板,所述第四活动腔顶部设有第二连接管,所述第二连接管内穿设有第七推板;所述活动环顶部设有第四连接绳,所述第四连接绳一端固连于所述活动板上;液压杆推动活动板往上运动时,活动板拉动第一限位块往第二活动槽内移动的同时拉动第二连接板往上运动,第二连接板带动第一凸块和第二凸块移动,第一凸块推动第一支撑块往第四活动槽外侧移动,第二凸块推动第二支撑块往第五活动槽外侧移动,第一凸块抵在第一支撑块上,第二凸块从第二支撑块一侧移开,活动环失去支撑力后往下运动,第二推板掉落在第一支撑块上,水流持续注入到储水腔内,活动环重力增加后相对于第一推板往下运动,推杆进入到第三活动腔内拉动第二推板进入到第六活动槽内后,活动环失去支撑力后掉落在第二支撑块上,第一推板相对于活动环往下运动,第一推板挤压储液腔内的水流,水流从第二通孔内喷出对筛板做清理,第一推板移动至第七推板顶部后推动第七推板往下运动,第七推板挤压第四活动腔内的空气,气压推动第五推板往第四活动腔外移动,第六推板随第五推板一同移动,第六推板推动第四推板移动,第四推板移动时拉动第二限位块进入到第十活动槽内,第七滑块失去限位后第二支撑块自动往第五活动槽内移动,第二支撑块从活动环底部移开,活动环继续往下掉落至下一个第一支撑块上,储液腔内的水流再次从第二通孔内喷出对筛板做起清洗。
本发明具有以下优点:反应产生的尾气通过水吸收塔+碱吸收塔的形式进行处理,对尾气做良好的净化处理,使尾气达到排放标准后再排出,减少尾气对环境的污染;生产过程中产生的石膏渣通过过滤冷却的方式存储在石膏渣库内,将石膏渣作为副产品装车外售,对石膏渣做回收利用,减少氢氟酸制备过程中的浪费,降低氢氟酸的制备成本,对氢氟酸制备过程中的各个产物做充分利用,实现环保主题。
附图说明
图1为本发明过滤设备的结构示意图。
图2为本发明过滤设备的右视图。
图3为图2中沿A-A处的剖视图。
图4为图3中的A处放大图。
图5为图3中的B处放大图。
图6为图3中的C处放大图。
图7为图6中的D处放大图。
图8为图6中的E处放大图。
图9为图6中的F处放大图。
图10为图6中的G处放大图。
图11为本发明过滤设备的正视图。
图12为图11中沿B-B处的剖视图。
图13为图12中的M处放大图。
图14为图12中的H处放大图。
图15为图11中沿C-C处的剖视图。
图16为图15中的I处放大图。
图17为图11中沿E-E处的剖视图。
图18为图17中的J处放大图。
图19为图11中沿D-D处的剖视图。
图20为图19中的K处放大图。
图21为图19中的L处放大图。
具体实施方式
一种氢氟酸制备方法,包括以下步骤:
a、萤石精矿粉准备:萤石精矿粉(湿粉袋装)由自卸汽车运进厂区后,卸入萤石精矿粉库,由行车送入萤石粉原料仓后,经干燥进料螺旋输送至回转烘干机与回转反应炉间接供 热后的烟气进行直接接触干燥,将水份蒸发。出烘干机的萤石干粉通过出料螺旋进入反应工段进料螺旋和萤石粉干料仓;出烘干机的烟气经旋风除尘+布袋除尘处理后 60m 排气筒排放,除尘收尘收集后送进反应炉利用;
b、反应工段:出萤石粉干料仓的萤石干粉经过渡仓和失重秤计量后进入混料螺旋,与混酸 槽来的混合硫酸均匀混合,然后进入回转反应炉进行反应;
混酸槽中的混合硫酸由发烟硫酸、硫酸洗涤塔出塔洗涤酸和硫酸吸收塔出塔 吸收酸混合形成(来自硫酸罐区的发烟硫酸经发烟硫酸投料槽泵入混酸槽;来自硫酸罐区的98%硫酸经硫酸投料槽,一路泵入硫酸洗涤塔与精馏塔釜液进行喷淋后流入混酸槽,一路泵入硫酸吸收塔进行喷淋后流入混酸槽);
回转反应炉热源为热风炉产生的燃煤烟气(经旋风除尘和布袋除尘),采用 夹套间接加热来满足反应所需的热量,出回转反应炉的烟气作为烘干机的烘干热源。热风炉煤渣经喷水降温后外售综合利用;
反应过程的主要反应方程式为:
◆CaF2+ H2SO4→ CaSO4+ 2HF↑
反应过程的副反应方程式为:
◆SiO2+ 4HF→2H2O+ SiF4↑
◆CaCO3+ H2 SO4→CaSO4+ H2O+ CO2↑
◆2Fe+ 6H2SO4→Fe2 (SO4)3+3SO2 +6H2O
回转反应炉产生的反应气主要含 HF,此外还有 SiF4、SO2、CO2、H2SO4、 H2O 等,反应气温度约 160℃,由回转反应炉加料端抽出进入精馏工段;
c、石膏渣回收:回转反应炉产生的反应石膏渣主要含反应生成的硫酸钙,此外还有反应生成的氟化氢和未反应完全的氟化钙、硫酸,反应石膏渣经回转反应炉尾端的炉内冷却段进入过滤设备内,将过滤后的石膏渣排入到排渣螺旋,然后进入封闭冷却滚筒自然冷却降温至 50℃以下,由斗提机送至封闭式石膏渣库,作为副产品装车外售。反应石膏渣中的氟化氢基本挥发,并由石膏渣库顶引出(渣气),渣气经三级水吸塔+三级碱吸塔处理后由 25m 高排气筒排放。渣气水吸塔采用新鲜水逆向喷淋吸收渣气中的氟化氢,出塔吸收液进入循环槽回用于水吸塔喷淋,吸收液循环至氟化氢浓度 20% 时更换,并送入20%氢氟酸贮槽作为副产品外售,循环槽采用循环冷冻水间接冷却。碱吸塔吸收 液为 30%碳酸钠溶液,循环使用、定期更换,排入污水处理站处理达标排放;
d、精馏工段:由回转反应炉加料端抽出的反应气依次进入硫酸洗涤塔和初冷器进行除尘、 降温净化;硫酸洗涤塔采用 98%硫酸和精馏塔釜液进行喷淋洗涤,出塔洗涤酸流入混酸槽,在此可除去反应气中的粉尘以及部分 H2SO4、H2O 等高沸点组分,并随出塔洗涤酸进入回转反应炉。初冷器采用循环水间接冷却以降低反应气温度。 净化后的反应气进入一、二冷凝器使氟化氢冷凝液化,得到 98%氢氟酸粗冷液并流入粗酸槽,二冷凝器中的未凝气进入硫酸吸收塔。冷凝器采用循环冷冻水 间接冷凝,粗酸槽采用循环冷冻水间接保冷;
氢氟酸粗冷液由粗酸槽泵入精馏塔蒸发出氟化氢以除去 H2SO4、H2O 等高沸点组分。得到的氟化氢气体进入精馏塔冷凝器进行冷凝液化,精馏塔釜液回用于硫酸洗涤塔喷淋。精馏塔热源来汽轮机做功后的部分乏汽,采用夹套间接加热,产生的蒸汽冷凝水排放;精馏塔冷凝器采用循环冷冻水间接冷凝;
