CN112915803A - 一种微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，1)将铸膜液和芯液分别从喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出形成中空管状液膜；2)液膜经过空气间隙后进入凝胶装置形成凝胶态的初生膜丝，凝胶装置中设置有绕丝栅栏，初生膜丝经过绕丝栅栏形成微波浪形状的膜丝，微波浪形状的膜丝出凝胶装置后经过水洗、固化得到微波浪形状中空纤维超滤基膜。本发明微波浪形状的膜丝与膜丝之间可以紧密排列，自由度较低，减小水流对某些位置的冲击，很好的避免了断丝情况；增加滤芯中纳滤膜的有效面积，提高滤芯通量；该制备方法简单，投资小，便于产业化。

Description

一种微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于过滤膜技术领域，具体涉及一种微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤膜是近几年发展较快的新型膜分离技术。中空纤维纳滤膜结合了中空纤维和复合纳滤膜的诸多优点，呈自支撑结构，膜组件操作压力低，膜装填密度较大，预处理和维护都比卷式膜更为简单，可广泛应用于软化水、苦咸水淡化、食品加工及电子工业等领域，是近些年纳滤膜领域研究的一个热点。目前的中空纤维纳滤膜都是直直的圆筒状，在滤芯组件结构中，膜丝与膜丝之间缝隙较大，在水流动过程中，膜的自由度高，容易断丝；另外直筒膜的有效面积有限，这样组装的滤芯组件通量小。
中国发明专利CN111282455A(专利号为CN202010125683.9)公开了一种外压式中空纤维工业纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：将铸膜液和芯液分别通过齿轮泵由铸膜液通道和芯液通道注入一个喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，液膜经过空气间隙后先后通过两个凝固浴池后缠绕在绕丝轮，相变形成外压式中空纤维纳滤膜丝，对中空纤维膜丝依次经过水，甘油的浸泡，而后在空气中晾干，其中铸膜液包括亲水性高分子，料液溶剂和助剂，其中铸膜液包括高分子聚合物，亲水性高分子，料液溶剂和助剂，其中高分子聚合物至少包括聚醚砜，聚砜的一种；亲水性高分子至少包括磺化聚醚砜，磺化聚砜，聚乙烯亚胺的一种，该亲水性高分子溶质的含量为5-30wt％，分子量介于500000-800000Da；料液溶剂包括二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮的至少一种，助剂包括聚乙二醇，乙二醇，氯化锂，溴化锂的至少一种。该方案中液膜经过空气间隙后先后通过两个凝固浴池后缠绕在绕丝轮，该方法制备出的中空纤维纳滤膜为直的圆筒状，在滤芯组件结构中，中空纤维纳滤膜易断丝且组装的组件通量小。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术现状提供一种能够增加滤芯组件中纳滤膜的有效面积，提高滤芯通量的微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将铸膜液和芯液分别从喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出形成中空管状液膜；
2)液膜经过空气间隙后进入凝胶装置形成凝胶态的初生膜丝，凝胶装置中设置有绕丝栅栏，初生膜丝经过绕丝栅栏形成微波浪形状的膜丝，微波浪形状的膜丝出凝胶装置后经过水洗、固化得到微波浪形状中空纤维超滤基膜；
3)将微波浪形状中空纤维超滤基膜浸入水相溶液中一段时间，取出干燥后去除多余水分，之后将基膜浸入配置好的油相溶液中发生界面聚合反应，后取出并加热干燥，得到微波浪形状中空纤维纳滤膜。
作为优选，所述步骤1)中铸膜液压力为0.5～2bar、温度为45～60℃、流速为5～15g/min，芯液压力为0.1～0.5bar、温度为45～60℃、流速为0.5～1g/min；喷丝头的内径为0.2～0.4mm，喷丝头的外径为0.4～0.6mm，喷丝头温度为45～65℃；所述步骤2)中空气间隙高度为5～10cm、温度为20-30℃；凝胶装置温度为40～60℃，水洗为四级，温度分别为75～80℃、80～85℃、85～90℃、90～95℃。
