CN112916604B - 一种降低土壤镉生物有效性的修复材料及其在弱碱性土壤钝化修复中的应用 - Google Patents
一种降低土壤镉生物有效性的修复材料及其在弱碱性土壤钝化修复中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种降低土壤镉生物有效性的修复材料及其在弱碱性土壤钝化修复中的应用,涉及土壤重金属污染防治技术领域。本发明提供的修复材料包括选铁尾矿和碱木质素;所述选铁尾矿的质量为选铁尾矿和碱木质素质量之和的80~90%;所述选铁尾矿是由铁尾矿、云母和白云石按照质量比1:1.5:2.5混合,在1100℃下煅烧1h得到的。本发明以选铁尾矿‑碱木质素复合钝化材料作为修复材料,能够对弱碱性土壤中的重金属镉进行有效吸附和络合实现对重金属镉的固定,从而降低弱碱性土壤中重金属镉生物有效性,并且,能够保证对重金属镉具有长期有效的固定性。此外,本发明提供的修复材料成本低,对土壤无害,不会对土壤造成二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及土壤重金属污染防治技术领域,特别涉及一种降低土壤镉生物有效性的修复材料及其在弱碱性土壤钝化修复中的应用。
背景技术
近些年我国耕地土壤重金属污染越发严重,其中首要污染物为重金属镉,超标率达7%。镉是生物体非必需元素,由于其具有高迁移性、高毒害性、高积累性和难消除性,被视为生物毒性最强的重金属。重金属镉进入土壤后,由于其具有较高的生物活性,易被植物体吸收富集,同时随着食物链的延伸对人体健康产生威胁,包括导致骨质疏松、动脉硬化、引起肾脏损伤等。
治理重金属污染耕地,目前主要采用向土壤中添加能使作物降低吸收土壤重金属的钝化修复材料,使土壤中重金属形态向低溶解、被固定、低毒态转化,达到降低污染土壤重金属生物有效性和环境风险,该技术因修复速率快、费用低、操作简单等特点,可以边修复边生产,是当前实际开展大面积中轻度耕地重金属污染修复较好的方法之一。
我国不同区域土壤性质存在较大差异,目前,对于酸性土壤的钝化修复技术较为成熟,用于修复酸性土壤重金属镉的钝化材料主要以提升土壤pH值为主,通过升高土壤pH值降低重金属镉的活度进而降低重金属镉的生物有效性,例如添加磷灰石或石灰等碱性材料,施用后使土壤pH值显著提高,由此促进土壤中重金属离子形成氢氧化物或碳酸盐沉淀。而对于弱碱性土壤(pH值为7.1~7.5),土壤本底pH值相对较高,若添加磷石灰或石灰这些碱性材料,由于这类材料对于土壤pH值的提升幅度非常大,会使得土壤pH值增加至7.5以上,由此导致土壤碱性过强,而土壤碱性过强会使土壤养分的有效性降低,不利于土壤肥力发挥,破坏土壤结构;同时,不利于植物的生长发育,可能会造成植物不能正常吸收营养、气孔关闭、植物组织损伤等,并且,土壤过碱也不利于土壤微生物的活动。目前国内外几乎没有针对镉污染的弱碱性土壤长期有效的钝化修复方法。
发明内容
有鉴于此,本发明目的在于提供一种降低土壤镉生物有效性的修复材料及其在弱碱性土壤钝化修复中的应用,本发明提供的修复材料能够有效降低弱碱性土壤中重金属镉生物有效性,且能够保证对土壤重金属镉有效态具有长期有效的固定性。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种降低土壤镉生物有效性的修复材料,所述修复材料包括选铁尾矿和碱木质素;所述选铁尾矿的质量为选铁尾矿和碱木质素质量之和的80~90%;
所述选铁尾矿是由铁尾矿、云母和白云石按照质量比1:1.5:2.5混合,在1100℃下煅烧1h得到的。
优选地,所述碱木质素中C元素的质量含量为42~46%,所述碱木质素中灰分质量含量为18~21%;所述灰分中Si的质量含量为27~33%、K的质量含量为14~18%。