由精馏塔冷凝器得到的氢氟酸冷凝液泵入脱气塔加热挥发出 SiF4、SO2 等低 沸点组分后即为无水氢氟酸成品,经成品槽进入氢氟酸储罐,氢氟酸成品槽采用 循环冷冻水间接保冷;脱气塔的挥发气进入脱气塔冷凝器回收氟化氢后进入硫酸吸收塔;脱气塔热源来自汽轮机做功后的部分乏汽,采用夹套间接加热,产生的蒸汽冷凝水排放;脱气塔冷凝器采用循环冷冻水间接冷凝。 二冷凝器中的未凝气和脱气塔冷凝器中的未凝气一起进入硫酸吸收塔进一步回收氟化氢后,尾气经三级水吸塔+三级碱吸塔处理后由 25m 高排气筒排放;
硫酸吸收塔采用 98%硫酸进行喷淋吸收,出塔吸收酸流入硫酸洗涤塔喷淋;尾气水吸塔采用新鲜水逆向喷淋吸收尾气中的氟化氢和氟化硅并产生氟硅酸,出塔吸收液进入循环槽回用于水吸塔喷淋,吸收液循环至氟化氢浓度 40%时更换, 并送入现有 40%氢氟酸贮罐作为副产品外售,循环槽采用循环冷冻水间接冷却;尾气碱吸塔吸收液为 30%碳酸钠溶液,循环使用、定期更换,排入污水处理站处 理达标排放;
尾气水吸塔氟硅酸生成反应方程式为:
SiF4+ 2HF→H2SiF6
尾气碱吸塔氟化氢反应方程式为:
2HF+Na2CO3→2NaF+CO2+H2O
尾气碱吸塔 SO2 反应方程式为:
SO2+ Na2CO3→Na2SO3 +CO2
e、石膏渣处理工艺流程:项目新增石膏渣预处理工序,将石膏渣、石灰和沙子以输送带的形式输送至双轴搅拌机内,再加入一定比例的水,以一定的比例配置(石膏渣∶石灰∶沙子∶水=44∶1∶5∶5),接着经过搅拌。待搅拌充分后,通过铲车将其运输至堆放区, 待其石膏渣晾干后结块,再外售给厂家。
如图1-21所示,所述步骤c中的过滤设备包括处理箱1和设于所述处理箱1内的筛板151,所述处理箱1底部设有第一滑槽,所述第一滑槽内设有安装板2,所述安装板2上设有安装管21,所述安装管21内设有液压杆22,所述处理箱1内设有第一连接块15,所述筛板151为两组,分别可转动连接于所述第一连接块15两侧,所述液压杆22活塞杆上设有第一推块23,所述处理箱1侧壁上设有第一开口,所述第一开口内穿设有第一连接杆12,所述第一连接杆12上设有接料盒13,当所述液压缸推动所述第一连接块15往上运动时,所述接料盒13往所述处理箱1内移动;石膏渣进入到处理箱1内后和混合硫酸一同掉落在筛板151上,混合硫酸从筛板151上落下,石膏渣被过滤在筛板151上,混合硫酸收集在处理箱1底部;石膏渣固液混合物全部从筛板151上通过后,液压杆22推动推块往上运动,推块推动第一连接块15往上运动,第一连接块15带动筛板151一端升起,接料盒13从第一开口处往处理箱1内移动,筛板151一端往上运动形成斜面,清水从从处理箱1进步进入,清水掉落在筛板151上时带动筛板151上的石膏渣滚落,石膏渣和部分清水掉落在接料盒13内,石膏渣收集在接料盒13内;处理箱1内清洗完成后,液压杆22驱动第一推块23往下运动,第一连接杆12随第一推块23往下运动,接料盒13从第一开口处往外移动,将接料盒13内的石膏渣倒入到排渣螺旋内,对排渣螺旋做输送。
反应产生的尾气通过水吸收塔+碱吸收塔的形式进行处理,对尾气做良好的净化处理,使尾气达到排放标准后再排出,减少尾气对环境的污染;生产过程中产生的石膏渣通过过滤冷却的方式存储在石膏渣库内,将石膏渣作为副产品装车外售,对石膏渣做回收利用,减少氢氟酸制备过程中的浪费,降低氢氟酸的制备成本,对氢氟酸制备过程中的各个产物做充分利用,实现环保主题;在过滤设备的设置下,将石膏渣和混合硫酸有效分离,避免混合硫酸随石膏渣一同进入到排渣螺旋内的排渣螺旋造成侵蚀,对设备起到保护作用,减少设备维护次数,从而进一步的降低氢氟酸制备成本;在对处理箱内部做清洗时,通过液压杆推动第一连接块往上运动的方式使筛板自动形成斜面,接料盒自动移动至筛板一端,以便对筛板上的石膏渣做回收;进入处理箱内的水流在对筛板和处理箱内部做清洗的同时对筛板上的石膏渣起推送作用,使筛板上的石膏渣更易从筛板上滚落,避免石膏渣卡在筛板上,对石膏渣做充分回收,同时提升对处理箱内部的清洗效果;清洗箱内部清洗完成后,接料盒自动从清洗箱内推出,可方便的对接料盒上的石膏渣做回收,极大的降低对石膏渣的收集难度,起到回收废物效果,降低氢氟酸制备成本。
所述第一连接块15侧壁上设有第一滑块153,所述处理箱1内壁上设有与所述第一滑块153相配合的第二滑槽,所述第一滑块153上设有与所述第二滑槽相配合的密封板155,所述密封板155顶部设有第一斜槽,所述密封板155板上设有第三滑槽,所述第二滑槽内壁上设有与所述第三滑槽相配合的第二连接块17,所述处理箱1顶部设有进料口,所述第二连接块17上设有与所述进料口相通的第一出水口,所述第三滑槽底部设有与所述第一出水口相通的第一进水口;所述第一推块23上设有与所述第一进水口相通的活动环235;石膏渣从进料口进入到处理箱1内,混合硫酸从筛板151上掉落,石膏渣留在过滤板上;石膏渣混合全部进入到处理箱1内后,从进料口处放入清水,液压杆22推动第一推块23往上运动,第一滑块153沿第二滑槽往上运动,第三滑槽相对于第二连接块17往上运动,第二连接块17底部的第一出水口与第三滑槽底部的第一进水口相连通,从第一进水口处进入的部分水流进入到第一出水口处,水流从第一出水口处进入到第一进水口处,进入到第一进水口处的水流流动至活动换上,活动环235在第一推块23升起后往下运动,活动环235移动至液压杆22本体顶部后水流从活动环235上流出,水流沿液压杆22表面流动,对液压缸表面做清理;密封板对第二滑槽起遮挡作用,避免混合硫酸直接进入溅射到第二滑槽内;第一连接块往上运动时,密封板随第一连接块一同往上运动,在密封板顶部的第一斜面作用下,对第二滑槽内壁做刮除处理,将第二滑槽内的酸液刮除,避免酸液粘附在第二滑槽内造成处理箱内的清理死角;第一滑块与第二滑槽相互配合,对第一连接块的最大行程做限定,避免第一连接块过度上升,保证第一连接块上与处理箱的连接效果。
