CN112917643A - 大尺寸、无中间缺陷的ito平面靶素坯生产方法 - Google Patents

大尺寸、无中间缺陷的ito平面靶素坯生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，具体包括以下步骤：制备ITO浆料；将制备的浆料加入到多孔树脂模具中，制备ITO平面靶坯体；在纯氧气氛中，将ITO平面靶坯体放入烧结炉中进行烧结，得到ITO平面靶素坯。本发明通过在坯体制备阶段采用多孔树脂模具以及在烧结工序中采用多层烧结进气方法，不仅可以生产出致密度高、合格率高的优质ITO平面靶，而且还大大降低了能耗，节约了生产成本，提高了生产效率，为低成本ITO平面靶的国产化提供了可行性方案。

Description

大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法
技术领域
本发明涉及ITO靶材生产技术领域，特别是一种ITO平面靶素坯注浆成型方法。
背景技术
随着科技的迅速发展，电子行业在市场中占据巨大的份额，电子行业市场中很多电子产品都用到了平面显示器，例如平面显示器、液晶电脑、液晶电视等等，而这些平面显示器在制作过程中，离不开氧化物导电膜。在众多的氧化物导电膜中，ITO(氧化铟锡)半导体薄膜因其具有优异的电学和光学性能，电阻率可达10-4Ω·cm，可见光透过率高达85％～90％以上，紫外光吸收率85％以上，红外光的反射率80％以上，并且膜层强度高，加工性好，被广泛的应用于液晶显示器(LCD)、高触摸屏(Touch Panel)、等离子管显示器(PDP)等产品上，所以电子行业对ITO靶材的需求量是与日俱增。
然而，由于受素坯的成型技术和烧结设备的制约，ITO平面靶产品的致密度较低，且表面会出现中间缺陷等问题，因此，目前国内的ITO平面靶仍主要依赖于进口，造成成本居高不下。具体体现：例如，平面靶在注浆成型过程中，由于补充脱水固化后的体积收缩，素坯内部往往需要一直存在较长的浆料流动通道，但也正是由于通道过长，浆料无法得到及时通畅的补充，从而留下较大、较多的孔洞缺陷，影响后续烧结致密化，尤其是对于长度1500*300mm以上的素坯成型，浆料流动通道通常达到2米以上，大量缺陷不可避免。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，以降低生产成本，提高靶材生产效率以及合格率。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，具体包括以下步骤：
A.制备ITO浆料；
B.将步骤A制备的浆料加入到多孔树脂模具中，采用分区可控、由远及近固化成型方式制备ITO平面靶坯体；
C.在纯氧气氛中，将ITO平面靶坯体放入烧结炉中进行烧结，得到ITO平面靶素坯。
上述大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，步骤B中所述的多孔树脂模具为分区可控排水结构，包括上下相互配装的树脂凸模和树脂凹模，树脂凸模和树脂凹模之间形成制备ITO平面靶坯体的型腔，树脂凹模的一侧设置连通型腔的进浆管；所述树脂凸模和树脂凹模分别由相对应的多块多孔树脂组成，相邻多孔树脂之间通过不透水塑料隔板隔开，每块多孔树脂上分别设置一根垂直于多孔树脂的排水管；所述进浆管和排水管上均设置有开关阀。
上述大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，步骤B制备ITO平面靶坯体的具体方法为：
B1.打开进浆管上的开关阀，关闭所有排水管上的开关阀，将制备好的ITO浆料通入到树脂凸模和树脂凹模之间的型腔中；
B2.ITO平面靶坯体成型时，先开启与进浆口位置距离最远的排水阀，使远端位置先固化成型，随后依次开启距进浆口较近一些的排水阀，每次开启排水阀的时间间隔为10～15min；使分区由远及近充分完成固化成型。
上述大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，步骤C中所述的烧结炉采用多层进气管路进行烧结，进气管路包括水平设置的进气主管和竖直设置并与进气主管连通的进气支管，所述进气支管顶端封闭设置，进气管上自上而下设置若干朝向承烧台上待烧结坯体的进气孔组。
上述大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，所述进气主管设置有相对的两组，每组进气主管包括相连通的水平回字形管和平直的直线管，水平回字形管位于两根直线管之间，直线管的上端面开设连通进气支管的开孔。
上述大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，所述进气支管底端与直线管上的开孔之间通过高温连接头密封连接。
上述大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，所述进气支管上的进气孔组包括水平排列的三个直径相同的进气孔，其中中间孔出口方向与承烧台侧边垂直，两侧孔与中间孔夹角60°。
由于采用了以上技术方案，本发明所取得技术进步如下。
本发明在坯体制备阶段采用多孔树脂模具，通过分区逐步进行成型，可以制备出1500*300mm以上的大尺寸无中间缺陷ITO平面靶坯体，素坯的致密度提升3％～5％，从满足高世代线的大尺寸、高质量平面靶材的生产需求。