优选地,所述碱木质素的重均分子量为20000~25000、数均分子量为150~180。
优选地,所述铁尾矿中SiO2质量含量为65~75%;所述云母中K2O质量含量为7~11%;所述白云石中CaO质量含量为27~32%、MgO质量含量为15~25%。
本发明提供了以上方案所述修复材料在弱碱性土壤钝化修复中的应用;所述弱碱性土壤的pH值为7.1~7.5。
优选地,所述应用的方法包括以下步骤:
将所述修复材料施用在弱碱性土壤的耕作层中;
所述施用后对耕作层土壤浇水灌溉,然后进行平衡,使所述修复材料和耕作层土壤混匀。
优选地,所述耕作层为深0~20cm范围内的弱碱性土壤表层。
优选地,所述修复材料的施用量为耕作层土壤质量干重的0.35~0.45%。
优选地,所述修复材料的施用量为耕作层土壤质量干重的0.4%。
优选地,所述浇水灌溉使耕作层土壤的水分含量保持不低于耕作层土壤饱和持水量的30%;所述平衡的时间为4~6天。
本发明提供了一种降低土壤镉生物有效性的修复材料,所述修复材料包括选铁尾矿和碱木质素;所述选铁尾矿的质量为选铁尾矿和碱木质素质量之和的80~90%;所述选铁尾矿是由铁尾矿、云母和白云石按照质量比1:1.5:2.5混合,在1100℃下煅烧1h得到的。在本发明中,一方面,选铁尾矿含有的大量金属氧化物,如氧化铁、氧化铝和氧化硅,具有很大的比表面积和很多的吸附位点,能与重金属镉形成较为稳定的结构;同时由于选铁尾矿中金属氧化物(如氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化硅)的存在可以使土壤的pH值小幅提高,土壤中的碱性基团,如氢氧根,硅酸根和碳酸根增加,导致镉氢氧化物和硅酸盐沉淀的形成,减少土壤镉有效态含量;另一方面,碱木质素能够对重金属镉进行吸附和有机络合,并且可以缓冲选铁尾矿提高土壤pH值的能力(不会造成土壤过于碱性),从而在土壤中镉活性还没被活化情况下更大程度的发挥出木质素和选铁尾矿对镉的有机络合和表面吸附能力。
因此,本发明以选铁尾矿-碱木质素复合钝化材料作为修复材料,能够对弱碱性土壤中的重金属镉进行有效吸附和络合实现对重金属镉的固定,从而降低弱碱性土壤中重金属镉生物有效性,并保证对土壤重金属镉具有长期有效的固定性;而且选铁尾矿和碱木质素的复配,能够稳定弱碱性土壤的pH值,避免土壤碱性过强。此外,本发明提供的修复材料成本低,对土壤无害,不会对土壤造成二次污染。
进一步地,本发明提供的修复材料施用量少,施用量为0.35~0.45%(相对于弱碱性土壤耕作层干重的质量百分比)即可有效地降低弱碱性土壤中重金属镉生物有效性。
附图说明
图1为实施例中分别施用修复材料A和修复材料B培养30天土壤中镉各赋存形态的变化图;
图2为实施例中分别施用修复材料A和修复材料B培养90天土壤中镉各赋存形态的变化图。
具体实施方式
本发明提供了一种降低土壤镉生物有效性的修复材料,所述修复材料包括选铁尾矿和碱木质素;所述选铁尾矿的质量为选铁尾矿和碱木质素质量之和的80~90%;
所述选铁尾矿是由铁尾矿、云母和白云石按照质量比1:1.5:2.5混合,在1100℃下煅烧1h得到的。
本发明提供的降低土壤镉生物有效性的修复材料包括选铁尾矿;所述选铁尾矿的质量为选铁尾矿和碱木质素质量之和的80~90%,更优选为85~86%。在本发明中,所述选铁尾矿是由铁尾矿、云母和白云石按照质量比1:1.5:2.5混合,在1100℃下煅烧1h得到的。在本发明中,所述铁尾矿中SiO2质量含量优选为65~75%,更优选为69~72%;所述云母中K2O质量含量优选为7~11%,更优选为8~10.5%;所述白云石中CaO质量含量优选为27~32%,更优选为28~31%,所述白云石中MgO质量含量优选为15~25%,更优选为18~22%。