所述第一连接杆上设有第十活动槽,所述第十活动槽内壁上设有第十滑槽,所述第十滑槽内设有第八滑块132,接料盒上设有第一连接轴,第八滑块上设有与所述第一连接轴相配合的第一连接槽,第一连接轴插设于第一连接槽内,接料盒侧壁上设有连接带131,连接带另一端设有第九滑块16,第九滑块上设有第二连接槽,筛板底部设有第二连接轴152,第二连接轴可转动连接于第二连接槽内;所述第十活动槽底部设有第二开口;接料盒处于处理箱外侧时,接料盒一端处于第二开口顶部,接料盒一端失去支撑力后往下翻转,使接料盒自动形成倾斜状态,以便将接料盒上的水流和石膏渣倒出;当液压杆推动第一连接块往上运动时,第一连接块带动筛板一端往上运动,筛板另一端带动第九滑块往处理箱内移动,第九滑块在连接带作用下带动接料盒进入到处理箱内,筛板形成斜面后接料盒处于筛板斜面底端,从筛板上掉落的石膏渣滚落至接料盒内,利用接料盒对石膏渣做收集;接料盒进入到处理箱内后接料盒底部抵在第十活动槽内壁上,第十活动槽为接料盒提供支撑力,接料盒翻转至水平状态上,以便对石膏渣做暂时收集,降低石膏渣收集难度。
所述第一推块23上设有第二滑块232,所述第一连接块15底部设有与所述第二滑块232相配合的第四滑槽,所述第一连接块15上设有与所述第一进水口相通的第一输水腔,所述第四滑槽一端内壁上设有与所述第一输水腔相通的第二出水口,所述第二滑块232上设有与所述第二出水口相通的第二输水腔;所述第一推块23底部设有第一活动槽,所述活动环235设于所述第一活动槽内,所述活动环235上设有储水腔,所述储水腔一侧侧壁上设有多个第一通孔,第一通孔设于活动环内壁上,所述第二输水腔与所述储水腔通过一输水管相通;石膏渣过滤完成后,清水从进料口处进入,液压杆22推动第一推块23往上运动,第一推块23推动第一连接块15往上运动的,第二连接块17移动至第三滑槽底部,从进料口进入的部分水流通过第一出水口和读一进水口进入到第一输水腔内,第一输水腔内的水流通过第二输水腔进入到储水腔内,活动环235从第一活动槽内移出往下运动,活动环235移动至液压杆22本体顶部位置后, 储水腔内的水流从第一通孔处流出,第一通孔处流出的水流往下流动至液压杆22上,水流从液压杆22侧壁上流过,对液压杆22本体做清洗;活动环移动至液压杆本体上后,水流通过第一通孔从储水腔内流出,流出的水流积攒在液压杆本体顶部,液压杆本体顶部的水流积累较多后水流从液压杆本体顶部沿安装管侧壁流落,水流流动时对安装管侧壁做清洗,将溅射到安装管上的酸液冲刷,避免酸液腐蚀安装管,对液压杆起保护作用。
所述第一活动槽内壁上设有第二活动槽,所述第二活动槽内设有第一限位块234,所述活动环235上设有与所述第一限位块234相配合的环槽,所述第一限位块234上设有第三滑块,所述第二活动槽内壁上设有与所述第三滑块相配合的第五滑槽,所述第三滑块上设有第一复位弹簧;所述第一推块23上设有第一通槽,所述第一通槽内设有活动板233,所述活动板233侧壁上设有第四滑块,所述第一通槽内壁上设有与所述第四滑块相配合的第六滑槽,所述第四滑块上设有第一支撑弹簧2331,所述第四滑块上还设有第二连接杆2332,所述第二连接杆2332上设有第一连接绳,所述第一连接绳一端固连于所述第一限位块234上;所述第一限位块234底部设有第二斜槽;液压杆22推动第一推块23往上运动时,第一推块23推动第一连接块15往上运动,第一连接块15往上运动带动筛一端往上运动,筛板151翻转至倾斜状态,第一滑块153在第二滑槽内移动,第三滑槽底部移动至第二连接块17底部后第一连接块15无法继续往上运动,液压杆22继续驱动活塞杆往上运动,活塞杆推动活动板233相对于第一推块23往上运动,活动板233移动时带动第二连接杆2332移动,第二连接杆2332拉动第一连接绳移动,第一连接绳拉动第一限位块234往第二活动槽内移动,第一限位块234从环槽内脱出,活动环235失去支撑力后往下运动,活动环235移动至液压杆22本体顶部,对液压杆22本体做清洗;当处理箱1内部清洗完后后,液压杆22驱动活塞杆往下运动,第一推块23带动第一连接块15往下运动,第一推块23移动相对于活动环235往下运动,第一活动槽移动至活动环235顶部后,活动环235自动进入到第一活动槽内,活动环235抵在第二斜面上将第一限位块234推入到第二活动槽内,环槽移动至第二活动槽一侧后,第一限位块234从第二活动槽内伸出***到环槽内将活动环235固定,完成活动环235的复位。
所述第一推块23底部设有第一连接管231,所述安装管21上设有与所述第一连接管231相配合的第三活动槽,所述第一活动槽设于所述第一连接管231外侧;所述储水腔另一侧侧壁上设有第二通孔,所述储水腔侧壁上设有第一活动腔,所述第一活动腔内设有与所述第一通孔相配合的挡板,所述挡板底部设有第二推块;所述储水腔内设有第一推板236,所述第一推板236顶部设有多个第一连接弹簧2365,所述第一连接弹簧2365顶部固连于所述储水腔顶部,所述第一推板236上设有多个第二通槽,所述第二通槽内壁上可转动连接有翻板2366,所述翻板2366仅能往下翻转;水流从第二输水腔处进入到储水腔内后,水流进入到第一推板236顶部位置,水流推动翻板2366往下翻转,进入到储水腔内的水流通过第二通槽进入到储水腔底部;活动环235处于液压杆22上方位置时,挡板处于第一通孔位置处,水流只能从第二通孔处流出;储水腔内的水流装满后,第一推板236在水流推动下移动至储水腔顶部,第一推板236移动至储水腔顶部后,第一连接弹簧2365推动第一推板236往下运动,第一推板236往下运动对储水腔内的水流产生挤压力,水流受到挤压后从第二通孔处喷出,喷出的水流射到筛板151背面上,部分的水流直接溅射到筛孔内,将筛孔内的石膏渣推出,对筛板151做清洗;活动环235移动至液压杆22本体顶部时,第一推块23抵在液压杆22顶部,挡板相对于活动环235往上运动,挡板从第一通孔处移开,储水腔内的水流从第一通孔和第二通孔内一同流出,水流沿液压杆22侧壁往下流动,对液压杆22侧壁做清洗;第一连接管对液压杆的活塞杆起保护作用,减少液体对活塞杆的腐蚀,同时在第一连接管的设置下,为第一推块提供辅助支撑力,保证液压杆与第一连接块的配合效果。