作为优选，所述步骤1)中铸膜液包括高分子聚合物、亲水性添加剂、非溶剂添加剂和溶剂，其中高分子聚合物至少包括聚砜、聚醚砜的一种；亲水性添加剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或多种；非溶剂添加剂为纯水；溶剂包括N，N-二甲基乙酰胺、二甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种；芯液包括溶剂和水，芯液溶剂与铸膜液的添加溶剂相同。
作为优选，所述步骤1)中铸膜液中高分子聚合物的分子量为7万～9万，亲水性添加剂聚乙烯吡咯烷酮分子量为0.5万～5万，聚乙二醇分子量为200～2000。
作为优选，所述步骤1)中铸膜液的质量百分比组成：18～25％的高分子聚合物，5～20％的亲水性添加剂，3～8％的非溶剂添加剂，47～74％的溶剂；芯液的质量百分比组成：50～85％的溶剂，余量为水。
制备的微波浪形状膜丝可以看成是由正弦函数组成的形状，为控制其振幅、周期，作为优选，所述步骤2)中绕丝栅栏包括数量为2个或者2个以上，且横向、平行、间隔设置的光杆，所述光杆的半径为0.5～3cm，光杆的水平间距为0.3～4cm，光杆的竖直间距为0～2.5cm。振幅过大或周期过小膜丝曲折严重，组装成组件时膜丝交错，容易混乱，严重影响组件性能，振幅过小或周期过大体现不出微波浪的作用，所以半径和间距的数值需在上述范围之间。
作为优选，绕丝栅栏包括竖向设置的安装支架，所述光杆设置在安装支架之间，所述安装支架上设置有与凝胶装置可拆卸连接的支撑架，所述光杆沿周向开设有限位槽。限位槽的设置对膜丝的左右移动进行限位。
作为优选，所述步骤2)中光杆温度为5～50℃。加热的目的在于减缓膜丝分相的速度，减慢固化程度，使之有足够的时间在栅栏上形成微波浪形状。
作为优选，所述步骤3)中水相溶液包括多元胺单体和纯水，多元胺单体选自哌嗪、间苯二胺、对苯二胺和乙二胺中至少一种，油相溶液包括多元酰氯单体和有机溶剂，多元酰氯单体选自均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯中至少一种，有机溶剂选自戊烷，正己烷，环己烷和庚烷中至少一种。
作为优选，水相溶液的质量百分比组成：2～5％的多元胺单体，余量为水；油相溶液的质量百分比组成：0.2～1％的多元酰氯单体，余量为有机溶剂。
与现有技术相比，本发明的优点在于：铸膜液发生相转化形成凝胶态的初生膜丝，此时膜丝没有完全固化，本身较软，随后经过绕丝栅栏后形成微波浪形状的膜丝，微波浪形状的膜丝与膜丝之间可以紧密排列，自由度较低，减小水流对某些位置的冲击，很好的避免了断丝情况；增加滤芯中纳滤膜的有效面积，提高滤芯通量；该制备方法简单，投资小，便于产业化。
附图说明
图1为本发明实施例中绕丝栅栏的示意图。其中1为光杆，3为安装支架，4为支撑架。
图2为图1的I部的放大图。2为限位槽。
图3为本发明实施例1中光杆以及绕丝的设置方式。其中1为光杆，5为膜丝。
图4为本发明实施例2、实施例3中光杆以及绕丝的设置方式。其中1为光杆，5为膜丝。
图5为本发明实施例1与对比例的中空纤维纳滤膜的图片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1至实施例3采用本发明方法制备微波浪形状中空纤维纳滤膜，其中，绕丝栅栏包括数量为多个横向、平行、间隔设置的光杆1，光杆1设置在两个竖向设置的安装3之间，安装支架3上设置有与凝胶装置可拆卸连接的支撑架4，光杆1沿周向开设有限位槽2，膜丝5位于限位槽1内。
实施例1：
1)由聚砜(PSf)高聚物(分子量7万)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、孔径调节剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(分子量1万)和纯水按照质量百分比依次为25％、47％、20％、8％混合制备铸膜液；由N，N-二甲基乙酰胺和纯水按照质量百分比为50％、50％混合制备芯液；将铸膜液和芯液分别通过齿轮泵由铸膜液通道和芯液通道注入一个喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，膜丝内外径为0.2/0.4mm，铸膜液压力为2bar、温度为45℃、流速为15g/min，芯液压力为0.5bar、温度为45℃、流速为1g/min，喷丝头温度为45℃。
2)液膜经过空气间隙后进入凝胶槽(凝胶装置)，空气间隙高度为5cm、温度为30℃，凝胶槽温度为40℃，中空管状液膜进入凝胶槽分相固化成型初生膜丝，之后经过图1所示的绕丝栅栏，如图3所示，光杆半径r为0.5cm，如图3所示水平方向距离d为0.3cm，光杆的温度为25℃，微波浪形状的膜丝出凝胶槽后经过水洗经由绕丝轮收卷，四级水洗槽温度分别为75℃、80℃、85℃、90℃，固化得的微波浪形状中空纤维超滤基膜。