本发明对所述铁尾矿、云母和白云石的来源没有特别的要求,采用本领域技术人员熟知来源的铁尾矿、云母和白云石,保证各产品指标满足上述要求即可,在本发明实施例中,所述白云石与铁矿伴生,为铁矿采矿的副产品;所述云母是铁矿尾矿经过浮选而得到,因此,本发明能够实现尾矿资源的综合利用。本发明对所述铁尾矿、云母和白云石的混合方法没有特别的要求,采用本领域技术人员熟知的方法即可。在本发明中,所述煅烧的具体方法优选为:将所述铁尾矿、云母和白云石混合后,将所得混合物置于坩埚中,然后静置在马弗炉中进行煅烧;煅烧结束后自然冷却至室温,得到所述选铁尾矿。在本发明中,所述煅烧能够使铁尾矿、云母和白云石这些原料在高温下,经过多元固相反应破坏原有晶格,由化学惰性的矿物重组生成具有水溶性或枸溶性的活性物质,从而达到有效释放有益元素的效果。本发明通过所述条件的煅烧能够显著提高SiO2、K2O、CaO和MgO的活性含量,得到活性高的选铁尾矿,选铁尾矿中活性SiO2含量为16~20wt%、活性K2O含量为2~3wt%、活性CaO含量为16~18wt%、活性MgO含量为11~13wt%。
在本发明中,选铁尾矿含有的大量金属氧化物中,如氧化铁、氧化铝和氧化硅具有很大的比表面积和很多的吸附位点,能与重金属镉形成较为稳定的结构;同时由于选铁尾矿中的各种金属氧化物(如氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化硅)的存在可以使土壤的pH小幅提高,土壤中的碱性基团,如氢氧根,硅酸根和碳酸根增加,导致土壤镉氢氧化物和硅酸盐沉淀的形成,减少土壤镉有效态含量。
本发明提供的降低土壤镉生物有效性的修复材料包括碱木质素。在本发明中,所述碱木质素中C元素的质量含量优选为42~46%,更优选为43~44%;所述碱木质素中灰分的质量含量优选为18~21%,更优选为19~20%,所述灰分中Si的质量含量优选为27~33%,更优选为28~32%,所述灰分中K的质量含量优选为14~18%,更优选为15~16%。在本发明中,所述碱木质素的重均分子量优选为20000~25000,更优选为21000~24000;所述碱木质素的数均分子量优选为150~180,更优选为160~170。
在本发明中,所述碱木质素优选以秸秆为原料制备得到,所述秸秆优选为小麦秸秆;本发明对所述碱木质素的具体制备方法没有特别的要求,采用本领域技术人员熟知的制备方法即可,具体地操作包括:将小麦秸秆进行粉碎、除尘除杂的预处理后,将其中的半纤维素、纤维素和木质素逐级进行分离,再将木质素在pH值为11~12的碱性条件下进行水解,得到碱木质素。
在本发明中,所述碱木质素低分子量组分较多、灰分(硅和钾)含量较高,且具有较高的分子量、较高的碳含量和较高的交联反应活性。在本发明中,所述碱木质素能够对土壤重金属镉进行有机络合,并且其表面特殊的多孔结构,可以有效对土壤中可交换态的镉进行吸附;同时可以缓冲选铁尾矿提高土壤pH的能力,从而在土壤中镉活性还没被活化情况下更大程度的发挥出木质素和选铁尾矿对镉的有机络合和表面吸附能力。
在本发明中,所述降低土壤镉生物有效性的修复材料将所述选铁尾矿和碱木质素混合即可得到。本发明对所述混合的方法没有特别的要求,采用本领域技术人员熟知的方法将所述选铁尾矿和碱木质素混合均匀即可。本发明提供的修复材料制备方法简单,易于操作,具有极大的市场推广价值。
本发明提供了以上方案所述修复材料在弱碱性土壤钝化修复中的应用;所述弱碱性土壤的pH值为7.1~7.5。本发明以选铁尾矿-碱木质素复合钝化材料作为修复材料,能够对弱碱性土壤中的重金属镉进行有效吸附和络合,实现对土壤重金属镉有效态的固定,从而降低弱碱性土壤中重金属镉生物有效性,并能保证对土壤重金属镉有效态具有长期有效的固定性;而且选铁尾矿和碱木质素的复配,能够稳定弱碱性土壤的pH值,避免土壤碱性过强。
在本发明中,所述应用的方法优选包括以下步骤:
将所述修复材料施用在弱碱性土壤的耕作层中;