所述第一连接管231上设有第二活动腔,所述第二活动腔侧壁上设有多个第四活动槽和第五活动槽,所述第四活动槽内设有第一支撑块238,所述第五活动槽内设有第二支撑块2391;所述第一推板236上设有第六活动槽,所述第六活动槽内设有第二推板2361,所述第二推板2361上设有第二连接弹簧2362,所述储水腔侧壁上设有与所述第二推板2361相配合的第七活动槽,所述第二推板2361穿设于所述第七活动槽内,所述第六活动槽一侧设有第三活动腔,所述第三活动腔内设有第一连接板2363,所述第一连接板2363底部设有第二支撑弹簧2364,所述第一连接板2363上设有第二连接绳,所述第二连接绳一端固连于所述第二推板2361上;所述储水腔顶部设有推杆2320,所述第三活动腔顶部设有与所述推杆2320相通的第三通槽;活动环235往下运动时,第二推板2361移动至第一支撑块238上,活动环235被暂时固定在第一连接管231上,进料口进入的水流持续进入到储水腔内,储水腔内的水流增加后活动环235整体重量增加,活动环235相对于第二推板2361往上运动,第一推板236往储水腔顶部移动,第一连接弹簧2365受到挤压,推杆2320***到第三通槽内,推杆2320在推动第一连接板2363往第三活动腔底部移动时,第一连接板2363拉动第二连接绳移动,第二连接绳拉动第二推板2361往第六活动槽内移动, 第二推板2361完全进入到第六活动槽后活动环235继续往下掉落,活动环235掉落在第二支撑块2391上,第一连接弹簧2365推动第一推板236往下运动,第一推板236挤压储水腔内的水流,水流受到挤压后从第二通孔内喷出,第二通孔处喷出的水流喷射至筛板151背面,将筛孔内的石膏渣推出,第一推板236移动至储水腔底部后第二支撑块2391往第五活动槽内移动,活动环235继续往下掉落,第一连接弹簧2365拉动第一推板236往回移动,第二推板2361从第七活动槽内重新伸出,第二推板2361抵在下一个第一支撑块238顶部,重复上述动作,完成对筛板151的清洗。
所述第二活动腔内设有第二连接板237,所述第二连接板237底部设有第三支撑弹簧,所述第二连接板237上设有第一凸块2371和第二凸块2372,所述第一支撑块238侧壁上设有第五滑块,所述第四活动槽内壁上设有与所述第五滑块相配合的第七滑槽,所述第五滑块上设有第二复位弹簧;所述第五活动槽内设有连接框239,所述连接框239侧壁上设有第六滑块,所述第五活动槽内壁上设有与所述第六滑块相配合的第八滑槽,所述第六滑块上设有第三复位弹簧,所述第二支撑块2391穿设于所述连接框239内,所述连接框239内壁上设有第七滑块,所述第二支撑块2391上设有与所述第七滑块相配合的第九滑槽,所述第二支撑块2391设有第八活动槽,所述第八活动槽内可转动连接有第三推板2392,所述第八活动槽内设有支撑板2393,所述支撑板2393设于所述第三推板2392顶部;所述第二支撑块2391上设有第九活动槽,所述第九活动槽内设有第四推板2394,所述第四推板2394上设有第四复位弹簧2395,所述第九滑槽内设有与所述第九活动槽相通的第十活动槽,所述第十活动槽内设有第二限位块,所述第二限位块上设有第三连接弹簧,所述第二限位块上设有第三连接绳,所述第三连接绳一端固连于所述第四推板2394上;所述活动环235底部设有与所述第四推板2394相配合的凹槽,所述活动环235底部设有第四活动腔,所述第四活动腔内设有第五推板2353,所述第五推板2353穿设于所述凹槽内,所述第五推板2353上设有第六推板2354,所述第四活动腔顶部设有第二连接管2351,所述第二连接管2351内穿设有第七推板2352;所述活动环235顶部设有第四连接绳,所述第四连接绳一端固连于所述活动板233上;液压杆22推动活动板233往上运动时,活动板233拉动第一限位块234往第二活动槽内移动的同时拉动第二连接板237往上运动,第二连接板237带动第一凸块2371和第二凸块2372移动,第一凸块2371推动第一支撑块238往第四活动槽外侧移动,第二凸块2372推动第二支撑块2391往第五活动槽外侧移动,第一凸块2371抵在第一支撑块238上,第二凸块2372从第二支撑块2391一侧移开,活动环235失去支撑力后往下运动,第二推板2361掉落在第一支撑块238上,水流持续注入到储水腔内,活动环235重力增加后相对于第一推板236往下运动,推杆2320进入到第三活动腔内拉动第二推板2361进入到第六活动槽内后,活动环235失去支撑力后掉落在第二支撑块2391上,第一推板236相对于活动环235往下运动,第一推板236挤压储液腔内的水流,水流从第二通孔内喷出对筛板151做清理,第一推板236移动至第七推板2352顶部后推动第七推板2352往下运动,第七推板2352挤压第四活动腔内的空气,气压推动第五推板2353往第四活动腔外移动,第六推板2354随第五推板2353一同移动,第六推板2354推动第四推板2394移动,第四推板2394移动时拉动第二限位块进入到第十活动槽内,第七滑块失去限位后第二支撑块2391自动往第五活动槽内移动,第二支撑块2391从活动环235底部移开,活动环235继续往下掉落至下一个第一支撑块238上,储液腔内的水流再次从第二通孔内喷出对筛板151做起清洗。
液压杆在驱动第一连接块移动至最顶部后活动环可自动往下运动,活动环在下降过程成储水腔内的水流只能从第二通孔内流出无法从第一通孔内流出,储水腔内的进水量大于储水腔的出水量,储水腔内的水流逐渐积攒,增加储水腔内的水流量,以便利用第一推板挤压储水腔内水流使水流从第二通孔内喷出;利用挡板将第一通孔封闭后水流仅能从第二通孔处流出,减小水流出口后增加水流喷射力度,使水流直接喷射至筛板上,对筛板起辅助清理作用;第一推块往下运动后活动环能够自动进入到第一活动槽内,无需其余操作,使活动环的复位更为方便。