3)配置哌嗪(PIP)和水的质量百分比分别为2％、98％的水相溶液，均苯三甲酰氯(TMC)和戊烷质量百分比分别为0.2％、99.8％的油相溶液；随后将步骤2)中制备的微波浪形状中空纤维超滤基膜浸入到水相中10min，取出空气中晾干5min，再浸入油相中30s，取出烘箱50℃中烘干1min即可获得微波浪形状的中空纤维纳滤膜。
实施例2：
1)由聚砜(PSf)高聚物(分子量9万)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、孔径调节剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(分子量2万)和纯水按照质量百分比依次为18％、74％、5％、3％混合制备铸膜液；由N，N-二甲基乙酰胺和纯水按照质量百分比分别为60％、40％混合制备芯液；将铸膜液和芯液分别通过齿轮泵由铸膜液通道和芯液通道注入一个喷丝头，并经由所述喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，膜丝内外径为0.4/0.6mm，铸膜液压力为1bar、温度为45℃、流速为5g/min，芯液压力为0.5bar、温度为45℃、流速为1g/min，喷丝头温度为45℃。
2)液膜经过空气间隙后进入凝胶槽(凝胶装置)，空气间隙高度为10cm、温度为23℃，凝胶槽温度为40℃，中空管状液膜进入凝胶槽分相固化成型初生膜丝，之后经过图1所示的绕丝栅栏，如图4所示，光杆半径r为1cm，如图4所示水平方向距离d为1cm，光杆的竖直距离e为1cm，光杆的温度为50℃，微波浪形状的膜丝出凝胶槽后经过水洗经由绕丝轮收卷，四级水洗槽温度分别为75℃、80℃、85℃、90℃，固化得的微波浪形状中空纤维超滤基膜。
3)配置哌嗪(PIP)和水的质量百分比为分别为2％、98％的水相溶液，均苯三甲酰氯(TMC)和戊烷质量百分比分别为0.2％、99.8％的油相溶液；随后将步骤2)中制备的微波浪形状中空纤维超滤膜浸入到水相中10min，取出空气中晾干5min，再浸入油相中30s，取出烘箱50℃中烘干1min即可获得微波浪形状的中空纤维纳滤膜。
实施例3：
1)由聚醚砜(PES)高聚物(分子量9万)、二甲基亚砜(DMSO)、孔径调节剂聚乙二醇(PEG)(分子量2000)和纯水按照质量百分比依次为18％、74％、5％、3％混合制备铸膜液；由二甲基亚砜和纯水按照质量百分比分别为75％、25％混合制备芯液；将铸膜液和芯液分别通过齿轮泵由铸膜液通道和芯液通道注入一个喷丝头，并经由所述喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，膜丝内外径为0.4/0.6mm，铸膜液压力为1bar、温度为50℃、流速为10g/min，芯液压力为0.3bar、温度为55℃、流速为0.7g/min，喷丝头温度为45℃。
2)液膜经过空气间隙后进入凝胶槽(凝胶装置)，空气间隙高度为10cm、温度为20℃，凝胶槽温度为55℃，中空管状液膜进入凝胶槽分相固化成型初生膜丝，之后经过图1所示的绕丝栅栏，如图2所示，光杆半径r为3cm，如图4所示水平方向距离d为4cm，光杆的竖直距离e为2.5cm，光杆的温度为50℃，微波浪形状的膜丝经过凝胶槽后经过水洗经由绕丝轮收卷，四级水洗槽温度分别为75℃、80℃、85℃、90℃，固化得的微波浪形状中空纤维超滤基膜。
3)配置哌嗪(PIP)和水的质量百分比分别为5％、95％的水相溶液，均苯三甲酰氯(TMC)和戊烷质量百分比分别为1％、99％的油相溶液；随后将步骤2)中制备的微波浪形状中空纤维超滤膜浸入到水相中10min，取出空气中晾干5min，再浸入油相中30s，取出烘箱50℃中烘干1min即可获得微波浪形状的中空纤维纳滤膜。
对比例：制备步骤、相关物质及参数控制均与对比例1相同，不同之处在于，步骤2)中液膜经过空气间隙后进入凝胶槽中，经过凝胶槽后再经过水洗槽经由绕丝轮收卷，固化得的微波浪形状中空纤维超滤基膜。
将实施例与对比例的中空纤维纳滤膜组装成组件，测试组件的通量大小。测试步骤为：将制备得到的中空纤维纳滤膜制备成相同规格(1812型号)的滤芯，并组装成组件，放入外压式中空纤维工业纳滤膜测试装置中，由于致密选择层位于复合中空纤维的外侧，原溶液在6bar的进膜压力下循环通过膜组件的内腔侧，产水从膜组件的外腔侧流出。首先以去离子水为原水溶液，得到复合膜的纯净水渗透率，随后更换成250ppm的硫酸镁溶液测试其脱盐率。
表1实施例与对比例的中空纤维纳滤膜组装成组件的通量和脱盐率大小
编号 通量/G 硫酸镁脱盐率/％