所述施用后对耕作层土壤浇水灌溉,然后进行平衡,使所述修复材料和耕作层土壤混匀。
本发明对所述弱碱性土壤的来源没有特别的要求,所述pH值范围内的土壤均可采用本发明提供的修复材料。在本发明中,所述耕作层优选为深0~20cm范围内的弱碱性土壤表层。在本发明中,所述修复材料的施用量优选为耕作层土壤质量干重的0.35~0.45%,更优选为0.4%。在本发明中,所述浇水灌溉使耕作层土壤的水分含量优选保持不低于耕作层土壤饱和持水量的30%,更优选为饱和持水量的30~40%。在本发明中,所述平衡的时间优选为4~6天,更优选为5天。
下面结合实施例对本发明提供的降低土壤镉生物有效性的修复材料及其在弱碱性土壤钝化修复中的应用进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
选取铁尾矿(SiO2含量为69.32wt%)、云母(K2O含量为10.16wt%)、白云石(CaO含量为30.20wt%,MgO含量为21.0wt%)为原材料,按照质量配比铁尾矿:云母:白云石=1:1.5:2.5进行混合,于1100℃下煅烧活化,煅烧时间为1h,待自然冷却后得到选铁尾矿;
碱木质素由小麦秸秆制备得到(将小麦秸秆进行粉碎、除尘除杂的预处理后,将其中的半纤维素、纤维素和木质素逐级进行分离,再将木质素在pH值为11.5的碱性条件下进行水解),碱木质素中C元素的质量含量为44.56%;碱木质素灰分质量含量为19.2%,灰分中Si质量含量为30.21%、K质量含量为16.96%;碱木质素的重均分子量为24450、数均分子量为164;
将选铁尾矿和碱木质素按照质量比8:2(选铁尾矿质量含量为80%)的比例进行混合,并搅拌均匀,得到修复材料,命名为修复材料A。
对比例1
将选铁尾矿和碱木质素按照质量比7:3(选铁尾矿质量含量为70%)的比例进行混合,并搅拌均匀,得到修复材料,命名为修复材料B;其余同于实施例1。
对比例2
省略选铁尾矿,仅以碱木质素作为修复材料,命名为修复材料C,碱木质素同于实施例1。
对比例3
省略碱木质素,仅以选铁尾矿作为修复材料,命名为修复材料D,选铁尾矿同于实施例1。
应用例
供试土壤采自江苏省徐州市贾汪区泉旺头村农田表层0~20cm砂姜黑土(耕作层土壤),土壤镉含量达1.12mg/kg,基本理化性质见表1,为弱碱性土壤。根据《土壤环境质量标准农用地土壤污染风险管控标准》(GB15618-2018),土壤镉含量介于农田土壤镉风险筛选值和管控值之间,属于土壤镉中轻度污染,国内92.9%的耕地镉污染属于此范围内(2014年中国环保部和国土资源部发布的全国土壤污染状况调查公报)。
表1供试土壤基本理化性质
将500g供试土壤过2mm孔径筛后与修复材料按照不同添加比例于培养容器中混合均匀,并对于修复材料A、B、C、D各设置两组添加比例,修复材料与土壤干重的质量百分比分别为0.2%和0.4%,每个处理设置三个平行处理。实验在培养箱中进行,保持30%饱和持水量,培养共90天(前5天为平衡时间,一般大田作物主要生长周期在90天左右,若培养90天修复材料对于土壤依然具有良好的钝化效果,可以说明修复材料的作用是持续稳定的,与一般大田作物主要生长期内对土壤营养物质吸收的周期契合),每30天采取部分土壤后风干,磨碎,过2mm孔径筛,待分析。
土壤pH采用(水土比2.5∶1)电位法直接在pH计上读取;阳离子交换量(CEC)采用8.21mol.L-1的乙酸钠-火焰光度法;土壤速效磷采用0.03mol/L NH4F-0.02mol/L HCl浸提法;速效钾采用醋酸铵浸提火焰光度法;碱解氮采用碱解扩散法;土壤全氮采用开氏法-凯氏定氮仪滴定;土壤重金属镉有效态采用DTPA法浸提,并采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对其含量测定。消解过程使用北京物理与地球化学研究所的标准物质(GBW07445),与试剂空白分析重复相结合,以保证消解程序的准确性和精度性。