处理箱侧壁上设有第三开口,第三开口内设有密封门11,安装管可随安装板一同从第三开口内移出,以便将液压杆从处理箱内取出,降低对液压杆的维护难度。
所述第一推块上设有第五活动腔,第五活动腔内设有线轮2310,线轮上绕设有第五连接绳23101,第五连接绳一端固连于活动环上,线轮与第五活动腔的连接处设有发条;在线轮和第五连接绳的设置下,对活动环的下降速度做控制,减缓活动环下降速度,使从活动环上喷出的水流有更多的时间喷射到筛板上,提升对筛板的清洗效果。
所述进料口处插设有进料管14,进料口内壁上设有第六活动腔,进料管侧壁上设有与所述第六活动腔相配合的第一连接盘141,进料管内壁上设有第二连接盘142,第二连接盘上设有与第六活动腔相通的空腔,第二连接盘上设有第四通槽,第四通槽内穿设有第三连接板144,第三连接板上设有第三输水腔,第三输水腔侧壁上设有第三出水口,所述第三连接板上设有第三连接块143,第三连接块底部设有第四支撑弹簧145;过滤设备在使用时,第四支撑弹簧处于原长状态,第三出水口与空腔相错开,石膏渣进入到进料管呃逆;在对处理箱内部做清洗时,往下推动第三连接板,第三出水口与空腔相对齐,清水从第三输水腔顶部和进料管顶部加入,进料管内的清水直接掉落在筛板上对筛板做清洗,第三输水腔内的清水通过空腔进入到第六活动腔内,随后清水再通过第一出水口进入到活动环内,提升对筛板的清洗效果。
进料管底部设有布水板146,布水板底部设有多个第三通孔,在往进料管内加入石膏渣或者清水时,进料管带动布水板转动,利用布水板将石膏渣或清水均匀的洒在筛板上,提升对石膏渣的过滤效果,同时也提升对筛板的清洗效果。
第一连接块顶部为锥形结构,以便将第一连接块上的固液体导至筛板上。
本申请的附图仅为示意图,其具体尺寸以实际为准。

Claims (4)

1.一种氢氟酸制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、萤石精矿粉准备:萤石精矿粉由自卸汽车运进厂区后,卸入萤石精矿粉库,由行车送入萤石粉原料仓后,经干燥进料螺旋输送至回转烘干机与回转反应炉间接供 热后的烟气进行直接接触干燥,将水份蒸发;出烘干机的萤石干粉通过出料螺旋进入反应工段进料螺旋和萤石粉干料仓;出烘干机的烟气经旋风除尘+布袋除尘处理后 60m 排气筒排放,除尘收尘收集后送进反应炉利用;
b、反应工段:出萤石粉干料仓的萤石干粉经过渡仓和失重秤计量后进入混料螺旋,与混酸槽来的混合硫酸均匀混合,然后进入回转反应炉进行反应;
c、石膏渣回收:回转反应炉产生的反应石膏渣主要含反应生成的硫酸钙,此外还有反应生成的氟化氢和未反应完全的氟化钙、硫酸,反应石膏渣经回转反应炉尾端的炉内冷却段进入过滤设备内,将过滤后的石膏渣排入到排渣螺旋,然后进入封闭冷却滚筒自然冷却降温至 50℃以下,由斗提机送至封闭式石膏渣库,作为副产品装车外售;反应石膏渣中的氟化氢挥发,并由石膏渣库顶引出,渣气经三级水吸塔+三级碱吸塔处理后由排气筒排放;
d、精馏阶段:由回转反应炉加料端抽出的反应气依次进入硫酸洗涤塔和初冷器进行除尘、降温净化;净化后的反应气进入一、二冷凝器使氟化氢冷凝液化,得到98%氢氟酸粗冷液并流入粗酸槽,二冷凝器中的未凝气进入硫酸吸收塔;氢氟酸粗冷液由粗酸槽泵入精馏塔蒸发出氟化氢以除去 H2SO4、H2O 高沸点组分,得到的氟化氢气体进入精馏塔冷凝器进行冷凝液化;由精馏塔冷凝器得到的氢氟酸冷凝液泵入脱气塔加热挥发出 SiF4、SO2 低沸点组分后即为无水氢氟酸成品,经成品槽进入氢氟酸储罐;
其中,所述步骤c中的过滤设备包括处理箱(1)和设于所述处理箱(1)内的筛板(151),所述处理箱(1)底部设有第一滑槽,所述第一滑槽内设有安装板(2),所述安装板(2)上设有安装管(21),所述安装管(21)内设有液压杆(22),所述处理箱(1)内设有第一连接块(15),所述筛板(151)为两组,分别可转动连接于所述第一连接块(15)两侧,所述液压杆(22)活塞杆上设有第一推块(23),所述处理箱(1)侧壁上设有第一开口,所述第一开口内穿设有第一连接杆(12),所述第一连接杆(12)上设有接料盒(13),当液压缸推动所述第一连接块(15)往上运动时,所述接料盒(13)往所述处理箱(1)内移动;石膏渣进入到处理箱(1)内后和混合硫酸一同掉落在筛板(151)上,混合硫酸从筛板(151)上落下,石膏渣被过滤在筛板(151)上,混合硫酸收集在处理箱(1)底部;石膏渣固液混合物全部从筛板(151)上通过后,液压杆(22)推动推块往上运动,推块推动第一连接块(15)往上运动,第一连接块(15)带动筛板(151)一端升起,接料盒(13)从第一开口处往处理箱(1)内移动,筛板(151)一端往上运动形成斜面,清水从处理箱(1)进入,清水掉落在筛板(151)上时带动筛板(151)上的石膏渣滚落,石膏渣和部分清水掉落在接料盒(13)内,石膏渣收集在接料盒(13)内;处理箱(1)内清洗完成后,液压杆(22)驱动第一推块(23)往下运动,第一连接杆(12)随第一推块(23)往下运动,接料盒(13)从第一开口处往外移动,将接料盒(13)内的石膏渣倒入到排渣螺旋内,对排渣螺旋做输送;