另外，本发明的烧结炉内多层烧结进气方法，不仅可以为靶材烧结提供均匀的氧气气氛保证烧结质量，而且强化的气体对流使加热棒热量快速均匀的传递至靶材中心位置，缩短了烧结工艺时间，降低了能耗；再通过设置合理的气孔大小及位置调节，在充分保证温度场及气氛场的同时，可以将正常的承烧台层间距由8～10cm降低到5cm左右，提高1～2层的装炉量，进一步降低了20％左右的烧结成本。
本发明通过上述两种手段的改进，不仅可以生产出致密度高、合格率高的优质ITO平面靶，而且还大大降低了能耗，节约了生产成本，提高了生产效率，为低成本ITO平面靶的国产化提供了可行性方案。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明所述多孔树脂模具的结构示意图；
图3为本发明所述烧结炉内进气管路布置的侧视图；
图4为本发明所述烧结炉内进气管路布置的俯视图。
其中：1.树脂凸模，2.树脂凹模，3.排水管，4.进浆管，5.多孔树脂，6.塑料隔板，7.炉底保温层，8.进气主管，9.进气支管，10.进气孔。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步详细说明。
一种大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，其工艺流程如图1所示，具体包括以下步骤。
A.制备ITO浆料。
本发明采用化学共沉淀法制备的ITO浆料，在ITO粉料中分别加入去离子水、质量分数(占ITO粉料)1％～2％的分散剂PVP、质量分数(占ITO粉料)1％～2％的粘结剂PVA，搅拌均匀；然后加入氨水调节ph至9左右；最后进行球磨并砂磨至粒径0.2～0.3微米。制备的ITO浆料中固含量(质量分数)达到83％～85％，粘度低至100～150mpa.s。
B.将步骤A制备的浆料加入到多孔树脂模具中，采用分区可控、由远及近固化成型方式制备ITO平面靶坯体。
本步骤中的多孔树脂模具为分区可控排水结构，如图2所示，包括上下相互配装的树脂凸模1和树脂凹模2，树脂凸模1和树脂凹模2之间形成制备ITO平面靶坯体的型腔，树脂凹模2的一侧设置连通型腔的进浆管4；树脂凸模1和树脂凹模2分别由相对应的多块多孔树脂5组成，相邻多孔树脂之间通过不透水塑料隔板6隔开，每块多孔树脂上分别设置一根垂直于多孔树脂的排水管3；所述进浆管4和排水管3上均设置有开关阀。本实施例中，每块多孔树脂的宽度为200～300mm，树脂凸模1和树脂凹模2分别设置上下对应的六块多孔树脂，排水管3设置在多孔树脂的外端面上，与多孔树脂内腔连通，多孔树脂与型腔连通。
制备ITO平面靶坯体时，成型过程采用由进浆口远端向近端分区逐步进行的方式，具体方法为。
B1.打开进浆管上的开关阀，关闭所有排水管上的开关阀，将制备好的ITO浆料通入到树脂凸模1和树脂凹模2之间的型腔中，注浆过程中压力控制在1～1.5mpa之间。
B2.ITO平面靶坯体成型时，先开启与进浆口位置距离最远的排水阀，使远端位置先固化成型，随后依次开启距进浆口较近一些的排水阀，每次开启排水阀的时间间隔为10～15min，以使该分区充分完成固化成型；最终实现使分区由远及近完成固化成型的目的。
在此过程中，浆料流动通道长度仅由各分区的长度决定，由于浆料补充的及时、通畅，有效的避免了坯体上孔洞缺陷的出现，坯体的致密度可提升3％～5％，从而为烧结出高致密度、组织均匀、大型尺寸的靶材提供了基础。
C.在纯氧气氛中，将ITO平面靶坯体放入烧结炉中进行烧结，得到ITO平面靶素坯。
本步骤中所述的烧结炉采用多层进气管路进行烧结，从而对进气管路进行了改进。进气管路的结构如图3和图4所示，包括水平设置的进气主管8和竖直设置并与进气主管连通的进气支管9，进气支管顶端封闭设置，进气管上自上而下设置若干朝向承烧台上待烧结坯体的进气孔组。
进气主管固定设置在炉底保温层上方，利用保温材料散失的热量将氧气预热至400～600℃。本发明中，进气主管包括相对设置的两组，每组进气主管包括相连通的水平回字形管和平直的直线管，水平回字形管位于两根直线管之间，直线管的上端面开设连通进气支管的开孔；进气支管9底端与直线管上的开孔之间通过高温连接头密封连接。本实施例中，进气支管上开孔的孔距优选30cm，高温连接头预埋在开孔中。
进气支管的高度与装炉总高度一致，采用高纯刚玉管将氧气管道引至炉膛内部，刚玉管与高温连接头之间采用可拆卸方式装配，以便于根据装炉情况灵活调节进气位置。
进气支管9上的进气孔组包括水平排列的三个直径相同的进气孔10，进气孔孔径优选Φ4mm；其中中间孔出口方向与承烧台侧边垂直，两侧孔与中间孔夹角60°，可使氧气快速均匀充分的扩散至靶材各个位置。
本发明采用上述多层进气管路布置方式，小进气孔使氧气具有较大流速，并且进气方向进行了120°的分散，使氧气快速均匀的扩散至靶材各个位置，并且强制性的气体对流将四周加热棒的热量带入中间靶材区域，可以充分保证温度场及气氛场的均匀，因此装炉时，可将正常层间距由8～10cm降低到5cm左右，提高1～2层的装炉量，烧结时在原有的工艺参数下，可提高升温速率30％～50％，缩短保温时间15％～20％，由此可以节约电能消耗10％左右，达到了降低电能消耗的目的。
进行烧结时，首先根据ITO平面靶坯体尺寸要求设置承烧台层数，然后根据承烧台高度选择合适的进气支管，使进气支管上的进气孔组与承烧台上的待烧结ITO平面靶坯体在水平面内对应设置；装配好后，将待烧结ITO平面靶坯体放置在承烧台上，开启烧结炉即可进行烧结工序。
烧结完成后，开炉，将ITO平面靶取出进行机械加工即得ITO平面靶素坯。