施用修复材料A、修复材料B和修复材料D后对土壤pH的影响,见表2所示:
表2施用修复材料后对土壤pH的影响
由表2可以看出,修复材料A在施用30天后,0.2%添加量的处理组的土壤pH值相比于空白对照提高了0.1个单位,0.4%添加量的土壤pH值相比于空白对照提高了0.21个单位;但90天后,处理组与空白对照的土壤pH的差距在0.1个单位之内。修复材料B在施用30天后,0.2%添加量的处理组的土壤pH值相比于空白对照提高了0.06个单位,0.4%添加量的土壤pH值相比于空白对照降低了0.19个单位,且在90天后,处理组与空白对照的土壤pH的差距在0.1个单位之内。这说明修复材料A和修复材料B虽然施用后的短期内四组处理的土壤pH都有所增加,但长期来看,修复材料对土壤pH并无显著影响,具有较低的环境风险。修复材料D在施用30天后,两种添加比例的土壤pH均有所提高,而且pH提高的程度高于修复材料A和修复材料B,说明修复材料A和修复材料B中碱木质素起到缓冲选铁尾矿提高pH的能力。
施用修复材料A、修复材料B、修复材料C、修复材料D后不同时间段的有效态镉含量,见表3所示:
表3施用修复材料后不同时间段的有效态镉含量(μg/L)
由表3可以看出:
(1)对于修复材料A和修复材料B:在培养60天后,对于修复材料A,0.2%添加量的处理组可以使有效态镉降低12.26%,0.4%添加量的处理组可以使有效态镉降低19.81%;对于修复材料B,0.2%添加量的处理组可以使有效态镉降低29.06%,0.4%添加量的处理组可以使有效态镉降低15.48%。而在培养90天后,对于修复材料A,0.2%添加量的处理组土壤有效态镉含量与空白对照组无显著差异,0.4%添加量的处理组可以使有效态镉降低22.41%;对于修复材料B,0.2%添加量和0.4%添加量的处理组土壤有效态镉含量与空白对照组均无显著差异,因此,修复材料A较修复材料B来说具有更长期的固定效果,而且0.4%添加量的固定效果好于0.2%添加量,且当添加量为0.4%时,土壤中有效态镉含量随着时间的增加逐渐降低。
(2)对于修复材料A与修复材料C~D:在培养60天后,对于修复材料C,0.2%添加量的处理组可以使有效态镉降低6.02%,0.4%添加量的处理组可以使有效态镉降低12.04%,而在培养90天后,不同添加量处理组土壤中的有效态镉含量均有所上升;对于修复材料D,在培养60天后,0.2%添加量的处理组可以使土壤有效态镉降低5.13%,0.4%添加量的处理组可以使土壤有效态镉降低8.83%,而在培养90天后,0.2%添加量的处理组土壤有效态镉含量与空白对照组无显著差异,0.4%添加量的处理组可以使有效态镉降低11.76%。因此,可以说明,修复材料A在降低弱碱性土壤镉生物有效性以及长期钝化修复效果上,要明显优于单一的碱木质素和选铁尾矿。
对施用修复材料A、修复材料B后土壤中镉赋存形态的变化再进行分析:
通过改良BCR法提取土壤镉的水溶态、醋酸盐提取态、可还原态、可氧化态和残渣态,并采用电感耦合等离子体质谱仪-液相色谱***(ICP-MS)测定含量,消解过程使用采购自北京物理与地球化学研究所的标准物质(GBW07445),与试剂空白分析重复相结合,以保证消解程序的准确性和精度性。具体方法如表4所示:
表4土壤镉各赋存形态的提取方法
测试得到施用修复材料30d、90d后土壤中镉各赋存形态含量如表5所示:
表5施用修复材料30d、90d后土壤中Cd各赋存形态含量(μg/L)
根据表5测试结果分别绘制图1和图2。