所述第一连接块(15)侧壁上设有第一滑块(153),所述处理箱(1)内壁上设有与所述第一滑块(153)相配合的第二滑槽,所述第一滑块(153)上设有与所述第二滑槽相配合的密封板(155),所述密封板(155)顶部设有第一斜槽,所述密封板(155)板上设有第三滑槽,所述第二滑槽内壁上设有与所述第三滑槽相配合的第二连接块(17),所述处理箱(1)顶部设有进料口,所述第二连接块(17)上设有与所述进料口相通的第一出水口,所述第三滑槽底部设有与所述第一出水口相通的第一进水口;所述第一推块(23)上设有与所述第一进水口相通的活动环(235);石膏渣从进料口进入到处理箱(1)内,混合硫酸从筛板(151)上掉落,石膏渣留在过滤板上;石膏渣混合全部进入到处理箱(1)内后,从进料口处放入清水,液压杆(22)推动第一推块(23)往上运动,第一滑块(153)沿第二滑槽往上运动,第三滑槽相对于第二连接块(17)往上运动,第二连接块(17)底部的第一出水口与第三滑槽底部的第一进水口相连通,从第一进水口处进入的部分水流进入到第一出水口处,水流从第一出水口处进入到第一进水口处,进入到第一进水口处的水流流动至活动环上,活动环(235)在第一推块(23)升起后往下运动,活动环(235)移动至液压杆(22)本体顶部后水流从活动环(235)上流出,水流沿液压杆(22)表面流动,对液压缸表面做清理;
所述第一推块(23)上设有第二滑块(232),所述第一连接块(15)底部设有与所述第二滑块(232)相配合的第四滑槽,所述第一连接块(15)上设有与所述第一进水口相通的第一输水腔,所述第四滑槽一端内壁上设有与所述第一输水腔相通的第二出水口,所述第二滑块(232)上设有与所述第二出水口相通的第二输水腔;所述第一推块(23)底部设有第一活动槽,所述活动环(235)设于所述第一活动槽内,所述活动环(235)上设有储水腔,所述储水腔一侧侧壁上设有多个第一通孔,所述第二输水腔与所述储水腔通过一输水管相通;石膏渣过滤完成后,清水从进料口处进入,液压杆(22)推动第一推块(23)往上运动,第一推块(23)推动第一连接块(15)往上运动的,第二连接块(17)移动至第三滑槽底部,从进料口进入的部分水流通过第一出水口和读一进水口进入到第一输水腔内,第一输水腔内的水流通过第二输水腔进入到储水腔内,活动环(235)从第一活动槽内移出往下运动,活动环(235)移动至液压杆(22)本体顶部位置后, 储水腔内的水流从第一通孔处流出,第一通孔处流出的水流往下流动至液压杆(22)上,水流从液压杆(22)侧壁上流过,对液压杆(22)本体做清洗;
所述第一活动槽内壁上设有第二活动槽,所述第二活动槽内设有第一限位块(234),所述活动环(235)上设有与所述第一限位块(234)相配合的环槽,所述第一限位块(234)上设有第三滑块,所述第二活动槽内壁上设有与所述第三滑块相配合的第五滑槽,所述第三滑块上设有第一复位弹簧;所述第一推块(23)上设有第一通槽,所述第一通槽内设有活动板(233),所述活动板(233)侧壁上设有第四滑块,所述第一通槽内壁上设有与所述第四滑块相配合的第六滑槽,所述第四滑块上设有第一支撑弹簧(2331),所述第四滑块上还设有第二连接杆(2332),所述第二连接杆(2332)上设有第一连接绳,所述第一连接绳一端固连于所述第一限位块(234)上;所述第一限位块(234)底部设有第二斜槽;液压杆(22)推动第一推块(23)往上运动时,第一推块(23)推动第一连接块(15)往上运动,第一连接块(15)往上运动带动筛一端往上运动,筛板(151)翻转至倾斜状态,第一滑块(153)在第二滑槽内移动,第三滑槽底部移动至第二连接块(17)底部后第一连接块(15)无法继续往上运动,液压杆(22)继续驱动活塞杆往上运动,活塞杆推动活动板(233)相对于第一推块(23)往上运动,活动板(233)移动时带动第二连接杆(2332)移动,第二连接杆(2332)拉动第一连接绳移动,第一连接绳拉动第一限位块(234)往第二活动槽内移动,第一限位块(234)从环槽内脱出,活动环(235)失去支撑力后往下运动,活动环(235)移动至液压杆(22)本体顶部,对液压杆(22)本体做清洗;当处理箱(1)内部清洗完后,液压杆(22)驱动活塞杆往下运动,第一推块(23)带动第一连接块(15)往下运动,第一推块(23)移动相对于活动环(235)往下运动,第一活动槽移动至活动环(235)顶部后,活动环(235)自动进入到第一活动槽内,活动环(235)抵在第二斜面上将第一限位块(234)推入到第二活动槽内,环槽移动至第二活动槽一侧后,第一限位块(234)从第二活动槽内伸出***到环槽内将活动环(235)固定,完成活动环(235)的复位;
所述第一推块(23)底部设有第一连接管(231),所述安装管(21)上设有与所述第一连接管(231)相配合的第三活动槽,所述第一活动槽设于所述第一连接管(231)外侧;所述储水腔另一侧侧壁上设有第二通孔,所述储水腔侧壁上设有第一活动腔,所述第一活动腔内设有与所述第一通孔相配合的挡板,所述挡板底部设有第二推块;所述储水腔内设有第一推板(236),所述第一推板(236)顶部设有多个第一连接弹簧(2365),所述第一连接弹簧(2365)顶部固连于所述储水腔顶部,所述第一推板(236)上设有多个第二通槽,所述第二通槽内壁上可转动连接有翻板(2366),所述翻板(2366)仅能往下翻转;水流从第二输水腔处进入到储水腔内后,水流进入到第一推板(236)顶部位置,水流推动翻板(2366)往下翻转,进入到储水腔内的水流通过第二通槽进入到储水腔底部;活动环(235)处于液压杆(22)上方位置时,挡板处于第一通孔位置处,水流只能从第二通孔处流出;储水腔内的水流装满后,第一推板(236)在水流推动下移动至储水腔顶部,第一推板(236)移动至储水腔顶部后,第一连接弹簧(2365)推动第一推板(236)往下运动,第一推板(236)往下运动对储水腔内的水流产生挤压力,水流受到挤压后从第二通孔处喷出,喷出的水流射到筛板(151)背面上,部分的水流直接溅射到筛孔内,将筛孔内的石膏渣推出,对筛板(151)做清洗;活动环(235)移动至液压杆(22)本体顶部时,第一推块(23)抵在液压杆(22)顶部,挡板相对于活动环(235)往上运动,挡板从第一通孔处移开,储水腔内的水流从第一通孔和第二通孔内一同流出,水流沿液压杆(22)侧壁往下流动,对液压杆(22)侧壁做清洗;