Claims (7)

1.大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A.制备ITO浆料；
B.将步骤A制备的浆料加入到多孔树脂模具中，采用分区可控、由远及近固化成型方式制备ITO平面靶坯体；
C.在纯氧气氛中，将ITO平面靶坯体放入烧结炉中进行烧结，得到ITO平面靶素坯。
2.根据权利要求1所述的大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，其特征在于，步骤B中所述的多孔树脂模具为分区可控排水结构，包括上下相互配装的树脂凸模(1)和树脂凹模(2)，树脂凸模(1)和树脂凹模(2)之间形成制备ITO平面靶坯体的型腔，树脂凹模(2)的一侧设置连通型腔的进浆管(4)；所述树脂凸模(1)和树脂凹模(2)分别由相对应的多块多孔树脂组成，相邻多孔树脂之间通过不透水塑料隔板(6)隔开，每块多孔树脂上分别设置一根垂直于多孔树脂的排水管(3)；所述进浆管(4)和排水管(3)上均设置有开关阀。
3.根据权利要求2所述的大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，其特征在于，步骤B制备ITO平面靶坯体的具体方法为：
B1.打开进浆管上的开关阀，关闭所有排水管上的开关阀，将制备好的ITO浆料通入到树脂凸模(1)和树脂凹模(2)之间的型腔中；
B2.ITO平面靶坯体成型时，先开启与进浆口位置距离最远的排水阀，使远端位置先固化成型，随后依次开启距进浆口较近一些的排水阀，每次开启排水阀的时间间隔为10～15min，使分区由远及近充分完成固化成型。
4.根据权利要求1所述的大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，其特征在于，步骤C中所述的烧结炉采用多层进气管路进行烧结，进气管路包括水平设置的进气主管(8)和竖直设置并与进气主管连通的进气支管(9)，所述进气支管顶端封闭设置，进气管上自上而下设置若干朝向承烧台上待烧结坯体的进气孔组。
5.根据权利要求4所述的大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，其特征在于，所述进气主管设置有相对的两组，每组进气主管包括相连通的水平回字形管和平直的直线管，水平回字形管位于两根直线管之间，直线管的上端面开设连通进气支管的开孔。
6.根据权利要求5所述的大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，其特征在于，所述进气支管(9)底端与直线管上的开孔之间通过高温连接头密封连接。
7.根据权利要求4所述的大尺寸、无中间缺陷的ITO平面靶素坯生产方法，其特征在于，所述进气支管(9)上的进气孔组包括水平排列的三个直径相同的进气孔(10)，其中中间孔出口方向与承烧台侧边垂直，两侧孔与中间孔夹角60°。
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