实施例1 430 95.0
实施例2 446 96.3
实施例3 472 95.2
对比例 395 95.9

Claims (10)

1.一种微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将铸膜液和芯液分别从喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出形成中空管状液膜；
2)液膜经过空气间隙后进入凝胶装置形成凝胶态的初生膜丝，凝胶装置中设置有绕丝栅栏，初生膜丝经过绕丝栅栏形成微波浪形状的膜丝，微波浪形状的膜丝出凝胶装置后经过水洗、固化得到微波浪形状中空纤维超滤基膜；
3)将微波浪形状中空纤维超滤基膜浸入水相溶液中一段时间，取出干燥后去除多余水分，之后将基膜浸入配置好的油相溶液中发生界面聚合反应，后取出并加热干燥，得到微波浪形状中空纤维纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中铸膜液压力为0.5～2bar、温度为45～60℃、流速为5～15g/min，芯液压力为0.1～0.5bar、温度为45～60℃、流速为0.5～1g/min；喷丝头的内径为0.2～0.4mm，喷丝头的外径为0.4～0.6mm，喷丝头温度为45～65℃；所述步骤2)中空气间隙高度为5～10cm、温度为20-30℃；凝胶装置温度为40～60℃，水洗为四级，温度分别为75～80℃、80～85℃、85～90℃、90～95℃。
3.根据权利要求1所述的微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中铸膜液包括高分子聚合物、亲水性添加剂、非溶剂添加剂和溶剂，其中高分子聚合物至少包括聚砜、聚醚砜的一种；亲水性添加剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或多种；非溶剂添加剂为纯水；溶剂包括N，N-二甲基乙酰胺、二甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种；芯液包括溶剂和水，芯液溶剂与铸膜液的添加溶剂相同。
4.根据权利要求3所述的微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中铸膜液中高分子聚合物的分子量为7万～9万，亲水性添加剂聚乙烯吡咯烷酮分子量为0.5万～5万，聚乙二醇分子量为200～2000。
5.根据权利要求3所述的微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中铸膜液的质量百分比组成：18～25％的高分子聚合物，5～20％的亲水性添加剂，3～8％的非溶剂添加剂，47～74％的溶剂；芯液的质量百分比组成：50～85％的溶剂，余量为水。
6.根据权利要求1所述的微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中绕丝栅栏包括数量为2个或者2个以上，且横向、平行、间隔设置的光杆，所述光杆的半径为0.5～3cm，光杆的水平间距为0.3～4cm，光杆的竖直间距为0～2.5cm。
7.根据权利要求6所述的微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：绕丝栅栏包括竖向设置的安装支架，所述光杆设置在安装支架之间，所述安装支架上设置有与凝胶装置可拆卸连接的支撑架，所述光杆沿周向开设有限位槽。
8.根据权利要求6所述的微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中光杆温度为5～50℃。
9.根据权利要求1所述的微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中水相溶液包括多元胺单体和纯水，多元胺单体选自哌嗪、间苯二胺、对苯二胺和乙二胺中至少一种，油相溶液包括多元酰氯单体和有机溶剂，多元酰氯单体选自均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯中至少一种，有机溶剂选自戊烷，正己烷，环己烷和庚烷中至少一种。
10.根据权利要求9所述的微波浪形状中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，水相溶液的质量百分比组成：2～5％的多元胺单体，余量为水；油相溶液的质量百分比组成：0.2～1％的多元酰氯单体，余量为有机溶剂。
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