所述第一连接管(231)上设有第二活动腔,所述第二活动腔侧壁上设有多个第四活动槽和第五活动槽,所述第四活动槽内设有第一支撑块(238),所述第五活动槽内设有第二支撑块(2391);所述第一推板(236)上设有第六活动槽,所述第六活动槽内设有第二推板(2361),所述第二推板(2361)上设有第二连接弹簧(2362),所述储水腔侧壁上设有与所述第二推板(2361)相配合的第七活动槽,所述第二推板(2361)穿设于所述第七活动槽内,所述第六活动槽一侧设有第三活动腔,所述第三活动腔内设有第一连接板(2363),所述第一连接板(2363)底部设有第二支撑弹簧(2364),所述第一连接板(2363)上设有第二连接绳,所述第二连接绳一端固连于所述第二推板(2361)上;所述储水腔顶部设有推杆(2320),所述第三活动腔顶部设有与所述推杆(2320)相通的第三通槽;活动环(235)往下运动时,第二推板(2361)移动至第一支撑块(238)上,活动环(235)被暂时固定在第一连接管(231)上,进料口进入的水流持续进入到储水腔内,储水腔内的水流增加后活动环(235)整体重量增加,活动环(235)相对于第二推板(2361)往上运动,第一推板(236)往储水腔顶部移动,第一连接弹簧(2365)受到挤压,推杆(2320)***到第三通槽内,推杆(2320)在推动第一连接板(2363)往第三活动腔底部移动时,第一连接板(2363)拉动第二连接绳移动,第二连接绳拉动第二推板(2361)往第六活动槽内移动, 第二推板(2361)完全进入到第六活动槽后活动环(235)继续往下掉落,活动环(235)掉落在第二支撑块(2391)上,第一连接弹簧(2365)推动第一推板(236)往下运动,第一推板(236)挤压储水腔内的水流,水流受到挤压后从第二通孔内喷出,第二通孔处喷出的水流喷射至筛板(151)背面,将筛孔内的石膏渣推出,第一推板(236)移动至储水腔底部后第二支撑块(2391)往第五活动槽内移动,活动环(235)继续往下掉落,第一连接弹簧(2365)拉动第一推板(236)往回移动,第二推板(2361)从第七活动槽内重新伸出,第二推板(2361)抵在下一个第一支撑块(238)顶部,重复上述动作,完成对筛板(151)的清洗;
所述第二活动腔内设有第二连接板(237),所述第二连接板(237)底部设有第三支撑弹簧,所述第二连接板(237)上设有第一凸块(2371)和第二凸块(2372),所述第一支撑块(238)侧壁上设有第五滑块,所述第四活动槽内壁上设有与所述第五滑块相配合的第七滑槽,所述第五滑块上设有第二复位弹簧;所述第五活动槽内设有连接框(239),所述连接框(239)侧壁上设有第六滑块,所述第五活动槽内壁上设有与所述第六滑块相配合的第八滑槽,所述第六滑块上设有第三复位弹簧,所述第二支撑块(2391)穿设于所述连接框(239)内,所述连接框(239)内壁上设有第七滑块,所述第二支撑块(2391)上设有与所述第七滑块相配合的第九滑槽,所述第二支撑块(2391)设有第八活动槽,所述第八活动槽内可转动连接有第三推板(2392),所述第八活动槽内设有支撑板(2393),所述支撑板(2393)设于所述第三推板(2392)顶部;所述第二支撑块(2391)上设有第九活动槽,所述第九活动槽内设有第四推板(2394),所述第四推板(2394)上设有第四复位弹簧(2395),所述第九滑槽内设有与所述第九活动槽相通的第十活动槽,所述第十活动槽内设有第二限位块,所述第二限位块上设有第三连接弹簧,所述第二限位块上设有第三连接绳,所述第三连接绳一端固连于所述第四推板(2394)上;所述活动环(235)底部设有与所述第四推板(2394)相配合的凹槽,所述活动环(235)底部设有第四活动腔,所述第四活动腔内设有第五推板(2353),所述第五推板(2353)穿设于所述凹槽内,所述第五推板(2353)上设有第六推板(2354),所述第四活动腔顶部设有第二连接管(2351),所述第二连接管(2351)内穿设有第七推板(2352);所述活动环(235)顶部设有第四连接绳,所述第四连接绳一端固连于所述活动板(233)上;液压杆(22)推动活动板(233)往上运动时,活动板(233)拉动第一限位块(234)往第二活动槽内移动的同时拉动第二连接板(237)往上运动,第二连接板(237)带动第一凸块(2371)和第二凸块(2372)移动,第一凸块(2371)推动第一支撑块(238)往第四活动槽外侧移动,第二凸块(2372)推动第二支撑块(2391)往第五活动槽外侧移动,第一凸块(2371)抵在第一支撑块(238)上,第二凸块(2372)从第二支撑块(2391)一侧移开,活动环(235)失去支撑力后往下运动,第二推板(2361)掉落在第一支撑块(238)上,水流持续注入到储水腔内,活动环(235)重力增加后相对于第一推板(236)往下运动,推杆(2320)进入到第三活动腔内拉动第二推板(2361)进入到第六活动槽内后,活动环(235)失去支撑力后掉落在第二支撑块(2391)上,第一推板(236)相对于活动环(235)往下运动,第一推板(236)挤压储液腔内的水流,水流从第二通孔内喷出对筛板(151)做清理,第一推板(236)移动至第七推板(2352)顶部后推动第七推板(2352)往下运动,第七推板(2352)挤压第四活动腔内的空气,气压推动第五推板(2353)往第四活动腔外移动,第六推板(2354)随第五推板(2353)一同移动,第六推板(2354)推动第四推板(2394)移动,第四推板(2394)移动时拉动第二限位块进入到第十活动槽内,第七滑块失去限位后第二支撑块(2391)自动往第五活动槽内移动,第二支撑块(2391)从活动环(235)底部移开,活动环(235)继续往下掉落至下一个第一支撑块(238)上,储液腔内的水流再次从第二通孔内喷出对筛板(151)做起清洗。
2.根据权利要求1所述的一种氢氟酸制备方法,其特征在于:渣气水吸塔采用新鲜水逆向喷淋吸收渣气中的氟化氢,出塔吸收液 进入循环槽回用于水吸塔喷淋,吸收液循环至氟化氢浓度20% 时更换,并送入20%氢氟酸贮槽作为副产品外售,循环槽采用循环冷冻水间接冷却。