由表5和图1可以看出,在培养30天后,对于修复材料A,与空白对照相比,0.2%和0.4%添加量的处理组均有显著效果,其土壤WD值和CA值分别降低36%~57%和35%~40%,RE值和OX值无明显变化,RES值增加了11%~12%;对于修复材料B,与空白对照相比,0.2%和0.4%添加量的处理组也有显著效果,但总体来说不如修复材料A,其土壤WD值和CA值分别降低18%~23%和26%~31%,RE值和OX值无明显变化,RES值增加了9%~11%。
由表5和图2可以看出,在培养90天后,对于修复材料A,与空白对照相比,0.4%添加量的土壤WD值和CA值分别降低21.7%和35.5%,RE值和OX值无明显变化,而RES值增加了10.6%;而0.2%添加量的土壤WD值和CA值分别降低16.2%和25.9%,RE值和OX值无明显变化,而RES值增加了8.2%。对于修复材料B,与空白对照相比,0.4%添加量的土壤WD值和CA值分别降低22.3%和25.6%,RE值和OX值无明显变化,而RES值增加了6.3%;而0.2%添加量的土壤WD值和CA值分别降低23.3%和24.9%,RE值和OX值无明显变化,而RES值增加了6.7%。由此可以看出,修复材料A较修复材料B来说具有更长期的固定效果,且0.4%添加量的钝化修复效果好于0.2%添加量。
由以上实施例可以看出,本发明提供的修复材料能够有效降低弱碱性土壤中重金属镉生物有效性,并能保证对土壤重金属镉有效态具有长期有效的固定性,且能够稳定弱碱性土壤的pH值,避免土壤碱性过强,修复效果明显优于单一的碱木质素和单一的选铁尾矿。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种降低土壤镉生物有效性的修复材料,其特征在于,所述修复材料包括选铁尾矿和碱木质素;所述选铁尾矿的质量为选铁尾矿和碱木质素质量之和的80~90%;
所述选铁尾矿是由铁尾矿、云母和白云石按照质量比1:1.5:2.5混合,在1100℃下煅烧1h得到的;
所述碱木质素中C元素的质量含量为42~46%,所述碱木质素中灰分的质量含量为18~21%;所述灰分中Si的质量含量为27~33%、K的质量含量为14~18%;
所述碱木质素的重均分子量为20000~25000、数均分子量为150~180;
所述铁尾矿中SiO2质量含量为65~75%;所述云母中K2O质量含量为7~11%;所述白云石中CaO质量含量为27~32%、MgO质量含量为15~25%;
所述碱木质素以秸秆为原料制备得到,所述秸秆为小麦秸秆,所述碱木质素的制备方法包括将小麦秸秆进行粉碎、除尘除杂的预处理后,将其中的半纤维素、纤维素和木质素逐级进行分离,再将木质素在pH值为11~12的碱性条件下进行水解,得到碱木质素。
2.根据权利要求1所述修复材料在弱碱性土壤钝化修复中的应用;所述弱碱性土壤的pH值为7.1~7.5。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,所述应用包括以下步骤:
将所述修复材料施用在弱碱性土壤的耕作层中;
施用后对耕作层土壤浇水灌溉,然后进行平衡,使所述修复材料和耕作层土壤混匀。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述耕作层为深0~20cm范围内的弱碱性土壤表层。
5.根据权利要求3或4所述的应用,其特征在于,所述修复材料的施用量为耕作层土壤质量干重的0.35~0.45%。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述修复材料的施用量为耕作层土壤质量干重的0.4%。
7.根据权利要求3或4所述的应用,其特征在于,所述浇水灌溉使耕作层土壤的水分含量保持不低于耕作层土壤饱和持水量的30%;所述平衡的时间为4~6天。
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