3.根据权利要求1所述的一种氢氟酸制备方法,其特征在于:碱吸塔吸收液为30%碳酸钠溶液,循环使用、定期更换,排入污水处理站处理达标排放。
4.根据权利要求1所述的一种氢氟酸制备方法,其特征在于:所述硫酸洗涤塔采用98%硫酸和精馏塔釜液进行喷淋洗涤,出塔洗涤酸流入混酸槽,在此可除去反应气中的粉尘以及部分 H2SO4、H2O 高沸点组分,并随出塔洗涤酸进入回转反应炉。
CN202110193956.8A 2021-02-20 2021-02-20 一种氢氟酸制备方法 Active CN112919418B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110193956.8A CN112919418B (zh) 2021-02-20 2021-02-20 一种氢氟酸制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110193956.8A CN112919418B (zh) 2021-02-20 2021-02-20 一种氢氟酸制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112919418A CN112919418A (zh) 2021-06-08
CN112919418B true CN112919418B (zh) 2022-08-26

Family

ID=76169931

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110193956.8A Active CN112919418B (zh) 2021-02-20 2021-02-20 一种氢氟酸制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112919418B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116730288B (zh) * 2023-07-03 2024-05-10 山东飞源东泰高分子材料有限公司 一种氟化氢生产制备***

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106276801B (zh) * 2016-08-25 2019-08-02 衢州南高峰化工股份有限公司 一种无水氟化氢的生产设备及工艺
CN108217598A (zh) * 2018-03-05 2018-06-29 响水新联合化学有限公司 一种氢氟酸反应装置
CN210759393U (zh) * 2019-08-07 2020-06-16 湖北欧克达化工有限公司 一种化工产品生产用废料收集装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN112919418A (zh) 2021-06-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2663032C2 (ru) Абсорбция фосфора путем гидратации и восстановления фтора в процессе обжига в печи для получения фосфорной кислоты
US10232312B2 (en) Device and process for fluorine recovery from smoke after phosphorus absorption by hydration in kiln process for production of phosphoric acid
CN102247708B (zh) 一种稀土矿粉与浓硫酸焙烧工艺尾气处理工艺
CN104211033B (zh) 用于从窑法磷酸工艺的出窑烟气中制磷酸的设备
WO2007040185A1 (ja) 四フッ化ケイ素の製造方法、及びそれに用いる製造装置
CN112919418B (zh) 一种氢氟酸制备方法
CN108083538A (zh) 焦化脱硫含盐废液的资源化处理方法及其装置
CN104628038B (zh) 一种回收氟气的氟化工艺
CN105536475B (zh) 一种含三氧化硫冶炼烟气的收砷工艺
CN202161911U (zh) 烟气处理设备
CN109248642B (zh) 一种制备氟化氢颗粒层移动床过滤器的使用方法
CN206715344U (zh) 一种焦化脱硫硫泡沫及脱硫废液的干燥装置
CN117303410A (zh) 一种含砷危废物中砷提纯资源化利用的方法及***
CN206521280U (zh) 一种回收氟化氢的装置
CN103084035B (zh) 复合肥料造粒尾气清洁化处理装置
CN103084034B (zh) 复合肥料造粒尾气清洁化处理方法
CN102294168A (zh) 烟气处理方法
CN114288841A (zh) 曼海姆法硫酸钾尾气处理***
CN108298507A (zh) 一种利用硫铁矿制酸装置处理石油焦煅烧含硫烟气的方法及装置
CN102284236B (zh) 烟气处理设备
CN211069633U (zh) 一种水泥窑燃烧废气的无害化处理装置
CN115282759B (zh) 酸化焙烧烟气处理方法及***
CN105688565A (zh) 冶金矿焙烧尾气净化与热量回收装置及其工艺
CN202427181U (zh) 污酸净化热风浓缩塔
CN218155574U (zh) 酸化焙烧烟气处理***

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant